We gratefully acknowledge the financial support of this work by the Korean Carbon Capture and Sequestration R&amp;D Center (KCRC).

1. Herstellung der Präpolymerlösungen <ol><li> Zubereitung unter Verwendung von Wasser als Lösungsmittel <ol><li> Hinzufügen 10,00 g entionisiertes (DI) Wasser in eine Glasflasche mit einem magnetischen Rührstab. </li><li> Messen 2,00 g SBMA und überträgt es auf die Glasflasche, das Wasser enthält. Man rührt die Lösung 30 min, bis die SBMA vollständig gelöst ist. </li><li> In einer separaten Flasche, fügt 20,00 g PEGDA (M n = 700 g / mol). </li><li> Fügen 20,0 mg von 1-Hydroxycyclohexylphenylketon (HCPK), einem Fotoinitiator, auf den PEGDA Lösung. Lassen Sie die Lösung unter Rühren für mindestens 30 min. </li><li> Unter Verwendung einer Einwegpipette, übertragen 8,00 g der PEGDA-HCPK Lösung der SBMA wässriger Lösung. Kontinuierlich rührt die Mischung, bis die Lösung homogen ist. </li></ol></li><li> Zubereitung unter Verwendung von Wasser / Ethanol - Mischungen als Lösungsmittel <ol><li> Hinzufügen 6,00 g DI-Wasser und 4,00 g Ethanol wird zu einem bernsteinfarbenen Glasflasche mit einem magnetischen Rührstab.Man rührt die Lösung eine gute Durchmischung zu ermöglichen. </li><li> In 2,00 g SBMA zum Wasser / Ethanol-Gemisch. Rühren Sie die Lösung und lassen Sie die SBMA vollständig aufzulösen. </li><li> Verwenden einer Pipette 8,00 g der PEGDA-HCPK Lösung des SBMA Mischung zu übertragen. Rühren Sie die Lösung gründlich zu mischen. </li></ol></li></ol> 2. Herstellung der freistehenden Filme <ol><li> Platzieren zwei Abstandshalter mit bekannten Dicken auf einer sauberen Quarzscheibe; die Dicke der Abstandshalter kontrolliert die Dicke der erhaltenen Polymerfilme 19. </li><li> Übertragen, eine kleine Menge (~ 1,0 ml) der Präpolymerlösung auf die Quarzscheibe eine Einwegpipette. </li><li> Legen Sie eine andere Quarzscheibe auf der Oberseite der Flüssigkeit und sicherzustellen, dass keine Luftblasen in dem Flüssigkeitsfilm sind. </li><li> Die Probe wird in einer ultravioletten (UV) Vernetzer und bestrahlen für 5 min unter Verwendung von UV - Licht mit einer Wellenlänge von 254 nm 19. HINWEIS: Alternative Bestrahlungszeits und Wellenlängen können in Abhängigkeit von der Art des Photoinitiators verwendet werden. </li><li> Trenne die Polymerfolie von den Quarzscheiben eine scharfe Klinge. Verwenden einer Pinzette, den Film auf ein DI-Wasserbad zu übertragen. Ändern, um das Wasser zweimal während des ersten 24 h, die Lösungsmittel, nicht umgesetztes Monomer / Vernetzer und Sol aus dem Film zu entfernen. HINWEIS: Der Polymerfilm sollte in dem DI-Wasser gehalten werden, um die Porenstruktur zu erhalten, wenn es irgendwelche gibt. </li><li> Bereiten getrocknete Filme für ATR-FTIR und DSC-Analyse. <ol><li> Entfernen Sie den Film aus dem Wasserbad und lassen Sie es für 24 Stunden an der Luft trocknen. </li><li> Platzieren die Folie in einem Vakuumofen bei 80 ° C unter Vakuum über Nacht trocknen lassen. </li></ol></li></ol> 3. Herstellung der imprägnierten Membranen <ol><li> Platzieren einer Folie aus porösen Träger auf eine Quarzscheibe. </li><li> Verwendung einer Schaumbürste fällt jeder Seite des Trägers zweimal mit der Präpolymerlösung auf der Basis des Wasser / Ethanol - Gemisch 4. HINWEIS: Da ter Unterstützung hydrophob ist, die Präpolymerlösung Ethanol kann der Träger leicht benetzen. </li><li> Legen Sie eine andere Quarzscheibe auf der Oberseite des Trägers. </li><li> Die Probe wird in einem UV-Vernetzer und Bestrahlung für 5 min unter Verwendung von UV-Licht mit einer Wellenlänge von 254 nm. </li><li> Um die imprägnierte Membran aus den Quarzscheiben zu entfernen, tauchen die gesamte Baugruppe in einem DI-Wasserbad für 5 min und entfernt sorgfältig den Membran einer scharfe Klinge und eine Pinzette. </li><li> Halten Sie die Membran in DI-Wasser. Ändern, um das Wasser zweimal um das Lösungsmittel zu entfernen, das nicht umgesetzte Monomer / Vernetzer, und das Sol aus der Membranen. </li><li> Bereiten getrocknet, imprägnierte Membranen für ATR-FTIR und DSC analysiert. <ol><li> Entfernen Sie die Membran aus dem Wasserbad. Lassen Sie die Membran bei Umgebungsbedingungen für 24 h trocknen. </li><li> Trocknen des Membran in einem Vakuumofen über Nacht bei 80 ° C im Vakuum. </li></ol></li></ol> 4. Charakterisierung der freistehenden Filme und Getr Membranes <ol><li> ATR-FTIR - Analyse <ol><li> Vorbereiten einer Probe des Präpolymers Lösung, wie in Schritt 1.1, für die FTIR-Analyse festgestellt. </li><li> Führen Sie einen Hintergrund-Scan, bevor Sie die Probe abtastet. Stellen Sie den Wellenzahlbereich von 600 cm -1 bis 4.500 cm -1 bei einer 4-cm -1 Auflösung der Messung. </li><li> Die Probe wird in der FTIR-Maschine für die Analyse. </li><li> Entfernen Sie die Probe. Reinigen der Kristall und die Spitze mit einem geeigneten Lösungsmittel. