The Research at Oak Ridge National Laboratory's Spallation Neutron Source and Center for Nanophase Materials Sciences was sponsored by the Scientific User Facilities Division, Office of Basic Energy Sciences, U.S. Department of Energy. The author, Zhe Zhang, gratefully acknowledges the financial support from J&#252;lich Center for Neutron Science, Research center J&#252;lich.

참고 :이 프로토콜은 나노 물질의 취급에 특별한주의가 필요합니다. AS-구입 단층 카본 나노 튜브 (SWNT로)을 미세 분말 형태로 존재하며, 따라서 이들은 수용액을 분산시키기 전에 나노 유해 물질로 간주되어야한다. 물질 안전 보건 자료 (MSDS)에 설명 된 적절한 안전 장비를 사용하십시오. 폴록 사머 407 / SWNT 수성 현탁액 1. 준비 주 : 사용 된 블록 공중 합체의 미셀 임계 온도 (CMT)보다 낮은 온도에서 모든 샘플 준비 절차를 진행. 폴록 사머 407 / SWNT 시료는 폴록 사머 407 (30 ° C)의 CMT 이하, 20 ° C에서 제조 하였다. (21) <ol><li> 폴록 사머 407 수용액의 제조 (w / w 0.25 %) <ol><li> 완전히 폴록 사머 407 분말 70 g의 D 2 O의 0.175 g을 용해 참고 : D 2 O는 SANS에 사용됩니다측정. 70g의 D 2 O는 대략 실온에서 63.2 mL로한다. 다른 목적을 위해, H 2 O를 사용하는 것이 좋습니다. </li></ol></li><li> 원유 폴록 사머 407 / 단일 벽 탄소 나노 튜브 현탁액의 제조 <ol><li> 별도로 두 개의 50 ML 원뿔 원심 분리기 튜브 (관 1 관 2) 0.01 g의 SWNT 분말을 추가합니다. </li><li> 튜브 하나에, 폴록 사머 407 용액 (1.1.1)의 31.6 ML을 추가하고 튜브 (2)에 남아있는 용액 31.6 ml를. </li><li> 와류 혼합하여 5-10 분 동안 튜브 (1) 및 (2)의 현탁액을 혼합한다. </li><li> 수조에 관 (1)를 놓습니다. 안전하게 튜브 위치를 수정합니다. 에어 서스펜션 인터페이스 수조에서 물의 표면에 도달 할 때까지 (도 1)는 튜브를 딥. </li><li> 튜브의 바닥에 퇴적 된 SWNT로 인해 초음파 전파 F에 산산조각 및 확산 시작하기 전까지는 0 %에서 서서히 초음파 전력을 증가 튜브 (1)의 현탁액 내로 초음파의 선단부를 담궈<html> 초음파 분쇄기 팁을 ROM. 25 ° C 이하, 현탁액 온도를 유지하면서 20 ℃에서 60 분 동안 초음파 현탁액을 처리한다. 참고 : 서스펜션에 1cm보다 깊은 선단을 넣지 마십시오. 어느 물 용기의 온도를 제어함으로써, 또는 적절하게 조 리필 25 ° C 이하, 현탁액 온도를 유지한다. </li><li> 반복 관 2 1.2.4와 1.2.5 단계를 반복합니다. </li></ol></li><li> 5 Methylsalicylic 산의 부재 및 존재하에 폴록 사머 407 / SWNT 현탁액의 제조 <ol><li> 원심 분리기 20 ° C에서 9,800 × g 2 시간에서 원유 튜브 1 현탁액 2. </li><li> 별도로, 새로운 튜브에 각각의 튜브에서 상층 액 15 mL로 이동합니다. </li><li> 튜브 (2)에서 가져온 상층 액에 5 methylsalicylic 산 (5MS)의 0.015 g을 용해하고, 샘플 # 2 등이 혼합물 레이블을 붙입니다. 샘플 # 1과 관 (1)에서 다른 뜨는 레이블. </li></ol></li></ol>전자 &quot;&gt; 2. 확장 된 Q-범위 작은 각도 중성자 산란 (EQ-SANS) 측정 참고 : 파쇄 중성자 소스 (SNS)의 빔라인에서 일하려면 허용 beamtime 제안이 필요합니다. 방사선 안전 교육 및 기타 악기 별 교육도 사전에 필요합니다. 액세스 및 훈련 정보는 SNS 사용자 오피스에서 제공하고 neutrons.ornl.gov에서 찾을 수 있습니다. <ol><li> 샘플로드 <ol><li> 비정질 석영 밴조 셀과 다른 밴조 셀에 샘플 # 2 (그림 2A-1)에 샘플 # 1의 부하 0.3 ml의. 두 셀에 뚜껑을 넣고 뚜껑 주위에 안전하게 테이프를 배치하여 그들을 봉인. </li><li> 알루미늄 셀 홀더 (도 2A-III)에 대한 스페이서의 밀폐 셀 (도 2A-II) 중 하나를 배치하고 알루미늄 밴조 셀 홀더 (도 2b)을 조립한다. 동일한 방식으로 밴조 셀 홀더의 다른 세트와 다른 셀을 조립. </li><li> EQ를-SANS 샘플 패드 (그림 3A)의 다른 샘플 위치에 조립 된 세포를 넣습니다. 패의 샘플 위치의 목록을 확인합니다. </li></ol></li><li> 측정 <ol><li> 주어진 예제 스크립트를 참조, 악기 과학자의 도움으로 스크립트의 SANS의 측정 구성을 설정합니다. 참고 : 실제 SANS 측정 동안 사용되는 스크립트의 일례에 대한 간략한 설명과 함께 보충 자료 제공된다. 