Name: energy dispersive x-ray tomography for 3d elemental mapping of individual nanoparticles
Uploaded: 2016-07-05T13:00:00.000+00:00
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TJAS und SJH danken dem UK Engineering and Physical Sciences Research Council (Zuschuss Nummern EP / G035954 / 1 und EP / L01548X / 1) für finanzielle Unterstützung. Die Autoren möchten die Unterstützung von HM Regierung (UK) für die Bereitstellung der Mittel für die Titan G2 80-200 S / TEM mit Forschungsfähigkeit des Kern Advanced Manufacturing Research Centre im Zusammenhang anzuerkennen.

1. Nanopartikelsynthese <ol><li> Man löst 10 g Polyvinyl-pyrrolidon (PVP) (MW = 10.000 g / mol) in 75 ml Ethylenglykol bei RT. In 400 mg AgNO 3 zu dieser Lösung. </li><li> Stir - Lösung bis AgNO 3 vollständig gelöst und anschließend Wärme auf einer Heizplatte auf 100 ° C mit einer konstanten Rate von 1 ° C min -1. Lassen Reaktion 1,5 h bei 100 ° C stattfindet. </li><li> In 175 ml destilliertem Wasser und Abkühlen auf RT. Zentrifuge bei 8000 xg, entfernen Überstand und redispergiert Nanopartikel in 50 ml destilliertem Wasser. Dreimal wiederholen. </li><li> Man löst 500 mg PVP (55.000 g / mol) in 500 ml Ethylenglykol bei RT. Fügen Sie diese Lösung und 27,8 ml der Ag-Nanopartikel-Suspension aus dem vorherigen Schritt zu einem 1000-ml-Rundkolben. Wird der Kolben bei 100 ° C für 10 min. </li><li> Hinzufügen Tetrachlorogoldsäure Trihydrat zu 1000 ml Wasser mit einer 0,2 mM Lösung von AuCl 4 zu bilden - (aq) </sub&gt;. Werden 100, 200, 300 oder 400 ml - Aliquots der 0,2 mM AuCl 4 - (aq) tropfenweise zu der Lösung in dem vorhergehenden Schritt erhalten AgAu Nanoteilchen durchschnittliche Zusammensetzung Ag93Au7 (Ag 93 at% Au 7 at%), Ag82Au18 (zu erhalten Ag 82 at% Au 18AT%), Ag78Au22 (Ag 78 at% Au 22 at%) und Ag66Au34 (Ag 66 at% Au 18 at%) sind. </li><li> Abkühlen auf RT und dann mit destilliertem Wasser dreimal durch aufeinanderfolgende Runden Zentrifugation bei 8000 xg, Entfernung des Überstands und Redispergieren in 50 ml destilliertem Wasser waschen. 0.05 ml der Nanopartikellösung auf 10 ml DI-Wasser. </li></ol> 2. TEM-Probenvorbereitung <ol><li> Pipette etwa 0,05 ml der Nanopartikellösung auf eine löchrige / kontinuierlichen Kohlenstoff TEM-Gitter. Verwenden Sie ein Metallträger für die TEM-Gitter von Beryllium verwendet, um unerwünschte Röntgenstrahlen zu begrenzen, obwohl ein Cu oder Au-Gitter reicht aus, wenn es keine überlappenden Peaks von Interesse mit Cu oder Au sind in der EDX-Spektrum der Probe. Verwenden Sie größere michsh Größen (zB 200 mesh) , um die Möglichkeit von Abschattungen aus dem Netz zu minimieren. </li><li> Nachdem der Nanopartikellösung getrocknet ist, reinigen Sie die TEM-Gitter durch die Gitter in reinem Methanol oder Ethanol waschen. Pipette 10-20 Tropfen über TEM-Gitter, während es gehalten wird, unter Verwendung von Anti-Kapillar-Crossover-Pinzette. Entfernen Sie überschüssige Flüssigkeit nach jedem Tropfen aus dem Netz mit Filterpapier berührt sanft auf den Rand des Gitters. </li><li> Anneal Gitter bei etwa 80 ° C (vorzugsweise im Vakuum) Verunreinigung unter dem Elektronenstrahl zu reduzieren durch Entfernen oder jegliches verbleibende Kontamination immobilisieren. </li></ol> 3. Charakterisierung der Detektor Shadowing <ol><li> Last Nanopartikel auf TEM-Trägernetz in Tomografie Halter und dann Halter in den TEM einlegen. </li><li> Warten , bis das Mikroskop Vakuum ein geeigneter stabiler Wert (unterhalb von etwa 1,8 x 10 -7 Torr) zu erreichen. Offene Spalte Ventile und sicherstellen können, um den Elektronenstrahl auf das fluoreszierende sc Mikroskopen zu sehen istReen. </li><li> Richten Sie den STEM. Hinweis: Hier Ausrichtungen für eine Titan G2 Sonde seitige aberrationskorrigierten STEM Instrument betrieben bei 200 kV zusammen mit einem 2020-Tomographie Halter beschrieben. Eine optimale Ausrichtung Verfahren für andere Mikroskope variieren geringfügig von denen beschrieben. <ol><li> Im STEM Beugungsmodus verwenden, um eine Out-of-Fokus Schattenbild der Probe auf euzentrischen Höhe zu bringen. Um dies zu tun, neigen die Bühne zwischen ± 15 ° von der Alpha Wobbler-Taste in der Registerkarte Suchen drücken und jede Bewegung von Merkmalen in der Probe zu minimieren, indem die Z-Höhenverstellung. </li><li> Bewegen Sie die Probe, so dass der Strahl über ein Loch in der Probe vorhanden ist und stellen Sie sicher, dass die entsprechende Kondensorapertur richtig durch Zentrieren der Schatten der Öffnung in einer unter ausgerichtet ist, fokussiert Bild der Sonde. Flattern die Intensität und sorgen für eine fokussierte Sonde bewegt sich nicht für Strahlneigung Versatz zu überprüfen. </li><li> Bewegen, um die Probe, so dass ein Bereich aus amorphem Kohlenstoff in Ansicht ist und den Schwerpunkt der seinim Beugungsmodus bin der Ronchigram zu erhalten. Wobble Fokus Aberrationen innerhalb der Ronchigram, zu beobachten und für diese (zB Astigmatismus und axiale Koma) bei Bedarf korrigieren. </li></ol></li><li> Verfolgen Sie die Umrisse des Planquadrat (ein in der Nähe der Mitte des Gitters), indem Sie &#39;Show Tracks&#39; im &#39;Suche&#39; finden Sie und im Anschluss an die Kontur des Planquadrat während Bildgebung. Dies macht es einfach nachfolgenden Messungen zu gewährleisten, für Nanopartikel durchgeführt, die in der Mitte des Gitterquadrats sind, um die Wahrscheinlichkeit der Abschattung von dem Stützgitter zu reduzieren. Erfolgt der Erwerb der Nähe einer Gittersteg ein Paar von Detektoren über einen viel größeren Bereich