소중한 과학적 토론을 위해 B. Konkena와 W. Schuhmann에게 감사드립니다. 화학 산업 협회 (Liebig grant to U.-PA)와 Deutsche Forschungsgemeinschaft (U.-PA, AP242 / 2-1에 대한 Emmy Noether 부여)의 재정 지원.

1. Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 의 고온 합성 참고 : 여기에 설명 된 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 의 합성 절차는 문헌에서 채택되었다. 보고 된 가열 램프의 엄격한 적용은 실리카 앰플의 상 불순물 및 결함의 형성을 방지하는 데 매우 중요합니다. <ol><li> 철분 (1.66 g, 29.8 mmol), 니켈 (1.75 g, 29.8 mmol)과 유황 (1.70 g, 53.1 mmol)을 막자 사발에 잘 섞고 실리카 앰플 (직경 10 mm)로 옮긴다. </li><li> 앰풀을 10 -2 mbar에서 밤새 비우십시오. </li><li> 앰풀을 밀봉하고 튜브형로에 넣으십시오. </li><li> 5 ° C / min에서 실온 (RT)에서 700 ° C로 온도를 상승시킨 후 3 시간 동안 등온 적으로 증가시킵니다. </li><li> 30 분 이내에 1100 ° C로 온도를 높이고 k10 시간 동안 등온선을 유지하십시오. </li><li> 퍼니스를 끄고 샘플을 RT로 천천히 식힌다. 앰플을 부어 고체 제품을 수집하십시오. 실리카 유리 파편에서 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8을 완전히 분리하십시오. </li></ol> 2. 물리적 특성 <ol><li> 시료 홀더에 10mm x 5mm x 3mm 크기의 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 암석을 장착하고 SEM 장비의 진공 챔버에 넣습니다. 20kV에서 650X 및 6,500X 배율로 SEM 이미지를 기록하십시오. 동시에, 4.4 kV에서 EDX 분석을 위해 동일한 샘플을 사용하십시오. </li><li> PXRD 데이터를 수집하려면 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 의 미세 분쇄 분말을 도포하고 실리콘 그리스를 사용하여 비정질 실리콘 웨이퍼에 장착하십시오. 웨이퍼를 샘플 홀더에 장착하고 Cu-Kα 방사선 (λ = 1.5418Å)을 사용하여 5 초당 0.03 °의 스캔 속도로 10-50 °에서 연속 스캔 모드로 데이터를 수집합니다. </li&gt; <li> 뫼스 바우어 (Mössbauer) 분석을 위해 미세하게 분쇄 된 분말을 사용하고 폴리 옥시 메틸렌 (POM) 컵에 넣습니다. Rh 매트릭스에서 57 Co 방사원을 사용하여 25 ° C에서 제로 필드 뫼스 바우어 스펙트럼을 기록합니다. </li><li> DSC 분석을 위해 미세하게 분쇄 된 분말을 계량 된 α-Al 2 O 3 도가니에 넣습니다. 10 ° C / 분의 속도로 가열 및 냉각 곡선을 기록하는 RT에서 1,000 ° C 범위의 DSC 측정을 수행하십시오. 