この研究の一部は、オーストラリア国立製造施設(ANFF)のビクトリア朝ノードにあるRMIT大学のマイクロナノ研究施設で行われました。著者らは、オーストラリア顕微鏡の関連研究所であるRMIT大学の顕微鏡検査、微小分析施設の施設と科学的および技術的支援を認めている。オーストラリア政府のオーストラリア大学院賞(APA)/研究研修プログラム(RTP)スキームからの奨学金支援を認めています。マドゥ・バスカラン教授、スミート・ワリア准教授、マシュー・フィールド博士、ブレントン・クック氏の指導と有益な議論に感謝します。

1. 製造プロセスと電気特性評価
<ol><li>標準画像反転フォトリソグラフィ9 を使用して、底面電極(BE層1)をデバイスのフォトレジストでパターン化するには、次のパラメータを使用します。<ol>
<li>3,000 rpmでフォトレジストをスピンコートし、90°Cで60sのソフトベークし、405nmレーザーで25mJ/cm2 で露出し、120°Cで120°Cで120sで焼き、21mW/cm2 と400nmレーザーで洪水暴露を行い、現像機を使用して開発し、脱イオン水でリンスします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>5 nmチタン(Ti)を接着用に、15nmの白金(Pt)を上に電子線エバポレーターシステムを付け、基板を層1にパターン化した。</li>
	<li>基板をアセトン浴中に20分間置いて、堆積した金属を持ち上げます。次に、超音波振動を2分間塗布し、アセトンおよびイソプロピルアルコール(IPA)でリンスしてBEパターンを完成させます。リフトオフがクリーンでない場合に繰り返します(図1A、ステップ1)。</li>
	<li>工程1.1に記載されているように、機能性酸化物層(層2)を、BEの上にフォトリソグラフィでパターン化する。</li>
	<li>スパッタリングシステム10 を使用して、層2の上に-VOx と5nmのTiの約100nmを堆積させる。</li>
	<li>アセトンバスに基板を配置し、2-3 sパルスでパルス超音波振動を手動で適用して機能性酸化物パターンを確定することにより、機能性酸化物を持ち上げます。パターンがクリーンでない場合は、この手順を繰り返します。(図1A、ステップ2、ステップ3)</li>
	<li>同様に、画像反転フォトリソグラフィ、電子ビーム蒸発、およびステップ1に記載のリフトオフプロセスを使用して、nm/Pt_200 nm Ti_20 nmを用いて上電極(TE)(層3)パターンを完成させます。(図1A、ステップ4) 注: これで、クロスポイント デバイスの製造が完了しました(図 1B)。</li>
	<li>加工されたデバイスで電気的および温度解析を行い、その抵抗スイッチング性能を理解します。<ol>
<li>2プローブ直流 (DC)I-V 測定システムと電気測定用プローブステーションを備えたソースメーターを使用します。</li>
		<li>デバイスに損傷を与えないように、関連する現在のコンプライアンスを常に維持してください。</li>
		<li>デバイスの現在の動作を解析するには、電圧制御解析を実行し、正のバイアスで0.1Vの低電圧から始まる電圧スイープを適用し、電気成形が観察されるまでゆっくりと増加します。 メモ:エレクトロフォーミングは、初期絶縁機能性酸化物内で数ナノメートル幅の導電性フィラメントを特定の電圧で形成する一度限りの事象であり、これは固有の材料特性とデバイス寸法に依存します。この時点で、導電経路形成による電流電圧グラフでは、抵抗の急激な低下または電流の増加が観察される。</li>
		<li>エレクトロフォーミング後、双方向電圧スイープを適用して、揮発性しきい値スイッチング性能を実現します。高いオン/オフ比を達成するために電圧を調整します。この場合、スイッチング比は〜10に達した。</li>
		<li>温度制御ステージを使用して室温から90°Cまでの温度とは異なる温度で電流電圧特性を分析し、室温に戻します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. グリッドバーとバイアスチップマウント
<ol><li>図 2に示すように、CAD ソフトウェアで FIB 最適化グリッドバーを設計し、Situ TEM 実験で使用されるバイアス/加熱チップを取り付けるための標準的な加工技術を社内で使用して製造します。 注: 図2A は、正方形のトレンチに3つのチップを同時に取り付けるためにグリッドバーの別々の部分を示しています。 図2B は、TEM用のインシチュバイアス/加熱チップで市販されているのに適合するように設計されたズームされた正方形トレンチセクションを示しています。</li>
	<li>アセトンを入れたガラスペトリ皿に入れ、2分間静かに回転させて、バイアスチップを清掃します。その後、チップを取り出し、メタノールを充填したペトリ皿に入れ、2分間静かに回転させます。最後に、低圧窒素で乾燥吹き付ける。 注:Eチップと呼ばれる商業的に購入したバイアスチップには、保護用のフォトレジストコーティングがあります。</li>
