Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi, Adli Bir Araç Olarak Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction ile Eşleştirilmiştir

TV-SPME protokolü önemlidir, çünkü uyuşturucular, yarış yakıtları, patlayıcı maddeler ve polisiklik aromatik hidrokarbonlar da dahil olmak üzere çok çeşitli örnekleri analiz edebilir. Filtrasyona gerek yoktur, çünkü sadece uçucu analitler buharleşir. Böylece kirli numuneler veya süspansiyonlar analiz edilebilir.

Organik veya sulu çözücüler de dahil olmak üzere çok basit matrisler kullanılabilir. TV-SPME tekniğinin en büyük avantajı yüksek hassasiyetidir. TV-SPME, standart sıvı enjeksiyonu, kafa boşluğu SPME ve daldırma SPME'den daha iyi hassasiyet gösterir.

TV-SPME ayrıca GC enstrümantasyonunda herhangi bir değişiklik yapmadan büyük numune hacimlerini kullanma avantajına sahiptir. TV-SPME gerçekleştirmek için çok basit bir tekniktir. Temel zorluk, uygun hacmin teslim edilmesini sağlamaktan gelir.

Küçük manuel veya elektronik şırınnaların kullanımı, örnekleme yaparken zaman ayırdığınız gibi yardımcı olabilir. Fiberin kaplamasını koruduğundan emin olmak da zor olabilir, bu nedenle liflerin bozulma için yakından izlenmesi gerekir. Hem manuel hem de robotik manipülasyonların başarılı olması gerektiğinden görsel gösterim çok önemlidir.

Başlamak için, katı numuneyi istenen konsantrasyona ulaşmak için yeterli çözücüde çıkarın veya çözün. Numunenin tamamen çözünmesini sağladıktan sonra, seçilen sıcaklıkta tamamen buharlaştırmak için gereken hacmi hesaplayın. Örnek hacmi bir kafa boşluğu şişesine aktarın ve kapağı sabitleyin.

Örneği türetirseniz, ajanın yaklaşık bir mililitresini bir kafa boşluğu şişesine yerleştirerek uygun türetme maddesini hazırlayın. Tam buharlaşma, yeterli numune ekstraksiyonu ve tam derivatizasyon sağlayarak uygun inkübasyon ve ekstraksiyon sıcaklığını ayarlayın. İlgi çekici bileşiklerin sınıfına göre GC-MS parametrelerini seçin.

Analize başlamadan önce uygun giriş astarın GC girişinde olduğundan ve SPME fiberinin düzgün bir şekilde koşullandırılmış olduğundan ve iyi çalıştığından emin olun. Suda, milyonda bir parçadan daha az konsantrasyonda gama-hidroksibutirat veya gama-bütirolactone örneği hazırlayın. Numunenin bir mikrolitresini 20 mililitrelik bir kafa boşluğu şişesine aktarın ve şişeyi hemen kaplayın.

%1 trimetilchlorosilane ile bir mililitre BSTFA'yı ayrı bir 20 mililitre kafa boşluğu şişesine yerleştirin ve kapayın. İlk fırın sıcaklığını bir dakika için 60 santigrat dereceye, fırın programını dakikada 15 dereceye, son fırın sıcaklığını bir dakika için 280 dereceye, debiyi dakikada 2,5 mililitreye ve giriş ve transfer hattı sıcaklıklarını sırasıyla 250 ve 280 dereceye ayarlayarak bir GC-MS yöntemi oluşturun. GC girişi içine dar bir SPME giriş astarı yerleştirildiğinden ve PDMS/DVB SPME fiberinin düzgün bir şekilde koşullandırıldığından ve iyi çalışma düzeninde olduğundan emin olun.

Ardından örnekte GC-MS'i çalıştırın. TV-SPME'nin kafa boşluğu ve daldırma SPME ile karşılaştırıldığında hassasiyetini göstermek için GBL hacim çalışması yapıldı. Genel olarak, TV-SPME'ye izin veren örnek hacimler, suya GBL için kafa boşluğu veya daldırma SPME'den daha fazla hassasiyet gösterdi.

Her yöntem için kromatogramların bir karşılaştırması burada gösterilmiştir. Etkili bir doz GHB ve GBL ile çivilenmiş şarap örnekleri analiz edildi. Bu örnekler ayrıca GBL ve GHB'nin birbirine çevrilmesi olduğunu göstermektedir.

TV-SPME düzgün bir şekilde gerçekleştirildiğinde, keskin bir bol tepe noktası gözlenir. TV-SPME yüksek hassasiyete sahiptir. Bu nedenle, sütunu aşırı yüklememek için uygun konsantrasyonlar kullanılmalıdır.

Pik asimetrisi, yüksek konsantrasyonlar mevcut olduğunda ortaya çıkar. Bu durumlarda, numuneyi seyreltme veya bölünmüş enjeksiyon kullanma tepe şeklini artırabilir. TV-SPME, tespit edilebilir analizlerin aralığını önemli ölçüde genişletecek sıvı kromatografisi ile eşleştirilebilir.