고순도 질소의 흐름 하에서 실험을 수행하십시오. </li></ol> 3. &#39;암석&#39;전극 준비 <ol><li> 구리선을 와이어 페룰에 납땜하십시오. </li><li> Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 벌크 재료를 작은 조각 (약 5mm x 5mm x 5mm)으로 자릅니다. </li><li> 약 4.5 Ni 4.5 S 8 의 작은 조각을 페룰에 넣는다. 2mm의 재료가 페룰 밖으로 튀어 나옵니다. </li><li> 페룰 및 구리선을 맨틀로 부착하십시오.100 mm의 테프론 튜빙. </li><li> 전극의 끝을 2 액형 에폭시 접착제로 밀봉하고 전극을 주변 조건에서 밤새 건조시킵니다. </li><li> Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 의 반짝이는 표면 (금속성 마감재)이 노출 될 때까지 끝 부분을 깎으십시오. 매끄러운 표면을 얻기 위해 고급 그레이드 샌드 종이 (20, 14, 3 및 1 μm 그릿)로 더 연마하십시오. </li><li> 탈 이온수로 표면을 닦고 공기 중에서 건조시킵니다. </li></ol> 4. &#39;Pellet&#39;전극 준비 참고 : 황동 막대가있는 맞춤형 테프론 외장재를 &#39;펠렛&#39;전극 (직경 3mm)의 접촉부로 사용했습니다. <ol><li> 50mg의 물질을 분쇄하여 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 미세 분말을 얻는다. </li><li> 미세하게 분쇄 된 분말을 압축 도구 (직경 3mm)에 채우고 800kg / cm 2 의 최대 하중으로 재료를 누르십시오. </li><li> 펠을 제거하십시오거리 홀더를 사용하여 몰드에서 보자. </li><li> 테프론 케이스의 구멍에있는 황동봉에 2 액형은 에폭 사이드 접착제를 바르십시오. 테플론 케이싱 끝 부분의 오염을 피하십시오. </li><li> 펠렛을 테프론 케이스에 넣으십시오. 펠렛의 편평한면은 ~ 1mm 정도 튀어 나와야합니다. </li><li> 종이 티슈로 테프론 케이스의 모든 오염 물질을 제거하십시오. </li><li> 적절한 전도성을 보장하기 위해 전압계로 황동 와이어와 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 펠릿 사이의 접촉을 확인하십시오. </li><li> 60 ° C에서 2 액형 접착제를 12 시간 경화 한 후 전극을 주위 온도로 식혀줍니다. </li><li> 테플론 케이스 안에 광택이 나는 평평한 표면을 얻기 위해 모래 종이 (20, 14, 3 및 1 μm 입자)로 전극을 연마하십시오. </li><li> 탈 이온수로 표면을 닦고 주변 조건에서 건조시킵니다. </li></ol> 5. 전극의 전기 화학적 시험 참고 :nts는 작업 전극으로 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 전극, 기준 전극으로 Ag / AgCl (sat. KCl 또는 3 M KCl 용액) 전극, 상대 전극으로 Pt 와이어 또는 Pt 그리드를 사용하는 표준 3 전극 설정으로 수행되었다 . 모든 전기 화학 실험을 위해 0.5MH2SO4로 구성된 전해질을 교반 봉이 장착 된 기밀 셀에 채웠다. 전해질은 전극의 전기 화학적 시험 동안 교환되지 않았다. 주의하지 않으면 모든 전위는 X RH = E Ag / AgCl + X + 0.059 pH = 0.197 V (포화 KCl) 또는 X = 0.210 V (3 M KCl)에 따라 E RHE (RHE = 가역 수소 전극)를 기준으로합니다. 그렇지 않으면. <ol><li> 예비 단계 <ol><li> 세 전극 모두를 전위차계의 와이어와 연결하십시오. </li><li> 전기 화학 셀에 전해질 (0.5MH2SO4) 25 mL를 넣고 전기전극이 용액에 완전히 담겨 있는지 확인하십시오. 