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 4.1.1 - 4.1.4 für die folgenden Proben: porösen Träger, Präpolymerlösung, getrockneten Filme frei stehenden und getrockneten imprägnierten Membranen. </li></ol></li><li> Differential Scanning Calorimetry (DSC) <ol><li> Legen Sie eine DSC-Wanne und Deckel in einer Waage und notieren Sie ihr Gewicht. </li><li> Eine kleine Menge der Probe (5-10 mg) im Innern der Pfanne und schließt mit dem Deckel. </li><li> Wiegen der Pfanne die Probe enthält. Aus der Gewichtsdifferenz zwischen dem occupied Pfanne und Deckel und die nicht belegte Pfanne und Deckel, berechnen das Gewicht der Probe. </li><li> Verwendung einer Presse, Siegel hermetisch um die Probe innerhalb der Pfanne. </li><li> Platzieren Sie die abgedichtete Wanne innerhalb der DSC-Zelle, in der die inerten Referenz befindet. </li><li> Geben Sie das Gewicht des nicht besetzten Pfanne und Deckel und dem Gewicht der Probe in dem Programm. </li><li> Scan mit dem DSC von -80 ° C bis 160 ° C mit einer Aufheizrate von 10 ° C / min. </li><li> Führen Sie die DSC-Analyse Protokoll des Herstellers verwendet wird. </li><li> Wiederholen Sie die DSC-Experimente für verschiedene Proben nach den oben erwähnten Schritten. </li></ol></li><li> Die Messung des Kontaktwinkels einer anhängenden Drop - Methode unter Verwendung von <ol><li> Geschnitten, um einen rechteckigen Streifen der Membranprobe (ca. 30 mm x 6 mm). </li><li> Einweichen dieser Streifen in DI Wasser für 10 min und dann für 5 Minuten trocknen. </li><li> Platzieren Sie die getrocknete Probe auf dem Probenhalter. </li><li> Unterzutauchen den Probenhalter in einem transparentenKlimakammer des DI - Wasser 20 enthält. </li><li> Mit Hilfe einer Mikroliter - Spritze mit einer Nadel aus rostfreiem Stahl, verzichtet werden Tropfen N -decan (ungefähr 1 &amp; mgr; l) auf die Membranprobe. </li><li> Lassen Sie die für 2 Minuten ungestört Setup die Stabilisierung der Tröpfchen zu gewährleisten. </li><li> Verwenden eines geeigneten Bildanalysesoftware, den Kontaktwinkel der Proben zu bestimmen, indem die Winkel der abgegebenen Tröpfchen auf der Membranoberfläche zu messen. </li><li> Nehmen Sie den Mittelwert der Kontaktwinkelwerte für verschiedene Tröpfchen erhalten. </li></ol></li><li> Charakterisierung der Wasserdurchlässigkeit eines Sackgassenfiltrationssystem unter Verwendung von <ol><li> Mit einem Hammer-driven Locher mit einem geeigneten Durchmesser Coupons von freistehenden Filmen und imprägnierten Membranen zu schneiden. </li><li> Legen Sie eine vorbereitete Coupon auf dem porösen Träger in einer Sackgasse Filtrationszelle. </li><li> Setzen Sie den O-Ring auf der Probe. Schrauben Sie die beiden Hälftendie Permeation Zelle zusammen. </li><li> In ca. 50 ml VE-Wasser auf die Permeation Zelle. Schrauben Sie die Kappe und legen Sie die Permeation Zelle auf einem Magnetrührer. Stellen Sie die Rührgeschwindigkeit zwischen 300 und 900 Umdrehungen pro Minute. </li><li> Legen Sie ein bedecktes Becherglas auf einer Waage das Permeat Wasser zu sammeln. Tarieren. </li><li> Öffnen Sie das Ventil an der Gasflasche. Schalten Sie den Druckregelventil im Uhrzeigersinn, bis der gewünschte Druck erreicht ist (45 psig für freistehende Filme und 35 psig für imprägnierte Membranen). </li><li> Öffnen Sie das Ablassventil, um den Druck auf die Permeation Zelle zu liefern. </li><li> Überwachen und das Gewicht des Bechers mit der Zeit aufzuzeichnen. </li><li> Berechnen Sie die Wasserdurchlässigkeit (A w) und die Permeabilität (P w) mit dem Lösungs-Diffusions - Modell unter 4, 21 gezeigt , <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/55426/55426eq1.jpg" /> wobei A w ist the Wasser Permeanz (L / m 2 hbar oder LMH / bar), P w die Wasserdurchlässigkeit (LMH cm / bar), ρ w die Dichte Wasser (g / L), A die wirksame Fläche der Membran ist (m 2) &amp; Dgr; m ist die Änderung in der Masse des Wasser Permeat (g) über einen Zeitraum &amp; Delta; t (h), &amp; Delta; p die Druckdifferenz über die Membran (bar), und L die Dicke des gequollenen Films (cm). </li><li> Verwenden eine BSA-Lösung, die 0,5 g / l BSA in phosphatgepufferter Salzlösung (PBS) -Lösung mit pH 7,4, enthaltend = Antifouling-Eigenschaften und die Rückweisungsraten der Membranen zu bewerten. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 4.4.5 - 4.4.10 den Wasserfluss in Gegenwart von BSA zu bestimmen. Berechnen Sie die BSA Rückweisungsrate mit der folgenden Gleichung 22 <img alt="Gleichung" src="/files/ftp_upload/55426/55426eq2.jpg" /> wobei R BSA BSA ist die Rückweisungsrate der Membran (%),C P ist die Konzentration von BSA im Permeat (g / l) und C F ist die Konzentration von BSA in der Zufuhr (g / l); die Konzentration von BSA kann über UV-Spektroskopie bestimmt werden. </li></ol></li></ol>

