通过溶液和表面化学相结合合成的多孔纳米石墨烯的微观可视化

溶液和表面化学的结合为我们的生活带来了新颖的碳基材料。现代成像技术，如扫描隧道显微镜或原子力显微镜，可以详细了解新设计和合成的化合物的结构、组成和性质，直至单个原子。首先冲洗金单晶，将其完全浸入装满丙酮的实验室烧杯中，然后用 Parafilm 盖住玻璃烧杯。

随后，在超声波洗涤器中清洁样品 5 分钟。将金单晶安装在样品架上并放空负载锁。将样品转移到 UHV 系统中，将其加热到 100 摄氏度以上数小时。

使用安装在制备室中的抗蚀加热器在 450 摄氏度下对样品进行 15 分钟的退火。用 K 型热电偶控制温度用荧光粉校准喷枪后，调整样品方向并将喷枪与样品之间的距离调整到 50 毫米以内。在退火过程中，用氩离子溅射样品。

在打开气阀之前，不要忘记关闭离子泵和升华泵。使用离子枪相对于样品表面成 45 度角进行样品溅射，气体压力设置为 5 x 10 射线，功率为负 7 毫巴。完成清洁周期后，使用 STM 检查 gold 111 样品的质量。

将 Knudsen 池移回，并在对 Knudsen 池进行排气之前关闭 Knudsen 池和制备室之间的阀门。在专用石英坩埚中填充约 1 毫克的分子粉末，并将坩埚正确放入克努森池内。将克努森池安装到制备室的阀门上后，使用外部真空泵将其抽真空。

在制备室和克努森池抽真空之前，请勿打开制备室和克努森池之间的阀门，以免污染制备室。将干净的金样品从显微镜室转移到制备室中。然后将样品直接与克努森池对齐，并将样品与蒸发器之间的距离调整到 50 至 100 毫米之间。

使样品背对 Knudsen 池，以避免分子材料不受控制地沉积。打开 Knudsen 池并设置先前使用石英微量天平校准的温度以进行分子蒸发。通过旋转样品以面向克努森池来沉积分子，并将样品保持在此位置 4 分钟。

然后旋转样品，使其背对 Knudsen 池并关闭 Knudsen 池以停止蒸发。将样品与分子在 320 摄氏度下退火 15 分钟，然后在 370 摄氏度下退火 15 分钟。在每个退火步骤之后，通过 LTSTM 结合 AFM 测量样品，以研究实验的当前阶段并验证生成对象的存在和类型。

当锁定关闭时，用 STM 尖端接近样品表面。首先，使用 Z 驱动器执行路线进近。在接近过程中，使用相机观察 STM 尖端及其镜像。

使用显微镜软件进一步将样品接近隧道距离。然后将尖端从表面缩回两到三步。打开 lock-in，并设置 lock-in 参数，例如频率、振幅和时间常数。

监控 IT 信号。通过改变锁相放大器的相位，将 IT 信号降至零附近。接近表面。

然后通过寻找 Shockley 表面状态的位置和形状，在干净的金 111 表面上校准 DIDV。对于 DIDV mapping （DIDV 映射），设置扫描速度的低值。在显微镜中冷却样品后，打开阀门 1.5 分钟，并将一氧化碳压力设置为 5 x 10，提高到负 8 毫巴的功率。

在 STM 下检查样本。当尖端是金属的时，金表面的一氧化碳分子表现出特定的对比。要拾取单个分子，请将探针放在一氧化碳分子上方，并将探针缩回至少 0.3 纳米。

将电压升至 3 伏，然后将尖端返回到预定义位置。I 值的突然变化表示一氧化碳拾取操作过程。检查 CO 分子的 STM 对比度是否发生变化。

该图像显示了在 0.5 伏和 15 皮安下记录的典型外观。执行 STM 扫描后，选择分离的单分子进行 NC-AFM 测量。找到一个平行于分子平面的合适 Z 平面。

将尖端从表面缩回约 0.7 纳米，然后关闭 STM 回路。显微镜已准备好开始 NC-AFM 测量。环脱氢的第一步是通过在 320 摄氏度下对分子前驱体进行退火来实现的，从而得到分离的分子螺旋桨。

分子的非平面构象可以从它们具有三个可辨别的明亮裂片的 STM 外观中推断出来。最终的环脱氢产生苯胺孔，当样品加热到 370 摄氏度时实现，产生具有单个实体的分子混合物，其中包含一个、两个或三个嵌入孔。详细的结构表征是通过键分辨 NC-AFM 测量获得的，该测量显示了三角多孔纳米石墨烯的存在。

中央苯环位于更靠近金表面的地方。纳米石墨烯的出现表明，由于苯胺孔内氢原子之间的空间相互作用，该结构采用非平面构象。单点 STS 和空间 STS 映射以亚分子分辨率为纳米级物体的特性提供了前所未有的洞察力。

在负 1.06 伏特处记录的共振可能与最高占据的分子轨道有关，而在 1.61 伏特处获得的共振则由最低的未占据分子轨道主导。表面合成为我们的低维解剖学精确系统铺平了道路，例如纳米分子、石墨烯苯胺键和新的碳同素异形体。它还激发了碳基磁性或新功能器件的发展。