Name: synchrotron x-ray microdiffraction and fluorescence imaging of mineral and rock samples
Uploaded: 2018-06-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 12 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples at JoVE.com

이 연구는 미상 사무실의 과학 사용자 시설 계약에 따라 더 빛 고급 소스의 리소스를 사용 합니다. 드-AC02-05CH11231입니다. 우리 또한 박사 L. Dobrzhinetskaya 및 moissanite 샘플 기여에 대 한 E. O'Bannon, 그녀의 올리브 달팽이 껍질 데이터에 대 한 C. 스튜어트, 올리브 달팽이 껍질을 준비 하기 위한 헤 쉔 및 G. 주와 교수 K. 첸 올리브 달팽이에 EDS 측정에 대 한 인정을 하 고 싶습니다. 포탄입니다.

1. Beamline 및 데이터 수집을 설정합니다
참고: 교정 표준 및 샘플 수집 됩니다 같은 방식 처리 방법에 누워 주요 차이점.
<ol><li>샘플을 탑재 하 고 실험 허 치 닫습니다.
	<ol>
<li>운동학 적 기지의 상반신에 샘플을 첨부 ( 재료의 표참조) 등 ROI가 세로 그 기지에 상대에 의해 난민 적어도 15 m m. 참고: 표준 블록 샘플 < 20 m m 두께 함께 사용 하기 위해 beamline에 존재합니다. 운동학 적 기지의 절반은 영구적으로 beamline의 무대 시스템에 설치 된 바닥.</li>
		<li>샘플 놓고 실험 허 치 안에 무대 위에 기초 합니다. 실험 치를 닫습니다.</li>
	</ol></li>
	<li>Beamline 제어 및 데이터 수집 소프트웨어 설정.
	<ol>
<li>Beamline 제어 프로그램을 엽니다. 프로그램을 초기화 하려면 왼쪽 상단 모서리에 있는 화살표를 클릭 합니다. 녹색, 소프트웨어 초기화를 나타내는 설정 오른쪽에 모든 신호 빛을 기다립니다.</li>
		<li>해당 구성 요소에 대 한 제어 패널을 초기화 beamline 구성 요소를 클릭 하십시오. 이 주로 번역 단계를 슬릿 컨트롤에 적용 됩니다.</li>
		<li>바탕 화면에서 x 선 회절 스캔 소프트웨어를 초기화 합니다. 참고:이 beamline 제어 프로그램 완전히 켜져 있다 후에 수행 되어야 합니다, 그렇지 않으면 프로그램이 통신할 수 없습니다 올바르게, 그리고 매핑 절차를 작동 하지 않습니다.</li>
	</ol></li>
	<li>X 선 광선의 초점으로 샘플을 가져와.
	<ol>
<li>"레이저" 라는 버튼을 클릭 하 여 맞춤 레이저에 설정 합니다.</li>
		<li>위의 x, y, 및 z 단계 단계 정렬 메뉴를 사용 하 여 위쪽 및 아래쪽 화살표를 거친 정렬 카메라의 대략적인 시각적 초점 내 샘플의 투자 수익을가지고 번역. 조정 각 모터를 수 있는 거리에 원하는 값을 입력 하 여 달 렸 어 요. 참고: 단계 자동화 되며 beamline 소프트웨어로 제어.</li>
		<li>정밀한 초점 카메라를 보면서, 레이저 자리는 화면에 표시에 맞춰질 때까지 위 z 모터를 번역 합니다. 참고:이 기동 각 샘플에 대 한 일관 되 게 수행 하는 경우 모든 샘플 검출기 매개 변수 유지 됩니다 같은.</li>
	</ol></li>
	<li>중 하나는 흰색 (색채) 또는 단색 모드를 선택 합니다.
	<ol>
<li>최종 포커스 demagnification를 정의 하 고 샘플 크기를 따라서 광속에 실험 허 입구에 가늘고 길게 찢어진 곳을 롤. 참고: 그들은 작동 소스 지점으로 이전에 위치한 KB 거울의 세트에 의해 초점을 맞추고 엑스레이 단색의 다운스트림. 롤 슬릿 크기 증가 빔 크기 샘플에 비용 증가 (예를 들어 단색 모드)에서 플럭스를 늘릴 수 있습니다.</li>
		<li>설정을 사용 하는 올바른 롤 슬릿 확인: 화이트 빔 응용 프로그램 또는 단색 응용 프로그램에 대 한 100 µ m x 100 µ m 8 µ m x 16 µ m.</li>
		<li>단색 모드에서 수행 하는 실험에 대 한 크기 슬릿 롤 증가 하기 전에 6000 및 22000 eV 사이의 에너지에 입력 하 여 원하는 에너지는 단색을 이동 합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>사전 초점 M201 미러를 사용 하 여 빔 강도 조정 합니다.
	<ol>
<li>모터로 이동 하 여 조절 메뉴를 열고 | 디스플레이. M201 피치 모터의 목록에서 선택 합니다. 이온 챔버 (IC) 수 값 최대화 될 때까지 5 카운트 단위로 조깅.</li>
		<li>모터는 반발, 그래서 천천히이 절차를 수행 하는 긴이 있다.</li>
	</ol></li>
	<li>XRF를 사용 하 여 샘플을 매핑하십시오.
	<ol>
<li>에서 초기화 형광 매핑 검색 | XRF 검사 메뉴. 정확한 지적에 XRF 측정에 대 한 파일 이름 및 폴더 위치를 변경 합니다.</li>
		<li>특정 요소의 주요 방출 선의 한을 포함 하는 2-20 케빈 사이 에너지의 범위에 입력 하 여 관심의 최대 8 요소를 추가 합니다. 참고: 시스템이 단색 모드에서 작동 하는 경우 원소 에너지 범위 1 이어야 합니다 적어도 ~ 단색 에너지 아래 케빈 형광 과정을 유도 하기 위하여 형광 라인을 생성 하는 데 사용 (참조 Beckhoff 외. 16)입니다.</li>
		<li>위 x와 y 모터, 정의할 사각형 영역 어디 매핑 드라이브 두 반대 모서리에 단계 소프트웨어를 사용 하 여 자리를 차지할 것 이다. 설정 메뉴에서 현재 Pos로 설정 를 클릭 하 여 시작 및 끝 위치도 그들을 설정 합니다. 참고: 지도 단계 여행 제한 내에서 어떤 크기 든 지 될 수 있습니다.</li>
		<li>속도 또는 검색의 유지 시간을 입력 합니다. 지도 지도 정의 하기 위해 선택 된 대각선 반대편 모서리를 보고 를 시작 하 고 끝 버튼을 눌러 샘플에 대 한 투자 수익을 커버를 확인 합니다.</li>
		<li>시작 단추를 클릭 하 여 스캔을 시작 합니다. 이 시점에서, 측정 모든 포인트 검색 될 때까지 진행 됩니다. 참고: 프로그램 어디 모터 위치와 해당 하는 각 행 및 모터, 총 수신 빔 강도, 강도 측정된 요소, 등 이 다음에 합니다 수. 판독에 해당 하는 각 열 값의 텍스트 파일을 저장 합니다. 그래프 프로그램입니다. 또한 측정 프로그램 요소 지도 실시간으로 표시 됩니다.</li>
	</ol></li>
	<li>X 선 회절을 사용 하 여 샘플을 매핑하십시오.
	<ol>
<li>에 있는 모든 데이터가 기록 됩니다 기본 폴더를 생성 하는 데이터 수집 과정에 대 한 x 선 회절 검색 창에서 사용자 이름을 입력 합니다.</li>
		<li>샘플 이름에 입력 합니다. 참고:이 샘플에 대 한 모든 회절 패턴이 이름의 폴더에 있을 것입니다 그리고 그들은 sample_name_xxxxx.tif, 여기서 xxxxx 00001에서 일반적으로 시작 하는 숫자의 문자열은 표시 됩니다.</li>
