Bu çalışma Wake Forest Kimya Bölümü ve Wake Enerji, Çevre için Orman Merkezi ve Sürdürülebilirlik (CEES) tarafından desteklenmiştir. Biz Charles Mooney ve SEM görüntüleme ile yardım için North Carolina State Üniversitesi Analitik Enstrümantasyon Tesisi teşekkür ederim.

1. Hazırlama Kserojel peletler <ol><li> Jel sentezi <ol><li> 500 mL&#39;lik bir behere 25 mm&#39;lik bir manyetik karıştırma çubuğu ve deiyonize su 113 ml ekleyin. Manyetik bir girdap meydana gelmez en yüksek oranda deiyonize su karıştırın. </li><li> Yavaş yavaş küçük artışlarla deiyonize suya susuz zirkonyum klorür 13.05 g (0.056 mol) ilave edin. Susuz zirkonyum klorür tamamı çözünene sonra çözeltiye glukoz 53.29 g (0.296 mol) ilave edin. </li><li> glukoz her çözelti içinde çözündükten sonra, çözeltiye itriyum nitrat heksahidrat 3.73 g (0.01 mol) ilave edin. ~ 700 rpm manyetik karıştırma hızını artırmak ve çözelti içinde çözünmesi için itriyum nitrat heksahidrat tüm bekleyin. </li><li> çözeltiye propilen oksit 42 mL ekleyin. propilen oksit sulu çözeltisi ile karıştırmak için ~ 700 rpm&#39;de karıştırmaya devam edin. propilen oksit sulu çözeltisi (~ 10 saniye) ile karıştırıldığında, manyetik karıştırma t azaltmak-150 rpm o. </li><li> Manyetik bir karıştırma çubuğu jel oluşumuna bağlı hareket etmeyi durdurana kadar karıştırmaya devam edin. Jel, tipik olarak 3 dakika içinde meydana getirir. NOTLAR: deiyonize su, susuz zirkonyum klorür eklenmesi ekzotermik bir reaksiyondur ve çok hızlı bir şekilde ilave edilmesi durumunda, susuz zirkonyum klorür plume olacaktır. Bölüm 1.1&#39;de verilen bir formülasyon. toplam metallerin (zirkonyum + itriyum) 4.5 molar oranında bir glukoz karşılık gelir: 1. 1, 2.25: 1, ve 4.5: temsili sonuçlar bölümünde 0 toplam metallerin mol oranları glikoz için verileri içeren 1. formülasyon içindeki glikoz miktarı, sadece çözelti içinde glukoz çözünürlüğü ile sınırlıdır. Referans olarak, 20 ° C&#39;da su içinde glikoz en yüksek çözünürlük 47.8 ağırlık% &#39;dir. 15 </li></ol></li><li> Yaşlanma ve Jel Yıkama <ol><li> Sıkıca Parafilm jel içeren beher kapağı ve oda sıcaklığında kapalı bir beher bırakarak 24 saat boyunca yaş izin. </li><li> beher kapağını çıkarın ve jelin üstünde sıvı süzün. </li><li> sıkı Parafilm ile beher kapak, jel içeren bekere mutlak etanol 300 mL ve 24 saat için oda sıcaklığında kapalı beher bırakın. </li><li> Adımı tekrar 1.2.3 72 saatlik bir toplam süre zarfında, üç etanol yıkama olmak üzere toplam iki kere daha. </li></ol></li><li> Bir Kserojel içine Jel Kurutma <ol><li> beher jel çıkarın ve bir laboratuar ıspatulasını kullanılarak (en dış çapı 24 cm), 2 L&#39;lik porselen buharlaştırılması çanak içine koyun. </li><li> Bir spatula ile yaklaşık 1 cm x 1 cm parçalar halinde jel kırmak ve buharlaştırılması tabak yüzeyinden adet üzerinde yayıldı. </li><li> Jel parçaları, bir hafta ya da jel kuruyana kadar çevre şartlarında kurumaya olsun. ince bir toz haline zaman jel kuru olarak kabul edilir. </li><li> bir havan ve havan tokmağı ile ince toz haline kuru jel tüm öğütün. NOT: Jel kuruduktan sonra, öyleortam koşulları altında kurutulmuştur için bir kserojel