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The authors declare that they have no competing financial interests.

Wir haben ein einfaches Verfahren zur Herstellung von freistehenden Filmen nachgewiesen und Membranen auf Basis von imprägnierten zwitterionische Hydrogelen. Das Verschwinden von drei (Meth) acrylat charakteristischen Peaks ( das heißt, 810, 1.190 und 1.410 cm -1) im IR - Spektrum der erhaltenen Polymerfilme und imprägnierte Membran (Abbildung 2) zeigt die gute Umwandlung der Monomere und Vernetzer 4, 19, <sup c...

Es besteht ein großer Bedarf kostengünstig und energieeffiziente Technologien zu entwickeln, sauberes Wasser zu produzieren, um die steigende Nachfrage gerecht zu werden. Polymermembranen sind als führende Technologie zur Reinigung von Wasser aufgrund ihrer inhärenten Vorteile, wie ihre hohe Energieeffizienz, niedrige Kosten und Einfachheit in der Bedienung 1 entstanden. Membranen ermöglichen reines Wasser durchdringen und die Verunreinigungen zurückweisen. Jedoch Membranen werden oft zur Verschmutzung durch Verunreinigungen in dem Speisewasser unterzogen, die auf die Membranoberfläche von ihren günstigen Wechselwirkungen adsorbiert werden können , 2, 3. Das Verschmutzen kann dramatisch Wasserfluß durch die Membranen verringern, die Erhöhung der Membranfläche erforderlich, und die Kosten für die Wasserreinigung. Ein wirksamer Ansatz Fouling zu verringern ist, um die Membranoberfläche zu modifizieren, um die Hydrophilie zu erhöhen und damit die Abnahme des günstigenteractions zwischen der Membranoberfläche und Schmutzstoffen. Ein Verfahren ist die Dünnfilm - Beschichtung mit superhydrophilen Hydrogele 3 zu verwenden. Die Hydrogele haben oft hohe Wasserdurchlässigkeit; Daher kann ein Dünnfilm-Beschichtung, die das langfristigen Wasser Permeanz durch die Membran aufgrund des abgeschwächten Fouling erhöhen, trotz des leicht erhöhten Transportwiderstandes über die gesamte Membran. Die Hydrogele können auch direkt in imprägnierten Membranen in Anwendungen osmotischer 4 zur Reinigung von Wasser hergestellt werden. Zwitterionische Materialien enthalten , sowohl positiv als auch negativ geladene funktionelle Gruppen, mit einer Netto - Ladung neutral, und haben eine starke Oberflächen Hydratisierung durch elektrostatische induzierten Wasserstoffbrücken 5, 6, 7, 8, 9. Die fest gebundenen Feuchtigkeit Schichten wirken als physikalischeund Energiebarrieren, Verhinderung von Schmutzstoffen auf der Oberfläche angebracht wird , was zeigt , eine ausgezeichnete Antifouling - Eigenschaften 10. Zwitterionische Polymere, wie Poly (Sulfobetain - methacrylat) (PSBMA) und Poly (Carboxybetain - methacrylat) (PCBMA), wurde verwendet , um die Membranoberfläche zu modifizieren , indem Beschichtung 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 zu erhöhen , Oberflächenhydrophilie und somit Antifouling-Eigenschaften. Wir zeigen hier , ein einfaches Verfahren unter Verwendung von Hydrogelen zwitterionische Sulfobetain methacrylat (SBMA) über Photopolymerisation herzustellen, das Poly (ethylenglykol) vernetzt wird unter Verwendung von (PEGDA, M n = 700 g / mol) , um die mechanische Festigkeit zu verbessern. Wir präsentieren auch eineVerfahren robuste Membranen zu konstruieren, indem das Monomer und Vernetzer in einem hochporösen hydrophoben Träger vor dem Imprägnieren Photopolymerisation. Die physikalischen und Wassertransporteigenschaften der freistehenden Filmen und imprägnierten Membranen werden gründlich charakterisiert, die die Struktur / Eigenschaft Beziehung für die Wasserreinigung zu erläutern. Die hergestellten Hydrogele können als Oberflächenbeschichtung verwendet werden Membrantrenneigenschaften zu verbessern. Für osmotische Verfahren wie Vorwärts-Osmose oder druck retardiert Osmose 4 durch Einstellung der Vernetzungsdichte oder durch in hydrophobe poröse Träger imprägniert, können diese Materialien auch dünne Filme mit ausreichender mechanischer Festigkeit bilden.