		<li>"위 X"와 "위 Y" x와 y 모터 스캔 선택 확인 합니다. 시스템은 수행 되는 실험의 유형에 따라 사용 가능한 beamline 모터의 많은 이상의 스캔 하도록 설계 되었습니다. 대부분의 시나리오에 대 한 검사 수행 됩니다 어느 xy, xz, 또는 단색 에너지 (단 결정 피크 위치;를 매핑하는 데 이것이 1 D 검사).</li>
		<li>형식 x에서와 y 시작 및 끝 위치는 지도 대 한.</li>
		<li>형식 x에서와 y 크기, 단계 및 노출 시간 패턴. 참고: 전체 백색 광선을 사용 하 여 단 결정 검사 진행 빨리 빔 유출 이다 크기 순서 보다는 단색 스캔의 때문에. 따라서, 단일 크리스털 패턴 노출 경향이 < 1 s, 반면 단색 검색 노출 (예: 분말 회절) > 10 s 경향이 있습니다. 단계 크기와 노출 시간 입력 후 프로그램 수집 전체 지도에 필요한 총 검색 시간을 추정 됩니다.</li>
		<li>매핑을 시작 하려면 재생 버튼을 클릭 합니다. 참고: 프로그램은 이제 자동으로 지정 된 모터 위치/지도 픽셀 이동 회절 패턴을 기록 그리고 지도 완전히.tif 파일의 순서 대로 기록 된 때까지 각 픽셀을 통해 진행.</li>
	</ol></li>
</ol>2. 프로세스 데이터 Beamline 개발을 사용 하 여 x 선 Microdiffraction 분석 소프트웨어 (크리스마스)17
<ol><li>부하 패턴
	<ol>
<li>오픈 크리스마스17. 파일을 이동 하 여 회절 패턴을 로드 | 이미지 로드 패턴을 선택 하 고. 이미지로 이동 하 여 검출기 배경 빼기 | 배경을 제거 하 고.</li>
		<li>매개 변수를 이동 하 여 교정 파일 로드 | 보정 매개 변수. 부하 Calib 에 클릭 하 고 적절 한 보정 매개 변수 파일을 선택 합니다. 참고: 교정 매개 변수 파일에는 픽셀 크기 비율 (항상 고정), 검출기 (샘플에 focal point)와 검출기 센터 사이의 거리 등의 정보가 포함 됩니다 검출기 각도 위치, xcent (x에 검출기의 센터), ycent (y에서 감지기의 센터), 피치, 요, 하 고 롤 검출기, 샘플 방향 뿐만 아니라 파장의 단색 광을 사용 하는 경우.</li>
	</ol></li>
	<li>프로세스 단 결정 데이터입니다.
	<ol>
<li>인덱스 패턴<ol>
<li>매개 변수를 이동 하 여 표준 크리스탈 구조 파일 (.cri)를 로드 | 결정 구조 적절 한 파일을 선택 하 고. 스트레스 값을 계산 해야 합니다, 재료에 대 한 세 번째 순서 탄성 텐서 매트릭스를 포함 하는 강성 파일 (.stf), 로드. 참고:.cri 파일 공간 그룹 번호 포함, 모든 6 격자 매개 변수, Wyckoff 원자 위치 및 원자 유형, 분수 좌표 및 occupancies 수 있습니다.</li>
			<li>크리스탈 곡물 오리엔테이션을 계산 하려면 매개 변수로 이동 | 라우에 크리스탈 방향 매개 변수. "Hkl 평면에서 정상"에 대 한 평면 방향에서 그리고 비행기에서 입력 합니다.</li>
			<li>분석을 이동 하 여 샘플 봉우리를 찾기 | 최대 검색.<ol>
<li>5와 회절 패턴의 강도 따라 50 사이의 값으로 피크 임계값 (예: 신호/노이즈 비율)를 선택 합니다.</li>
				<li>클릭은 가! 피크 검색을 시작 하는 버튼. 프로그램에 의해 선택 되지 어떤 봉우리를 추가 하 고 모든 죽은 봉우리를 제거.</li>
			</ol>
</li>
			<li>이동 분석 하 여 인덱싱을 초기화 | 라우에 인덱싱.</li>
		</ol>
</li>
		<li>긴장 하거나 스트레스를 결정 합니다.<ol>
<li>스트레스 정해질 필요가 없습니다,이 단계를 생략 합니다. 그렇지 않으면 매개 변수를 이동 | 결정 구조 및 결정 구조와 관련 된 강성 파일 (.stf). 참고: 파일의 특정 물질에 대 한 3 차 뻣 뻣 함 텐서 매트릭스 구성 됩니다. 예는 크리스마스 소프트웨어와 함께 제공 됩니다.</li>
			<li>스트레스 매개 변수를 선택 합니다.<ol>
<li>매개 변수를 이동 | 변형/교정 라우에 구체화 매개 변수. 새 창이 열리고, 오른쪽에 실험 시스템에 대 한 매개 변수 보정 및 스트레인 구체화 매개 변수 왼쪽에.</li>
				<li>샘플에 대 한 적절 한 변형 수정 매개 변수를 선택 합니다.</li>
				<li>크리스탈 오리엔테이션의 세련미를 원하는 경우 방향 수정 확인란을 선택도 있는지 확인 합니다.</li>
			</ol>
</li>
			<li>이동 분석 하 여 스트레인 계산 초기화 | 수정/보정 변형.</li>
		</ol>
</li>
		<li>계산 하 고 2D 지도 표시 합니다.<ol>
<li>자동 분석에서에서 분석 절차를 엽니다 | 라우에 패턴의 자동 분석 설정. 새 창이 열립니다.<ol>
<li>이미지 파일 매개 변수를 클릭 합니다... 지도 시퀀스에서 첫 번째 파일을 선택 하 고 단추. 끝 공업; 시퀀스에서 마지막 파일에 대 한 숫자 입력 단계 는 일반적으로 1로 설정 됩니다. True 인 경우 # 포인트 지금 해야 합니다 지도 픽셀의 총 수 있습니다. 매개 변수 파일을 저장, 파일 이름을 입력 합니다. 참고: 경로 무시 됩니다, 클러스터 계산 경우 읽을 하지.</li>
				<li>NERSC 매개 변수를 설정 합니다.<ol>
<li>NERSC 디렉터리, 사용자 디렉터리에 입력 합니다. 이 사용자는 NERSC에서 클러스터 액세스를 요구 하는 때 할당 됩니다.</li>
					<li>이미지 디렉토리입력 파일 위치 클러스터에서 데이터는 현재.</li>
					<li>저장 디렉터리에서 파일 위치를 입력 클러스터에 처리 된 파일을 저장 됩니다.</li>
					<li>노드의 Nb., 얼마나 많은 노드는 계산에 사용할 입력 합니다. 참고: 지도 포인트의 총 수는 노드 수로 나눌 수 합니다.</li>
					<li>NERSC 파일을 만드는 명령 파일을 생성 하 고 저장을 클릭 하십시오. 이 파일은.dat 형식에 있을 것입니다.</li>
				</ol>
</li>
			</ol>
</li>
			<li>.Dat 파일 NERSC 클러스터를 업로드. 참고: 일반적으로,이 WinSCP 같은 데이터 전송 프로그램으로 이루어집니다.</li>
			<li>(NERSC 계정에 로그인) 터미널 창에서 실행 파일 XMASparamsplit_new.exe를 실행 합니다. 메시지가 나타나면 NERSC.dat 파일 이름을 입력 합니다. 참고: 프로그램 실행 지금 것 이다, 그리고 노드 시퀀스에서 각 이미지 파일을 처리 하는 데 할당 됩니다. 노드는 계산 완료 되 면 데이터 라는 "샘플 이름".seq..seq는 로컬 시스템에 파일 복사 시퀀스 파일에 추가 됩니다.</li>
			<li>.Seq 파일을 엽니다.<ol>
<li>크리스마스에 분석 클릭 | 읽기 분석 순차 목록. 이 새 창이 열립니다.</li>
				<li>.Seq 목록 struc로 로드 를 클릭 하 고 로컬 컴퓨터에서.seq 파일을 선택 하 여 로드 합니다.</li>
