Bu yöntem lignocellülosic biyokütlenin önemli bir bileşeni olan lignin hakkında yenileme kaynakları kullanım alanında bazı önemli soruları yanıtlar. Bu tekniğin en büyük avantajı, farklı biyokütle kaynaklarından iyi yapısal kalitede lignin elde etmenizi sağlamasıdır. Bu belirtilen metodoloji özellikle beta 04 bağlantısını hedefler.
Aynı zamanda, yeniden yoğuşma işlemlerinin gerçekleşmesini önler. Bu char oluşumunu önler gibi çok önemlidir. Bu yöntem kullanılarak lignin ekstraksiyon prosedürü ile polimerizasyon verimi arasında ilişkiler kurulabilir.
Genel olarak, herhangi birimiz bu yöntemlere yeni, biz egzersiz prosedürleri yanı sıra dört lignin analizi ve de-polimerizasyon ürün karışımı ile mücadele. Kesilmiş ceviz kabukları üretmek için, çıkışta beş milimetrelik bir siv ile bir çekiç kesici donatmak ve çekiç kesici içine ceviz kabukları beslemek, bir litre cam kabında kırık kabukları toplama. Frezeleme için gerekli küçük ceviz kabuğu parçaları üretmek için, yeni bir litre cam kabızemin kabukları toplama, çıkışta 2 milimetre siv ile donatılmış bir mikro çekiç kesici içine kırık kabukları beslemek.
Öğütülmüş ceviz kabuklarından ekstraktifleri çıkarmak için, bir karıştırma çubuğu içeren 500 milimetrelik yuvarlak bir alt şişeye 150 gram kabuk numunesi ekleyin ve şişeye 200 mililitre toluen ekleyin. Şişeye bir refleks kondansatör takın ve karışımı güçlü bir karıştırma ile bir yağ banyosunda 111 santigrat derecelik bir reflü sıcaklığına ısıtın. İki saat sonra, karışımıoda sıcaklığına soğumasını sağlamak için banyodan şişe çıkarın ve bir 185 milimetre çapında karışımı zorlanma, toluen kaldırmak için on mikrometre gözenek büyüklüğünde filtre.
80 santigrat derece ve basınç 50 milibar bir vakum fırında bir gecede ısıtma sonra, yedi 20 milimetre çapında zirkonyum dioksit öğütme topları içeren 250 mililitrezirkonyum dioksit öğütme kase toluen işlenmiş ceviz kabuğu parçacıkları 40 gram ekleyin. Öğütme kabına 60 milimetre isopropanol eklenir. Öğütme kabını döner kase değirmenine yerleştirin.
Kabuk parçacıklarını iki dakikalık dört devirde öğütün ve ardından döngü başına dört dakika dinlenin. Dördüncü taşlama döngüsünden sonra, ince çekilmiş ceviz kabuklarını 500 mililitrelik yuvarlak alt şişeye aktarın ve 40 santigrat derece ve 125 milibar basınçta döner buharlaşma ile izopropanol'ü çıkarın. Daha sonra ceviz kabuklarını bir vakum lu fırında bir gecede 50 derece ve 50 milibar basınçta kurutun.
En yüksek beta 04 içeriğine sahip etanosolv lignin elde etmek için, yeni bir 500 mililitre yuvarlak alt şişe içine 25 gram hammadde ekleyin ve su çözeltisine 80 ila 20 etanol 200 mililitre, %37 hidroklorür çözeltisi dört mililitre ve şişeye manyetik bir stir çubuğu ekleyin. Şişeye bir reflü kondansatörü takın ve karışımı 80 santigrat derecede, güçlü bir karıştırma yla beş saat boyunca ısıtın. Karışım oda sıcaklığına soğuduktan sonra, çözeltiyi 185 milimetre çapındaki on mikrometre lik bir süzgeçle yeni bir 500 mililitrelik yuvarlak alt şişeye süzün ve kalıntıyı yıkama başına 25 mililitre etanol ile dört kez yıkayın.
Toplanan likörü 40 santigrat derece ve 150 milibar basınçta döner buharlaşma ile yoğunlaştırın ve ardından elde edilen katının 30 mililitre aseton da çözüntü. Lignin çökeltmek için, su 600 mililitre karışımı ekleyin ve 185 milimetre çapında çökelmiş lignin toplamak, on mikrometre gözenek büyüklüğünde süzgeç, yıkama başına 25 mililitre su ile lignin dört kez yıkama. Hava filtre oda sıcaklığında bir gecede lignin, bir cam şişe içinde 50 santigrat derece ve basınç 50 milibar bir vakum fırında bir gecede kurutma izledi.