<table><tbody><tr><td>Poly(ethylene glycol) diacrylate&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp; M&lt;sub&gt;n&lt;/sub&gt; = 700 (PEGDA)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>455008</td><td></td></tr><tr><td>1-Hydroxycyclohexyl phenyl ketone, 99% (HCPK)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>405612</td><td></td></tr><tr><td>[2-(Methacrloyloxy)ethyl dimethyl-(3-sulfopropyl) ammonium hydroxide, 97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>537284</td><td>Acutely Toxic</td></tr><tr><td>Ethanol, 95%</td><td>Koptec, VWR International</td><td>V1101</td><td>Flamable</td></tr><tr><td>Decane, anhydrous, 99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>457116</td><td></td></tr><tr><td>Solupor Membrane</td><td>Lydall</td><td>7PO7D</td><td></td></tr><tr><td>Micrometer&amp;nbsp;</td><td>Starrett</td><td>2900-6</td><td></td></tr><tr><td>ATR-FTIR</td><td>Vertex 70</td><td></td><td></td></tr><tr><td>DSC: TA Q2000</td><td>TA Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Rame&amp;rsquo;-hart Goniometer: Model 190</td><td>Rame&amp;rsquo;-hart Instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultraviolet Crosslinker: CX-2000</td><td>Ultra-Violet Products</td><td></td><td>UV radiation&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Permeation Cell: Model UHP-43</td><td>Advantec MFS</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Deionized Water: Milli-Q Water</td><td>EMD Millipore</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

synthesis of hydrogels with antifouling properties as membranes for water purification

weithin genutzt, um die Hydrophilie der Oberfläche von Membranen für die Wasserreinigung zu verbessern, die Antifouling-Eigenschaften zu erhöhen und damit das Erreichen stabile Wasserdurchlässigkeit durch Membranen im Laufe der Zeit Hydrogele wurde. Hier berichten wir über ein einfaches Verfahren Hydrogele herzustellen, basierend auf Zwitter für Membrananwendungen. Freistehende Filme können vom Sulfobetain-Methacrylat (SBMA) mit einem Vernetzer aus Poly (ethylenglykol) diacrylat (PEGDA) über Photopolymerisation hergestellt werden. Die Hydrogele können auch durch Tränkung in hydrophobe poröse Träger hergestellt werden, um die mechanische Festigkeit zu verbessern. Diese Filme können durch abgeschwächte Totalreflexion Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (ATR-FTIR) charakterisiert werden, um den Umsetzungsgrad der (Meth) acrylatgruppen, um zu bestimmen, unter Verwendung von Goniometer für Hydrophilie und Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC) für die Polymerkettendynamik. Wir berichten auch Protokolle, die die Wasserdurchlässigkeit in Sackgassen filtra zu bestimmensysteme und die Wirkung von Schmutzstoffen (Rinderserumalbumin, BSA) auf der Membranleistung.

Freistehende Filme hergestellt mit den Prepolymer - Lösungen in den Schritten 1.1 und 1.2 angegeben werden als S50 und S30, respectively. Ausführlichere Informationen sind in Tabelle 1 dargestellt. Die Prepolymer - Lösung in Schritt 1.2 angegeben wurde ebenfalls verwendet Imprägnierte Membranen herzustellen, die als IMS30 bezeichnet sind. Da der poröse Träger aus hydrophobem Polyethylen hergestellt wird, wird nur d...

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Synthesis of Hydrogels with Antifouling Properties As Membranes for Water Purification

This paper reports practical methods to prepare hydrogels in freestanding films and impregnated membranes and to characterize their physical properties, including water transport properties.