olarak. </li></ol></li><li> Bir Pelet içine kserojeli basılması <ol><li> 13 mm&#39;lik bir çapa sahip olan silindirik bir pelet pres kalıbına kserojel tozu, 1 g yerleştirin. </li><li> Bir hidrolik pres kullanılması, topak haline kserojel jel basın kuvvet 22 kN 90 s geçerlidir. </li><li> Yavaşça basın tarafından uygulanan kuvveti serbest bırakın. Yavaş yavaş topak kalıptan dışarı pelet çıkarmak ve daha sonra dikkatli bir şekilde pelet çıkarın. </li></ol></li></ol> 2. İnert atmosfer içinde Kserojel Pelet Sinterleme <ol><li> Bir alüminyum oksit ya da yitriya stabilize edilmiş zirkonya plakasına kserojel pelet yerleştirin ve bir tüp fırının merkezine plaka yük. </li><li> üçte bir dakikada çalışan borunun hacmi oranında argon akış. Bu, 750 mL argon akış hızına tekabül min -1 Bu çalışmada kullanılan çalışma borusu için. Davlumbaz gaz çıkışını Vent. </li><li> en az 15 dakika, b, argon akımıtüp fırın ısı başlangıç ​​DONANIMI. </li><li> sürekli olarak sabit bir hızda, program aşağıdaki ısıtma şemasına tüp fırın sıcaklık kontrol argon akarken: <ol><li> 15 dakika oda sıcaklığında tutun. </li><li> 5 ° C&#39;lik bir rampa oranında 850 ° C&#39;ye kadar ısı min -1. </li><li> 2 ° C dak-1 olan bir rampa oranında arzu edilen sinterleme sıcaklığına ısıtın. </li><li> 2 saat için istenen sinterleme sıcaklığında tutun. </li><li> 2 ° C&#39;lik bir rampa oranında 850 ° C&#39;ye soğutun min -1. </li><li> 5 ° C dak-1 olan bir rampa oranında, oda sıcaklığına soğutun. </li></ol></li><li> programı ve tüp fırın bölüm 2.3&#39;de verilen zamanlama aşağıdaki kadar ısınmakta olduğu bir kez daha kontrol başlatın. </li><li> Isıtma programı tamamlandıktan sonra boru fırın pelet çıkarın. </li></ol> 3. belirlenmesi karbon Şablon Konsantrasyon <ol><li> üzerinden bir ~ 50 mg parça kesinbir maket bıçağı ile sinterlenmiş kserojel pelet ve bir akik havan ve havan tokmağı ile ince toz haline öğütülür. </li><li> Termogravimetrik analiz için, bir alüminyum oksit, numune fincan içine ince bir toz yer ~ 50 mg. </li><li> Termogravimetrik analiz (TGA) kullanılarak, 10 ° C&#39;lik bir oranda örnek ısı min -1 çevre sıcaklığından 100 mL&#39;lik bir hızda numune üzerinden hava akarken 1200 ° C&#39;ye kadar min -1. </li><li> 350 ° ~ C arasında ve ~ 700 ° C meydana ağırlığındaki yüzde değişim hesaplayın. Bu ağırlık yüzde numunedeki toplam karbon muhteviyatına tekabül eder. Not: bir ağırlık artışı 700 ° C aralığında, 350 ° C&#39;de ortaya çıkarsa, bir karbit fazı oluşur ve karbon içeriğinin hesaplanması daha karmaşıktır. Bu durum için, literatürde tarif hesaplamalara bakınız. 14 Karbon element analizi karbon içeriği TGA ölçümleri hesaplanabilir onaylamak için kullanılmıştır. </li></ol> 4. Hazırlama Yüksek Yüzey Alanlı YSZ İskele Karbon Şablon Kaldırma tarafından <ol><li> bir alümina kroze içinde sinterlenmiş kserojel pelet yerleştirin. </li><li> 2 saat boyunca 700 ° C &#39;de bir kutu fırın içine pota yerleştirin. </li><li> Dikkatle paslanmaz çelik pota maşa ile kutu fırından sıcak pota kaldırmak ve gözenekli, beyaz YSZ iskeleyi çıkarmadan önce bir saat boyunca oda sıcaklığına soğumaya bırakın. </li></ol>