그런 다음 전위차 스위치를 켭니다. </li><li> 자기 교반을 켜십시오. </li></ol></li><li> 전극 표면의 전기 화학적 세정 <ol><li> 관찰 할 수있는 전기 화학 공정에 대한 빠른 개요를 얻기 위해 CV (cyclic voltammetry) 실험을 수행하십시오. </li><li> 전위 범위를 0.2 ~ -0.2 V로 설정하고 스캔 속도를 100 mV / s (비 촉매 전위 영역)로 설정합니다. 또한 사이클 수를 20으로 설정하십시오. </li><li> 사이클링 프로세스를 시작하고 마지막 사이클이 완료 될 때까지 기다립니다. 적어도 마지막 3 내지 4 회의 사이클이 일치하면, 전기 화학적 전극 세정이 완료된다. 발산의 경우 안정된 곡선이 얻어 질 때까지 더 많은 사이클을 추가하십시오. </li></ol></li><li> 촉매 성능의 측정 - 선형 스위프 볼타 메 트리 <ol><li> 실험을 시작하기 전에 iR 보상 값 f또는 전기 화학적 설정. </li><li> Linear Sweep Voltammetry (LSV) 실험을위한 프로그램을 선택하고 0.2 ~ -0.6 V의 전위 범위와 5 mV / s의 스캔 속도를 실험에 대한 IR 드롭을 포함하여 설정하십시오. 실험을 시작하십시오. </li><li> 반복 스윕 실험을 반복하여 재현성을 보장하십시오. 재생 불가능한 결과가 나오면 5.2 단계부터 다시 시작하십시오. </li></ol></li><li> 안정성 측정 및 정량화 <ol><li> 잠재 된 전기량 측정 실험 (CPC)을 수행하십시오. </li><li> 최소한 20 시간 (72,000 초)의 실험 시간으로 전위를 -0.6V로 설정하십시오. </li><li> 밀폐 된 셀의 헤드 스페이스에서 적어도 4 시간 동안 매 시간 격막을 통해 가스 밀폐 주사기로 가스 샘플을 수집하십시오. 정량을 위해 샘플을 GC 기기에 주입하고이 기기에 기록 된 보정 곡선을 사용하여 생성 된 수소의 양을 결정합니다. </li></ol></li><li&gt; 전기 화학적 표면적 (ESCA)의 추정 참고 :이 실험 중에는 전해질 용액을 흔들지 마십시오. <ol><li> 솔루션의 저항을 측정하기 위해 IR 보상을 결정합니다. </li><li> 순환 전압 전류 실험에서 0.1V와 0V 사이의 전위 범위를 선택하고 스캔 속도를 10mVs -1 로 설정합니다. i R 드롭 보정을 사용하십시오. 실험 사이클 수를 5로 설정하십시오. </li><li> 20, 30, 40, 50 및 60 mV s -1 의 스캔 속도에 대해 5.4.1) ~ 5.4.2) 단계를 반복하십시오. </li><li> 획득 된 CV 곡선으로부터 추후 해석을위한 다섯 번째 사이클을 선택한다. </li><li> 충전 전류 밀도 차이 (Δj = jajc)를 결정하고 이들 값을 스캔 속도의 함수로 플롯합니다. 선형 기울기는 ECSA (electrochemical surface area)에 비례하는 이중층 커패시턴스 C dl 의 두 배에 해당합니다. </li></ol></li><li> 엘자지방 화학 임피던스 분광법 (EIS) <ol><li> 상응하는 개방 회로 전위 및 0.3V의 과전압에서 50kHz ~ 1Hz의 주파수 범위에서 전기 화학적 임피던스 스펙트럼을 기록하십시오. </li><li> 수신 된 데이터로부터 나이 퀴 스트 (Nyquist) 플롯을 플롯하여 전하 이동 저항을 결정합니다. </li></ol></li></ol>