이 예는 특히 9.1 &lt;λ &lt;13.2 10mm 샘플 조리개 고정 1.3 m 샘플에 검출기 거리에서와 파장 대역을 사용하는 두 개의 샘플 (샘플 번호 1, 2 #)의 SANS 측정을 위해 설계 30mm의 빔 스톱. 스크립트 예 샘플 # 1 및 # 2에 대한 수정없이 사용할 수있다. <ol><li> 0.4 Å - - 0.01의 Q-범위를 커버하기 위해 1, 9.1 Å &lt;의 파장 대역을 선택λ &lt;13.2 및 스크립트 예에 도시 된 바와 같이 파장에 검출 위치로 1300 및도 9를 입력하여 1.3 m의 샘플 간 거리 검출기. </li><li> 10 밀리미터 샘플 조리개와 30mm의 빔 스톱을 사용하려면, 스크립트의 빔 정지 및 구멍의 XY 위치를 설정합니다. </li><li> 모두 전송 및 샘플 산란 측정을위한 시료의 위치와 해당 이름을 설정합니다. </li><li> 빔 시간에 대응하는 폴더에 스크립트를 저장한다. </li></ol></li><li> PyDAS 제어 창 (그림 3B)의 오른쪽에있는 &#39;스크립트 실행&#39;을 클릭하고 저장된 스크립트를로드하여 측정을 수행 할 수있는 스크립트를 실행합니다. </li><li> 실험이 끝난 후에 측정이 완료된 것을 계기 팀에게 알린다. </li></ol></li></ol> 3. SANS 데이터 감소와 분석 <ol><li> SANS 데이터 감소 프로세스 <ol><li> 측정 데이터의 환원악기 팀의 도움으로, analysis.sns.gov 제공 MantidPlot 23 ~ 24 소프트웨어를 사용합니다. 참고 : MantidPlot 소프트웨어를 실행하는 자세한 설명이 analysis.sns.gov 웹 페이지에서 찾을 수 있습니다. </li><li> MantidPlot 내에서, 인터페이스 메뉴에서 EQSANS 감소 인터페이스를 엽니 다. (인터페이스&gt; SANS&gt; ORNL SANS). 입력 데이터 감소 프로세스에 대한 모든 필요한 정보. 주 : 데이터 감소 프로세스의 중요 정보의 대부분은 기계 팀에 의해 제공된다. 자세한 내용은 관련 스크린 샷도 보충 자료에 나와 있습니다. </li><li> 입력 &#39;감소 옵션&#39;탭에서 필요한 모든 정보를 제공합니다. <ol><li> 입력 표준 시료 측정에서 절대 스케일 팩터. 그 산란 강도 알려진 잘 특징 표준 시료의 측정에서 절대 강도를 얻습니다 (I (0) = 450cm - 1)과 드 바이 - Buche 산란 모델로 적합. </리&gt; <li> 입력 기기 팀에 의해 제공되는 암전류 파일 이름. </li><li> &#39;솔리드 각도 보정&#39;, &#39;Q 해상도&#39;, &#39;사용 설정 파일&#39;, &#39;올바른 TOF&#39;및 &#39;해당되는 구성 파일에서 사용자 마스크&#39;에 대한 옵션을 선택합니다. </li><li> 10mm에 샘플 구멍 직경을 설정합니다. 선형 Q 비닝 (binning) 방식으로 200 Q 쓰레기통 설정 번호입니다. 또한 입력 기기 팀에 의해 제공되는 마스크 파일명. </li></ol></li><li> 입력 필요한 모든 정보는 &#39;감지기&#39;탭을 완료합니다. <ol><li> (적합 직접 빔 옵션) &#39;빔 파인더를 사용하여&#39;확인 &#39;감도 보정을 수행 할&#39;. 빈 빔 측정의 실행 횟수를 이용한 빔 중심의 데이터 파일을 찾는. </li><li> 입력 기기의 과학자에 의해 제공되는 감도 데이터 파일 이름. 각각 최소 및 최대 0.5 및 2.5 허용 감도 범위를 설정합니다. 확인 및# 39;를 사용하여 샘​​플 빔 센터 &#39;. </li></ol></li><li> 입력 &#39;데이터&#39;탭에 필요한 모든 정보를 제공합니다. <ol><li> &#39;데이터 파일을 산란&#39;에서 샘플 산란 실행 번호를 입력합니다. cm의 샘플 두께를 지정합니다. &#39;전송 계산&#39;을 선택합니다. </li><li> &#39;샘플 직접 빔 데이터 파일&#39;에서 샘플 전송 실행 번호를 입력합니다. &#39;빈 직접 빔 데이터 파일&#39;에서 빈 빔 실행 번호를 입력합니다. </li><li> &#39;백그라운드 데이터 파일&#39;을 확인하고 실행 번호를 산란 배경을 입력합니다. &#39;전송 계산&#39;을 선택합니다. &#39;샘플 직접 빔 데이터 파일&#39;에서 배경 전송 실행 번호를 입력합니다. 주의 : 이러한 경우에, 데이터 파일 산란 빈 밴 셀 백그라운드 산란이다. </li><li> &#39;빈 직접 빔 데이터 파일&#39;에서 빈 빔 실행 번호를 입력합니다. 일반적으로이 번호는 빈 빔 실행 번호 (3.1.5.2)과 동일합니다. </li></ol></li><li> 를 클릭 실행 &#39;감소&#39;데이터 감소. 주 : 출력로서 지정된 폴더에 기록 _ Iq.txt ##### ##### 샘플 산란 파일의 실행 수이다. ASCII 포맷으로 데이터 파일에 사용된다. </li></ol></li><li> 모델 피팅 분석 참고 SasView 원래 NSF 당스 프로젝트의 일부로서 개발 된 소각 산란 분석 소프트웨어 패키지이며, 현재의 시설의 국제 협력 (http://www.sasview.org/)에 의해 관리된다. 