Этот метод представляет собой по своей сути практическую и эффективную стратегию добычи натуральных продуктов в изоляционные химии. И мы считаем, что это полезный и бесплатный инструмент экстракции. Поскольку это быстрый процесс потока, экстракт нагревается только в течение короткого периода времени и добыча неразрешимых растительных пигментов, которые часто усложняют очистку сведена к минимуму.
Мы считаем, что этот метод хорошо подходит для обеспечения химио таксономической выборки в дополнение к лекарственной химии, облегчая био разведку, которая является поиск ценных молекул в природе. Визуальная демонстрация этого метода важна, так как подготовка образца в шагах извлечения наиболее эффективно объясняется визуально. Это также усиливает простоту экстракции и ее надлежащее использование в лабораторных условиях бакалавриата.
Поместите 12,5 граммов крупно молотой гвоздики в стакан весом 250 миллилитров. Добавьте 12,5 грамма песка и хорошо перемешайте. Затем соберите portafilter и загрузите корзину всей смесью гвоздики и песка.
Используйте подделку, чтобы слегка сжать образец убедившись, что не сжимать его слишком много, что позволит предотвратить жидкость течет. Загрузите portafilter в эспрессо-машину и поместите под нее четкий стакан 250 миллилитров. Добавьте раствор, содержащий 30 процентов этанола в воде, в резервуар для воды.
Используя эспрессо-машину, соберите 100 миллилитров экстракта. Пусть portafilter закончить капает, а затем удалить его из эспрессо машины. Используйте шпатель, чтобы удалить гвоздику молоть из portafilter и выбросить их в контейнер твердых отходов.
Промыть любые остаточные твердые тела с водопроводной водой в раковине. Перенесите стакан, содержащий экстракты гвоздики, в ледяную ванну и дайте ему остыть до тех пор, пока температура не сведена по крайней мере к 30 градусам по Цельсию. В дымовой капот, залить охлажденный экстракт в 250 миллилитров сепараторной воронки.
Добавьте 30 миллилитров шестиугольника и смешайте, мягко встряхивая. Поместите сепараторную воронку в кольцевой зажим, который установлен на стенде реторты и позволить aqueous и органических слоев отделиться. Это может занять до 10 минут для слоев, чтобы отделить поэтому мы рекомендуем вам провести оптимизацию растворителя TLCs в то время как вы ждете.
Соберите aqueous слой обратно в 250 миллилитров стакан. Перенесите органический слой, содержащий продукт, в чистую коническую колбу на 250 миллилитров. Затем вылейте aqueous пакет лица в сепараторную воронку.
Извлекайте aqueous слой 2 дополнительных времени с hexane. Использование 30 миллилитров шестиугольника каждый раз. Объедините органические слои в ту же 250 миллилитровую коническую колбу после каждой экстракции.
После третьей жидкой экстракции вылейте комбинированный органический экстракт в сепаральную воронку. Вымойте органический экстракт, добавив 100 миллилитров воды и энергично встряхивая. Соберите органический слой в чистую коническую колбу 250 миллилитров.
А затем высушить его, добавив сульфат магния и закрученного. Фильтруйте высушенную смесь через рифленую фильтровальную бумагу, содержащуюся в стеклянной воронке, в круглую нижнюю колбу. Используя роторный испаритель, испаряйте растворитель из собранного фильтрата.
Затем взвесить колбу, содержащую в результате масла. Добавьте 10 миллилитров шестиугольника в круглую нижнюю колбу, содержащую сырой эвгенол, содержащий экстракт. Налейте полученный раствор в 250-миллилитровую сепараторную воронку.
Промыть круглую нижнюю колбу 10 миллилитров шестиугольника и добавить это в сепараторную воронку. Извлекайте шестиугольный раствор дважды с помощью трех молярных гидроксида натрия с помощью жидкой жидкости. Использование 25 миллилитров гидроксида натрия для каждой экстракции.
Соберите aqueous слоев от каждой добычи и объединить их в 250 миллилитров конической колбы. Соберите органический слой в 50 миллилитровой конической колбе. Затем высушите его, добавив сульфат магния в колбу и закрученных его.
Фильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу, содержащуюся в стеклянной воронке, в предварительно взвешенную 100 миллилитровую круглую нижнюю колбу. Откажитесь от твердых остатков, а затем используйте роторный испаритель для удаления растворителя. После этого весят круглую нижнюю колбу, которая теперь содержит полученное масло на верхнем балансе кастрюли.
Далее поместите коническую колбу, которая содержит комбинированные водные слои в ванну с ледяной водой. Закружить колбу, медленно добавляя 10 молярный раствор соляной кислоты, пока не образуется белая эмульсия. Используйте пипетки для передачи капли этого раствора на красную бумагу Конго, чтобы проверить его кислотность.
Бумага должна по синеть. После этого перенесите молочную эмульсию на 250 миллилитров, разделяющих колбу. Убедитесь, что эмульсия находится при комнатной температуре, а затем выполнить экстракции жидкой жидкости в два раза с использованием 30 миллилитров шестиугольника на извлечения.
Объедините два экстракта шестиугольника в чистую 100-миллилитровую коническую колбу. Добавьте сульфат магния, чтобы высушить раствор. Фильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу, содержащуюся в стеклянной воронке, в предварительно взвешенную 100 миллилитровую круглую нижнюю колбу.
Затем используйте роторный испаритель для удаления растворителя. После этого весят круглую нижнюю колбу, которая теперь содержит полученное масло на верхнем балансе кастрюли. Использование электрической шлифовальной машины специй молоть 10 граммов листьев корреа рефлекс в течение 20 до 30 секунд.
Перенесите материал наземного растения на стакан 250 миллилитров. Добавьте около двух граммов грубого песка. Смешайте песок и растительный материал вместе, а затем передать его в корзину portafilter.
Используйте подделку, чтобы слегка сжать образец убедившись, что не сжимать его слишком много. Добавьте около 300 миллилитров 35 процентов этанола в воде в бак эспрессо машины. Загрузите portafilter в эспрессо-машину и поместите под нее стакан на 250 миллилитров.
Затем соберите около 100 миллилитров экстракта. Подождите около одной минуты, а затем собрать еще 100 миллилитров экстракта. Перенесите эту смесь в ледяную ванну для охлаждения.
Используйте роторный испаритель с температурой водяной ванны 40 градусов по Цельсию, чтобы испарять этанол. Затем перенесите аквейный экстракт в отделяемую воронку. Извлекайте раствор дважды этил ацетатом, используя 50 миллилитров этилового ацетата на экстракт.
Объедините органические экстракты. Добавить сульфат магния и закружить колбу, чтобы высушить раствор. Затем используйте центрированную стеклянную воронку для фильтрации раствора и использования роторного испарителя для получения сырого экстракта.
В этой процедуре студентам выделяется коэффициент растворителя TLC ацетона и циклохексана и обеспечивается чистыми стандартами эвгенола и ацетил-эвгенола. Проводится анализ TLC и учитывается влияние состава растворителя на коэффициент удержания. Оптимальные составы растворителя, как правило, варьируются от пяти до 20 процентов циклохексан ацетона.
С коэффициентом удержания дельты от 0,1 до 0,2. Различные кислотные свойства двух основных органических молекул затем используются, чтобы отделить их от жидкой жидкости извлечения. Обычно эвгенол был изолирован в результате от 45 до 65 процентов сырой экстракт в то время как ацетил-эвгенол был изолирован в результате от пяти до 10 процентов.
Затем студенты использовали оптимизированный элуант для определения успеха их извлечения жидкой жидкости путем сравнения их экстрактов с чистыми эталонными образцами TLC. Продвинутые студенты затем подвергать половину их изолированных сырой нефти флэш-колонки хроматографии. Хотя полное отделение эвгенола от ацетил-эвгенола редко достигается из-за их близких факторов удержания, несколько фракций, содержащих чистый эвгенол, как правило, собираются.
После этой процедуры, такие методы, как ядерная магнитно-резонансная спектроскопия и газовая хроматография масс-спектрометрия может быть выполнена характеризуется изолированных соединений. Не забывайте, что работа с горячими жидкостями, относительно высоким давлением и коррозионными жидкостями может быть опасной, поэтому следует принять меры предосторожности, такие как ношение средств индивидуальной защиты.