der Probenneigungswinkel wird beschattet auf einem Partikel durchgeführt. </li><li> Finden Sie eine repräsentative Teilchen im mittleren Teil des Gitters Platz. Neigen um eine maximale Neigungsbereich des Halters (normalerweise ± 70 °), während Bildgebung zu gewährleisten, dass die Nanopartikel nicht durch die gri verdecktd bar bei großen Halter kippt. </li><li> Erwerben Sie HAADF und EDX - Spektrum Bilder eine konstante Erfassungszeit (zB, 5 min) über den gesamten Bereich der Neigungswinkel ( in der Regel 70 ° ±) unter Verwendung von Winkelschritten zwischen 5-10 °. Zunächst erwerben einen Überblick HAADF Bild von im Abbildungsbereich erwerben klicken. Wählen Sie ein Mapping-Fenster um die Nanopartikel durch die Box über dieses Bild, und drücken Sie Acquire ziehen. </li><li> Extrahieren charakteristischen Röntgen zählt von EDX Spektrum Bilder Zeitintervalle für die Datenerfassung zu bestimmen, indem die spektralen datacubes in der Bildverarbeitungssoftware Öffnung (als RAW-Dateien). Dann summieren die Intensität der Scheiben des Datacube, die auf den Kanälen der Energie der Spitzen von Interesse entsprechen, indem sie die slice2D und Summenfunktionen, inklusive Skripte als Zusatzcode 1-3. </li></ol> 4. EDX Tomography Acquisition <ol><li> Wiederholen Sie die Schritte 3,1-3,5 für die Nanopartikel-Probe von Interesse. </li><li> Erwerben Sie HAADF einnd EDX Spektrum von Bildern mit Zeitintervallen von dem Detektor shadowing Charakterisierung des vorherigen Abschnitt für eine Reihe von Probenneigungswinkel bestimmt (gewöhnlich ± 70 °), in der gleichen Weise wie in Schritt 3.6. </li></ol> 5. Rekonstruktion und Visualisierung <ol><li> Kompilieren Kippserie von HAADF Bilder in MRC-Dateiformat durch eine der folgenden Methoden: <ol><li> Verwenden Sie MRC Schreiber in Bild - Visualisierungs - Software 12 (Datei&gt; Speichern unter&gt; MRC Drehbuch) nach HAADF tifs als &quot;Bildsequenz&quot; zu importieren. </li><li> Alternativ können Sie die tif_to_mrc Funktion in der Tomographie - Software - Paket 13. </li></ol></li><li> Kreuz Korrelat HAADF Bilder in der gewählten Software eine grobe Ausrichtung der Kippserie zu bekommen. Speichern Sie die Ausrichtungsdaten entweder als SFT-Datei oder als Datei xcorr.txt. In der Tomographie-Software einen Filter im Setup-Fenster Filter einrichten, der die schärfste Spitze in der Kreuzkorrelationsfenster zur Verfügung stellt. &lt;ol&gt; <li> Anschließend gehen Sie drücken in der Ausrichtung berechnen Fenster Verschiebt Kreuzkorrelation für die gesamte Kippserie auszuführen. Wiederholen Sie die Ausrichtung, bis lokale Verschiebungen unter 1 Pixel sind, sicherzustellen, dass alle Verschiebung Dateien als Text bei jedem Schritt zu speichern. Hinweis: Eine sorgfältige Aufbau des Filters verwendet, wenn Kreuzkorrelation durchführt manchmal notwendig ist, eine gute Ausrichtung der Neigungsreihendaten zu gewährleisten. </li></ol></li><li> In der Bildverarbeitungssoftware, laden die erfassten spektralen datacubes und extrahieren Karten, die die summierten Scheiben Energiekanäle entsprechend den Elementen von Interesse, wobei die slice3d und Summe Scripting-Funktionen sind, enthalten Skripte als Zusatzcode 4 &amp; 5. </li><li> Tragen Sie die ermittelten Ausrichtungen von den HAADF Bilder zu den extrahierten EDX elementaren Karten. Führen Sie diese in der Tomographie Rekonstruktionssoftware in der Registerkarte Ausrichtung Anwenden von &quot;Use Shifts von Alignment Data View&quot; wählen. </li><li> Falls erforderlich, führen Verstellachse Neigung in derTomographie Rekonstruktionssoftware auf dem HAADF Bildserien und gelten sowohl für HAADF Bilder und EDX-Karten von &quot;Use Korrekturen von Tilt Achsenanpassung Aufgabe&quot; in der &quot;Apply Ausrichtung &#39;Registerkarte Überprüfung. </li><li> Rekonstruieren tomographischen Datensatz für jede der extrahierten EDX Elementarsignale eine gleichzeitige iterative Rekonstruktionstechnik (SIRT) Algorithmus innerhalb eines Tomographie-Softwarepaket implementiert, um sicherzustellen, dass die Abmessungen der Rekonstruktion die gleiche für alle Elemente sind. In der Tomographie Rekonstruktionssoftware, stellen Sie die Parameter im Reconstruct Volume - Fenster (Größe des Volumens, 20 Wiederholungen, etc.) und drücken Sie gehen. Stellen Sie sicher, dass die Rekonstruktionsparameter die gleiche für jedes Element sind. </li><li> Auszug orthoslices der einzelnen elementaren Rekonstruktionen durch die Auswahl Bild&gt; Stacks&gt; Orthogonal Ansichten in der Bildvisualisierungssoftware 12. </li><li> Konstruieren und zu visualisieren, weiter orthoslices, Volumen und Oberfläche renderings aus den Rekonstruktionen der Visualisierungs-Software verwenden. Laden Sie alle elementaren Rekonstruktionen und sicherzustellen, dass die Waage korrekt eingestellt ist, wie dies oft nicht aus .rec Dateien übertragen. <ol><li> Wählen Sie die Rekonstruktion Objekt im Objektpool und der rechten Maustaste und wählen Sie das orthoslice Modul, um eine orthoslice extrahieren. Rechtsklick auf den Wiederaufbau und wählen Sie Volume-Rendering eines Volume-Rendering zu extrahieren. Extrahieren Sie eine Iso-Oberfläche durch einen Rechtsklick auf den Wiederaufbau und die Auswahl isosurface. Hinweis: Die automatische Segmentierung durch Schwellwertbildung ein robusteres Verfahren ist aber, wo das Signal-Rausch-Verhältnis schlechter manuelle Segmentierung notwendig sein kann noisy Voxel von außerhalb des Nanopartikels Volumen für Isofläche Visualisierung zu entfernen. </li></ol></li></ol>