Synthese von Hydrogelen mit Antifouling-Eigenschaften als Membranen für die Wasserreinigung

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and ...

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Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Bioengineering

9.3K Aufrufe.  The State University of New York at Buffalo. This paper reports practical methods to prepare hydrogels in freestanding films and impregnated membranes and to characterize their physical properties, including water transport properties. 

Serie: Synthesis of Hydrogels with Antifouling Properties As Membranes for Water Purification

Preparation of Hydroxy-PAAm Hydrogels for Decoupling the Effects of Mechanotransduction Cues

It is now well established that many cellular functions are regulated by interactions of cells with physicochemical and mechanical cues of their extracellular matrix (ECM) environment. Eukaryotic cells constantly sense their local microenvironment through surface mechanosensors to transduce physical changes of ECM into biochemical signals, and integrate these signals to achieve specific changes in gene expression. Interestingly, physicochemical and mechanical parameters of the ECM can couple with each other to regulate cell fate. Therefore, a key to understanding mechanotransduction is to decouple the relative contribution of ECM cues on cellular functions.
Here we present a detailed experimental protocol to rapidly and easily generate biologically relevant hydrogels for the independent tuning of mechanotransduction cues in vitro. We chemically modified polyacrylamide hydrogels (PAAm) to surmount their intrinsically non-adhesive properties by incorporating hydroxyl-functionalized acrylamide monomers during the polymerization. We obtained a novel PAAm hydrogel, called hydroxy-PAAm, which permits immobilization of any desired nature of ECM proteins. The combination of hydroxy-PAAm hydrogels with microcontact printing allows to independently control the morphology of single-cells, the matrix stiffness, the nature and the density of ECM proteins. We provide a simple and rapid method that can be set up in every biology lab to study in vitro cell mechanotransduction processes. We validate this novel two-dimensional platform by conducting experiments on endothelial cells that demonstrate a mechanical coupling between ECM stiffness and the nucleus.

We present a new polyacrylamide hydrogel, called hydroxy-PAAm, that allows a direct binding of ECM proteins with minimal cost or expertise. The combination of hydroxy-PAAm hydrogels with microcontact printing facilitates independent control of many cues of the natural cell microenvironment for studying cellular mechanostransduction.

Herstellung von Hydroxy-PAAm Hydrogele zur Entkopplung der Auswirkungen von Mechanotransduction Cues

It is now well established that many cellular functions are regulated by interactions of cells with physicochemical and mechanical cues of their ...

Forschung

Biotechnik

Electrophoretic Crystallization of Ultrathin High-performance Metal-organic Framework Membranes

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and non-porous supports (polymer, ceramic, metal, carbon, and graphene). We developed a novel crystallization technique, which is termed the ENACT approach: the electrophoretic nuclei assembly for the crystallization of highly intergrown thin films (ENACT). This approach allows for a high density of heterogeneous nucleation of MOFs on a chosen substrate via the electrophoretic deposition (EPD) directly from the precursor sol. The growth of well-packed MOF nuclei leads to a highly intergrown polycrystalline MOF film. We show that this simple approach can be used for the synthesis of thin, intergrown zeolite imidazole framework (ZIF)-7 and ZIF-8 films. The resulting 500 nm-thick ZIF-8 membranes show a considerably high H2 permeance (8.3 x 10-6 mol m-2 s-1 Pa-1) and ideal gas selectivities (7.3 for H2/CO2, 15.5 for H2/N2, 16.2 for H2/CH4, and 2655 for H2/C3H8). An attractive performance for C3H6/C3H8 separation is also achieved (a C3H6 permeance of 9.9 x 10-8 mol m-2 s-1 Pa-1 and a C3H6/C3H8 ideal selectivity of 31.6 at 25 &#176;C). Overall, the ENACT process, owing to its simplicity, can be extended to synthesize intergrown thin films of a wide range of nanoporous crystalline materials.

A simple, reproducible, and versatile approach for the synthesis of intergrown, polycrystalline metal-organic framework membranes on a wide range of unmodified porous and non-porous supports is presented.

Elektrophoretische Kristallisation von ultradünnen Hochleistungs-Metall-organischen Rahmen Membranen

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and ...

Chemie

Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial applications. Here we describe how electrospinning or electrospraying a polymer mixture containing a biodegradable, biocompatible aliphatic polyester (e.g., polycaprolactone and poly(lactide-co-glycolide)), as the major component, doped with a hydrophobic copolymer composed of the polyester and a stearate-modified poly(glycerol carbonate) affords a superhydrophobic biomaterial. The fabrication techniques of electrospinning or electrospraying provide the enhanced surface roughness and porosity on and within the fibers or the particles, respectively. The use of a low surface energy copolymer dopant that blends with the polyester and can be stably electrospun or electrosprayed affords these superhydrophobic materials. Important parameters such as fiber size, copolymer dopant composition and/or concentration, and their effects on wettability are discussed. This combination of polymer chemistry and process engineering affords a versatile approach to develop application-specific materials using scalable techniques, which are likely generalizable to a wider class of polymers for a variety of applications.

Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition.

Herstellung Superhydrophobe Polymere Materialien für biomedizinische Anwendungen

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial ...

Three-Dimensionally Printed Microfluidic Cross-flow System for Ultrafiltration/Nanofiltration Membrane Performance Testing

Minimization and management of membrane fouling is a formidable challenge in diverse industrial processes and other practices that utilize membrane technology. Understanding the fouling process could lead to optimization and higher efficiency of membrane based filtration. Here we show the design and fabrication of an automated three-dimensionally (3-D) printed microfluidic cross-flow filtration system that can test up to 4 membranes in parallel. The microfluidic cells were printed using multi-material photopolymer 3-D printing technology, which used a transparent hard polymer for the microfluidic cell body and incorporated a thin rubber-like polymer layer, which prevents leakages during operation. The performance of ultrafiltration (UF), and nanofiltration (NF) membranes were tested and membrane fouling could be observed with a model foulant bovine serum albumin (BSA). Feed solutions containing BSA showed flux decline of the membrane. This protocol may be extended to measure fouling or biofouling with many other organic, inorganic or microbial containing solutions. The microfluidic design is especially advantageous for testing materials that are costly or only available in small quantities, for example polysaccharides, proteins, or lipids due to the small surface area of the membrane being tested. This modular system may also be easily expanded for high throughput testing of membranes.&#160;

Design and fabrication of a three-dimensionally (3-D) printed microfluidic cross-flow filtration system is demonstrated. The system is used to test performance and observe fouling of ultrafiltration and nanofiltration (thin film composite) membranes.

Dreidimensional gedruckt Mikrofluidik-Cross-Flow-System für Ultrafiltration / Nanofiltrationsmembran Performance Testing

Minimization and management of membrane fouling is a formidable challenge in diverse industrial processes and other practices that utilize membrane ...

Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Green Desalination

Desalination through direct contact membrane distillation (DCMD) exploits water-repellent membranes to robustly separate counterflowing streams of hot and salty seawater from cold and pure water, thus allowing only pure water vapor to pass through. To achieve this feat, commercial DCMD membranes are derived from or coated with water-repellent perfluorocarbons such as polytetrafluoroethylene (PTFE) and polyvinylidene difluoride (PVDF). However, the use of perfluorocarbons is limiting due to their high cost, non-biodegradability, and vulnerability to harsh operational conditions. Unveiled here is a new class of membranes referred to as gas-entrapping membranes (GEMs) that can robustly entrap air upon immersion in water. GEMs achieve this function by their microstructure rather than their chemical make-up. This work demonstrates a proof-of-concept for GEMs using intrinsically wetting SiO2/Si/SiO2 wafers as the model system; the contact angle of water on SiO2 is &#952;o &#8776; 40&#176;. Silica-GEMs had 300 &#956;m-long cylindrical pores whose diameters at the (2 &#956;m-long) inlet and outlet regions were significantly smaller; this geometrically discontinuous structure, with 90&#176; turns at the inlets and outlets, is known as the &#34;reentrant microtexture&#34;. The microfabrication protocol for silica-GEMs entails designing, photolithography, chrome sputtering, and isotropic and anisotropic etching. Despite the water loving nature of silica, water does not intrude silica-GEMs on submersion. In fact, they robustly entrap air underwater and keep it intact even after six weeks (&#62;106 seconds). On the other hand, silica membranes with simple cylindrical pores spontaneously imbibe water (&#60; 1 s). These findings highlight the potential of the GEMs architecture for separation processes. While the choice of SiO2/Si/SiO2 wafers for GEMs is limited to demonstrating the proof-of-concept, it is expected that the protocols and concepts presented here will advance the rational design of scalable GEMs using inexpensive common materials for desalination and beyond.

Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Green Desalination

Presented here is a stepwise protocol for realizing gas-entrapping membranes (GEMs) from SiO2/Si wafers using integrated circuit microfabrication technology. When silica-GEMs are immersed in water, the intrusion of water is prevented, despite the water-loving composition of silica.

Proof-of-Concept für Gas-Entrapping Membranen abgeleitet von wasserliebenden SiO2/Si/SiO2 Wafern für grüne Entsalzung

Desalination through direct contact membrane distillation (DCMD) exploits water-repellent membranes to robustly separate counterflowing streams of hot and ...