				<li>디스플레이 디스플레이;를 클릭 하 여 지도 이 새 창이 열립니다. 열을 2D z 플롯의 z 값에 해당 합니다를 선택 하려면 드롭-다운 메뉴에서 선택 합니다.</li>
				<li>데이터를 내보내려면 목록으로 저장 을 클릭 하 고.txt 또는.dat 파일로 저장 합니다. 참고:이 파일의 내용은 다음 업로드할 수 있습니다 다른 그리기 프로그램에 필요한 경우.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>분말 회절 데이터를 처리 합니다. 참고: 있다 몇 가지 유형의 분석 가능. 이 크게 세 가지 범주로을: 위상 분포 한 대표적인 피크를 사용 하 여 특정 단계에 대 한 또는 한 피크의 기본 방향을 매핑 매핑 2θ 통해 전체 패턴의 통합.<ol>
<li>2θ의 기능으로 전체 패턴을 통합 합니다.<ol>
<li>분석으로 이동 | 2theta 따라 통합. 패턴의 모든 픽셀을 가리키면 표시 된 2θ 값을 찾을 수 있는 패턴의 각도 포함 하는 2θ 범위를 선택 합니다.</li>
			<li>Χ (방위 각) 범위를 선택 합니다. 참고: 여기, 중 전체 방위 범위 수 있습니다 사용자의 취향에 따라 선택 된, 또는 특정 지역.</li>
			<li>통합 이동을 클릭 합니다. 패턴을 저장 하려면 저장 을 클릭 합니다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>2θ에 걸쳐 통합 하는 하나의 피크와 2D 지도에 매핑 단계 위치를 매핑하십시오.<ol>
<li>(하지만 이번이에 전체 패턴의 하위 집합에 국한) 이전 단계에서 2θ와 χ 범위를 선택 합니다. 참고: 일반적으로 하나의 피크, 관심, 특정 단계의 대표적인 선택. 이상적인 피크의 다른 단계를 가진 어떤 오버랩이 있다 되지 것입니다.</li>
			<li>맞는 함수 (가우스 Lorentzian)를 선택 하 고 이동 버튼을 클릭 하 여 절정을 맞는. 맞는 진행 하기 전에 좋은 있는지 확인 합니다.</li>
			<li>단계 위치, 지도 하려면 자동 분석으로 이동 | 치-twotheta 분석 설정; 새 창이 열립니다. 경로, 시작 및 끝 숫자 결과 파일 이름을 선택한 다음 스캔을 시작 하려면 화살표를 클릭 합니다. 참고: 프로그램은 지금 각 패턴에 이전 맞는 피크를 지도 고 로그 강도, 폭, 위치, 및 d-결과 파일에 매핑된 피크의 간격. 결과 파일 (대개 텍스트 파일) 다음 플로팅 프로그램으로 업로드 하 고 사용자가 그릴 수 있습니다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Χ에 걸쳐 한 피크를 통합 2D 지도 걸쳐 매핑 하 여 선호 방향을 매핑하십시오.<ol>
<li>분석으로 이동 | 치에 따라 통합. 새 창이 열립니다. 이전 처럼 기본 방향 표시 피크 커버 2θ와 χ 범위를 선택 합니다.</li>
			<li>맞는 함수 (가우스 Lorentzian)를 선택 하 고 이동 버튼을 눌렀을 때 적합. 참고: 프로그램 여러 방식으로 χ를 분할 지금 것 이다 하 고 지정 된 2θ 범위에서 각 빈 총 강도 계산. 결과 χ의 기능으로 강렬의 될 것입니다. 때에 맞게, 그것은 높은 강도의 각도 방향을 나타냅니다.</li>
			<li>모든 파일에 걸쳐 지도 하려면 자동 분석으로 이동 | 단계-치 분석 설정. 경로, 시작 및 끝 숫자 결과 파일 이름을 선택한 다음 스캔을 시작 하려면 화살표를 클릭 합니다. 참고: 프로그램 모든 패턴에 걸쳐 동일한 피크를 지도 하 고 모터 위치의 기능으로 결과 포함 하는 텍스트 파일을 생성 것 이다. 이들은 다음 그리기 프로그램에서 그릴 수 있습니다.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol>
	<li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+synchrotron+study+of+defect+and+strain+inhomogeneity+in+laser-assisted+three-dimensionally-printed+Ni-based+superalloy.">A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy.</a> Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).</li><li>Zhou, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-time+microstructure+imaging+by+Laue+microdiffraction:+A+sample+application+in+laser+3D+printed+Ni-based+superalloys.">Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys.</a> Scientific Reports. 6, 28144 (2016).</li><li>Tippabhotla, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synchrotron+X-ray+Micro-diffraction+-+Probing+Stress+State+in+Encapsulated+Thin+Silicon+Solar+Cells.">Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells.</a> Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).</li><li>Xu, C. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elemental+Topological+Dirac+Semimetal:+&#945;-Sn+on+InSb(111)+.">Elemental Topological Dirac Semimetal: &#945;-Sn on InSb(111) .</a> Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).</li><li>Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+characterization+of+highly+reversible+phase+transformation+by+synchrotron+X-ray+Laue+microdiffraction.">In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction.</a> Appl Phys Lett. 108 (21), 211902 (2016).</li><li>Zhou, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversal+in+the+Size+Dependence+of+Grain+Rotation.">Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation.</a> Phys Rev Lett. 118 (9), 096101 (2017).