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Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Das Protokoll hier vorgestellte Verfahren stellt eine der elementaren Verteilung jedes Multielement-Nanopartikel in drei Dimensionen zu bestimmen. Im Fall der hier vorgestellten AgAu Nanopartikel, Oberflächensegregation beider Elemente ist eindeutig identifiziert und gezeigt, um die katalytische Ausbeute in einem Drei-Komponenten-Kupplungsreaktion korreliert. Dies zeigt deutlich den Nutzen dieser Technik hilft, die physikalischen und chemischen Eigenschaften von Nanopartikel-Systeme zu erklären. Wie immer der Fall in der TEM ist Vorsicht bei der Probenvorbereitung genommen werden, um die bestmöglichen Ergebnisse zu erzielen. Gründliches Waschen und Glühen der Gitter nach der Nanopartikellösung Ablagern ist besonders wichtig Aufbau von Kohlenstoffverunreinigung durch die große Elektronendosis erforderlich für EDX-Tomographie zu vermeiden. Die große Dosis verwendet wird, kann zu schweren Schäden führen, insbesondere auch Kohlenstoff-Filme auf löchrigen, wenn an Dünnschnitten oft zwischen Loch gefundens, aber Siliziumnitrid Trägerfolien können 16 Oxidation der Nanopartikel zu begünstigen. Korrektur der Detektor Abschattungseffekte ist wichtig, um eine genaue Rekonstruktion zu erzeugen, insbesondere, wenn die Technik für die quantitative Abbildung von elementarem Verteilungen in Zukunft angewendet werden soll. Dies kann durch genaue Charakterisierung des Detektors Abschattung erzielt werden und anschließend Variieren der Elektronendosis an das Nanopartikel. Alternativ kann Abschattung durch Multiplizieren Spektrum Bilder mit einem Korrekturfaktor nach dem Erwerb kompensiert werden. Jedoch Anwendung dieser Technik quantitative Informationen in drei Dimensionen zur Verfügung zu stellen ist noch nicht möglich, aufgrund Elektronenstrahl Beschädigung von Nanopartikeln, die die Röntgen zählt erreichbaren in jedem Spektrum Bild begrenzt. Kalibrierung wird benötigt, um für EDX-Detektor shadowing als Funktion der Neigungswinkel für eine bestimmte Mikroskop-Detektor-Halter-Kombination zu kompensieren. Der shadowing sollte zunächst festgestellt werden unter Verwendung einer Probe, die diese Kriterien erfüllen, wird erwartet, dass für unterschiedliche Probenneigungswinkeln und einzelne kugelförmige Nanopartikel keine Variation in X-ray Zählungen gibt, wenn die Zusammensetzung unter dem Elektronenstrahl über die Zeit stabil ist getroffen, um die Neigung zu erwerben Serie. Darüber hinaus ist für kristalline Nanopartikel, Winkel jeder Neigung an dem der Elektronenstrahl entlang einer Hauptzone-Achse des Nanopartikels orientiert entfernt werden sollte und das Nanoteilchen sollten klein genug sein, signifikante Röntgenabsorption zu vermeiden. Wenn daher EDX-Spektrum Bilder eines einzelnen Nanopartikels über den gesamten Bereich der möglichen Probenneigungswinkel erfasst werden eine konstante Erfassungszeit vereinbart, werden alle Variationen der gemessenen charakteristischen Röntgenintensität fällig allein Abschattung zum Detektor. Die Erfassungszeiten und damit die Dosis wird dann in nachfolgenden Akquisitionen variiert für die Abschattung zu kompensieren was bedeutet, dass das Gesamtsignal zählt, sind etwa conStânt für alle Spektrum Bilder in der Kippserie erworben. Im Vergleich zu HAADF oder EELS Bildgebungsverfahren, EDX tomographischen Datenerfassung ist noch in einem sehr frühen Stadium. Trotz der Einführung von Röntgendetektoren mit einer höheren Raumwinkel die große Einschränkung der EDX-Tomographie, wie es oft der Fall für die zweidimensionale EDX-Bildgebung ist das Low-Signal. Trotz dieser, EELS ein Vorteil, dass EDX-Spektroskopie-Systeme für einige Nanopartikel halten kann beschlagen ist bei der Bestimmung von geringen Mengen an schweren Elementen in ziemlich großen Nanopartikeln. Größere mehrkomponentigen Nanopartikel (&gt; 100 nm) sind oft gut zu EDX Studien geeignet, da sie mehr Zählwerte bereitzustellen und es gibt weniger Probleme mit Entfalten spektralen Überlappungen, aber sollte darauf geachtet werden hochenergetische Röntgenpeaks zu verwenden, die eine geringe Absorption unterziehen. Insgesamt ist EDX-Tomographie eine hervorragende Methode, Elementarverteilungen in drei Dimensionen innerhalb Nanopartikel zu bestimmen, althoigitt beschränkt auf Nanopartikel, die eine relativ hohe Elektronendosis ohne erheblichen Schaden standhalten kann. Weitere Erhöhungen in den Raumwinkel von Röntgendetektoren im STEM und eine weitere Optimierung der tomographischen Probenhalter wird diese Technik erlauben sogar noch weiter und werden eine wichtige Methode bei der Charakterisierung einzelner Nanopartikel zu fördern.

