14.16 : Пламенная фотометрия: обзор

Пламенная фотометрия, также известная как пламенная эмиссионная спектрометрия, — это метод, используемый для качественного и количественного анализа элементов, присутствующих в образце, с использованием пламени в качестве источника энергии возбуждения. Концепция пламенной фотометрии была реализована в начале 1860-х годов Кирхгофом и Бунзеном, которые обнаружили, что определенные элементы испускают характерное излучение при возбуждении в пламени. Первый прибор, разработанный для этой цели, использовался для измерения натрия (Na) в растительной золе с использованием пламени Бунзена. Однако проблема заключалась в поиске наиболее эффективного способа введения образца в пламя. Только в 1929 году, когда Лундегард представил небулайзер, был сделан значительный прорыв, позволивший воспроизводимо вводить образец в пламя.

В пламенной эмиссионной спектрометрии небулайзер преобразует жидкий образец в мелкий туман или аэрозоль. Это достигается путем пропускания потока газа под высоким давлением через конец капиллярной трубки, содержащей образец, и всасывания его в распылительную камеру. Полученный аэрозоль затем подается в горелку, где тепло пламени десольватирует его, образуя сухие частицы, которые улетучиваются и производят свободные атомы для анализа.

Ранние приборы использовали кварцевые призматические спектрографы и фотографическую запись для рассеивания и захвата линий атомной эмиссии. Однако достижения в области оптических фильтров и электрических фотодетекторов заменили эти компоненты, повысив точность и удобство.

Пламенная фотометрия включает введение раствора образца в небулайзер, который преобразует его в мелкий туман или аэрозоль. Затем распыленный образец попадает в пламя вместе с воздухом или кислородом и топливным газом, таким как пропан или ацетилен. Пламя обеспечивает тепловое возбуждение, необходимое для возбуждения атомов в образце. Когда эти возбужденные атомы расслабляются, их испускаемое излучение обнаруживается фотоэлементом или фотоумножителем.

Пламенная фотометрия особенно эффективна при измерении элементов натрия, калия, лития и кальция. Пламя, используемое в пламенной фотометрии, обычно представляет собой пламя пропана-воздуха с температурным диапазоном 1900-2000 °C, хотя также могут использоваться альтернативное пламя, такое как бутан-воздух или природный газ-воздух. Пламенная фотометрия имеет некоторые ограничения, которые можно преодолеть, используя более высокие температуры и более восстановительное пламя, такое как воздух-ацетилен, наряду со спектрометрическим обнаружением с более высоким разрешением. Однако эти подходы не являются конкурентоспособными по стоимости по сравнению с более широко применяемой пламенной атомно-абсорбционной спектрометрией или методом ААС.