<ol><li>Badwal, S. P. S., Giddey, S. S., Munnings, C., Bhatt, A. I., Hollenkamp, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+electrochemical+energy+conversion+and+storage+technologies%5BTitle%5D)+AND+%22Front.+Chem%22%5BJournal%5D)">Emerging electrochemical energy conversion and storage technologies.</a> Front. Chem. 2 (79), 1-28 (2014).</li>
<li>Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/154/7/B694.short">An examination of SOFC anode functional layers based on ceria in YSZ.</a> J. Electrochem. Soc. 154 (7), B694-B699 (2007).</li>
<li>Smith, B. H., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://esl.ecsdl.org/content/14/1/B1.short">A highly conductive oxide anode for solid oxide fuel cells.</a> Electrochem. Solid-State Lett. 14 (1), B1-B5 (2011).</li>
<li>Vo, N. M., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/159/5/B641.abstract">The effect of vanadium deficiency on the stability of Pd and Pt catalysts in lanthanum strontium vanadate solid oxide fuel cell anodes.</a> J. Electrochem. Soc. 159 (5), B641-B646 (2012).</li>
<li>Sholklapper, T. Z., Jacobson, C. P., Visco, S. J., De Jonghe, L. C. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/fuce.200800030/abstract">Synthesis of dispersed and contiguous nanoparticles in solid oxide fuel cell electrodes.</a> Fuel Cells. 8 (5), 303-312 (2008).</li>
<li>Jiang, Z., Xia, C., Chen, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468610002495">Nano-structured composite cathodes for intermediate-temperature solid oxide fuel cells via an infiltration/impregnation technique.</a> Electrochim. Acta. 55 (11), 3595-3605 (2010).</li>
<li>Zhan, Z., Bierschenk, D. M., Cronin, J. S., Barnett, S. A. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/-/content/articlelanding/2011/ee/c1ee01982a#!divAbstract">A reduced temperature solid oxide fuel cell with nanostructured anodes.</a> Energy Environ. Sci. 4, 3951-3954 (2011).</li>
<li>Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2007/jm/b702633a#!divAbstract">Recent progress in SOFC anodes for direct utilization of hydrocarbons.</a> J. Mater. Chem. 17, 3071-3077 (2007).</li>
<li>Gross, M. D., Carver, K. M., Deighan, M. A., Schenkel, A., Smith, B. M., Yee, A. Z. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/156/4/B540.abstract">Redox stability of SrNbxTi1-xO3-YSZ for use in SOFC anodes.</a> J. Electrochem. Soc. 156 (4), B540-B545 (2009).</li>
<li>Savaniu, C. D., Irvine, J. T. S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S016727381000072X">La-doped SrTiO3 as anode material for IT-SOFC.</a> Solid State Ionics. 192 (1), 491-493 (2011).</li>