Das Ziel dieser Methode ist die genaue Bestimmung der dreidimensionalen Verteilung der Elemente innerhalb der einzelnen Nanopartikel zu liefern. Dies wird durch die Verwendung von Energiedispersionsröntgenspektroskopie (EDX) Spektroskopie in Verbindung mit einem tomographischen in dem Rastertransmissions-Elektronenmikroskop (STEM) durchgeführt Rekonstruktion durchgeführt. Energiedispersive Röntgenspektroskopie ist seit langem als eine Technik verwendet worden, die in der Transmissionselektronenmikroskopie Proben zu quantifizieren und räumlich Elemente abzubilden. Mit dem Aufkommen der hohen Winkel Ringdunkelfeld (HAADF) STEM - Tomographie zur dreidimensionalen Abbildung von kristallinen Materialien 1, Energie Röntgentomographie wurde auch als ein Verfahren vorgeschlagen 2 die Bestimmung der elementaren Verteilungen in drei Dimensionen zu ermöglichen. frühen Studien waren jedoch begrenzt aufgrund der Konstruktion von Röntgendetektoren im Transmissionselektronenmikroskop. Insbesondere diese traditionellen detector Entwürfe hatten relativ geringe Abscheideleistung und gemessen kein Signal bei einem großen Neigungsbereich durch die Winkel von der Probenhalter 2,3 Shadowing. Die Einführung neuer geometrischen Designs von Röntgendetektoren in der (scanning) Transmissionselektronenmikroskop hat energiedispersive Röntgentomographie eine praktikable Technik gemacht und 4-6 auf eine Anzahl von jüngsten Studien führten. HAADF STEM-Bildgebung ist ein weit verbreitetes Elektronentomographie-Bildaufnahmemodus und kann Zusammensetzungsinformationen in bestimmten Situationen von der Ordnungszahl Empfindlichkeit der Signalintensität HAADF basiert. Beispielsweise auch HAADF Tomographie zur Untersuchung von Nanopartikeln mit diskreten elementaren Bereichen geeignet ist, beispielsweise auch Kern-Schale - Morphologien 7 definiert sind , aber nicht verwendet werden können , wenn die Elemente eine kompliziertere Verteilung aufweisen. Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) einen komplementären Ansatz zur Bestimmung dreidimensionaler elemental Verteilungen innerhalb der MINT - 8. Bei dieser Technik werden die Energieverluste des einfallenden Elektronenstrahls verwendet , um die Zusammensetzung der Probe zu bestimmen , und dies hat den Vorteil einer höheren Signal-zu-Rausch - Verhältnis als häufig durch EDX - Spektroskopie 9 erhalten wird. Der Nachteil ist, dass EELS Mehrfachstreuung Überlegungen stringent Grenzen für die Probendicke aufzuzwingen, und in verschiedenen Situationen Analyse wird durch die Anwesenheit von verzögerten Beginn Kanten oder überlappenden spektralen Merkmale kompliziert. So wird oft EDX - Spektroskopie besser geeignet , um schwere Elemente , wie sie oft im Zusammenhang mit katalytischen oder plasmonic Nanopartikelsysteme studieren 9. Zusätzlich kann, wie ein volles Spektrum Bild in EDX gesammelt Spektroskopie ist es einfach zu retrospektiv unerwartete Elemente identifizieren, die in Energie gefilterten Transmissionselektronenmikroskopie (EFTEM) und EELS aufgrund der Häufigkeit von elementaren Informationen erschwert ist außerhalb überlappende oder wobeider Spektralbereich des Datensatzes. Die ideale Probengeometrie für EDX - Tomographie besteht aus einem nadelförmigen Probe in einem Vakuum ausgesetzt und entlang der tomographischen Kippachse 4 orientiert. Diese Situation gewährleistet, dass es keine Abschattung der EDX-Detektoren in jedem Neigungswinkel entweder durch die Probe oder dem Probenhalter. Jedoch Montage der erforderlichen nadelförmige Proben für die Nanopartikelsysteme ist anspruchs 10 und die Probenvorbereitung besteht üblicherweise aus einfach Nanoteilchen auf einen dünnen Kohlenstofffilm TEM - Trägernetz zu übertragen. Diese Gitter mit einem Tomographie Probenhalter verwendet speziell so konzipiert, dass es zu großen Winkeln geneigt werden kann (≈ ± 75 °), sondern Verschattung der EDX-Detektoren in diesem Bereich der Probenneigungswinkel ist unvermeidbar, und die Qualität der resultierenden tomographischen verschlechtern könnte Wiederaufbau. Diese Abschattung ist charakteristisch für einen bestimmten Mikroskop-Detektor-Halter-Setup und kann daher davon abhalten werden,durch Messung einer Probe 11 vor dem Erwerb richtige Kalibrierung bestimmt. Single sphärische Nanoteilchen sind eine ideale Kalibrierungsprobe wie die Intensität der Röntgen Zählungen aus diesen Proben sollte über alle Neigungswinkel konstant bleiben. Die Abschattung Detektor kann dann entweder durch Variieren der Erfassungszeit bei jedem Winkel oder durch Multiplikation mit Korrekturfaktor nach der Datenerfassung kompensiert werden. Der erste Ansatz verwendet wird, wie dies Elektronendosis minimiert, während das Signal-Rausch-Verhältnis maximiert wird.

