熱分析と手引を組み合わせ、接着剤の硬化プロセスを特徴付け、工業用接着剤の選択に役立つ情報を得ています。この技術により、接着剤システムの硬化プロセス研究のための標準ガイドを作成することができ、異なる接着剤を比較しやすくなります。この方法論は、接着システムの品質管理における受け入れ基準としても使用できます。
温度測定テストを実行して、無機フィラーの含有量と材料の劣化が始まる温度を決定するには、手順タブを開いてエディタをクリックします。ランプ セグメントをエディタ画面にドラッグし、ランプを 1 分あたり 10 度または 20 度から摂氏 900 度に設定します。[OK] をクリックして[メモ]タブを開きます。
パージガスとして空気を選択し、1分間に100ミリリットルに流量を設定します。その後、炉を閉じて実験を開始します。硬化サンプルの差動スキャン熱量測定テストを実行するには、手順タブを開き、[テスト]をクリックして、[カスタム]を選択します。
エディタをクリックし、実験を開始する温度を示す平衡セグメントをドラッグします。ランプ セグメントをエディタ画面にドラッグし、1 分あたり 10 度または 20 度の加熱速度を導入し、最終温度をコマンド エディタ ウィンドウに表示します。ランプ セグメントをエディタ画面にドラッグし、1 分あたり 10 度または 20 度の冷却速度を、ガラスの遷移より一時的に下の温度にします。
別のランプセグメントをエディタ画面にドラッグし、1分の10または20°Cの温度を分解温度よりわずかに下回る温度に導入します。ノートタブを開き、フローガスとして窒素を選択します。流量を毎分50ミリリットルに設定し、適用をクリックします。
次に、DSC セル内にサンプルを含む参照パンとパンを配置し、実験を開始します。冷暖房テストを通じて新鮮なサンプルを分析するには、手順タブを開き、テストとカスタムをクリックします。エディタをクリックし、マイナス80°Cのセグメントで平衡を設定してエディタ画面にドラッグします。
ランプ セグメントをドラッグし、1 分間に 10 度または 20 度の温度を低下温度よりわずかに低い温度に設定し、マイナス 80 °C のセグメントで別の平衡値を挿入します。次に、ランプ セグメントをドラッグし、1 分あたり 10°または 20°C の温度を以前と同じ温度に設定します。[OK] をクリックします。次に、DSC セル内にサンプルを含む参照パンとパンを配置し、[開始] をクリックして実験を開始します。
等温硬化試験を実行するには、プロシージャタブを開き、[テスト]をクリックして、[カスタム]を選択します。[エディタ] をクリックし、ランプ セグメントをエディタ画面にドラッグします。選択した等温温度に毎分摂氏20度を導入します。
その後、治療を完了するのに十分な時間を持つ等熱セグメントを導入します。硬化の度合いを確認するには、摂氏0度セグメントで平衡状態で導入し、ランプセグメントを追加し、1分あたり2〜20°Cの加熱速度を最高温度に設定します。サイクル終了セグメントのマークをエディタ ウィンドウにドラッグし、マイナス 80°C の温度を持つ別の平衡セグメントを挿入します。
最終的なガラス転移を得るためには、1 分あたり 2 ~ 20°C の温度でランプ セグメントを追加し、前に示した温度と同じ温度にして、[OK]をクリックします。ツールタブで、機器の好みとDSCを選択し、実験の等温温度よりも低い温度を設定します。[適用]をクリックして、[コントロール]タブを開き、[スタンバイ温度に移動]を選択します。次に、DSC セル内にサンプルを含む参照パンとパンを配置し、[開始] をクリックします。
対数歪みスイープテストを実行するには、プロシージャタブを開いて振動振幅を選択します。実験温度を室温に、周波数を1ヘルツに、対数スイープを1回10倍から負の3~100%の歪みに設定します。下のプレートから約40ミリメートル離れた上のプレートでサンプルを下のプレートに置き、両方のプレート間に約2ミリメートルの隙間が見られるまで上のプレートを下に置きます。
その後、余分な接着剤をトリミングし、実験を開始します。接着剤の硬化を監視するには、手順タブをクリックして、調整オプションを選択します。モードを圧縮に、軸方向の力をニュートンをゼロに、感度を 0.1 ニュートンに設定します。
[進む]をクリックし、ギャップの変更制限を上下方向の2,000ミクロンに設定します。新しい振動時間スイープステップを挿入し、実験温度を室温に設定し、前の対数歪みスイープ試験から取得した粘着剤のデータシートと歪み率に基づいて推定硬化時間の関数として試験期間を設定する。慎重に選択し、すべてのサンプルに対して 1、3、および 10 ヘルツの周波数を設定します。
次に、新しいサンプルをロードし、実験を開始します。トルクスイープテストを実行するには、プロシージャタブを開いて振動振幅を選択します。次に、温度を室温に設定し、周波数を 1 ヘルツに設定し、対数スイープを 10 ~ 10,000 マイクロニュートン メートルのトルクに設定して実験を開始します。
トルクスイープテストから、温度ランプ試験で使用する線形粘弾性領域内のトルク振幅を選択し、温度ランプを選択し、室温で実験を設定し、1分あたり1°Cのランプレートを設定して、サンプルへの温度の均一な分布、1つのヘルツの周波数、トルクスイープテストから決定されるトルク振幅を確認します。炉の炉を閉じ、炉のエアストップコックを開きます。次に、実験を開始します。
これらの熱重量評価結果は、研究された接着剤ごとに異なる分解温度および異なる無機充填剤を示した。摂氏600度から800度の質量損失は、充填剤としての炭酸カルシウムの存在を示唆している。この2成分接着剤については、ヒートフロー曲線において、残留治癒の証拠はなく、製造業者によって報告されたガラス転移に確実に小さな偏差を割り当てることができない。
この表では、異なる温度での2成分系の硬化度を、各温度で取得した硬化エンタルピーと加熱ランプで得られたものとを比較して算出した。新しい2成分接着サンプルのレオロジー多頻度試験を通して、材料のゲル化時間は位相角が周波数に依存しない地点となる地点として観察できる。これらの等温多周波試験では、1成分および2成分のシランポリマー接着系を用いて、ゲル化の兆候は認められず、両接着剤のモジュライの傾斜の比較により、2成分シランポリマー接着剤がより速く治癒することが明らかになった。
このレオロジー温度スキャン試験では、1時間硬化した2成分接着剤サンプルの、ガラス転移が明確に観察できる。新しいサンプルを使用する場合はテストの開始を遅らせず、2 成分システムを使用する場合は、十分に混合されたソリューションを用意してください。