Ingenieurwesen

Fabricating Degradable Thermoresponsive Hydrogels on Multiple Length Scales via Reactive Extrusion, Microfluidics, Self-assembly, and Electrospinning

While various smart materials have been explored for a variety of biomedical applications (e.g., drug delivery, tissue engineering, bioimaging, etc.), their ultimate clinical use has been hampered by the lack of biologically-relevant degradation observed for most smart materials. This is particularly true for temperature-responsive hydrogels, which are almost uniformly based on polymers that are functionally non-degradable (e.g., poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) or poly(oligoethylene glycol methacrylate) (POEGMA)). As such, to effectively translate the potential of thermoresponsive hydrogels to the challenges of remote-controlled or metabolism-regulated drug delivery, cell scaffolds with tunable cell-material interactions, theranostic materials with the potential for both imaging and drug delivery, and other such applications, a method is required to render the hydrogels (if not fully degradable) at least capable of renal clearance following the required lifetime of the material. To that end, this protocol describes the preparation of hydrolytically-degradable hydrazone-crosslinked hydrogels on multiple length scales based on the reaction between hydrazide and aldehyde-functionalized PNIPAM or POEGMA oligomers with molecular weights below the renal filtration limit. Specifically, methods to fabricate degradable thermoresponsive bulk hydrogels (using a double barrel syringe technique), hydrogel particles (on both the microscale through the use of a microfluidics platform facilitating simultaneous mixing and emulsification of the precursor polymers and the nanoscale through the use of a thermally-driven self-assembly and cross-linking method), and hydrogel nanofibers (using a reactive electrospinning strategy) are described. In each case, hydrogels with temperature-responsive properties similar to those achieved via conventional free radical cross-linking processes can be achieved, but the hydrazone cross-linked network can be degraded over time to re-form the oligomeric precursor polymers and enable clearance. As such, we anticipate these methods (which may be generically applied to any synthetic water-soluble polymer, not just smart materials) will enable easier translation of synthetic smart materials to clinical applications.

Protocols are described for the fabrication of degradable thermoresponsive hydrogels based on hydrazone cross-linking of polymeric oligomers on the bulk scale, microscale, and nanoscale, the latter for preparation of both gel nanoparticles and nanofibers.

Herstellung von abbaubaren Thermoresponsive Hydrogele auf mehreren Längenskalen über reaktive Extrusion, Mikrofluidik, Selbstmontage und Elektrospinnen

While various smart materials have been explored for a variety of biomedical applications (e.g., drug delivery, tissue engineering, bioimaging, etc.), ...

An Additive Manufacturing Technique for the Facile and Rapid Fabrication of Hydrogel-based Micromachines with Magnetically Responsive Components

Polyethylene glycol (PEG)-based hydrogels are biocompatible hydrogels that have been approved for use in humans by the FDA. Typical PEG-based hydrogels have simple monolithic architectures and often function as scaffolding materials for tissue engineering applications. More sophisticated structures typically take a long time to fabricate and do not contain moving components. This protocol describes a photolithography method that allows for facile and rapid microfabrication of PEG structures and devices. This strategy involves an in-house developed fabrication stage that allows for the rapid fabrication of 3D structures by building upwards in a layer-by-layer fashion. Independent moving components can also be aligned and assembled onto support structures to form integrated devices. These independent components are doped with superparamagnetic iron oxide nanoparticles that are sensitive to magnetic actuation. In this manner, the fabricated devices can be actuated using external magnets to yield movement of the components within. Hence, this technique allows for the fabrication of sophisticated MEMS-like devices (micromachines) that are composed entirely out of a biocompatible hydrogel, able to function without an onboard power source, and respond to a contact-less method of actuation. This manuscript describes the fabrication of both the fabrication set-up as well as the step-by-step method for the microfabrication of these hydrogels-based MEMS-like devices.

An additive manufacturing strategy for processing UV-crosslinkable hydrogels has been developed. This strategy allows for the layer-by-layer assembly of microfabricated hydrogel structures as well as the assembly of independent components, yielding integrated devices containing moving components that are responsive to magnetic actuation.

Zusatzstoff Herstellungstechnik für die einfache und schnelle Herstellung von Hydrogel-basierte Micromachines mit magnetisch reagieren Komponenten

Polyethylene glycol (PEG)-based hydrogels are biocompatible hydrogels that have been approved for use in humans by the FDA. Typical PEG-based hydrogels ...

Photodegradable Hydrogel Interfaces for Bacteria Screening, Selection, and Isolation

Biologists have long attempted to understand the relationship between phenotype and genotype. To better understand this connection, it is crucial to develop practical technologies that couple microscopic cell screening with cell isolation at high purity for downstream genetic analysis. Here, the use of photodegradable poly(ethylene glycol) hydrogels for screening and isolation of bacteria with unique growth phenotypes from heterogeneous cell populations is described. The method relies on encapsulating or entrapping cells with the hydrogel, followed by culture, microscopic screening, then use of a high-resolution light patterning tool for spatiotemporal control of hydrogel degradation and release of selected cells into a solution for retrieval. Applying different light patterns allows for control over the morphology of the extracted cell, and patterns such as rings or crosses can be used to retrieve cells with minimal direct UV light exposure to mitigate DNA damage to the isolates. Moreover, the light patterning tool delivers an adjustable light dose to achieve various degradation and cell release rates. It allows for degradation at high resolution, enabling cell retrieval with micron-scale spatial precision. Here, the use of this material to screen and retrieve bacteria from both bulk hydrogels and microfabricated lab-on-a-chip devices is demonstrated. The method is inexpensive, simple, and can be used for common and emerging applications in microbiology, including isolation of bacterial strains with rare growth profiles from mutant libraries and isolation of bacterial consortia with emergent phenotypes for genomic characterizations.