<table><tbody><tr><td>Titan G2 80-200 STEM</td><td>FEI</td><td></td><td>With Super-X detector</td></tr><tr><td>2020 tomography holder</td><td>Fischione</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Carbon film on 200 mesh copper grid</td><td>Agar Scientific</td><td>AGS160</td><td></td></tr><tr><td>EDX Acquisition software</td><td>Bruker</td><td></td><td>Esprit</td></tr><tr><td>Tomographic alignment and reconstruction software</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect3D, alternatives available</td></tr><tr><td>Tomographic alignment and reconstruction software package</td><td>University of Colorado</td><td></td><td>IMOD, alternatives available</td></tr><tr><td>Visualisation software</td><td>FEI</td><td></td><td>Avizo, alternatives available</td></tr><tr><td>Image processing software</td><td>Gatan</td><td></td><td>Digital Micrograph, alternatives available</td></tr><tr><td>Image visualisation software</td><td>Open Source</td><td></td><td>Fiji, alternatives available</td></tr><tr><td>Polyvinyl-pyrrolidone</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>856568</td><td></td></tr><tr><td>Ethylene glycol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>V900208</td><td></td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>209139</td><td></td></tr><tr><td>Benchtop Centrifuge</td><td>Thermo Scientific</td><td>75007200</td><td></td></tr><tr><td>Round bottom flask</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z41,452-2</td><td>1,000 ml</td></tr><tr><td>Hydrogen tetrachloroaurate trihydrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918</td><td></td></tr></tbody></table>

energy dispersive x-ray tomography for 3d elemental mapping of individual nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

Die Charakterisierung der Detektor für eine 2020 - Tomographie Halter in einem Titan G2 ChemiSTEM Abschattung ist in 1A dargestellt. Die Detektoren hier eingesetzt sind , dass der Super-X - Detektor, in dem vier Detektoren in gleichen Azimutwinkel von 90 ° um die optische Achse eingesetzt werden, was zu einem Detektorraumwinkel von größer als 0,6 sR 14. Die Charakterisierung der Detektoren erlaubt Bestimmung der kompensierten tomographischen Aufnahmezeiten in 1B angezeigt. Nach Anwendung dieser Erfassungszeiten sollten die Zählungen bei jedem Neigungswinkel für einzelne Nanopartikel in etwa konstant bleiben, wie in 1C gezeigt. Bimetallic AgAu Nanopartikel, durch den galvanischen Austauschreaktion synthetisiert, wurden mit EDX-Tomographie in der STEM untersucht. In dieser Reaktion wird eine Lösung von AuCl 4 - ist ,zu Ag-Nanopartikel Samen zugegeben. Au ist auf der Oberfläche der Nanopartikel als Ag reduziert oxidiert wird, was zu einem Bimetall-Zusammensetzung und Aushöhlen des anfänglichen Samen. Bisher wurde angenommen, dass Ag und Au, eine homogene Legierung in diesem Prozess ist und dass Variationen in katalytischen und optischen Eigenschaften gebildet waren einfach aufgrund hollowing und bulk Zusammensetzungsvariationen. Jedoch durchgeführt dreidimensionale Elementverteilungs EDX - Tomographie ergab Oberflächensegregation innerhalb der AgAu Nanopartikeln durch galvanische Reaktion (2) synthetisiert werden. Bei Zusammensetzungen niedrigen Au weisen die Nanopartikel klare Au-Oberfläche Segregation. Wenn jedoch der Au - Gehalt erhöht sich diese Oberflächensegregation schaltet , so dass für die höchsten Au Inhalte gibt es klare Ag Oberflächensegregation (Abbildung 3). Dieses Umschalten der Oberflächensegregation korreliert mit Veränderungen in der Ausbeute an Propargylamine in einem Drei-Komponenten-Kupplungsreaktion synthetisiert durch differierenent Zusammensetzungen dieser AgAu Nanopartikeln. Scheiben durch die Rekonstruktion, die normal sind, um einen Vergleich zu Standard zweidimensionalen Elementar Karten zu bieten auf die Richtung des Elektronenstrahls. Die anfänglichen Karten enthalten Informationen über die Zusammensetzung entlang der Richtung des Strahls summiert, und dies kann oft schwierig sein, aufgrund zu interpretieren überlappenden Bereichen mit unterschiedlichen Zusammensetzungen, oder im Fall der AgAu Nanopartikel hier untersucht, aufgrund des Einschlusses des oberen und unteren Oberflächen in Projektion (3A-C). Unter Scheiben durch die Rekonstruktion ermöglicht die Entfernung der Intensität , die mit den oberen und unteren Oberflächen der Partikel und somit ergibt sich eine viel klarere Darstellung der Oberflächensegregation in diesem Fall (Figur 3D-F). <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig1.jpg" /> <strong&gt; Abbildung 1. Charakterisierung von Detektor Abschattung eines einzelnen AgAu Nanopartikel verwendet wird . (A) Die Grafen von Ag und Au Röntgenpeaks als Funktion des Neigungswinkels von einem einzigen AgAu Nanopartikel , wenn eine Reihe Erfassungszeit (5 min) verwendet. (B) Die Erfassungszeiten von (A) ermittelt und anschließend verwendet , um die Kippserie erwerben. (C) Die Grafen von Ag und Au Röntgenpeaks als Funktion der Neigungswinkel von einem einzigen AgAu Nanopartikel , wenn die Erfassungszeiten von (B) verwendet wird . Die Zählungen bleiben in etwa konstant über alle Neigungswinkel. Von Slater et al. 15. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig2.jpg" /> Figur 2. </strong&gt; Rekonstruktion eines niedrigen Au - Gehalt AgAu Nanopartikel. (A) Orthoslice durch die Au - Rekonstruktion. (B) Orthoslice durch die Rekonstruktion Ag. (C) Linienprofile durch orthoslices (A) entnommen und (B) die klare Au Oberflächensegregation in dieser Nanopartikel anzeigt. (D) Oberflächen Visualisierung der Ag und Au - Rekonstruktionen. Von Slater et al. 15. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig3.jpg" /> Abbildung 3. Rekonstruktion eines hohen Au - Gehalt AgAu Nanopartikel. (A) 2D - EDX Karte von Au und (B) 2D - EDX Karte von Ag. (C) Leitungs profile durch die Karten 2D - EDX genommen (A) und (B) die Schwierigkeit bei der Bestimmung der Oberflächensegregation in dieser Nanopartikel aus 2D zeigt Karten allein. (D) Orthoslice durch die Rekonstruktion Au. (E) Orthoslice durch die Rekonstruktion Ag. (F) Linienprofile durch orthoslices genommen (D) und (E) die klare Ag Oberflächensegregation in dieser Nanopartikel anzeigt. (G) Oberflächen Visualisierung der Ag und Au - Rekonstruktionen. Von Slater et al. 15. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

