Introdução à Espectrometria de Massa

Fonte: Laboratório do Dr. Khuloud Al-Jamal - King's College London

A espectrometria de massa é uma técnica de química analítica que permite a identificação de compostos desconhecidos dentro de uma amostra, a quantificação de materiais conhecidos, a determinação da estrutura e propriedades químicas de diferentes moléculas.

Um espectrômetro de massa é composto por uma fonte de ionização, um analisador e um detector. O processo envolve a ionização de compostos químicos para gerar íons. Ao usar plasma acoplado indutivamente (ICP), amostras contendo elementos de interesse são introduzidas no plasma de argônio como gotículas de aerossol. O plasma seca o aerossol, dissocia as moléculas, e então remove um elétron dos componentes para ser detectado pelo espectrômetro de massa. Outros métodos de ionização, como a ionização eletrospray (ESI) e a ionização de desorção a laser assistida por matriz (MALDI) são utilizados para analisar amostras biológicas. Após o procedimento de ionização, os íons são separados no espectrômetro de massa de acordo com sua relação massa-carga (m/z), e a abundância relativa de cada tipo de íon é medida. Finalmente, o detector geralmente consiste em um multiplicador de elétrons onde a colisão de íons com um ânodo carregado leva a uma cascata de número crescente de elétrons, que pode ser detectado por um circuito elétrico conectado a um computador.

Neste vídeo, o procedimento de análise do ICP-MS será descrito pela detecção de ⁵⁶Fe como exemplo.

1. Limpeza de tubos de policarbonato

1. Use tubos de policarbonato resistentes a soluções ácidas para digestão amostral. Para remover qualquer traço contaminante de ferro, encha todos os tubos com 5 mL de 0,1 M HCl.
2. Coloque tubos em um banho de água por 1h a 50 °C.
3. Lave os tubos com 5 mL de água Milli-Q e seque os tubos em um forno ou capô químico.

2. Preparação e Digestão da Amostra

1. Coloque 200 μL de amostra em 1,8 mL de ácido nítrico concentrado (65

A análise do ICP-MS das amostras contendo nanopartícula de óxido de ferro é mostrada abaixo. Uma curva padrão foi realizada utilizando-se concentração conhecida de ⁵⁶Fe (Figura 1). O coeficiente de correlação próximo a 1 (R² = 0,999989) mostrou a boa relação linear entre as concentrações amostrais e a intensidade medida pelo detector. Amostras de interesses mostraram valores dentro da faixa de calibração(Figura 2). As concentrações calculadas pelo software foram então...

Os campos ambiental e geológico representam o primeiro uso do ICP-MS, por exemplo, para medir contaminantes presentes na água, no solo ou na atmosfera. A presença de contaminantes em alta concentração na água da torneira, como Fe, ou Al, pode ser monitorada usando ICP-MS.

Os campos de ciência médica e forense também usam detecção de ICP-MS. Em caso de suspeita de envenenamento por metais como arsênico, amostras como sangue e urina podem ser analisadas utilizando-se iCP-MS. ...