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Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 의 합성은 합성 과정에서 물질의 산화를 방지하기 위해 진공 밀봉 된 앰풀에서 수행되었다. 합성 중에 온도 조절은 순수한 제품을 얻는 열쇠입니다. 첫 번째, 매우 느린 가열 단계는 높은 유황 압력으로 인해 앰풀의 균열을 일으킬 수있는 황의 과열을 방지합니다. 더욱 중요한 것은 샘플의 느린 가열에 의한 단일 황화물 고용체 (mss)와 같은 상 불순물의 방지?...

태양 및 풍력 에너지와 같은 변동 가능한 신 재생 에너지 원의 저장은 화석 연료의 점차적 인 퇴색과 대체 에너지 원의 필요성으로 인해 중요한 사회적 관심사입니다. 이와 관련하여 수소는 깨끗한 연소 과정으로 인해 분자 에너지 저장 솔루션의 유망한 지속 가능한 후보입니다. 또한 수소는 연료 또는 메탄올과 같은 보다 복잡한 연료의 출발 물질로 사용될 수 있습니다. 탄소 중립 자원을 사용하여 수소를 쉽게 합성하는 바람직한 방법은 지속 가능한 에너지를 사용하여 물을 전기 화학적으로 환원시키는 것입니다. 현재 백금과 그 합금은 낮은 과전압, 빠른 반응 속도 및 높은 전류 밀도에서의 작동을 보여주는 수소 발생 반응 (HER)에 가장 효과적인 전기 촉매로 알려져있다. 그러나 그 높은 가격과 낮은 천연 풍부 때문에, 알3 원 비 귀금속 촉매가 필요하다. 엄청난 양의 대체 비 귀금속 전이 금속 촉매 중에서도 특히 전이 금속 디 칼 코게 나이드 (MX 2 , M = 금속, X = S, Se)가 높은 HER 활성을 갖는 것으로 나타났습니다. 4 , 5 , 6 , 7 이와 관련하여 우리는 최근 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 을 내구성이 강하고 활동적인 &#39;암반 HER 전극 촉매로 제시했다. 이 자연적으로 풍부한 물질은 산성 조건 하에서 안정하고 잘 정의 된 촉매 활성 표면으로 높은 고유 전도도를 나타낸다. 8 높은 HER 활동을하는 많은 재료가보고되었지만 전극 준비에는 종종 재현성과 만족스러운 안정성 (&gt; 24 시간)과 같은 여러 문제가 수반됩니다. 추가 전체y는 전이 금속 기반 촉매의 벌크 전도율이 대개 높기 때문에 전극 준비는 효율적인 전자 전달을 위해 나노 구조 촉매가 필요합니다. 이들 촉매는 Nafion 및 촉매와 같은 결합제를 함유하는 촉매 잉크로 전환된다. 그 후 잉크는 불활성 전극 표면 ( 예 : 유리상 탄소)에 떨어 뜨려 코팅됩니다. 저 전류 밀도에서 비교적 안정한 반면에, 전극 지지체 상에 증가 된 접촉 저항 및 평범한 접착력은 일반적으로 고전류 밀도에서 관찰된다. 따라서,보다 충분한 제조 방법 및 전극 재료에 대한 필요성이 분명하다. 이 프로토콜은 벌크 재료를 사용하여 내구성이 높고 비용 효율적인 전극을위한 새로운 준비 절차를 제시합니다. 이러한 전극의 전제 조건은 내재적 인 물질 내성이 낮다는 것입니다. Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 ful이 기준을 채우고 밀봉 된 실리카 앰플에서 간단한 고온 합성을 통해 원소로부터 얻을 수 있습니다. 수득 된 물질은 분말 X 선 회절 분석 (PXRD), 시차 주사 열량계 (DSC), 주사 전자 현미경 (SEM) 및 에너지 분산 X 선 분광법 (EDX)을 사용하여 그 구조, 형태 및 조성에 대해 특징 지워진다. 합성 된 물질은 두 종류의 벌크 전극, 즉 &#39;암석 (rock)&#39;및 &#39;펠릿 (pellet)&#39;전극을 제공하도록 처리된다. 두 전극 유형의 성능은 표준 전기 화학적 시험과 가스 크로마토 그래피 (GC)를 통한 H 2 정량 분석을 사용하여 조사됩니다. 일반적으로 사용되는 드롭 코팅 실험과 비교하여 두 가지 유형의 전극의 성능을 비교합니다.