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Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Energieröntgentomografie für 3D-Elementar Zuordnung einzelner Nanopartikel

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

energy-dispersive-x-ray-tomography-for-3d-elemental-mapping

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

11.7K Aufrufe.  University of Manchester. The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Serie: Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Laser-induced Breakdown Spectroscopy: A New Approach for Nanoparticle's Mapping and Quantification in Organ Tissue

Emission spectroscopy of laser-induced plasma was applied to elemental analysis of biological samples. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) performed on thin sections of rodent tissues: kidneys and tumor, allows the detection of inorganic elements such as (i) Na, Ca, Cu, Mg, P, and Fe, naturally present in the body and (ii) Si and Gd, detected after the injection of gadolinium-based nanoparticles. The animals were euthanized 1&#160;to 24 hr&#160;after intravenous injection of particles. A two-dimensional scan of the sample, performed using a motorized micrometric 3D-stage, allowed the infrared laser beam exploring the surface with a lateral resolution less than 100 &#956;m. Quantitative chemical images of Gd element inside the organ were obtained with sub-mM sensitivity. LIBS offers a simple and robust method to study the distribution of inorganic materials without any specific labeling. Moreover, the compatibility of the setup with standard optical microscopy emphasizes its potential to provide multiple images of the same biological tissue with different types of response:&#160;elemental, molecular, or cellular.

Laser-induced breakdown spectroscopy performed on thin organ and tumor tissue successfully detected natural elements and artificially injected gadolinium (Gd), issued from Gd-based nanoparticles. Images of chemical elements reached a resolution of 100 &#956;m and quantitative sub-mM sensitivity. The compatibility of the setup with standard optical microscopy emphasizes its potential to provide multiple images of a same biological tissue.

Laserinduzierte Plasmaspektroskopie: ein neuer Ansatz für die Nanopartikel-Mapping und Quantifizierung in Organgewebe

Emission spectroscopy of laser-induced plasma was applied to elemental analysis of biological samples. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) ...

Forschung

Ingenieurwesen

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in industrialized countries. Here, the development of optical mesosensors/adsorbents (MSAs) for efficient recognition and selective recovery of Pd(II), Au(III), and Co(II) from urban mine was achieved. A simple, general method for preparing MSAs based on using high-order mesoporous monolithic scaffolds was described. Hierarchical cubic Ia3d wagon-wheel-shaped MSAs were fabricated by anchoring chelating agents (colorants) into three-dimensional pores and micrometric particle surfaces of the mesoporous monolithic scaffolds. Findings show, for the first time, evidence of controlled optical recognition of Pd(II), Au(III), and Co(II) ions and a highly selective system for recovery of Pd(II) ions (up to ~95%) in ores and industrial wastes. Furthermore, the controlled assessment processes described herein involve evaluation of intrinsic properties (e.g., visual signal change, long-term stability, adsorption efficiency, extraordinary sensitivity, selectivity, and reusability); thus, expensive, sophisticated instruments are not required. Results show evidence that MSAs will attract worldwide attention as a promising technological means of recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals.

Because of the importance and extensive use of palladium, gold and cobalt metals in high-technology equipment, their recovery and recycling constitute an important industrial challenge. The metal recovery system described herein is a simple, low-cost means for the effective detection, removal, and recovery of these metals from the urban mine.

Erkennung und Wiedergewinnung von Palladium, Gold und Kobalt-Metalle aus der Urban-Mine mit Hilfe neuartiger Sensoren / Adsorbentien mit nanoskaligen Wagon-Rad-förmigen Poren Ausgewiesene

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

Non-invasive 3D-Visualization with Sub-micron Resolution Using Synchrotron-X-ray-tomography

Little is known about the internal organization of many micro-arthropods with body sizes below 1 mm. The reasons for that are the small size and the hard cuticle which makes it difficult to use protocols of classical histology. In addition, histological sectioning destroys the sample and can therefore not be used for unique material. Hence, a non-destructive method is desirable which allows to view inside small samples without the need of sectioning.
We used synchrotron X-ray tomography at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) in Grenoble (France) to non-invasively produce 3D tomographic datasets with a pixel-resolution of 0.7&micro;m. Using volume rendering software, this allows us to reconstruct the internal organization in its natural state without the artefacts produced by histological sectioning. These date can be used for quantitative morphology, landmarks, or for the visualization of animated movies to understand the structure of hidden body parts and to follow complete organ systems or tissues through the samples.