	<li>図 2Cに示すように、グリッドバーの四方の溝でプリクリーニングされたバイアス チップを整列させます。</li>
	<li>バイアスチップの上にグリッドカバーをネジで固定し、グリッドバー上のEチップの配置を確定します(図2D)。</li>
</ol>3.ラメラ製剤、集光イオンビームを用いたバイアスチップへの取り付け、およびその範囲内の透過電子顕微鏡
<ol><li>図 3Aに示すように、nm/Pt_100 nm の太い BE を使用して、セクション 1 で説明するサンプルを個別にTi_10作成します。</li>
	<li>導電性カーボンテープを使用して、新たに調製したサンプルを金属スタブに取り付け、FIBチャンバーに負荷を加えます。充電の問題を回避するために、接地用にサンプルに追加のテープを貼ります。</li>
	<li>52° 傾斜でチャンバにバイアスチップマウントグリッドバーをロードします(図 3Bを参照)。これは、ステージの回転に応じて、イオンビーム列に垂直または平行になります。</li>
	<li>ラメラ調製場所上の顕微鏡物理コントロールパネルおよびソフトウェアを用いて、試料表面に電子ビームを焦点を合わせ、乱視し、位置合わせする。</li>
	<li>電子ビームとイオンビームの焦点を合わせるサンプル位置とビームの一致のユーセントリックな高さを確認します。 注: ユーセントリック高さは、サンプルが傾いているときにサンプルのイメージが動かない位置です。</li>
	<li>自動TEMプログラム(自動ラメラ調製プログラム)をクリックして、顕微鏡制御ソフトウェアを使用して焦点を合わせるサンプルの位置で実行します。自動プログラムは、以下に説明する順序に従います。 注: これで TEM ラメラを作成するプロセスが完了します (図 4)。AutoTEMプログラムの進捗状況は、デスクトップ画面でライブで観察することができます。<ol>
<li>シリコンフライス加工でクロスフィデューシャルアライメントマーカーを作成し、20 μm x 5 μmの位置に1.5 μmの厚さのカーボン保護層を配置します。</li>
		<li>炭素保護層の両側に5 nAイオンビーム電流を持つミルトレンチを使用して、ラメラを作成します。</li>
		<li>1 nAイオンビーム電流でラメラを薄くしてから、300 pAイオンビーム電流で1μmの厚さに到達します。</li>
	</ol></li>
	<li>試料を7°に傾けて、基板から分離するためにラメラ上でJカットを行います。</li>
	<li>試料を0°(すなわち、電子ビーム列に垂直)に傾け、Pt(図5A)を使用してマニピュレータ針にラメラを取り付ける。</li>
	<li>マイクロマニピュレータに取り付けた後、ラメラを基板から最終的なカットで分離し、マイクロマニピュレータをゆっくりと後退させる(図5B)。</li>
	<li>グリッドバー、ラメラ取り付け位置にバイアスチップの上端にビームを焦点を合わせます。</li>
	<li>マニピュレータ針でラメラをバイアスチップに向けてゆっくりと持って来てください(図6A)。</li>
	<li>ラメラをバイアスチップの上端の17 μmギャップの中央に合わせます。チップ表面に触れるまでゆっくりと下に移動し、Pt(図6B)を使用してラメラの底辺をチップに溶接します。</li>
	<li>シリコンミリングでラメラからマイクロマニピュレータを切り取り、マイクロマニピュレータを引き込みます。</li>
	<li>電気接続用のバイアスチップの2つの電極にPtトレースを使用してラメラの上端を接続します(図6C)。 注: TE と BE は、この時点で左側と右側の両方でショート表示されます。</li>
	<li>ラメラの中心領域を最初に300 pAで薄くし、次に100 pAイオンビームでラメラを100nm未満の厚さ(図6D)にして、平行な面と均一な厚さを確保するために、標本の前後を2°傾けて作ります。</li>
	<li>両方の面の表面に5°の角度で5kVのGaビーム加速電圧でイオンビーム損傷層を磨きます。</li>
	<li>薄い領域で絶縁カットを使用してデバイスの上部電極と底部電極間の短い接続を取り外し、アクティブ領域を通してBEからTEへの電流パスを作成します(図7A)。</li>
	<li>バイアスチップホルダーにラメラを装着し、バイアスチップホルダーをTEMチャンバーにセットします。</li>
	<li>バイアスチップホルダーのワイヤをソースメーターと制御PCに接続します。 注:慎重に歪みを緩和し、実験中に任意の振動を最小限に抑えるために接続ワイヤを配置します。</li>
	<li>TEMチャンバー圧力が4e-5 Torrに下がるのを待ってから、TEMコントロールノブを使用して、ラメラ表面の断面に焦点を合わせ、乱視し、電子ビームを整列させます。</li>
	<li>異なるバイアス電圧で電圧スイープまたは定電圧を適用し、その時点でTEM顕微鏡写真を収集します。 注意:回折パターン、電子回折X線分光法(EDX)、電子エネルギー損失分光法(EELS)マッピングに関連するデータも、その際の異なるバイアス電圧で収集することができます。</li>
</ol>