</li><li>Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-Ray+Diffraction+under+Extreme+Conditions+at+the+Advanced+Light+Source.">X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source.</a> Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).</li><li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Residual+stress+preserved+in+quartz+from+the+San+Andreas+Fault+Observatory+at+Depth.">Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth.</a> Geology. 43 (3), 219-222 (2015).</li><li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evidence+for+high+stress+in+quartz+from+the+impact+site+of+Vredefort,+South+Africa.">Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa.</a> Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).</li><li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Material+and+Elastic+Properties+of+Al-Tobermorite+in+Ancient+Roman+Seawater+Concrete.">Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete.</a> J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).</li><li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phillipsite+and+Al-tobermorite+mineral+cements+produced+through+low-temperature+water-rock+reactions+in+Roman+marine+concrete.">Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete.</a> Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).</li><li>Gilbert, P. U. P. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nacre+tablet+thickness+records+formation+temperature+in+modern+and+fossil+shells.">Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells.</a> Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).</li><li>Mass, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Amorphous+calcium+carbonate+particles+form+coral+skeletons.">Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons.</a> P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).</li><li>Marcus, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parrotfish+Teeth:+Stiff+Biominerals+Whose+Microstructure+Makes+Them+Tough+and+Abrasion-Resistant+To+Bite+Stony+Corals.">Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals.</a> ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).</li><li>Kunz, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+dedicated+superbend+x-ray+microdiffraction+beamline+for+materials,+geo-,+and+environmental+sciences+at+the+advanced+light+source.">A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source.</a> Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108 (2009).</li><li>Beckhoff, B., Kanngie&#223;er, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , (2007).</li><li>Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=XMAS:+A+Versatile+Tool+for+Analyzing+Synchrotron+X-ray+Microdiffraction+Data.">XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data.</a> Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).</li><li>Dobrzhinetskaya, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Moissanite+(SiC)+with+metal-silicide+and+silicon+inclusions+from+tuff+of+Israel:+Raman+spectroscopy+and+electron+microscope+studies.">Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies.</a> Lithos. , (2017).</li><li>Thibault, N. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Morphological+and+structural+crystallography+and+optical+properties+of+silicon+carbide+(SiC):+Part+II:+Structural+crystallography+and+optical+properties.">Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties.</a> American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , (2009).</li></ol>