<table><tbody><tr><td>Iron, powder</td><td>Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td><td>12310-500G-R</td><td></td></tr><tr><td>Nickel, powder</td><td>Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td><td>203904-25G</td><td>H: 351-372-317-412;&lt;br/&gt; P: 281-273-308-313-302+352</td></tr><tr><td>Sulfur, powder</td><td>Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com</td><td>13803-1KG-R</td><td>H: 315</td></tr><tr><td>Silver Epoxy Glue EC 151 L</td><td>Polytec PT, http://www.polytec-pt.de/de/</td><td>161010-1</td><td>-</td></tr><tr><td>Two Component Epoxy Glue Uhu Plus Endfest</td><td>Uhu, http://www.uhu.com</td><td>-</td><td>&amp;nbsp;H: 315-319-317-411;&lt;br/&gt; &amp;nbsp;P: 101-102-261-272-280-302+352-333+313-362-363-305+351+338-337+313</td></tr><tr><td>Sulfuric Acid &gt;95%</td><td>VWR, https://ru.vwr.com</td><td>231-639-5</td><td>H: 290-314;&lt;br/&gt; S: (1/2)-26-30-45</td></tr><tr><td>PTFE Tube</td><td>-</td><td>-</td><td>Prepare 8 cm long peaces</td></tr><tr><td>Iron Sleeves</td><td>-</td><td>-</td><td>Connect to the copper wire</td></tr><tr><td>Copper Wire</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Lapping Film 3&amp;micro;m, 215.9 mm x 279 mm</td><td>3M, http://3mpro.3mdeutschland.de</td><td>60-0700-0232-8</td><td>Polish with a small amount of water</td></tr><tr><td>Lapping Film 1&amp;micro;m, 215.9 mm x 279 mm</td><td>3M, http://3mpro.3mdeutschland.de</td><td>60-0700-0266-6</td><td>Polish with a small amount of water</td></tr><tr><td>Sand Paper 20 &amp;micro;m, SiC</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Sand Paper 14 &amp;micro;m, SiC</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Dremel Model 225</td><td>Dremel, https://www.dremeleurope.com</td><td>2615022565</td><td>Use grinding pulley wheel for cutting&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Hand Made Pellet Press</td><td>Hand Made</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Stirring Plate</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>GAMRY Reference 600</td><td>GAMRY Instruments, https://www.gamry.com</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Gero Furnace 30-3,000 &amp;deg;C</td><td>http://www.carbolite-gero.de</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Quartz glass ampule</td><td>Hand Made</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Vacuum pump</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Hydraulic press</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr></tbody></table>

simple methods for the preparation of non-noble metal bulk-electrodes for electrocatalytic applications

Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 조성을 갖는 암석 물질 펜던트 라이트는 원소로부터 고온 합성을 통해 합성되었다. 재료의 구조 및 조성은 분말 X 선 회절 (PXRD), 뫼스 바우어 분광학 (MB), 주사 전자 현미경 (SEM), 시차 주사 열량계 (DSC) 및 에너지 분산 X 선 분광법 (EDX)을 통해 특성 분석되었다. pentlandite 벌크 전극의 두 가지 준비 방법이 제시됩니다. 첫 번째 방법에서는 합성 펜틀 라이트 암석 조각을 와이어 페룰을 통해 직접 접촉시킵니다. 두 번째 접근법은 테플론 (Teflon) 외장재에 고정화 된 미세하게 분쇄 된 분말로부터 가압 된 펜단 랜트 펠릿 (pentlandite pellets)을 사용한다. 첨가제가없는 방법으로 준비되는 동안 두 전극 모두 일반적인 드롭 코팅 방법과 비교하여 전기 촉매 전환 동안 높은 내구성을 나타냅니다. 우리는 여기에 hyd를 달성하기위한 전극의 현저한 성능을 보여줍니다(electrochemical) 및 가스 크로마토 그래피 (gas chromatography) 방법에 의한 전기 촉매 성능을 평가하기위한 표준화 된 방법을 제시한다. 또한 산업 관련 조건에서 전기 분해시 전극의 물질적 한계를 조사하기 위해 0.6V의 과전압에서 전위차 방법을 통한 안정성 테스트를보고합니다.

Pentlandite 구조를 갖는 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 의 성공적인 합성은 현저한 (111), (311), (222), (331) 및 (511) 반사가 존재하기 때문에 분말 X 선 회절 실험에 의해 확인된다 그림 1a ). 그러나 반응 중 적절한 온도 조절은 순수한 물질을 얻는 열쇠입니다. 특히 혼합물이 더 높은 가열 속도 (예 : 20 ° C / 분)로 700 ° C까지 가열 될 때 pentlandite 물질 <...

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Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

벌크 물질 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8을 사용하는 전극의 준비 방법이 제시된다. 이 방법은 기존의 전극 제조에 대한 대체 기술을 제공하고 직접적인 전기 촉매 테스트 방법을 포함한 비 통상적 인 전극 재료에 대한 전제 조건을 설명합니다.