소프트웨어 패키지는 http://sourceforge.net/projects/sasview/files/에 다운로드 할 수있다. <ol><li> SasView을 실행하고 &#39;데이터 탐색기&#39;창에서 &#39;데이터로드&#39;를 클릭하여 데이터 파일을로드합니다. </li><li> &#39;피팅&#39;옵션 &#39;보내기&#39;를 클릭하고 팝업 창에 데이터 그림을 선택합니다. </li><li> &#39;맞춤 패널&#39;에서 모델 범주에서 &quot;모양&quot;을 선택하고 모델 드롭 박스에서 &quot;CoreShellCylinderModel&quot;를 선택합니다. </li> &lt;모델 곡선 가능한 데이터 곡선에 가깝게 리&gt; 매개 변수 값을 조정한다. 참고 : 산란 길이 밀도를 계산하려면 도구 메뉴에서 SLD (산란 길이 밀도) 계산기를 사용합니다. </li><li> 피팅 패널에서 &quot;사용의 DQ 데이터&quot;와 &quot;사용 DI 데이터&quot;를 선택합니다. 피팅에 대한 데이터의 Q 범위를 조정합니다. 피팅 데이터를 실행하기 위해 &#39;맞춤&#39;을 클릭합니다. </li></ol></li></ol> 원자 힘 현미경을 사용하여 4 실제 공간 관측 (AFM) <ol><li> 스핀 코팅 법을 이용하여 실리콘 - 웨이퍼에 샘플 준비 <ol><li> AFM 측정의 경우, 샘플 # 1 (1.3.3)에서 0.1 ml의 시료 용액을, 1.9 ㎖의 탈 이온수와 함께 혼합한다. </li><li> 스핀 코터에 깨끗한 실리콘 웨이퍼 (12mm × 12mm)를 놓습니다. 진공 척을 이용하여 웨이퍼의 위치를​​ 고정. </li><li> 각각의 회전 속도와 분 (RPM) 당 1,500 회전 60 초에서 실행 시간을 설정합니다. 와 웨이퍼의 노출 된 표면을 습윤희석 된 샘플. 스핀 코팅을 시작합니다. </li><li> 진공 펌프의 전원을 끄고 스핀 코터에서 코팅 된 웨이퍼를 제거합니다. </li></ol></li><li> AFM 측정 <ol><li> 양면 접착 테이프의 탄소를 사용하는 철 디스크에 스핀 - 코팅 된 웨이퍼 (4.1.4)를 부착. </li><li> 제 스캐너의 노출 된 영역의 에지에 가까운 표본 디스크 (4.2.1)를 가지고, 디스크의 바닥면을 완전히 스캐너의 상부 커버까지 중심을 향하여 디스크 슬라이드. 참고 : 스캐너의 상단에 자석이 강하게 철 디스크를 끌어 당기는 매력이 있기 때문에 갑작스러운 접촉을 피하십시오. 부드럽게 디스크 및 스캐너의 두 가장자리 사이의 접촉을합니다. </li><li> 스캐너의 주사 탐침 현미경 (SPM) 헤드를 탑재하고 케이블을 연결합니다. 참고 : 익스트림 관리 스캐너 (에서)로를 SPM 헤드를 이동하거나 도킹 (제거)하는 동안 지불해야합니다. 헤드가 스캐너 스테이지로부터 분리 될 때, 상기 헤드 대향 upwa의 바닥면을 유지모든 시간을 RDS. </li><li> 기기가 제공하는 제어 소프트웨어를 실행하고 &#39;시스템 설정&#39;창에서 도청 모드를 선택합니다. </li><li> 광학 현미경 및 미세 손잡이를 조정함으로써, 상기 X 축 및 Y 축 광학 스테이지를 이동하여 모니터 화면의 중앙에 캔틸레버 팁을 놓는다. </li><li> 스핀들 모터 헤드 레이저 정렬 노브를 조정하여 레이저를 정렬. 대략 캔틸레버의 적색 레이저 점을 찾아 모니터에 표시되는 점을 추적하여 캔틸레버 끝의 중​​간 점을 이동합니다. 주 : 레이저가 적절하게 정렬 될 때 핑크 반사 스폿이 레이저 배향 윈도우에 나타난다. </li><li> 레이저 정렬 창의 중심 분홍색 반사 이미지의 위치를​​ 검출하여 정렬. 사분면 포토 다이오드 (QPD) 신호의 합이 2보다 큰 V (- 2.4 V 2.1) 적어도 때까지 SPM 헤드의 광 검출기 노브를 조정. </li><li> 조정 캔틸레버 조정 위스콘신에서 자동 튜닝을 사용하여 캔틸레버를ndow. 1000 kHz에서 - 0의 주파수 범위에서 오토 튜닝을 실행합니다. </li><li> 포커스 노브를 조정하여 초점 현미경으로 웨이퍼 표면을 준비한다. </li><li> &#39;모터 스테이지&#39;창에서 위쪽 및 아래쪽 화살표를 사용하여 웨이퍼 표면을 향해 천천히 캔틸레버 끝을 드라이브. 선단이 시료 표면에 접촉하기 전에 이동을 멈춘다. 주 : 선단이 웨이퍼에 접근하면, 팁의 흐린 검은 영상이 모니터에 표시되고 팁과 웨이퍼 표면을 접촉 할 때 이미지가 선명해진다. 끝이 물리적으로 시편에 접촉하지 마십시오. 그것은 손상 샘플 악기 모두. 어두운 흐린 이미지가 표시 될 때 팁을 중지합니다. </li><li> 도구 모음에서 참여 버튼을 클릭합니다. </li><li> 제 대규모 화상을 취득하기 위해서, 스캔 사이즈 (50-10 μm의) 샘플링 수 (512-1,024), 팝업 윈도우의 스캔 속도 (Hz에서 0.5 ~ 0.6)을 선택한다. </li><li> 스캔을 시작합니다. 점차적으로 P (비례 게인), I (적분 게인) 및 D를 (수직 드 조정파티클 및 기판 배경 사이의 명암 스캔 화상으로부터, 입자 형상 및 경계가 명확하게 인식 할 너무 낮 으면 변곡점) 값. 참고 : 새로운 PID 값 세트를 입력하면, 검색 프로세스가 자동으로 다시 시작됩니다. </li><li> 대규모 영상에서 관심있는 영역이있는 경우, 스캔 사이즈의 적절한 세트로 검사를 다시 실행 X 오프셋, Y 오프셋, 및 시료 번호. </li><li> 측정 후 프로브를 분리합니다. 주 : 캔틸레버 팁과 샘플 손상을 방지하기 위해, 프로브 헤드를 상향 조정한다. 제 프로브 헤드를 제거하고, 시료를 분리 디스크. </li></ol></li></ol>

