Протокол TV-SPME важен, потому что он может анализировать широкий спектр образцов, включая лекарства, гоночное топливо, взрывчатые материалы и полициклические ароматические углеводороды. Фильтрация не требуется, потому что испаряются только летучие аналиты. Таким образом, грязные образцы или суспензии могут быть проанализированы.
Могут использоваться очень простые матрицы, в том числе органические или водные растворители. Основным преимуществом методики TV-SPME является ее высокая чувствительность. TV-SPME демонстрирует лучшую чувствительность, чем стандартный впрыск жидкости, SPME в головном пространстве и погружной SPME.
TV-SPME также имеет преимущество использования больших объемов выборки без каких-либо изменений в приборах GC. TV-SPME - это очень простая техника для выполнения. Основная трудность заключается в обеспечении надлежащего объема.
Использование небольших ручных или электронных шприцев может помочь, а также не тороро занять время во время отбора проб. Также может быть трудно обеспечить, чтобы волокно сохраняло свое покрытие, поэтому волокна должны тщательно контролироваться на наличие деградации. Визуальная демонстрация имеет решающее значение, потому что для успеха необходимы как ручные, так и роботизированные манипуляции.
Для начала извлеките или растворите твердый образец в достаточном количестве растворителя для достижения желаемой концентрации. Убедившись, что образец полностью растворен, рассчитайте объем, необходимый для его полного испарения при выбранной температуре. Перенесите объем образца во флакон с пространством над головы и закрепите крышку.
При дериватизации образца приготовьте соответствующий агент дериватизации, поместив приблизительно один миллилитр агента во флакон с пространством над головой. Установите надлежащую температуру инкубации и экстракции, обеспечивая полное испарение, достаточную извлечение проб и полную дериватизацию. Выберите параметры GC-MS на основе класса интересующих соединений.
Перед началом анализа убедитесь, что на входе GC находится надлежащий впускной вкладыш и что волокно SPME было надлежащим образом кондиционировано и находится в хорошем рабочем состоянии. Подготовьте образец гамма-гидроксибутирата или гамма-бутиролактона в воде, с концентрацией менее одной части на миллион. Перенесите один микролитр образца в 20-миллилитровый флакон с пространством над головы и немедленно укупорите флакон.
Поместите один миллилитр BSTFA с 1% триметилхлорсиланом в отдельный 20-миллилитровый флакон и заколите его крышкой. Создайте метод GC-MS, установив начальную температуру печи до 60 градусов цельсия в течение одной минуты, программу духовки до 15 градусов в минуту, конечную температуру духовки до 280 градусов в течение одной минуты, скорость потока до 2,5 миллилитров в минуту, а температуру на входе и передаточной линии до 250 и 280 градусов соответственно. Убедитесь, что узкий впускной вкладыш SPME был помещен внутрь входного входа GC и что волокно PDMS/DVB SPME было должным образом кондиционировано и находится в хорошем рабочем состоянии.
Затем запустите GC-MS на образце. Было проведено объемное исследование GBL, чтобы продемонстрировать чувствительность TV-SPME по сравнению с пространством над головой и погружением SPME. В целом, объемы образцов, которые позволяли TV-SPME, продемонстрировали большую чувствительность, чем пространство над головой или погружение SPME для GBL в воду.
Сравнение хроматограмм для каждого метода показано здесь. Были проанализированы образцы вина, наполненного эффективной дозой ГОМК и ГБЛ. Эти образцы также показывают взаимоконверсия ГБЛ и ГОМК.
При правильном выполнении ТВ-СПМЭ наблюдается резкий обильный пик. TV-SPME обладает высокой чувствительностью. Поэтому следует использовать надлежащие концентрации, чтобы не перегружать колонну.
Пиковая асимметрия возникает при наличии высоких концентраций. В этих случаях разбавление образца или использование разделенной инъекции может улучшить пиковую форму. TV-SPME может быть сопряжен с жидкостной хроматографией, что значительно расширит диапазон обнаруживаемых аналитов.