저자는 공개 없다.

우리는 ALS beamline 12.3.2에서 결합 된 x 선 회절과 결정 샘플의 XRF 분석 하는 방법을 제시. Laue 회절, 분말 회절도 XRF 동안 스스로 새로운 방법, beamline 12.3.2 결합 그들로 미크론 규모 x 선 빔 크기, 검출기 노출 트리거, 및 포괄적인 상관 스캐닝 단계 시스템 분석 실험 실험실 계기에 가능 하지 않을 것을 허용 하는 소프트웨어. beamline에 광자 속은 몇 배나 실험실 계기에 달성 보다 높은입니다. 또한, 일?...

크리스탈 샘플 자주 미크론 규모에이 표시합니다. Geoscience에서 미네랄, 그들의 결정 구조 및 2D 시스템에서의 위상 관계 식별 물리학 및 화학의 특정 시스템을 이해 하기 위한 중요 한 고 공간 해결, 양적 기법을 요구 한다. 예를 들어 미네랄 간의 관계 지역화 된 2D 영역 내에서 위상 분포에 따라 시험 될 수 있다. 이 역사와 바위 신체 내에서 발생 한 수 있습니다 화학 상호 작용에 대 한 의미를 가질 수 있습니다. 또는, 단일 광물 소재 구조는 시험 될 수 있다; 이 변형 미네랄 되었을 수도 있습니다 나는 현재 대상이 되 고 (예: 다이아몬드 모 루 세포 같은 장치와 함께 현장에서 변형 실험의 경우)의 종류를 결정할 수 있습니다. Geoscience, 이러한 분석 종종 에너지 또는 파장 흩어진 엑스레이 분광학 (E/WDS)와 전자 후방 산란 회절 (EBSD) 스캐닝 전자 현미경 (SEM)의 조합을 사용 하 여 수행 됩니다. 그러나, 샘플 준비 어려울 수 있습니다, 광범위 한 연마 및 진공 측정을 위해 장착. 또한, EBSD는 항상 융기, 침식, 또는 압축 경험 있을 수 있는 지질 자료의 경우는 비교적 unstrained 결정 필요 표면 기술입니다.
2D x 선 microdiffraction 및 XRF 매핑을 사용 하 여 공간 해결 특성화는 ALS의 beamline 12.3.2에서 사용할 수 있는 크리스탈 크기의 규모에는 단일 또는 다중 위상 시스템의 큰 지역 지도 만드는 빠르고 간단한 방법 한 수백 미크론 (의 경우 다 결정 견본) 몇 나노미터 이 메서드는 다른 일반적으로 사용 되는 기술에 비해 많은 장점이 있습니다. Microdiffraction 샘플과 주변 조건에서 측정 될 수 있다 따라서 하지 않아도 특별 한 준비 없이 진공 챔버로 EBSD, 다른 2D 크리스탈 매핑 기술을 달리. Microdiffraction는 그 어떤 심각한 긴장 또는 플라스틱 개 악 경험 뿐만 아니라 깨끗 한 결정을 위해 적당 하다. 샘플 같이 얇은 섹션 또는 일반적으로 시험 된다, 에폭시에 포함 된 자료는 불변 바위 또는 곡물. 데이터 수집, Laue 회절에 대 한 일반적으로 미만 0.5 s/픽셀 보다 작은 1 분/픽셀 분말 회절에 대 한 빠르고 XRF에 대 한 미만 0.1 s/픽셀입니다. 로컬 저장소에 일시적으로 그리고 더 영구적으로 국가 에너지 연구 과학적인 계산 (NERSC) 센터, 그것은 쉽게 다운로드 하는 데이터는 로컬로 저장 됩니다. 20 분 미만에 있는 NERSC 클러스터 또는 로컬 클러스터에 회절에 대 한 데이터 처리를 수행할 수 있습니다. 그러면 데이터 수집 및 분석, 빠른 처리와 큰 지역 측정 짧은 동안 실험실 계기에 비해 시간의 기간.
이 방법은 다양 한 응용 프로그램 및 사용 되었습니다 광범위 하 게, 특히 재료 과학 및 공학, 3D 인쇄에서 모든 것을 분석 금속1,2, 태양 전지 패널 변형3, 변형 토폴로지 자료4, 메모리 합금 단계5, nanocrystalline 물자6,7의 고압 동작을 전환합니다. 다양 한 석 영 샘플8,9 화산 cementitious 프로세스10,11, 그리고 또한 aragonite에 방해석 등 biominerals의 스트레인의 분석을 포함 하는 최근 geoscience 프로젝트 포탄과 산호12,13 또는 치아14, 그리고 운 석 단계 유통, 새로운 무기물의 무기물 구조 식별에 대 한 추가 연구에서 인회석 및 고압에 플라스틱 개 악 응답 실리 카는 또한 수집 되었습니다. Beamline 12.3.2에서 사용 하는 기술 샘플, 광물 또는 petrological 지역 사회에서 사람에 게 관련의 광범위 한 범위에 적용 됩니다. 여기 우리 beamline 12.3.2, 및 geoscience 필드에 결합된 XRF 및 라우에/분말 microdiffraction 기술의 유용성을 입증 하기 위해 현재 여러 응용 프로그램에 대 한 데이터 수집 및 분석 프로토콜을 설명 합니다.
실험의 세부 사항에 나가기 전에, 그것은 끝 역의 설치 논의 밀접 한 관계 (참조 그림 1 과 그림 4 Kunz 외. 15). x 선 빔 저장 링을 종료 하 고 원환형 미러 (M201) 어떤의 목적은 실험 허 입구에 소스 촛점을 사용 하 여 감독 이다. 그것은 전달 롤 슬릿의 집합을 통해 기능 보조 소스 지점으로 합니다. 그것은 (또는 아닙니다) monochromatized 다음은 실험 종류에 따라 전에 슬릿의 두 번째 집합을 통해 전달 하 고 캠프 바에즈 (KB) 거울의 세트에 의해 미크론 크기에 집중 되고있다. 광선은 다음 그 신호 빔 강도 결정 하는 데 사용은 이온 챔버를 통해 전달 합니다. 이온 챔버에 연결 된 검출기에 impinging에서 흩어져 신호를 차단 하는 홀이 이다. 집중된 광선 다음 샘플을 발생할 수 있습니다. 샘플 8 모터의 구성 된 무대 위에 배치: 거친 (아래) x, y, z 모터, 벌금 (위) x, y, z 모터의 1 세트 및 2 개의 회전 모터 (Φ, χ)의 1 세트. 3 광학 카메라로 구상 될 수 있다: 하나 하나 높은 확대/축소, 이온 챔버의 상단에 배치 하는 낮은 확대/축소에서 평면에 배치 된 x 선 빔 및 두 번째 높은-줌 카메라를 약 45 ° 각도 t에 관하여 90 ° 각도에 배치 그는 엑스레이 광속. 이 마지막 것에 가장 적합 한 샘플을 수직 방향 (예: 전송 모드 실험), 이미징 pinhole에 연결 된 쐐기 모양의 거울을 사용 하 여 수행 됩니다. X 선 회절 검출기는 큰 회전 무대에 있으며 각도 검출기의 수직 변위를 제어할 수 있습니다. XRF를 수집 하는 실리콘 드리프트 검출기 존재 이기도 합니다. 샘플 관심 (ROI) 노출된 영역 평면 (마이크론 단위)에 어떤 방식으로 준비 하 고 발견 하거나 수 더 이상 ~ 50-100에서 x 선 구체의 테이프와 같은 투명 한 물자의 µ m.
아래 설명한 반사 기하학, 그리고 z 방향은 정상 샘플을 x와 y는 각각 가로 및 세로 스캔 방향 가정 실험을 설명 합니다. 그러나 무대와 검출기 시스템의 유연성 때문에, 몇 가지 실험에서에서 수행 전송 형상, 어디 x와 z 방향은 수평 및 수직 스캔 방향, y는 직접에 평행 빔 (잭슨 참조 그 외 여러분 10 , 11)입니다.