We used synchrotron X-ray tomography at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) to non-invasively produce 3D tomographic datasets with a pixel-resolution of 0.7&micro;m. Using volume rendering software, this allows the reconstruction of internal structures in their natural state without the artefacts produced by histological sectioning.

Nicht-invasive 3D-Visualisierung mit Sub-Mikron-Auflösung mit Synchrotron-Röntgen-Tomographie

Little is known about the internal organization of many micro-arthropods with body sizes below 1 mm. The reasons for that are the small size and the hard ...

Biologie

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. They offer new possibilities for the characterization of living systems and are particularly appropriate for detecting, localizing and quantifying the presence of metal oxide nanoparticles both in biological specimens and the environment. Indeed, these techniques all meet relevant requirements in terms of (i) sensitivity (from 1 up to 10 &#181;g.g-1 of dry mass), (ii) micrometer range spatial resolution, and (iii) multi-element detection. Given these characteristics, microbeam chemical element imaging can powerfully complement routine imaging techniques such as optical and fluorescence microscopy. This protocol describes how to perform a nuclear microprobe analysis on cultured cells (U2OS) exposed to titanium dioxide nanoparticles. Cells must grow on and be exposed directly in a specially designed sample holder used on the optical microscope and in the nuclear microprobe analysis stages. Plunge-freeze cryogenic fixation of the samples preserves both the cellular organization and the chemical element distribution. Simultaneous nuclear microprobe analysis (scanning transmission ion microscopy, Rutherford backscattering spectrometry and particle induced X-ray emission) performed on the sample provides information about the cellular density, the local distribution of the chemical elements, as well as the cellular content of nanoparticles. There is a growing need for such analytical tools within biology, especially in the emerging context of Nanotoxicology and Nanomedicine for which our comprehension of the interactions between nanoparticles and biological samples must be deepened. In particular, as nuclear microprobe analysis does not require nanoparticles to be labelled, nanoparticle abundances are quantifiable down to the individual cell level in a cell population, independently of their surface state.

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

We describe a procedure for the detection of chemical elements present in situ in human cells as well as their in vitro quantification. The method is well-suited to any cell type and is particularly useful for quantitative chemical analyses in single cells following in vitro metal oxide nanoparticles exposure.

In Situ Erkennung und Quantifizierung der einzelnen Zelle von Metall-Oxid-Nanopartikel mit nuklearen Mikrosonde Analyse

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

Chemie

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical composition and elemental distribution within a material. Synchrotron-based XRF has become an integral characterization technique for a variety of research topics, particularly due to its non-destructive nature and its high sensitivity. Today, synchrotrons can acquire fluorescence data at spatial resolutions well below a micron, allowing for the evaluation of compositional variations at the nanoscale. Through proper quantification, it is then possible to obtain an in-depth, high-resolution understanding of elemental segregation, stoichiometric relationships, and clustering behavior.
This article explains how to use the MAPS fitting software developed by Argonne National Laboratory for the quantification of full 2-D XRF maps. We use as an example results from a Cu(In,Ga)Se2 solar cell, taken at the Advanced Photon Source beamline 2-ID-D at Argonne National Laboratory. We show the standard procedure for fitting raw data, demonstrate how to evaluate the quality of a fit and present the typical outputs generated by the program. In addition, we discuss in this manuscript certain software limitations and offer suggestions for how to further correct the data to be numerically accurate and representative of spatially resolved, elemental concentrations.

Here, we demonstrate the use of the X-ray fluorescence fitting software, MAPS, created by Argonne National Laboratory for the quantification of fluorescence microscopy data. The quantified data that results is useful for understanding the elemental distribution and stoichiometric ratios within a sample of interest.

Quantifizierung der Fluoreszenz Röntgendaten mit MAPS

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a nanometric scale. EFTEM tomography can separate chemical elements that are very difficult to distinguish using other imaging techniques. The experimental protocol described here shows how to create 3D chemical maps to understand the chemical distribution and morphology of a material. Sample preparation steps for data segmentation are presented. This protocol permits the 3D distribution analysis of chemical elements in a nanometric sample. However, it should be noted that currently, the 3D chemical maps can only be generated for samples that are not beam sensitive, since the recording of filtered images requires long exposure times to an intense electron beam. The protocol was applied to quantify the chemical distribution of the components of two different heterogeneous catalyst supports. In the first study, the chemical distribution of aluminum and titanium in titania-alumina supports was analyzed. The samples were prepared using the swing-pH method. In the second, the chemical distribution of aluminum and silicon in silica-alumina supports that were prepared using the sol-powder and mechanical mixture methods was examined.

This paper describes a protocol to achieve 3D chemical maps combining energy filtered imaging and electron tomography. The chemical distribution of two catalyst supports formed by elements that are difficult to distinguish by other imaging techniques was studied. Each application consists of mapping overlapped chemical elements - respectively spaced-ionization edges.