<li>Choi, S., Shin, J., Kim, G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S037877531101932X">The electrochemical and thermodynamic characterization of PrBaCo2-xFexO5+δ (x=0,0.5,1) infiltrated into yttria-stabilized zirconia scaffold as cathodes for solid oxide fuel cells.</a> J. Power Sources. 201, 10-17 (2012).</li>
<li>Kungas, R., Kim, J. S., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1551-2916.2010.04359.x/abstract">Restructuring porous YSZ by treatment in hydrofluoric acid for use in SOFC cathodes.</a> J. Am. Ceram. Soc. 94 (7), 2220-2224 (2011).</li>
<li>Jung, W., Dereux, J. O., Chueh, W. C., Hao, Y., Haile, S. M. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2012/EE/c2ee22151a#!divAbstract">High electrode activity of nanostructured, columnar ceria films for solid oxide fuel cells.</a> Energy Environ. Sci. 5, 8682-8689 (2012).</li>
<li>Cottam, M., Muhoza, S., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/jace.14306/abstract">Preserving nanomorphology in YSZ scaffolds at high temperatures via in situ carbon templating of hybrid materials.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 99 (8), 2625-2631 (2016).</li>
<li>Alves, L. A., Silva, J. B. A., Giulietti, M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/je700177n?journalCode=jceaax">Solubility of D-Glucose in Water and Ethanol/Water Mixtures.</a> J. Chem. Eng. Data. 52, 2166-2170 (2007).</li>
<li>Thommes, M., Smarsly, B., Groenewolt, M., Ravikovitch, P. I., Neimark, A. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+hysteresis+of+nitrogen+and+argon+in+pore+networks+and+characterization+of+novel+micro-+and+mesoporous+silicas%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Adsorption hysteresis of nitrogen and argon in pore networks and characterization of novel micro- and mesoporous silicas.</a> Langmuir. 22, 756-764 (2006).</li>
<li>Chervin, C. N., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm052301j">A non-alkoxide sol-gel method for the preparation of homogeneous nanocrystalline powders of La0.85Sr0.15MnO3.</a> Chem. Mater. 18, 1928-1937 (2006).</li>
<li>Clapsaddle, B. J., Sprehn, D. W., Gash, A. E., Satcher, J. H. Jr, Simpson, R. L. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309304008361">A versatile sol-gel synthesis route to metal-silicon mixed oxide nanocomposites that contain metal oxides as a major phase.</a> J. Non-Crystalline Solids. 350, 173-181 (2004).</li>
<li>Gash, A. E., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm0007611?journalCode=cmatex">Use of epoxides in the sol-gel synthesis of porous iron (III) oxide monoliths from Fe(III) salts.</a> Chem. Mater. 13, 999-1007 (2001).</li>
</ol>