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S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SANS+study+on+self-assembled+structures+of+Pluronic+F127+triblock+copolymer+induced+by+additives+and+temperature.">SANS study on self-assembled structures of Pluronic F127 triblock copolymer induced by additives and temperature.</a> J Appl Cryst. 47 (1), 53-59 (2013).</li><li>Arnold, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mantid-Data+analysis+and+visualization+package+for+neutron+scattering+and+&#181;+SR+experiments.">Mantid-Data analysis and visualization package for neutron scattering and &#181; SR experiments.</a> Nucl Instrum Meth A. 764 (1), 156-166 (2014).</li><li>Alvarez, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mantid+3.4:+Manipulation+and+Analysis+Toolkit+for+Instrument+Data.">Mantid 3.4: Manipulation and Analysis Toolkit for Instrument Data.</a> Mantid Project. , (2015).</li><li>Nagarajan, R., Bradley, R. A., Nair, B. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermodynamically+stable,+size+selective+solubilization+of+carbon+nanotubes+in+aqueous+solutions+of+amphiphilic+block+copolymers.">Thermodynamically stable, size selective solubilization of carbon nanotubes in aqueous solutions of amphiphilic block copolymers.</a> J Chem Phys. 131 (10), 104906 (2009).</li><li>Nikolaev, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas-phase+catalytic+growth+of+single-walled+carbon+nanotubes+from+carbon+monoxide.">Gas-phase catalytic growth of single-walled carbon nanotubes from carbon monoxide.</a> Chem. Phys Lett. 313 (1), 91-97 (1999).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