Gewinnung chemische 3D-Karten von Energy Transmission Electron Microscopy Tomographie gefiltert

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in lamellae exsolved from host mineral phases. Thus, the analysis of the orientation, size, morphology, composition and spacing of exsolution lamellae is an area of active research in the geosciences. The conventional study of these lamellae has been conducted by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and more recently with focused ion beam (FIB)-based nanotomography, yet with limited chemical information. Here, we explore the use of atom probe tomography (APT) for the nanoscale analysis of ilmenite exsolution lamellae in igneous titanomagnetite from ash deposits erupted from the active Soufri&#232;re Hills Volcano (Montserrat, British West Indies). APT allows the precise calculation of interlamellar spacings (14&#8211;29 &#177; 2 nm) and reveals smooth diffusion profiles with no sharp phase boundaries during the exchange of Fe and Ti/O between the exsolved lamellae and the host crystal. Our results suggest that this novel approach permits nanoscale measurements of lamellae composition and interlamellar spacing that may provide a means to estimate the lava dome temperatures necessary to model extrusion rates and lava dome failure, both of which play a key role in volcanic hazard mitigation efforts.

Analysis of the morphology, composition, and spacing of exsolution lamellae can provide essential information to understand geological processes related to volcanism and metamorphism. We present a novel application of APT for the characterization of such lamellae and compare this approach to the conventional use of electron microscopy and FIB-based nanotomography.

Atomsonde Tomographie Analyse von exsolved Mineral Phasen

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

Umwelt

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder microdiffraction two-dimensional (2D) maps at beamline 12.3.2 of the Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory. Measurements can be performed on any sample that is less than 10 cm x 10 cm x 5 cm, with a flat exposed surface. The experimental geometry is calibrated using standard materials (elemental standards for XRF, and crystalline samples such as Si, quartz, or Al2O3 for diffraction). Samples are aligned to the focal point of the x-ray microbeam, and raster scans are performed, where each pixel of a map corresponds to one measurement, e.g., one XRF spectrum or one diffraction pattern. The data are then processed using the in-house developed software XMAS, which outputs text files, where each row corresponds to a pixel position. Representative data from moissanite and an olive snail shell are presented to demonstrate data quality, collection, and analysis strategies.

We describe a beamline setup meant to carry out rapid two-dimensional x-ray fluorescence and x-ray microdiffraction mapping of single crystal or powder samples using either Laue (polychromatic radiation) or powder (monochromatic radiation) diffraction. The resulting maps give information about strain, orientation, phase distribution, and plastic deformation.

Synchrotron Röntgenstrahl Microdiffraction und Fluoreszenz-Bildgebung von Mineral- und Gesteinsproben

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Measurement of Total Calcium in Neurons by Electron Probe X-ray Microanalysis

In this article the tools, techniques, and instruments appropriate for quantitative measurements of intracellular elemental content using the technique known as electron probe microanalysis (EPMA) are described. Intramitochondrial calcium is a particular focus because of the critical role that mitochondrial calcium overload plays in neurodegenerative diseases. The method is based on the analysis of X-rays generated in an electron microscope (EM) by interaction of an electron beam with the specimen. In order to maintain the native distribution of diffusible elements in electron microscopy specimens, EPMA requires &#34;cryofixation&#34; of tissue followed by the preparation of ultrathin cryosections. Rapid freezing of cultured cells or organotypic slice cultures is carried out by plunge freezing in liquid ethane or by slam freezing against a cold metal block, respectively. Cryosections nominally 80 nm thick are cut dry with a diamond knife at ca. -160 &#176;C, mounted on carbon/pioloform-coated copper grids, and cryotransferred into a cryo-EM using a specialized cryospecimen holder. After visual survey and location mapping at &#8804;-160 &#176;C and low electron dose, frozen-hydrated cryosections are freeze-dried at -100 &#176;C for ~30 min. Organelle-level images of dried cryosections are recorded, also at low dose, by means of a slow-scan CCD camera and subcellular regions of interest selected for analysis. X-rays emitted from ROIs by a stationary, focused, high-intensity electron probe are collected by an energy-dispersive X-ray (EDX) spectrometer, processed by associated electronics, and presented as an X-ray spectrum, that is, a plot of X-ray intensity vs. energy. Additional software facilitates: 1) identification of elemental components by their &#34;characteristic&#34; peak energies and fingerprint; and 2) quantitative analysis by extraction of peak areas/background. This paper concludes with two examples that illustrate typical EPMA applications, one in which mitochondrial calcium analysis provided critical insight into mechanisms of excitotoxic injury and another that revealed the basis of ischemia resistance.

This paper describes the application of cryoanalytical electron microscopy to the quantitative measurement of total calcium content and distribution at subcellular resolution in physiologically defined biological specimens.

Messung des Gesamtcalciums in Neuronen, die durch Elektronensonden-Röntgenmikroanalyse

In this article the tools, techniques, and instruments appropriate for quantitative measurements of intracellular elemental content using the technique ...

Neurowissenschaften

Three-Dimensional Particle Shape Analysis Using X-ray Computed Tomography: Experimental Procedure and Analysis Algorithms for Metal Powders

Measuring the size distribution of the particles in a powder is a common activity in science and industry. Measuring the shape distribution of the particles is much less common. However, the shape and size of powder particles are not independent quantities. All known size/shape measurement techniques either assume a spherical shape or measure the shape in two dimensions only. The X-ray computed tomography (XCT) based method presented here measures both size and shape in 3D without making any assumptions. Starting from a 3D image of particles, the method can mathematically classify particles according to shape, for example particles composed of several smaller particles welded together as opposed to single particles that are not necessarily spherical. Of course, defining a single number as the &#34;size&#34; or &#34;shape&#34; of a random non-spherical particle is not possible in principle, leading to many ways to estimate particle size and shape via various interlinked parameters, which can all be generated from this complete 3D characterization in the form of averages and distributions. The necessary experimental procedures, mathematical analysis, and computer analysis are described and an example is given for a metal powder. The technique is limited to particles that can be imaged by XCT with a minimum of about 1000 voxels per particle volume.

The size and shape of powder particles are not independent quantities. Usual measurement techniques do not measure these intertwined parameters in three dimensions (3D). A 3D measurement/analysis technique is described, based on X-ray computed tomography, which can measure size and shape and classify powder particles according to both parameters.