Biz ifşa hiçbir şey yok.

Bu yerinde yapılan karbon şablon yaklaşım ile, bir oluşturabilir ve geleneksel seramik iskele sinterleme sıcaklıklarında karma metal oksitler olarak nanomorphology korur. Elde edilen yüzey alanları katı kadar 80 geleneksel olarak sinterlenmiş iskeleler daha yüksek ve karmaşık depolama teknikleri ile imal iskeleler daha yüksek 4 kat kadar vardır. 14 propilen oksit-glukoz jel sistemi, bir sistematik 10 hacim% karbon ve hemen hemen 100 hacim% &#39;si karbon arasında, karbo...

katı oksit yakıt hücresi (SOFC), temiz elektrik gücünün verimli üretimi için alternatif bir enerji dönüştürme teknolojisi gibi büyük gelecek vaat etmektedir. 1 kaydadeğer ilerleme araştırma ve bu teknolojinin geliştirilmesinde yapılmıştır; Öte yandan, elektrot performansında iyileştirmeler hala güvenilir ticarileştirilebilmesi için ihtiyaç vardır. elektrot genellikle iskele yüzeyi üzerinde dekore elektro parçacıklar ile gözenekli bir seramik yapı iskeleti içerir. Araştırmanın büyük bir vücut performansı, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 geliştirmek için elektrokatalitik parçacıkların yüzey alanını artırmak odaklanmıştır ancak iskele yüzey alanının arttırılması ile ilgili çok az araştırma vardır. iskele yüzeyinin arttırılmasıbunlar 1.500 ° C&#39;ye kadar yüksek sıcaklıklarda 1100 ° C&#39;de sinterlenmiş çünkü alan zordur. Geleneksel sinterlemeyle iskeleleri, tipik olarak 0.1-1 m 2-g-1 arasında bir özgül yüzey alanına sahiptir. 8, 9, 10, 11 iskele yüzey alanını arttırarak birkaç raporlar vardır. Bir durumda, bir geleneksel sinterlenmiş iskele yüzey alanı, 2 m 2-g-1 arasında bir özgül yüzey alanı elde, hidroflorik asit kullanılarak erime ve iskele yüzeyinin çökeltme ile geliştirilmiştir. Başka bir 12, yüksek sıcaklık, 20 m 2-g-1 arasında bir özgül yüzey alanı elde, darbeli lazer birikimi kullanılarak tamamen kaçınıldı. Bizim tekniğinin gelişmesi arkasında 13 mantık düşük maliyetli imalat yaratmaktıgörülmemiş iskele yüzey alanları sağlar ve işlem kolayca kabul edilebilmesi için geleneksel sinterleme sıcaklıkları kullanır süreci. Teknik burada rapor ile 80 m2 kadar iskele yüzey alanları-g -1 geleneksel sinterleme sıcaklıklarında geçerken işleme gösterilmiştir. 14 Araştırmamız öncelikle SOFC elektrot mühendisliği motive edilir, ancak teknik daha geniş bir uygulama diğer alanlarda ve uygulamalarda etmektir. Genel olarak, in situ karbon şablon yöntemi nano yapılı, toz ya da gözenekli yapı iskeleti şeklinde yüksek yüzey alanlı karma metal seramik malzeme üretebilen esnek bir sistemdir. Bu karma metal seramik bileşimi, yüzey alanı, gözenek ve gözenek boyutu, tüm sistematik olarak ayarlanabilir olması ile esnektir. Yüksek sıcaklıklar genellikle karma metal seramik istenen faz oluşturmak için gereken ve bu yaklaşım ağırlık seramik nanomorphology muhafaza edilirhile sağlayan bir esas olarak herhangi bir işleme sıcaklığı seçmek. Bu yöntem, organik içeriğe iyi oluşturan metal iyonlarının orantılar hesabına ve inorganik oranı ile, bir hibrit organik ya da inorganik, propilen-oksit-bazlı jel sentezini kapsamaktadır. Jel bir kserojel oluşturacak şekilde çevre koşulları altında kurutulur. kserojel istenen sıcaklıkta bir argon atmosferinde sinterlenir. Isıtma üzerine, organik bileşenin sinterleme süresince devam yerinde bir karbon şablonu, geride bırakarak parçalanır. C şablonu sonra bir nano yapılı, yüksek yüzey alanlı seramik sonuçlanan havada düşük ısı derecesi ile çıkarılır.

<table><tbody><tr><td>Zirconium(IV) chloride, 99.5+%</td><td>Alfa Aesar</td><td>12104</td><td>Air sensitive</td></tr><tr><td>Yttium(III) nitrate hexadydrate, 99.9%</td><td>Alfa Aesar</td><td>12898</td><td>Oxidizer</td></tr><tr><td>D+ Glucose Anhydrous, &amp;ge;99.5%</td><td>US Biological Life Sciences</td><td>G3050</td><td></td></tr><tr><td>(&amp;plusmn;)-Propylene Oxide, &amp;ge;99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>110205</td><td>Extremely flammable</td></tr><tr><td>Ethanol 200 Proof</td><td>Decon Laboratories, Inc.</td><td>2716GEA</td><td></td></tr><tr><td>Argon, 99.997%</td><td>Airgas</td><td>AR 300</td><td>Industrial grade</td></tr></tbody></table>

high temperature fabrication of nanostructured yttria-stabilized-zirconia (ysz) scaffolds by in situ carbon templating xerogels