Sonra bir denge üzerinde çıkarılan lignin verimi belirleyin. İki boyutlu nükleer manyetik rezonans veya NMR analizi ile lignin yapısının analizi için, kurutulmuş lignin 60 miligram kurutulmuş lignin 0.7 mililitre deuterated aseton eritin ve bir NMR tüpüne bu karışımı ekleyin. Bir NMR spektrofotometre bu NMR tüp ekleyin ve uygun bir 2D proton hetero-nükleer tek kuantum tutarlılık spektrumu elde etmek için istenen parametreleri ayarlayın.
Lignin de-polimerizasyon için, bir manyetik karıştırıcı ile donatılmış 20 mililitre mikrodalga reaksiyon vial içine kurutulmuş lignin 50 miligram ekleyin ve 1, 4 dioksan, etilen glikol 50 mikrolitre 0.85 mililitre ekleyin, 4 dioksan, ve oktamon 50 mikrolitre 1, vial dioksan. Kabı kapattıktan sonra çözeltiyi karıştırarak 140 dereceye ısıtın. Reaksiyon kabı hedef sıcaklığa ulaştığında, 50 mikrolitre demir üç triflorometansülfat ekleyin 1, 4 dioksan damara, ve ek bir 15 dakika için reaksiyon karıştırın.
Oda sıcaklığına tepki soğuduktan sonra, iki mililitrelik santrifüj tüp içine celite üzerinde filtre sıvı. Sonra bir rotasyonel vakum konsantratörü 35 derece santigrat gecede toplanan sıvı konsantre. Düşük molekül ağırlıklı ürünleri ayıklamak için, 0,15 mililitre diklorometan mililitresini girdap, 15 dakika sonication ve otomatik bir tekerlekte 30 dakika uzamasını askıya alın ve şişti.
Verimli bir monomer ekstraksiyonu gerçekleştirmek için, ilk düzgün klorometan elde edilen yağ şişmek için önemlidir. Daha sonra seçici alt oligomerler çökelti için toluen doğru miktarda eklemek önemlidir. 0.75 mililitre tolüen ile oligomerleri çökeltin ve ardından girdap ve on dakikalık sonication.
Numuneleri 5000 RPM'de on saniye santrifüj edin ve hafif organik sıvıyı katı kalın yağlı kalıntıdan ayırın ve sıvıyı celite fişinin üzerinde cam bir şişeye süzün. Daha sonra 40 santigrat derece ve basınç 20 milibar döner buharlaşma ile organik aşamaları birleştirir konsantre. Ve yağlı kalıntıyı gaz kromatografisi ile analiz için bir mililitre diklorometan da çözün.
Her ekstraksiyondan sonra elde edilen ligninler, tipik kırmızı-pembe renk ve küçük malzeme pulları gösteren hafif tedavilerden elde edilen polimerler ile geniş bir renk ve parçacık boyutları sergiler. Daha sert koşullar uygulandığında, elde edilen ligninler kahverengimsi-sarı renk sergilerler, malzeme veriminde genel bir artış ile, ceviz, kayın ve sedir ormanları için çok daha derin bir etki, çam ağacına kıyasla. Farklı ligninlerin NMR analizi SGH oranını ve çıkarılan polimerlerin bağlantı miktarını, özellikle beta 04 bağlantı miktarını belirler.
Örneğin, daha ılıman koşullarda çıkarılan ligninler genellikle daha yüksek miktarda bağlantı verir. Etilen glikol varlığında demir üç trifloromethanesülfat ile asetonreaksiyon reaksiyonları, hafif koşullar altında çıkarılan ligninler için gözlenen yüksek kombine fenolik asetal verimleri ile, ligniniçinde mevcut S, G ve H birimleri ile ilgili üç farklı fenolik asetal verir. Toplam beta 04 içeriği kabul edildiğinde, yüksek beta 04 içeriği genellikle daha yüksek bir asetal verim ile sonuçlanırken, net bir eğilim görülebilir.
Lignin ekstraksiyon verimi ve müteakip de-polimerizasyon verimi birleştirildiğinde, farklı biyokütle kaynakları arasında net farklar gösteren biyokütle kaynağından genel bir asetal verim elde edilir. Lignin ekstraksiyonu yaparken elde edilen lignin yapısal kalitesi ile ekstraksiyon verimini dengelemek önemlidir. Yani bildirilen de-polimerizasyon yöntemini izlerseniz, aslında yüksek seçicilik katma değerli aromatikler elde edebilirsiniz.
Bu teknikler diğer araştırmacıların iyi verimlignin selülozik biyokütle lignin fraksiyonu katma değerli ürünlere erişim elde yardımcı olacaktır.