The use of photodegradable hydrogels to isolate bacterial cells by utilizing a high-resolution light pattering tool is reported. Essential experimental procedures, results, and advantages of the process are reviewed. The method enables rapid and inexpensive isolation of targeted bacteria showing rare or unique functions from heterogeneous communities or populations.

Photodegradierbare Hydrogel-Grenzflächen für Bakterienscreening, -selektion und -isolierung

Biologists have long attempted to understand the relationship between phenotype and genotype. To better understand this connection, it is crucial to ...

Synthesis of Strong Adhesive Hydrogel, Gelatin O-Nitrosobenzaldehyde

Adhesive materials have become popular biomaterials in the field of biomedical and tissue engineering. In our previous work, we presented a new material - gelatin o-nitrosobenzaldehyde (gelatin-NB) - which is mainly used for tissue regeneration and has been validated in animal models of corneal injury and inflammatory bowel disease. This is a novel hydrogel formed by modifying biological gelatin with o-nitrosobenzaldehyde (NB). Gelatin-NB was synthesized by activating the carboxyl group of NB-COOH and reacting with gelatin through 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethylcarbodiimide hydrochloride (EDC) and N-hydroxysuccinimide (NHS). The obtained compound was purified to generate the final product, which can be stably stored for at least 18 months. NB has a strong adhesion to -NH2 on the tissue, which can form many C = N bonds, thus increasing the adhesion of gelatin-NB to the tissue interface. The preparation process comprises steps for the synthesis of the NB-COOH group, modification of the group, synthesis of gelatin-NB, and purification of the compound. The goal is to describe the specific synthesis process of gelatin-NB in detail and to demonstrate the application of gelatin-NB to damage repair. Moreover, the protocol is presented to further strengthen and expand the nature of the material produced by the scientific community for more applicable scenarios.

The protocol presented here shows the synthesis of a strong adhesive hydrogel gelatin o-nitrosobenzaldehyde (gelatin-NB). Gelatin-NB has rapid and efficient tissue adhesion ability, which can form a strong physical barrier to protect wound surfaces, so it is expected to be applied to the field of injury repair biotechnology.

Synthese von stark adhäsivem Hydrogel, Gelatine O-Nitrosobenzaldehyd

Adhesive materials have become popular biomaterials in the field of biomedical and tissue engineering. In our previous work, we presented a new material - ...

Einbettung von CFPS-Reaktionen in eine Vielzahl von Hydrogel-Matrizen

Methods for Embedding Cell-Free Protein Synthesis Reactions in Macro-Scale Hydrogels

Synthetic gene networks provide a platform for scientists and engineers to design and build novel systems with functionality encoded at a genetic level. While the dominant paradigm for the deployment of gene networks is within a cellular chassis, synthetic gene networks may also be deployed in cell-free environments. Promising applications of cell-free gene networks include biosensors, as these devices have been demonstrated against biotic (Ebola, Zika, and SARS-CoV-2 viruses) and abiotic (heavy metals, sulfides, pesticides, and other organic contaminants) targets. Cell-free systems are typically deployed in liquid form within a reaction vessel. Being able to embed such reactions in a physical matrix, however, may facilitate their broader application in a wider set of environments. To this end, methods for embedding cell-free protein synthesis (CFPS) reactions in a variety of hydrogel matrices have been developed. One of the key properties of hydrogels conducive to this work is the high-water reconstitution capacity of hydrogel materials. Additionally, hydrogels possess physical and chemical characteristics that are functionally beneficial. Hydrogels can be freeze-dried for storage and rehydrated for use later. Two step-by-step protocols for the inclusion and assay of CFPS reactions in hydrogels are presented. First, a CFPS system can be incorporated into a hydrogel via rehydration with a cell lysate. The system within the hydrogel can then be induced or expressed constitutively for complete protein expression through the hydrogel. Second, cell lysate can be introduced to a hydrogel at the point of polymerization, and the entire system can be freeze-dried and rehydrated at a later point with an aqueous solution containing the inducer for the expression system encoded within the hydrogel. These methods have the potential to allow for cell-free gene networks that confer sensory capabilities to hydrogel materials, with the potential for deployment beyond the laboratory.

Autor im Rampenlicht: Ein neuartiger Ansatz zur Einbettung zellfreier Proteinsynthesereaktionen in Hydrogele 

Here, we present two protocols for embedding cell-free protein synthesis reactions in macro-scale hydrogel matrices without the need for an external liquid phase.

Methoden zur Einbettung zellfreier Proteinsynthesereaktionen in makroskalige Hydrogele

Synthetic gene networks provide a platform for scientists and engineers to design and build novel systems with functionality encoded at a genetic level. ...