<table><tbody><tr><td>ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half</td><td>ThorLabs</td><td>KBT3X3</td><td>Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage.</td></tr><tr><td>Scotch double sided tape</td><td></td><td></td><td>Available at any office supply store, and also at the beamline</td></tr><tr><td>Polyimide/Kapton tape</td><td>Dupont</td><td></td><td>Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine.</td></tr><tr><td>Samples</td><td></td><td></td><td>Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired.</td></tr><tr><td>Software: XMAS</td><td></td><td></td><td>Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources</td></tr><tr><td>Software: IDL 6.2</td><td>Harris Geospatial Solutions</td><td></td><td></td></tr><tr><td>X-ray Diffraction Detector</td><td>DECTRIS Pilatus 1M&amp;nbsp;</td><td></td><td>hybrid pixel array detector</td></tr><tr><td>Huber stage</td><td></td><td></td><td>stage for detector</td></tr><tr><td>Vortex silicon drift detector&amp;nbsp;</td><td></td><td></td><td>silicon drift detector</td></tr><tr><td>IgorPro v. 6.37</td><td></td><td></td><td>Plotting software</td></tr></tbody></table>

synchrotron x-ray microdiffraction and fluorescence imaging of mineral and rock samples

이 보고서에 수집 하 고 x 선 microfluorescence (μXRF), 그리고 라우에 처리에 대 한 자세한 절차 설명 및 분말 microdiffraction 2 차원 (2D) beamline 12.3.2의 고급 라이트 소스 (ALS), 로렌스 버클리 국립에서 지도 실험실입니다. 10 보다 작은 모든 샘플에서 측정을 수행할 수 있습니다 cm x 10 cm x 5 cm, 평면 노출 표면. 실험적 기하학 표준 물질 (원소 표준 XRF, 및 회절에 대 한 시, 석 영, 또는 Al2O3 등 크리스탈 샘플에 대 한)를 사용 하 여 보정 됩니다. 샘플 x 선 microbeam의 초점에 맞춰진 다 고 래스터 스캔 수행, 지도의 각 픽셀 한 측정, 예를 들어, 하나의 XRF 스펙트럼 또는 하나의 회절 패턴에 해당 하는 곳. 데이터 후 크리스마스, 각 행 픽셀 위치에 해당 하는 텍스트 파일을 출력 하는 사내 개발된 소프트웨어를 사용 하 여 처리 됩니다. Moissanite 올리브 달팽이 껍질에서 대표적인 데이터 데이터 품질, 수집, 및 분석 전략에 제공 됩니다.

라우에 Microdiffraction
최근 측정 및 분석 자연 moissanite (SiC) 샘플18에서 수행 되었다. 한 조각의 응회암 다음 잘라 고 노출 투자 수익으로는 에폭시 플러그에 포함 된 샘플에 의하여 이루어져 있다. 3 moissanite 곡물 광학 현미경, 라만 분광학 (그림 1a)를 사용 하 여 확인 되었다. ?...

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Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

빠른 2 차원 x 선 형광 및 x 선 microdiffraction 매핑 라우에 (색채 방사선) 또는 분말 (단색 방사선) 회절을 사용 하 여 단일 결정 또는 분말 샘플의 수행을 의미 beamline 설치를 설명 합니다. 결과 지도, 방향, 위상 분포, 긴장과 플라스틱 개 악에 대 한 정보를 제공합니다.

싱크 로트 론 엑스레이 Microdiffraction 및 광물 및 암석 샘플의 형광 이미징

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

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8.9K 조회수.  Lawrence Berkeley National Laboratory. 빠른 2 차원 x 선 형광 및 x 선 microdiffraction 매핑 라우에 (색채 방사선) 또는 분말 (단색 방사선) 회절을 사용 하 여 단일 결정 또는 분말 샘플의 수행을 의미 beamline 설치를 설명 합니다. 결과 지도, 방향, 위상 분포, 긴장과 플라스틱 개 악에 대 한 정보를 제공합니다.