SANS 및 AFM 측정 SWNT를 성공적 드 번들로 개별적으로 폴록 사머 407 트리 블록 공중 합체를 사용하여 수성 용액에 분산 한 것으로 나타났다. 이 시료 제조 방법에있어서, 초 원심 분리, 초음파 처리는 최종 현탁액의 특성을 결정하는 중요한 단계이다. 용액을 함께 묶을 코팅의 SWNT를 강제 단일 벽 탄소 나노 튜브 사이의 강한 상호 작용은, 블록 공중 합체와 개별 SWNT를 안정화 극복되어야한다. 적절하?...

탄소 나노 튜브는 나노 튜브에 마이크로 미터 크기의 흑연 시트를 압연에 의해 형성되는 원통 나노 입자이다. 때문에 특별한 기계적, 열적 및 전기적 특성 때문에, 탄소 나노 튜브는 광범위하게 자기 조립 된 나노 복합 재료에서의 치료 학적 및 바이오 센서 응용뿐만 아니라 나노 충전제의 기능성 나노 입자에 대한 새로운 후보로 연구되었다. 1-3 그러나, 그들의 가난한 용해도 및 일반적으로 사용되는 유기 및 수성 용매에 번들을 향한 강한 선호 생물학적 응용 프로그램에서 쉽고 환경 친화적 인 처리뿐만 아니라 발전을 방해. 따라서, 이러한 초 초음파 처리, 화학적 표면 개질, 및 계면 활성제와 블록 공중 합체를 사용하여 비 - 공유 작용으로서 작용의 다양한 방법은, 4-9의 CNT 표면을 수정하고 넓은 범위의 분 산성을 향상시키기 위해 개발되어왔다 용매. 비 공유 functiona물리적 표면 처리에 기초하여 사용 효율 방법은 극한 CNT 특성에 어떠한 표면 개질 의한 억제를 최소화 할 수 있기 때문에 특히. 유망한 견고한 전략으로 여겨진다 일자 10, 분산 효율을 향상시키기 위해 많은 노력이있어왔다 염기성 계면 활성제 (예를 들면, SDS, CTAB, NaDDBS), 7,11 양친 성 블록 공중 합체, 8 바이오 물질 (예, DNA), (12, 13) 및 합성 중합체를 포함한 분산 기능 제의 다양한 형태를 채용하여 비공유 기능화 방법 (예를 들면, 공액 폴리머, 방향족 폴리머). 14,15 PEO-PPO-PEO 중합체 개의 친수성 ​​폴리 (에틸렌 옥사이드)로 이루어지는 트리 블록 공중 합체의 종류 (PEO) 모두의 사슬을 공유 한 소수성 폴리 (프로필렌 옥사이드) 중심 (PPO) 체인에 결합 단부 가능성을 확장 할 수있다 비공유 기능화 된 탄소 나노 튜브의 응용 IN 수용액. 이러한 중합체는 PEO 의한 사슬의 최소 독성에 CNT의 표면뿐만 아니라, 수성 매질 및 기타 중합체 매트릭스 엄청난 생체 적합성을 나타내는 행뿐만 친화적 인 인터페이스를 제공한다. 이것은 의용 애플리케이션 중합체 코팅 탄소 나노 튜브의 이용뿐만 아니라 환경 분산의 넓은 범위에서 쉽게 가공을 용이하게한다. 12,16-17 게다가, 외부 자극에 대한 그들의 성 응답에 따라 이들 중합체의 풍부한 열역학적 상 동작이 가능 인트라 및 인터 입자 구조를 가역적으로 정밀하게 제어 할 수있는 스마트 블록 공중-CNT 혼성 나노 구조물의 제조. 18-21 여기서, 우리의 가변 밀봉 층과 CNT 계 하이브리드 나노 입자의 제조를위한 프로토콜을 제시 PEO105-PPO70-PEO105 (폴록 사머 407). 얻어진 구조는 소각 중성자 산란 (SANS)을 특징으로한다. 이 작품은부터 소개 할 것으로 예상된다전자 스마트 기능적 빌딩 블록의 개념 및 비 전문가가 쉽게 오크 리지 국립 연구소의 상세한 특성에 대한 블록 공중 합체 기능화 된 CNT 현탁액 및 사용 SANS를 준비하는 데 도움이.

