14.6 : Атомно-абсорбционная спектроскопия: методы атомизации

Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) распыляет образцы (проводит атомизацию образцов) посредством пламенной атомизации или электротермической атомизации. Пламенная атомизация обычно включает распылитель и распылительную камеру для объединения образца со смесью топлива и окислителя, создавая мелкодисперсный аэрозольный туман, который попадает в горелку. Обычно топливо и окислитель смешиваются в приблизительно стехиометрическом соотношении. Однако для атомов, которые легко окисляются, более выгодной может быть смесь, богатая топливом. Только около 5% аэрозольных капель достигают пламени, где они подвергаются десольватации в первичной зоне горения, оставляя свободные частицы, атомизированные во внутреннем пламени. Газообразные атомы, ионы и молекулярные частицы быстро проходят через межзонную область для анализа, прежде чем выйти из пламени. Пламенные атомизаторы имеют низкую эффективность атомизации из-за крупных аэрозольных капель, не достигающих пламени, и значительного разбавления образца газами сгорания. Однако эффективность пламенной атомизации можно повысить путем непрерывной аспирации образца, оптимизации соотношений топлива и окислителя, регулировки расхода распылителя и установки высоты горелки.

Пламенная атомизация не подходит для образцов с низкими концентрациями аналита или ограниченным объемом, поскольку лишь небольшое количество образцов удаётся успешно атомизировать и обнаружить. Напротив, электротермическая атомизация, также известная как атомизация в графитовой печи, использует графитовую трубку для захвата и концентрации аналитов, и эффективно работает для небольших дискретных образцов. В этом методе образец сначала высушивается и обугливается, а затем атомизируется при высоких температурах.

Такие элементы, как As, Se, Sb, Bi, Ge, Sn, Te и Pb, можно атомизировать в более мягких условиях путем химического преобразования их в летучие гидриды перед переносом в пламя. Кроме того, для определения ртути можно использовать уникальный метод холодного пара благодаря ее естественной летучести.