Ayarlanabilir yüzey alanları iskeleleri kadar 80 m 2-g-1 göre - Biz (92 mol% &#39;si zirkonyum YSZ,% 8 mol itriya) gözenekli, nano-yapılı yitriya stabilize edilmiş zirkonya-yüksek sıcaklık üretimi için bir yöntem ortaya koymaktadır. bir zirkonyum tuzu, itriyum tuzu ve glikoz sulu bir çözeltisi, bir jel oluşturmak için propilen oksit (PO) ile karıştırılır. Jel bir kserojel oluşturacak şekilde çevre koşulları altında kurutulur. kserojel peletler halinde preslenir ve sonra da bir argon atmosferinde sinterlenir. Sinterleme sırasında, bir YSZ seramik faz oluşur ve organik bileşenler, amorf karbon bırakarak ayrışırlar. In situ olarak oluşturulan karbon sıcaklığı sinterleme bir yüksek yüzey alanlı YSZ nanomorphology koruyarak sabit şablon olarak hizmet eder. C, daha sonra, gözenekli, nano yapılı YSZ iskele ile sonuçlanan düşük sıcaklıkta havada oksidasyon yoluyla çıkarılır. C şablonuna ve nihai iskele yüzey alanı konsantrasyonu, sistematik olabilirly jel sentezinde glikoz konsantrasyonunu değiştirilerek ayarlanabilir. C şablon konsantrasyonu, yüzey alanı ve gözenek boyutu dağılımı, fiziksel adsorpsiyon ölçümleri ile belirlenmiştir termogravimetrik analizi (TGA) ile ölçüldü ve morfoloji, tarama elektron mikroskobu (SEM) ile karakterize edilmiştir. Faz saflığı ve kristalit boyutu X-ışını difraksiyonu (XRD) kullanılarak tespit edilmiştir. Bu imalat yaklaşımı, bir yeni, seramik-bazlı elektro kimyasal enerji dönüşüm uygulamaları için benzersiz iskele yüzey alanları ve nanomorphologies gerçekleştirilmesi için esnek bir platform, örneğin, katı oksit yakıt pili (SOFC) elektrotlar içerir.

Faz saflığı daha önce Cottam ve arkadaşları tarafından rapor edilen X-ışını kırınımı (XRD) ile teyit edilmiştir. Karbon şablon konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak 14 YSZ iskele spesifik yüzey alanı Şekil 1 &#39;de gösterilmiştir. konsantrasyon sinterlenmiş kserojel topak toplam katı madde hacim yüzdesi olarak gösterilir. C şablon konsantrasyonu sistematik jel formülasyonu glikoz konsantrasyonunun a...

Watch this Scientific Journal Video about High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels at JoVE.com

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

1000 ° C ve 1400 ° C arasındaki sıcaklıklarda, gözenekli, nano-yapılı yitria ile stabilize edilmiş zirkonya (YSZ) mn iskeleleri imal edilmesi için bir protokol verilmektedir.

tarafından Nano yapılı yitriya stabilize-Zirkonyum (YSZ) iskelelerinin Yüksek Sıcaklık Fabrikasyon<em&gt; Situ</em&gt; Karbon şablonu Kserojeller

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

high-temperature-fabrication-nanostructured-yttria-stabilized

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

10.7K Görüntüleme.  Wake Forest University.  1000 ° C ve 1400 ° C arasındaki sıcaklıklarda, gözenekli, nano-yapılı yitria ile stabilize edilmiş zirkonya (YSZ) mn iskeleleri imal edilmesi için bir protokol verilmektedir. 