<table><tbody><tr><td>HiPco Single-walled carbon nanotubes</td><td>Unidym</td><td>P2771</td><td></td></tr><tr><td>Pluronic F127</td><td>BASF</td><td>9003-11-6</td><td>Mw = 12.6 kg/mol</td></tr><tr><td>5-methylsalicylic acid</td><td>TCI America</td><td>C0410</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonic processor</td><td>Cole-Parmer</td><td>ML-04714-52</td><td></td></tr><tr><td>Sorvall 6 plus centrifuge</td><td>Thermo Scientific</td><td>46910</td><td></td></tr><tr><td>Innova AFM</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Si-wafer</td><td>Silicon Quest International</td><td></td><td>150 mm in diameter; N type &amp;lt;1-1-1&gt; cut; 1-10&amp;nbsp;Ohm/cm; Single-side polyshed (675 &amp;#177; 25 &amp;#956;m); Diced (12&amp;nbsp;mm x 12 mm)</td></tr></tbody></table>

functionalization of single-walled carbon nanotubes with thermo-reversible block copolymers and characterization by small-angle neutron scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

폴록 자머 407 코팅 된 SWNT 나노 막대 현탁액 중요한 두 과정으로 나누어 질 수있는 시료 전처리 과정 (도 4)을 사용하여 제조 하였다; 울트라 소니 케이션하고, 원심 분리를 이용하여 번들 집합체에서 개별적으로 안정화 된 단일 벽 탄소 나노 튜브의 분획 공정을 이용하여 SWNT 표면에 폴록 사머 407의 물리적 흡착 방법. <p class="jove_content" fo:keep-together.within-page=...

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Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

작은 각도 중성자 산란에 의한 열 가역적 블록 공중 합체 및 특성 단일 벽 탄소 나노 튜브의 기능화

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

functionalization-single-walled-carbon-nanotubes-with-thermo

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

9.1K 조회수.  Oak Ridge National Laboratory. A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

비디오: Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

3D 카본 나노튜브 Microstructures의 제조, Densification 및 복제 성형

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

연구

공학

Gyroid Nickel Nanostructures from Diblock Copolymer Supramolecules

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, have high porosity, high surface-to-volume and strength-to-weight ratio. Unfortunately, common approaches for preparation of metallic nanostructures render materials with highly disordered architecture, which might have an adverse effect on their mechanical properties. Block copolymers have the ability to self-assemble into ordered nanostructures and can be applied as templates for the preparation of well-ordered metal nanofoams. Here we describe the application of a block copolymer-based supramolecular complex - polystyrene-block-poly(4-vinylpyridine)(pentadecylphenol) PS-b-P4VP(PDP) - as a precursor for well-ordered nickel nanofoam. The supramolecular complexes exhibit a phase behavior similar to conventional block copolymers and can self-assemble into the bicontinuous gyroid morphology with two PS networks placed in a P4VP(PDP) matrix. PDP can be dissolved in ethanol leading to the formation of a porous structure that can be backfilled with metal. Using electroless plating technique, nickel can be inserted into the template&#39;s channels. Finally, the remaining polymer can be removed via pyrolysis from the polymer/inorganic nanohybrid resulting in nanoporous nickel foam with inverse gyroid morphology.

This article describes the preparation of well-ordered nickel nanofoams via electroless metal deposition onto nanoporous templates obtained from self-assembled diblock copolymer based supramolecules.

디 블록 공중 합체의 초분자에서 Gyroid 니켈 나노 구조

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, ...

화학

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

코르크 마개로 금 나노 입자와 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵의 합성과 기능화

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Using Polystyrene-block-poly(acrylic acid)-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are encapsulated in polystyrene-block-poly(acrylic acid) (PSPAA) shells and then used as monomers for their self-assembly. Spherical PSPAA micelles upon acid treatment are known to assemble into cylindrical micelles. Exploiting this tendency, the core-shell nanoparticles are induced to aggregate, coalesce, and then transform into long chains. When more than one type of nanoparticles are used, random and block &#8220;copolymers&#8221; of nanoparticles can be obtained. Detailed procedures are reported for the PSPAA encapsulation of nanoparticles, homo- and co-polymerization of the core-shell nanoparticles, separation and purification of the resulting nanoparticle chains. Transformations of single-line chains into double- and triple-line chains are also presented. The synergy between the polymer shell and the embedded nanoparticles leads to an unusual chain-growth polymerization mode, giving long nanoparticle chains that are distinct from the products of the traditional step-growth aggregation process.

Using Polystyrene-block-polyacrylic acid-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

We report protocols for &#8220;polymerizing&#8221; various types of polymer-encapsulated metal nanoparticles into long chains of &#8220;homo-&#8220; and &#8220;co-polymers&#8221;.

폴리스타이렌을 사용하여<em&gt; 블록</em&gt; 폴리 (아크릴산) 및 이들의 단독 중합체는 공중합 용 단량체로 피복 된 금속 나노 입자

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are ...