전기 촉매 응용을위한 비 귀금속 벌크 전극 준비를위한 간단한 방법

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

simple-methods-for-preparation-non-noble-metal-bulk-electrodes-for

Universidad de Cartagena UDEC

Research

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Chemistry

11.4K 조회수.  Ruhr-University Bochum.  벌크 물질 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8을 사용하는 전극의 준비 방법이 제시된다. 이 방법은 기존의 전극 제조에 대한 대체 기술을 제공하고 직접적인 전기 촉매 테스트 방법을 포함한 비 통상적 인 전극 재료에 대한 전제 조건을 설명합니다. 

비디오: Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

On the Preparation and Testing of Fuel Cell Catalysts Using the Thin Film Rotating Disk Electrode Method

We present a step-by-step tutorial to prepare proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) catalysts, consisting of Pt nanoparticles (NPs) supported on a high surface area carbon, and to test their performance in thin film rotating disk electrode (TF-RDE) measurements. The TF-RDE methodology is widely used for catalyst screening; nevertheless, the measured performance sometimes considerably differs among research groups. These uncertainties impede the advancement of new catalyst materials and, consequently, several authors discussed possible best practice methods and the importance of benchmarking.
The visual tutorial highlights possible pitfalls in the TF-RDE testing of Pt/C catalysts. A synthesis and testing protocol to assess standard Pt/C catalysts is introduced that can be used together with polycrystalline Pt disks as benchmark catalysts. In particular, this study highlights how the properties of the catalyst film on the glassy carbon (GC) electrode influence the measured performance in TF-RDE testing. To obtain thin, homogeneous catalyst films, not only the catalyst preparation, but also the ink deposition and drying procedures are essential. It is demonstrated that an adjustment of the ink&#39;s pH might be necessary, and how simple control measurements can be used to check film quality. Once reproducible TF-RDE measurements are obtained, determining the Pt loading on the catalyst support (expressed as Pt wt%) and the electrochemical surface area is necessary to normalize the determined reaction rates to either surface area or Pt mass. For the surface area determination, so-called CO stripping, or the determination of the hydrogen underpotential deposition (Hupd) charge, are standard. For the determination of the Pt loading, a straightforward and cheap procedure using digestion in aqua regia with subsequent conversion of Pt(IV) to Pt(II) and UV-vis measurements is introduced.

Preparing and testing Pt/C fuel cell catalysts is subject to continuous discussion in the scientific community with respect to reproducibility and best practice. With the presented work, we intend to present a step-by-step tutorial to make and test Pt/C catalysts, which can serve as benchmark for novel catalyst systems.

준비 및 연료 전지 촉매 박막 자전 디스크 전극 메서드를 사용 하 여 테스트

We present a step-by-step tutorial to prepare proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) catalysts, consisting of Pt nanoparticles (NPs) supported on a ...

연구

환경과학

Self-standing Electrochemical Set-up to Enrich Anode-respiring Bacteria On-site

Anaerobic respiration coupled with electron transport to insoluble minerals (referred to as extracellular electron transport [EET]) is thought to be critical for microbial energy production and persistence in many subsurface environments, especially those lacking soluble terminal electron acceptors. While EET-capable microbes have been successfully isolated from various environments, the diversity of bacteria capable of EET is still poorly understood, especially in difficult-to-sample, low energy or extreme environments, such as many subsurface ecosystems. Here, we describe an on-site electrochemical system to enrich EET-capable bacteria using an anode as a respiratory terminal electron acceptor. This anode is connected&#160;to a cathode capable of&#160;catalyzing abiotic oxygen reduction. Comparing this approach with electrocultivation methods that use a potentiostat for poising the electrode potential, the two-electrode system does not require an external power source. We present an example of our on-site enrichment utilized in an alkaline pond at the Cedars, a terrestrial serpentinization site in Northern California. Prior attempts to cultivate mineral reducing bacteria were unsuccessful, which is likely due to the low-biomass nature of this site and/or the low relative abundance of metal reducing microbes. Prior to implementing our two-electrode enrichment, we measured the vertical profile of dissolved oxygen concentration. This allowed us to place the carbon felt anode and platinum-electroplated carbon felt cathode at depths that would support anaerobic and aerobic processes, respectively. Following on-site incubation, we further enriched the anodic electrode in the laboratory and confirmed&#160;a distinct microbial community compared to the surface-attached or biofilm communities normally observed at the Cedars. This enrichment subsequently led to the isolation of the first electrogenic microbe from the Cedars. This method of on-site microbial enrichment has the potential to greatly enhance the isolation of EET-capable bacteria from low biomass or difficult to sample habitats.

