قياس الطيف الكتلي للكروماتوغرافيا الغازية مقترن باختصاص ميكروإكستراكشن المرحلة الصلبة للتبخير الكلي كأداة للطب الشرعي

بروتوكول TV-SPME مهم لأنه يمكن تحليل مجموعة واسعة من العينات، بما في ذلك الأدوية، ووقود السباق، والمواد المتفجرة، والهيدروكربونات العطرية متعددة الحلقات. لا حاجة إلى الترشيح لأن التحليلات المتطايرة فقط هي التي ستتبخر. لذلك يمكن تحليل العينات القذرة أو التعليق.

يمكن استخدام مصفوفات بسيطة جدا، بما في ذلك المذيبات العضوية أو المائية. الميزة الرئيسية لتقنية TV-SPME هي حساسيتها العالية. TV-SPME يوضح حساسية أفضل من الحقن السائل القياسية، مساحة الرأس SPME، وSPME الغمر.

TV-SPME أيضا الاستفادة من استخدام أحجام عينة كبيرة دون أي تغييرات على الأجهزة GC. TV-SPME هو تقنية بسيطة جدا لأداء. تأتي الصعوبة الرئيسية من ضمان تسليم الحجم المناسب.

يمكن أن يساعد استخدام المحاقن اليدوية أو الإلكترونية الصغيرة ، بالإضافة إلى أخذ وقتك أثناء أخذ العينات. كما يمكن أن يكون من الصعب ضمان الحفاظ على الألياف طلاء لها، لذلك يجب مراقبة الألياف عن كثب للتدهور. العرض التوضيحي المرئي أمر بالغ الأهمية لأن كل من المعالجات اليدوية والروبوتية مطلوبة لتكون ناجحة.

للبدء، استخراج أو حل العينة الصلبة في ما يكفي من المذيبات للوصول إلى التركيز المطلوب. بعد التأكد من أن العينة تذوب بالكامل، احسب الحجم اللازم لتبخيرها بالكامل عند درجة الحرارة المختارة. نقل حجم العينة إلى قارورة مساحة الرأس، وتأمين الغطاء.

إذا اشتقاق العينة، قم بإعداد عامل اشتقاق المناسبة بوضع ميليلتر واحد تقريبا من العامل في قارورة مساحة الرأس. تعيين درجة حرارة الحضانة والاستخراج المناسبة ، وضمان التبخير الكلي ، واستخراج عينات كافية ، والإشتقاق الكامل. حدد معلمات GC-MS استنادا إلى فئة مركبات الفائدة.

تأكد من أن بطانة مدخل السليم هو في مدخل GC وأن الألياف SPME قد تم تكييفها بشكل صحيح، وهو في حالة عمل جيدة قبل بدء التحليل. إعداد عينة من غاما هيدروكسي بوتيرات أو غاما بوتيرولاكتون في الماء، مع تركيز أقل من جزء واحد في المليون. نقل ميكرولتر واحد من العينة إلى قارورة مساحة رأس 20 ملليلتر، وسقف القارورة على الفور.

ضع ملليلتر واحد من BSTFA مع 1٪ تريميثيلكلوروسيلين في قارورة مساحة رأس منفصلة 20 ملليلتر، وسقفها. إنشاء طريقة GC-MS عن طريق تحديد درجة حرارة الفرن الأولية إلى 60 درجة مئوية لمدة دقيقة واحدة، وبرنامج الفرن إلى 15 درجة في الدقيقة، ودرجة حرارة الفرن النهائية إلى 280 درجة لمدة دقيقة واحدة، ومعدل التدفق إلى 2.5 ملليلتر في الدقيقة، ودرجة حرارة خط الدخول والنقل إلى 250 و 280 درجة على التوالي. تأكد من أنه تم وضع بطانة مدخل SPME ضيقة داخل مدخل GC وأن ألياف SPME PDMS/DVB قد تم تكييفها بشكل صحيح وهي في حالة عمل جيدة.

ثم قم بتشغيل GC-MS على العينة. تم إجراء دراسة حجم GBL لإثبات حساسية TV-SPME مقارنة بمساحة الرأس وSPME الغمر. وبشكل عام، أظهرت أحجام العينات التي سمحت ب TV-SPME حساسية أكبر من مساحة الرأس أو SPME الغمر ل GBL في الماء.

تظهر هنا مقارنة للكروماتوجرامات لكل طريقة. تم تحليل عينات من النبيذ ارتفعت مع جرعة فعالة من GHB وGBL. وتبين هذه العينات أيضا تداخل GBL وGHB.

عندما يتم تنفيذ TV-SPME بشكل صحيح، لوحظ ذروة وفيرة حادة. TV-SPME لديه حساسية عالية. لذلك، يجب استخدام تركيزات مناسبة لعدم تحميل العمود الزائد.

يحدث عدم التماثل الذروة عندما تكون تركيزات عالية موجودة. في هذه الحالات، يمكن أن يؤدي تمييع العينة أو استخدام حقنة منقسمة إلى تحسين شكل الذروة. ويمكن إقران TV-SPME مع الكروماتوغرافيا السائلة، والتي من شأنها أن توسع بشكل كبير مجموعة من التحليلات التي يمكن الكشف عنها.