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into defined aggregates in aqueous media and at the air-water interface. In the aggregated state, the oligoynes can then be carbonized under mild conditions while preserving the morphology and the embedded chemical functionalization. This novel approach provides direct access to functionalized carbon nanomaterials. In this article, we present a synthetic approach that allows us to prepare hexayne carboxylate amphiphiles as carbon-rich siblings of typical fatty acid esters through a series of repeated bromination and Negishi-type cross-coupling reactions. The obtained compounds are designed to self-assemble into monolayers at the air-water interface, and we show how this can be achieved in a Langmuir trough. Thus, compression of the molecules at the air-water interface triggers the film formation and leads to a densely packed layer of the molecules. The complete carbonization of the films at the air-water interface is then accomplished by cross-linking of the hexayne layer at room temperature, using UV irradiation as a mild external stimulus. The changes in the layer during this process can be monitored with the help of infrared reflection-absorption spectroscopy and Brewster angle microscopy. Moreover, a transfer of the carbonized films onto solid substrates by the Langmuir-Blodgett technique has enabled us to prove that they were carbon nanosheets with lateral dimensions on the order of centimeters.

We present the synthesis of an amphiphilic hexayne and its use in the preparation of carbon nanosheets at the air-water interface from a self-assembled monolayer of these reactive, carbon-rich molecular precursors.

실내 온도에서 탄소 나노 시트의 제조

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

Functionalization and Dispersion of Carbon Nanomaterials Using an Environmentally Friendly Ultrasonicated Ozonolysis Process

Functionalization of carbon nanomaterials is often a critical step that facilitates their integration into larger material systems and devices. In the as-received form, carbon nanomaterials, such as carbon nanotubes (CNTs) or graphene nanoplatelets (GNPs), may contain large agglomerates. Both agglomerates and impurities will diminish the benefits of the unique electrical and mechanical properties offered when CNTs or GNPs are incorporated into polymers or composite material systems. Whilst a variety of methods exist to functionalize carbon nanomaterials and to create stable dispersions, many the processes use harsh chemicals, organic solvents, or surfactants, which are environmentally unfriendly and may increase the processing burden when isolating the nanomaterials for subsequent use. The current research details the use of an alternative, environmentally friendly technique for functionalizing CNTs and GNPs. It produces stable, aqueous dispersions free of harmful chemicals. Both CNTs and GNPs can be added to water at concentrations up to 5 g/L and can be recirculated through a high-powered ultrasonic cell. The simultaneous injection of ozone into the cell progressively oxidizes the carbon nanomaterials, and the combined ultrasonication breaks down agglomerates and immediately exposes fresh material for functionalization. The prepared dispersions are ideally suited for the deposition of thin films onto solid substrates using electrophoretic deposition (EPD). CNTs and GNPs from the aqueous dispersions can be readily used to coat carbon- and glass-reinforcing fibers using EPD for the preparation of hierarchical composite materials.

Here, a novel method for the functionalization and stable dispersion of carbon nanomaterials in aqueous environments is described. Ozone is injected directly into an aqueous dispersion of carbon nanomaterial that is continuously recirculated through a high-powered ultrasonic cell.

친환경 Ultrasonicated 오존 분해 공정을 이용한 탄소 나노 물질의 기능화 및 분산

Functionalization of carbon nanomaterials is often a critical step that facilitates their integration into larger material systems and devices. In the ...

환경과학

Nanosponge Tunability in Size and Crosslinking Density

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with controlled dimensions. This approach begins with synthesis of a functionalized lactone which is key to the pendant functionalization of the resulting polymer. Valerolactone (VL) and allyl-valerolactone (AVL) are then copolymerized using ring-opening polymerization. Post-polymerization modification is then used to install an epoxide moiety on some or all of the pendant allyl groups. Epoxy-amine chemistry is employed to form nanoparticles in a dilute solution of both polymer and small molecule diamine crosslinker based on the desired nanosponge size and crosslinking density. Nanosponge sizes can be characterized by transmission electron microscopy (TEM) imaging to determine the dimension and distribution. This method provides a pathway by which highly tunable polyesters can create tunable nanoparticles, which can be used for small molecule drug encapsulation. Due to the nature of the backbone, these particles are hydrolytically and enzymatically degradable for a controlled release of a wide range of hydrophobic small molecules.

This article describes a process for tuning the size and crosslinking density of covalently crosslinked nanoparticles from linear polyesters containing pendant functionality. By tailoring synthesis parameters (polymer molecular weight, pendant functionality incorporation, and crosslinker equivalents), a desired nanoparticle size and crosslinking density can be achieved for drug delivery applications.