On-site microbial enrichment or in situ cultivation techniques can facilitate the isolation of difficult-to-culture microbial taxa, especially from low-biomass or geochemically extreme environments. Here, we describe an electrochemical set-up without using an external power source to enrich microbial strains that are capable of extracellular electron transport (EET).

현장 양극 다 박테리아를 풍부 하 게 각자 서 있는 전기 설정

Anaerobic respiration coupled with electron transport to insoluble minerals (referred to as extracellular electron transport [EET]) is thought to be ...

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity in aqueous CO2 reduction. Different from traditional metal nanocrystals, the synthesis of metal single atoms involves a matrix material that can confine those single atoms and prevent them from aggregation. We report an electrospinning and thermal annealing method to prepare Ni single atoms dispersed and coordinated in a graphene shell, as active centers for CO2 reduction to CO. During the synthesis, N dopants play a critical role in generating graphene vacancies to trap Ni atoms. Aberration-corrected scanning transmission electron microscopy and three-dimensional atom probe tomography were employed to identify the single Ni atomic sites in graphene vacancies. Detailed setup of electrochemical CO2 reduction apparatus coupled with an on-line gas chromatography is also demonstrated. Compared to metallic Ni, Ni single atom catalyst exhibit dramatically improved CO2 reduction and suppressed H2 evolution side reaction.

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Here, we present a protocol for the synthesis and electrochemical testing of transition metal single atoms coordinated in graphene vacancies as active centers for selective carbon dioxide reduction to carbon monoxide in aqueous solutions.

합성 및 전기 화학적 CO2 감소를 위한 전이 금속 단일 원자 촉매의 성능 Characterizations

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...

화학

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3 전극 동전 전지 준비 및 Electrodeposition 리튬-이온 배터리에 대 한 분석

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

공학

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic nanoparticles is developed. Guidelines for the replication of the reactor and its operation are provided in detail. Three different composite systems (Pt/graphene, Pt/TiO2, and Au/TiO2) with monodisperse and uniformly distributed particles are produced by this reactor, and the photodeposition mechanism, as well as the synthesis optimization strategy, are discussed. The synthesis methods and their technical aspects are described comprehensively. The role of the ultraviolet (UV) dose (in each excitation pulse) on the photodeposition process is investigated and the optimum values for each composite system are provided.

For a continuous and scalable synthesis of noble-metal-based nanocomposites, a novel photocatalytic reactor is developed and its structure, operation principles, and product quality optimization strategies are described.

금속 나노 입자의 정확 하 게 제어 증 착에 대 한 연속 흐름 촉매 반응 기

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries of the metal. Using this method, a crack free, thin-film macroelectrode surface with up to 40 times increase in active surface area was obtained. The roughening is easy to do in a standard electrochemical characterization laboratory and incudes the application of voltage pulses followed by extended application of a reductive voltage in a perchloric acid solution. The protocol includes the chemical and electrochemical preparation of both a macroscale (1.2 mm diameter) and microscale (20 &#181;m diameter) platinum disc electrode surface, roughening the electrode surface and characterizing the effects of surface roughening on electrode active surface area. This electrochemical characterization includes cyclic voltammetry and impedance spectroscopy and is demonstrated for both the macroelectrodes and the microelectrodes. Roughening increases electrode active surface area, decreases electrode impedance, increases platinum charge injection limits to those of titanium nitride electrodes of same geometry and improves substrates for adhesion of electrochemically deposited films.

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries. The electrochemical techniques of cyclic voltammetry and impedance spectroscopy are demonstrated to characterize these electrode surfaces.

