合成纳米碳和二氧化硅矩阵的表面性能

该协议意义重大，因为与多孔基质中液体的闭塞效应有关的多孔表面特性是能源、医学和环境应用中的一个关键问题。新材料、碳和二氧化硅纳米孔的合成和表征，以及湿润参数的测定，为结合纳米相的特性提供了新的信息。在纳米技术、生物学和医学领域，优化新材料的合成方法对于获得具有所需性能的产品至关重要。

基本合成及其表征方法应具有明显性，并呈现，以便获得具有所需结构和表面特性的产品。此过程的可视化演示非常重要，因为它提供了应用过程的详细说明，并确保了可重复的性能。演示该程序将是马尔戈扎塔·齐恩凯维奇-斯特扎尔卡博士，玛丽亚·居里-斯克洛多斯卡大学化学系的博士后，以及我实验室的博士后安吉丽娜·斯特钦斯卡博士。

首先，在500毫升的圆底烧瓶中准备360毫升1.6摩尔盐酸。在烧瓶上加入10克聚乙烯10500聚合物。然后将烧瓶放在超声波浴中，将溶液加热至35摄氏度。

搅拌，直到固体聚合物完全溶解，形成同质的混合物。接下来在烧瓶中加入10克1、3、5-三甲苯，搅拌其含量，同时在水浴中将其保持在35摄氏度。搅拌30分钟后，在烧瓶中加入34克四乙基正硅酸盐。

超过10分钟，缓慢添加四乙基矫形，并不断搅拌滴。然后在35摄氏度下再搅拌20小时。20 小时后，将烧瓶中的内容转移到 PTFE 墨盒中。

将墨盒放在自动驱动器中，在 90 摄氏度下烘烤溶液 24 小时。第二天，使用布赫纳漏斗过滤产生的沉淀物。然后用蒸馏水清洗，至少用一升水。

在室温下干燥获得的固体，并在空气中使用消声炉，在500摄氏度下对样品进行热处理6小时。首先制备两种水、三摩尔硫酸和葡萄糖比例合适的浸渍溶液，其中葡萄糖起到碳前体的作用，硫酸起到催化剂的作用。要准备浸渍溶液一，混合5克水，0.14克三摩尔硫酸，每克二氧化硅1.25克葡萄糖。

然后准备浸渍溶液二。对于此溶液，混合五克水、0.8 克三摩尔硫酸和每克二氧化硅 0.75 克葡萄糖。将一克二氧化硅材料、一克浸渍溶液和催化剂放在500毫升的烧瓶中。

在真空干燥器中加热混合物在100摄氏度下6小时。接下来在真空干燥机的混合物中加入一克浸渍溶液二，并在真空干燥器中再次加热混合物，温度为160摄氏度，12小时。将获得的复合材料转移到砂浆中，研磨颗粒以形成均匀的混合物。

将所得产品放入氮气下的流动炉中，以每分钟2.5摄氏度的加热速率加热至700摄氏度。在此温度下，在氮气下保持材料六小时。六小时后，关闭炉子，让溶液冷却后才能打开炉子。

首先准备100毫升的蚀刻溶液。混合 50 毫升 95%乙醇和 50 毫升水。为此，加入七克氢氧化钾，搅拌至溶解。

将获得的所有碳化材料放在250毫升的圆底烧瓶中，并加入100毫升的蚀刻溶液。为系统提供回流冷凝器和磁力搅拌器。在不断搅拌时将混合物加热至沸腾，并允许其煮沸一小时。

将获得的材料转移到布赫纳漏斗。用至少四升蒸馏水清洗，然后晾干。如果需要，使用低温氮吸收-脱吸测量、TEM 成像、能量分散 X 射线光谱、电位滴定测量和/或介电松弛光谱来描述材料，如随附的文本协议中所述。

氮吸附和TEM方法显示了合成材料中孔结构高度有序。EDS和电位滴定方法表明，OMC的特点是减少酸位点和减少氧气含量。要确定所研究样本毛孔内的接触角，请首先应用修改后的 Washburn 方程（此处显示并在文本协议中描述）来估计所研究毛孔内前进的接触角的值。

然后准备力 Tensiometer。对于粉末，准备一个直径为三毫米的小管子。对于液体，准备直径为 22 毫米、最大体积为 10 毫升的容器。

接下来启动连接到 Tensiometer 的计算机程序。然后将带液体的容器放在电机驱动的舞台上，将玻璃管与样品悬挂在电平衡上。启动电机，以每分钟 10 毫米的恒定速率接近样品。

将样品管的浸入深度设置为液体中，以便其等于一毫米。当 m 平方等于 t 的 f 开始显示特征高原时停止实验。毛孔内的可加工性在很大程度上取决于孔隙的粗糙度、壁的种类和孔隙。

毛孔中液体的流动性与理想平坦表面的流动性显著不同。以下是有序中孔碳材料纳米孔内接触角测量的样本结果。还显示了光滑、高度定向的热解石墨的参考可维性。

测量的接触角显示为微观润湿参数的函数。接触角越低，越强，透水性越高，即穿透性液体分子与研究表面的相互作用更强。测量的接触角度表明，与OMC壁，二氧化硅壁的可韧性更好，并表明孔隙粗糙度对流体-壁相互作用的影响对二氧化硅的影响比碳纳米孔更明显。

除了这里显示的，吸附-吸附相互作用，通过四面转换红外光谱的介电或X射线的结构分析，可以进一步深入了解材料的分子动力学。用于纳米材料表面特性表征的技术也可以应用于材料表面与生物活性物质之间的相互作用。浸渍二氧化硅基质时请小心，因为此步骤由于有毒硫酸而具有危险性。