Nanosponge Tunability 크기와 가교 밀도

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a free-radical polymerization strategy to enable the modulation of the nanotube surface properties and produce supramolecular self-assembly of the nanostructures. First, a selective hydroxylation of the pristine nanotubes through a biphasic catalytically mediated oxidation reaction creates superficially distributed reactive sites at the sidewalls. The latter reactive sites are subsequently modified with methacrylic moieties using a silylated methacrylic precursor to create polymerizable sites. Those polymerizable groups can address further polymerization of styrene to produce a hybrid nanomaterial containing PS chains grafted to the nanotube sidewalls. The polymer-graft content, amount of silylated methacrylic moieties introduced and hydroxylation modification of the nanotubes are identified and quantified by Thermogravimetric Analysis (TGA). The presence of reactive functional groups hydroxyl and silylated methacrylate are confirmed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Polystyrene-grafted carbon nanotube solutions in tetrahydrofuran (THF) provide wall-to-wall collinearly self-assembled nanotubes when cast samples are analyzed by transmission electron microscopy (TEM). Those self-assemblies are not obtained when suitable blanks are similarly cast from analogous solutions containing non-grafted counterparts. Therefore, this method enables the modification of the nanotube anisotropic patchiness at the sidewalls which results into spontaneous auto-organization at the nanoscale.

A procedure for the synthesis of polystyrene-grafted multiwalled carbon nanotubes using successive chemical modification steps to selectively introduce the polymer chains to the sidewalls and their self-assembly via anisotropic patchiness is presented.

자기 집합에 있도록 폴리스 티 렌과 이방성 Patchiness Multiwalled 탄소 나노튜브를 접목

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...

Synthesis of Monodisperse Cylindrical Nanoparticles via Crystallization-driven Self-assembly of Biodegradable Block Copolymers

The production of monodisperse cylindrical micelles is a significant challenge in polymer chemistry. Most cylindrical constructs formed from diblock copolymers are produced by one of three techniques: thin film rehydration, solvent switching or polymerization-induced self-assembly, and produce only flexible, polydisperse cylinders. Crystallization-driven self-assembly (CDSA) is a method which can produce cylinders with these properties, by stabilizing structures of a lower curvature due to the formation of a crystalline core. However, the living polymerization techniques by which most core-forming blocks are formed are not trivial processes and the CDSA process may yield unsatisfactory results if carried out incorrectly. Here, the synthesis of cylindrical nanoparticles from simple reagents is shown. The drying and purification of reagents prior to a ring-opening polymerization of &#949;-caprolactone catalyzed by diphenyl phosphate is described. This polymer is then chain extended by methyl methacrylate (MMA) followed by N,N-dimethyl acrylamide (DMA) using reversible addition&#8722;fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization, affording a triblock copolymer that can undergo CDSA in ethanol. The living CDSA process is outlined, the results of which yield cylindrical nanoparticles up to 500 nm in length and a length dispersity as low as 1.05. It is anticipated that these protocols will allow others to produce cylindrical nanostructures and elevate the field of CDSA in the future.

Crystallization-driven self-assembly (CDSA) displays the unique ability to fabricate cylindrical nanostructures of narrow length distributions. The organocatalyzed ring-opening polymerization of &#949;-caprolactone and subsequent chain extensions of methyl methacrylate and N,N-dimethyl acrylamide are demonstrated. A living CDSA protocol that produces monodisperse cylinders up to 500 nm in length is outlined.

생분해성 블록 공합체의 결정화 구동 자가 조립을 통해 단분산 원통형 나노 입자의 합성

The production of monodisperse cylindrical micelles is a significant challenge in polymer chemistry. Most cylindrical constructs formed from diblock ...

Engineering Molecular Recognition with Bio-mimetic Polymers on Single Walled Carbon Nanotubes

Semiconducting single-wall carbon nanotubes (SWNTs) are a class of optically active nanomaterial that fluoresce in the near infrared, coinciding with the optical window where biological samples are most transparent. Here, we outline techniques to adsorb amphiphilic polymers and polynucleic acids onto the surface of SWNTs to engineer their corona phases and create novel molecular sensors for small molecules and proteins. These functionalized SWNT sensors are both biocompatible and stable. Polymers are adsorbed onto the nanotube surface either by direct sonication of SWNTs and polymer or by suspending SWNTs using a surfactant followed by dialysis with polymer. The fluorescence emission, stability, and response of these sensors to target analytes are confirmed using absorbance and near-infrared fluorescence spectroscopy. Furthermore, we demonstrate surface immobilization of the sensors onto glass slides to enable single-molecule fluorescence microscopy to characterize polymer adsorption and analyte binding kinetics.

We present a protocol for engineering the corona phase of near infrared fluorescent single walled carbon nanotubes (SWNTs) using amphiphilic polymers and DNA to develop sensors for molecular targets without known recognition elements.

단일 벽 탄소 나노 튜브에 바이오 모방 고분자와 공학 분자 인식

Semiconducting single-wall carbon nanotubes (SWNTs) are a class of optically active nanomaterial that fluoresce in the near infrared, coinciding with the ...