박막 백금 매크로 및 마이크로 전극의 전기 화학 적 거칠기

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed by rinsing and supercritical drying steps, often resulting in mechanically fragile materials. Here, a method to synthesize nanostructured porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section from insoluble salt needle templates is presented. The combination of oppositely charged platinum, palladium, and copper square planar ions results in the rapid formation of insoluble salt needles. Depending on the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template and the choice of chemical reducing agent, either macrotubes or macrobeams form with a porous nanostructure comprised of either fused nanoparticles or nanofibrils. Elemental composition of the macrotubes and macrobeams, determined with x-ray diffractometry and x-ray photoelectron spectroscopy, is controlled by the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template. Macrotubes and macrobeams may be pressed into free standing films, and the electrochemically active surface area is determined with electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. This synthesis method demonstrates a simple, relatively fast approach to achieve high-surface area platinum-based macrotubes and macrobeams with tunable nanostructure and elemental composition that may be pressed into free-standing films with no required binding materials.

A synthesis method to obtain porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section through chemical reduction of insoluble salt-needle templates is presented.

다공성 플래티넘 기반 매크로빔 및 매크로튜브용 염식 합성 방법

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Localized Bathless Metal-Composite Plating via Electrostamping

Composite plating with particles embedded into the metal matrix can enhance the properties of the metal coating to make it more or less conductive, hard, durable, lubricated or fluorescent. However, it can be more challenging than metal plating, because the composite particles are either 1) not charged so they do not have a strong electrostatic attraction to the cathode, 2) are hygroscopic and are blocked by a hydration shell, or 3) too large to remain stagnate at the cathode while stirring. Here, we describe the details of a bathless plating method that involves anode and cathode nickel plates sandwiching an aqueous concentrated electrolyte paste containing large hygroscopic phosphorescent particles and a hydrophilic membrane. After applying a potential, the nickel metal is deposited around the stagnant phosphor particles, trapping them in the film. The composite coatings are characterized by optical microscopy for film roughness, thickness and composite surface loading. In addition, fluorescence spectroscopy can be used to quantify the illumination brightness of these films to assess the effects of various current densities, coating duration and phosphor loading.

Presented here is a protocol of bathless electroplating, where a stagnant metal salt paste containing composite particles are reduced to form metal composites at high loading. This method addresses the challenges faced by other common forms of electroplating (jet, brush, bath) of embedding composites particles into the metal matrix.

전기 스탬프를 통한 국소 적인 목욕없는 금속 복합 도금

Composite plating with particles embedded into the metal matrix can enhance the properties of the metal coating to make it more or less conductive, hard, ...

Electrochemical Preparation of Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene) Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

Two different methods for the synthesis of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) on gold electrodes are described, using electropolymerization of 3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT) monomer in an aqueous and an organic solution. Cyclic voltammetry (CV) was used in the synthesis of PEDOT thin layers. Lithium perchlorate (LiClO4) was used as a dopant in both aqueous (aqueous/acetonitrile (ACN)) and organic (propylene carbonate (PC)) solvent systems. After the PEDOT layer was created in the organic system, the electrode surface was acclimatized by successive cycling in an aqueous solution for use as a sensor for aqueous samples. 
The use of an aqueous-based electropolymerization method has the potential benefit of removing the acclimatization step to have a shorter sensor preparation time. Although the aqueous method is more economical and environmentally friendly than the organic solvent method, superior PEDOT formation is obtained in the organic solution. The resulting PEDOT electrode surfaces were characterized by scanning electron microscopy (SEM), which showed the constant growth of PEDOT during electropolymerization from the organic PC solution, with rapid fractal-type growth on gold (Au) microelectrodes.

Electrochemical Preparation of Poly3,4-Ethylenedioxythiophene Layers on Gold Microelectrodes for Uric Acid-Sensing Applications

We describe aqueous and organic solvent systems for the electropolymerization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) to create thin layers on the surface of gold microelectrodes, which are used for sensing low molecular weight analytes.

요산 감지 응용 분야를 위한 금 미세전극 위에 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜) 층의 전기화학적 제조

Two different methods for the synthesis of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) on gold electrodes are described, using electropolymerization of ...