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

극단적 인 압력과 온도에서 합성 부위 회절

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

연구

공학

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

화학 고정하여 X-ray 형광 이미징 부착 세포를 준비

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

화학

Microcrystallography of Protein Crystals and In Cellulo Diffraction

The advent of high-quality microfocus beamlines at many synchrotron facilities has permitted the routine analysis of crystals smaller than 10 &#181;m in their largest dimension, which used to represent a challenge. We present two alternative workflows for the structure determination of protein microcrystals by X-ray crystallography with a particular focus on crystals grown in vivo. The microcrystals are either extracted from cells by sonication and purified by differential centrifugation, or analyzed in cellulo after cell sorting by flow cytometry of crystal-containing cells. Optionally, purified crystals or crystal-containing cells are soaked in heavy atom solutions for experimental phasing. These samples are then prepared for diffraction experiments in a similar way by application onto a micromesh support and flash cooling in liquid nitrogen. We briefly describe and compare serial diffraction experiments of isolated microcrystals and crystal-containing cells using a microfocus synchrotron beamline to produce datasets suitable for phasing, model building and refinement.
These workflows are exemplified with crystals of the Bombyx mori cypovirus 1 (BmCPV1) polyhedrin produced by infection of insect cells with a recombinant baculovirus. In this case study, in cellulo analysis is more efficient than analysis of purified crystals and yields a structure in ~8 days from expression to refinement.

Microcrystallography of Protein Crystals and In Cellulo Diffraction

A protocol is presented for X-ray crystallography using protein microcrystals. Two examples analyzing in vivo-grown microcrystals after purification or in cellulo are compared.

단백질 결정의 미세 결정학 및<em&gt; 셀룰로에서</em&gt; 회절

The advent of high-quality microfocus beamlines at many synchrotron facilities has permitted the routine analysis of crystals smaller than 10 &#181;m in ...

생화학

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

싱크로 빠른 단층 촬영을 사용하여 탄산염의 반응의 동적 기공 규모의 저수지 조건 이미징

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) coupled with synchrotron X-radiation. A cube-shaped sample assembly is prepared and compressed, at room temperature, by a set of four X-ray transparent sintered diamond anvils and two tungsten carbide anvils, in the lateral and the vertical planes, respectively. All six anvils are housed within a 250-ton hydraulic press and driven inward simultaneously by two wedged guide blocks. A horizontal energy dispersive X-ray beam is projected through and diffracted by the sample assembly. The beam is commonly in the mode of either white or monochromatic X-ray. In the case of white X-ray, the diffracted X-rays are detected by a solid-state detector array that collects the resulting energy dispersive diffraction pattern. In the case of monochromatic X-ray, the diffracted pattern is recorded using a two-dimensional (2-D) detector, such as an imaging plate or a charge-coupled device (CCD) detector. The 2-D diffraction patterns are analyzed to derive lattice spacings. The elastic strains of the sample are derived from the atomic lattice spacing within grains. The stress is then calculated using the predetermined elastic modulus and the elastic strain. Furthermore, the stress distribution in two-dimensions allow for understanding how stress is distributed in different orientations. In addition, a scintillator in the X-ray path yields a visible light image of the sample environment, which allows for the precise measurement of sample length changes during the experiment, yielding a direct measurement of volume strain on the sample. This type of experiment can quantify the stress distribution within geomaterials, which can ultimately shed light on the mechanism responsible for compaction. Such knowledge has the potential to significantly improve our understanding of key processes in rock mechanics, geotechnical engineering, mineral physics, and material science applications where compactive processes are important.

We report detailed procedures for compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus coupled with synchrotron X-radiation. Such experiments allow quantification of the stress distribution within samples, that ultimately sheds light on compaction processes in geomaterials.

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) ...

환경과학

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The devices are patterned from epoxy glue using soft lithography and are suitable for in situ X-ray diffraction experiments at room temperature. The sample wells are lidded on both sides with polymeric polyimide foil windows that allow diffraction data collection with low X-ray background. This fabrication method is undemanding and inexpensive. After the sourcing of a SU-8 master wafer, all fabrication can be completed outside of a cleanroom in a typical research lab environment. The chip design and fabrication protocol utilize capillary valving to microfluidically split an aqueous reaction into defined nanoliter sized droplets. This loading mechanism avoids the sample loss from channel dead-volume and can easily be performed manually without using pumps or other equipment for fluid actuation. We describe how isolated nanoliter sized drops of protein solution can be monitored in situ by dynamic light scattering to control protein crystal nucleation and growth. After suitable crystals are grown, complete X-ray diffraction datasets can be collected using goniometer based in situ fixed target serial X-ray crystallography at room temperature. The protocol provides custom scripts to process diffraction datasets using a suite of software tools to solve and refine the protein crystal structure. This approach avoids the artefacts possibly induced during cryo-preservation or manual crystal handling in conventional crystallography experiments. We present and compare three protein structures that were solved using small crystals with dimensions of approximately 10-20 &#181;m grown in chip. By crystallizing and diffracting in situ, handling and hence mechanical disturbances of fragile crystals is minimized. The protocol details how to fabricate a custom X-ray transparent microfluidic chip suitable for in situ serial crystallography. As almost every crystal can be used for diffraction data collection, these microfluidic chips are a very efficient crystal delivery method.

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes in detail how to fabricate and operate microfluidic devices for X-ray diffraction data collection at room temperature. Additionally, it describes how to monitor protein crystallization by dynamic light scattering and how to process and analyze obtained diffraction data.