Video: High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

3D Karbon Nanotube mikroyapılar, Üretimi, Yoğunlaştırma ve Replica Kalıp

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

Mühendislik

Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

In this article, we describe a simple method to reversibly tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays. Here, CNT arrays are defined as densely packed multi-walled carbon nanotubes oriented perpendicular to the growth substrate as a result of a growth process by the standard thermal chemical vapor deposition (CVD) technique.1,2 These CNT arrays are then exposed to vacuum annealing treatment to make them more hydrophobic or to dry oxidation treatment to render them more hydrophilic. The hydrophobic CNT arrays can be turned hydrophilic by exposing them to dry oxidation treatment, while the hydrophilic CNT arrays can be turned hydrophobic by exposing them to vacuum annealing treatment. Using a combination of both treatments, CNT arrays can be repeatedly switched between hydrophilic and hydrophobic.2 Therefore, such combination show a very high potential in many industrial and consumer applications, including drug delivery system and high power density supercapacitors.3-5
The key to vary the wettability of CNT arrays is to control the surface concentration of oxygen adsorbates. Basically oxygen adsorbates can be introduced by exposing the CNT arrays to any oxidation treatment. Here we use dry oxidation treatments, such as oxygen plasma and UV/ozone, to functionalize the surface of CNT with oxygenated functional groups. These oxygenated functional groups allow hydrogen bond between the surface of CNT and water molecules to form, rendering the CNT hydrophilic. To turn them hydrophobic, adsorbed oxygen must be removed from the surface of CNT. Here we employ vacuum annealing treatment to induce oxygen desorption process. CNT arrays with extremely low surface concentration of oxygen adsorbates exhibit a superhydrophobic behavior.

This article describes a simple method to fabricate vertically aligned carbon nanotube arrays by CVD and to subsequently tune their wetting properties by exposing them to vacuum annealing or dry oxidation treatment.

Karbon Nanotube Dizilerin Islatma Özellikleri Tuning Tedaviler Tavlama Kuru Oksidasyon ve Vakum

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

Hazırlık ve Gazsız nanoyapılı reaktivitesi Enerjik Malzemeler

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% of the bulk. The primary advantage of AD is that the deposition takes place entirely at ambient temperature; thereby enabling film growth in material systems with disparate melting temperatures. This report describes in detail the processing steps for preparing the powder and for performing AD using the custom-built system. Representative characterization results are presented from scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance for films grown in this system. As a representative overview of the capabilities of the system, focus is given to a sample produced following the described protocol and system setup. Results indicate that this system can successfully deposit 11 &#181;m thick yttrium iron garnet films that are &#160;&#62; 90% of the bulk density during a single 5 min deposition run. A discussion of methods to afford better control of the aerosol and particle selection for improved thickness and roughness variations in the film is provided.

This report describes the use of a custom-built system to perform aerosol deposition of thick films of yttrium iron garnet onto sapphire substrates at RT. The deposited films are characterized using scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance to give a representative overview of the capabilities of the technique.

Aerosol Birikimi Kullanarak Kalın Yoğun Yttrium Iron Garnet Filmleri oluşumu

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

Aerosol destekli kimyasal Buhar biriktirme Metal Oksit yapıları: çinko oksit çubuklar

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Kimya

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Kimyasal sentez gözenekli baryum Titanate ince Film ve Ferroelectric faz porozite indüklenen gerilim tarafından termal stabilizasyon

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Multi-material Ceramic-Based Components &#8211; Additive Manufacturing of Black-and-white Zirconia Components by Thermoplastic 3D-Printing (CerAM - T3DP)

To combine the benefits of Additive Manufacturing (AM) with the benefits of Functionally Graded Materials (FGM) to ceramic-based 4D components (three dimensions for the geometry and one degree of freedom concerning the material properties at each position) the Thermoplastic 3D-Printing (CerAM -&#160;T3DP) was developed. It is a direct AM technology which allows the AM of multi-material components. To demonstrate the advantages of this technology black-and-white zirconia components were additively manufactured and co-sintered defect-free.
Two different pairs of black and white zirconia powders were used to prepare different thermoplastic suspensions. Appropriate dispensing parameters were investigated to manufacture single-material test components and adjusted for the additive manufacturing of multi-color zirconia components.

Here we describe a protocol for additively manufacturing black-and-white zirconia components by Thermoplastic 3D-Printing (CerAM -&#160;T3DP) and co-sintering defect-free.

Çoklu malzeme Seramik tabanlı bileşenler-katkı siyah-beyaz zirkon bileşenleri termoplastik 3D baskı tarafından (CerAM - T3DP) üretim

To combine the benefits of Additive Manufacturing (AM) with the benefits of Functionally Graded Materials (FGM) to ceramic-based 4D components (three ...

Fused Filament Fabrication (FFF) of Metal-Ceramic Components

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with diverse customization options and favorable production methods is increasing continuously. With fused filament fabrication (FFF), it is possible to produce large and complex components quickly with high material efficiency. In FFF, a continuous thermoplastic filament is melted in a heated nozzle and deposited below. The computer-controlled print head is moved in order to build up the desired shape layer by layer. Investigations regarding printing of metals or ceramics are increasing more and more in research and industry. This study focuses on additive manufacturing (AM) with a multi-material approach to combine a metal (stainless steel) with a technical ceramic (zirconia: ZrO2). Combining these materials offers a broad variety of applications due to their different electrical and mechanical properties. The paper shows the main issues in preparation of the material and feedstock, device development, and printing of these composites.

Fused Filament Fabrication FFF of Metal-Ceramic Components

This study shows multi-material additive manufacturing (AM) using fused filament fabrication (FFF) of stainless steel and zirconia.

Erimiş filaman imalatı Metal-seramik bileşenler (FFF)

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with ...

Additive Manufacturing of Functionally Graded Ceramic Materials by Stereolithography

An additive manufacturing technology is applied to obtain functionally graded ceramic parts. This technology, based on digital light processing/stereolithography, is developed within the scope of the CerAMfacturing European research project. A three-dimensional (3-D) hemi-maxillary bone-like structure is 3-D printed using custom aluminum oxide polymeric mixtures. The powders and mixtures are fully analyzed in terms of rheological behavior in order to ensure proper material handling during the printing process. The possibility to print functionally graded materials using the Admaflex technology is explained in this document. Field-emission scanning electron microscopy (FESEM) show that the sintered aluminum oxide ceramic part has a porosity lower than 1% and no remainder of the original layered structure is found after analysis.

This manuscript describes the processing of single multifunctional ceramic components (e.g., combinations of dense-porous structures) additively manufactured by stereolithography.

Stereolitografi tarafından işlevsel olarak kademeli Seramik malzemelerin katkı imalat

An additive manufacturing technology is applied to obtain functionally graded ceramic parts. This technology, based on digital light ...

Fabrication of Mechanically Tunable and Bioactive Metal Scaffolds for Biomedical Applications

Biometal systems have been widely used for biomedical applications, in particular, as load-bearing materials. However, major challenges are high stiffness and low bioactivity of metals. In this study, we have developed a new method towards fabricating a new type of bioactive and mechanically reliable porous metal scaffolds-densified porous Ti scaffolds. The method consists of two fabrication processes, 1) the fabrication of porous Ti scaffolds by dynamic freeze casting, and 2) coating and densification of the porous scaffolds. The dynamic freeze casting method to fabricate porous Ti scaffolds allowed the densification of porous scaffolds by minimizing the chemical contamination and structural defects. The densification process is distinctive for three reasons. First, the densification process is simple, because it requires a control of only one parameter (degree of densification). Second, it is effective, as it achieves mechanical enhancement and sustainable release of biomolecules from porous scaffolds. Third, it has broad applications, as it is also applicable to the fabrication of functionally graded porous scaffolds by spatially varied strain during densification.

Bioactive and mechanically reliable metal scaffolds have been fabricated through a method which consists of two processes, dynamic freeze casting for the fabrication of porous Ti, and coating and densification of the Ti scaffolds. The densification process is simple, effective and applicable to the fabrication of functionally graded scaffolds.

Biyomedikal Uygulamalar için Mekanik ayarlanabilir ve Biyoaktif Metal iskelelerinin Fabrikasyon

Biometal systems have been widely used for biomedical applications, in particular, as load-bearing materials. However, major challenges are high stiffness ...

tarafından Nano yapılı yitriya stabilize-Zirkonyum (YSZ) iskelelerinin Yüksek Sıcaklık Fabrikasyon

Özet

Daha Fazla Video Keşfet