현장에서 크리스탈 x-선 회절 및 현장에서 직렬 결정학에 대 한 동적 빛 산란에 대 한 미세 칩

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Sample Preparation and Transfer Protocol for In-Vacuum Long-Wavelength Crystallography on Beamline I23 at Diamond Light Source

Long-wavelength macromolecular crystallography (MX) exploits the anomalous scattering properties of elements, such as sulfur, phosphorus, potassium, chlorine, or calcium, that are often natively present in macromolecules. This enables the direct structure solution of proteins and nucleic acids via experimental phasing without the need of additional labelling. To eliminate the significant air absorption of X-rays in this wavelength regime, these experiments are performed in a vacuum environment. Beamline I23 at Diamond Light Source, UK, is the first synchrotron instrument of its kind, designed and optimized for MX experiments in the long wavelength range towards 5 &#197;. 
To make this possible, a large vacuum vessel encloses all endstation components of the sample environment. The necessity to maintain samples at cryogenic temperatures during storage and data collection in vacuum requires the use of thermally conductive sample holders. This facilitates efficient heat removal to ensure sample cooling to approximately 50 K. The current protocol describes the procedures used for sample preparation and transfer of samples into vacuum on beamline I23. Ensuring uniformity in practices and methods already established within the macromolecular crystallography community, sample cooling to liquid nitrogen temperature can be performed in any laboratory setting equipped with standard MX tools. 
Cryogenic storage and transport of samples only require standard commercially available equipment. Specialized equipment is required for the transfer of cryogenically cooled crystals from liquid nitrogen into the vacuum endstation. Bespoke sample handling tools and a dedicated Cryogenic Transfer System (CTS) have been developed in house. Diffraction data collected on samples prepared using this protocol show excellent merging statistics, indicating that the quality of samples is unaltered during the procedure. This opens unique opportunities for in-vacuum MX in a wavelength range beyond standard synchrotron beamlines.

Here, we present a protocol for cryogenic sample preparation and transfer of crystals into the vacuum endstation on beamline I23 at Diamond Light Source, for long-wavelength macromolecular X-ray crystallography experiments.

다이아몬드 광원에서 빔라인 I23의 진공 장거리 결정예 촬영을 위한 샘플 준비 및 전송 프로토콜

Long-wavelength macromolecular crystallography (MX) exploits the anomalous scattering properties of elements, such as sulfur, phosphorus, potassium, ...

A 3D Cartographic Description of the Cell by Cryo Soft X-ray Tomography

Imaging techniques are fundamental in order to understand cell organization and machinery in biological research and the related fields. Among these techniques, cryo soft X-ray tomography (SXT) allows imaging whole cryo-preserved cells in the water window X-ray energy range (284-543 eV), in which carbon structures have intrinsically higher absorption than water, allowing the 3D reconstruction of the linear absorption coefficient of the material contained in each voxel. Quantitative structural information at the level of whole cells up to 10 &#181;m thick is then achievable this way, with high throughput and spatial resolution down to 25-30 nm half-pitch. Cryo-SXT has proven itself relevant to current biomedical research, providing 3D information on cellular infection processes (virus, bacteria, or parasites), morphological changes due to diseases (such as recessive genetic diseases) and helping us understand drug action at the cellular level, or locating specific structures in the 3D cellular environment. In addition, by taking advantage of the tunable wavelength at synchrotron facilities, spectro-microscopy or its 3D counterpart, spectro-tomography, can also be used to image and quantify specific elements in the cell, such as calcium in biomineralization processes. Cryo-SXT provides complementary information to other biological imaging techniques such as electron microscopy, X-ray fluorescence or visible light fluorescence, and is generally used as a partner method for 2D or 3D correlative imaging at cryogenic conditions in order to link function, location, and morphology.

Here, a protocol describing the sample preparation and data collection steps required in cryo soft X-ray tomography (SXT) to image the ultrastructure of whole cryo-preserved cells at a resolution of 25 nm half pitch, is presented.

Cryo Soft X선 단층 촬영에 의한 세포의 3D Cartographic 설명

Imaging techniques are fundamental in order to understand cell organization and machinery in biological research and the related fields. Among these ...

생물학

X-ray Fluorescence (XRF)

Source: Laboratory of Dr. Lydia Finney &#8212; Argonne National Laboratory
X-ray fluorescence is an induced, emitted radiation that can be used to generate spectroscopic information. X-ray fluorescence microscopy is a non-destructive imaging technique that uses the induced fluorescence emission of metals to identify and quantify their spatial distribution.

X-ray Fluorescence XRF: Elemental Analysis by Emitted Fluorescent X-Ray

엑스레이 형광 (XRF)

Source: Laboratory of Dr. Lydia Finney &#8212; Argonne National Laboratory
X-ray fluorescence is an induced, emitted radiation that can be used to ...

교육

JoVE Science Education

분석 화학

Single Crystal and Powder X-ray Diffraction

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the structure of molecules. X-ray diffraction (XRD) experiments are routinely carried out with either single-crystal or powdered samples.
Single-crystal XRD:
Single-crystal XRD allows for absolute structure determination. With single-crystal XRD data, the exact atomic positions can be observed, and thus bond lengths and angles can be determined. This technique provides the structure within a single crystal, which does not necessarily represent the bulk of the material. Therefore, additional bulk characterization methods must be utilized to prove the identity and purity of a compound.
Powder XRD:
Unlike single-crystal XRD, powder XRD looks at a large sample of polycrystalline material and therefore is considered a bulk characterization technique. The powder pattern is considered a &#34;fingerprint&#34; for a given material; it provides information about the phase (polymorph) and crystallinity of the material. Typically, powder XRD is used to study minerals, zeolites, metal-organic frameworks (MOFs), and other extended solids. Powder XRD can also be used to establish bulk purity of molecular species.
Previously, we have seen how to grow X-ray quality crystals (see video in Essentials of Organic Chemistry series). Here we will learn the principles behind XRD. We will then collect both single-crystal and powder data on Mo2(ArNC(H)NAr)4, where Ar = p-MeOC6H5.

단일 결정 및 분말 X선 회절

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the ...