<ol>
	<li>Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E., Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Advances in Neuromorphic Memristor Science and Applications. , 9-14 (2012).</li><li>Pan, F., Gao, S., Chen, C., Song, C., Zeng, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+resistive+random+access+memories:+Materials,+switching+mechanisms,+and+performance.">Recent progress in resistive random access memories: Materials, switching mechanisms, and performance.</a> Materials Science and Engineering: R: Reports. 83, 1-59 (2014).</li><li>Zhou, Y., Ramanathan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mott+Memory+and+Neuromorphic+Devices.">Mott Memory and Neuromorphic Devices.</a> Proceedings of the IEEE. 103 (8), 1289-1310 (2015).</li><li>Nirantar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Nanostructural+Analysis+of+Volatile+Threshold+Switching+and+Non-Volatile+Bipolar+Resistive+Switching+in+Mixed-Phased+a-VOx+Asymmetric+Crossbars.">In Situ Nanostructural Analysis of Volatile Threshold Switching and Non-Volatile Bipolar Resistive Switching in Mixed-Phased a-VOx Asymmetric Crossbars.</a> Advanced Electronic Materials. 5 (12), 1900605 (2019).</li><li>Rupp, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Different+threshold+and+bipolar+resistive+switching+mechanisms+in+reactively+sputtered+amorphous+undoped+and+Cr-doped+vanadium+oxide+thin+films.">Different threshold and bipolar resistive switching mechanisms in reactively sputtered amorphous undoped and Cr-doped vanadium oxide thin films.</a> Journal of Applied Physics. 123 (4), 044502 (2018).</li><li>Ahmed, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inducing+tunable+switching+behavior+in+a+single+memristor.">Inducing tunable switching behavior in a single memristor.</a> Applied Materials Today. 11, 280-290 (2018).</li><li>Nili, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+Resistive+Switching+in+Amorphous+Perovskite+Oxide+(a-SrTiO3)+Memristors.">Nanoscale Resistive Switching in Amorphous Perovskite Oxide (a-SrTiO3) Memristors.</a> Advanced Functional Materials. 24 (43), 6741-6750 (2014).</li><li>Ahmed, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent+amorphous+strontium+titanate+resistive+memories+with+transient+photo-response.">Transparent amorphous strontium titanate resistive memories with transient photo-response.</a> Nanoscale. 9 (38), 14690-14702 (2017).</li><li>Reuhman-Huisken, M. E., Vollenbroek, F. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+optimized+image+reversal+process+for+half-micron+lithography.">An optimized image reversal process for half-micron lithography.</a> Microelectronic Engineering. 11 (1), 575-580 (1990).</li><li>Taha, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Insulator-metal+transition+in+substrate-independent+VO2+thin+film+for+phase-change+devices.">Insulator-metal transition in substrate-independent VO2 thin film for phase-change devices.</a> Scientific Reports. 7 (1), 17899 (2017).</li><li>Booth, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Correlating+the+Energetics+and+Atomic+Motions+of+the+Metal-Insulator+Transition+of+M1+Vanadium+Dioxide.">Correlating the Energetics and Atomic Motions of the Metal-Insulator Transition of M1 Vanadium Dioxide.</a> Scientific Reports. 6, 26391 (2016).</li><li>Lee, S., Ivanov, I. N., Keum, J. K., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Epitaxial+stabilization+and+phase+instability+of+VO2+polymorphs.">Epitaxial stabilization and phase instability of VO2 polymorphs.</a> Scientific Reports. 6, 19621 (2016).</li></ol>

著者らは開示するものは何もない。

本稿では、装置の製造プロセス、バイアスチップ取り付け用のグリッドバー設計、バイアスチップへのラメラ調製と取り付け、およびその際のバイアスを伴うTEMを含む、透過電子顕微鏡によるその際のバイアスにおけるプロトコルについて説明する。
クロスバー構造に簡単にスケールアップできるクロスポイントデバイスの製造方法について説明します。酸化バナジウ?...

抵抗変化酸化物記憶は、その互換性のあるスイッチング速度、より小さなセル構造、および大容量の3次元(3D)クロスバーアレイ1で設計される能力のために、新しいメモリおよびロジックアーキテクチャのビルディングブロックとしてますます使用されています。現在までに、抵抗型スイッチング装置2,3に対して複数のスイッチングタイプが報告されている。金属酸化物の一般的なスイッチング動作は、ユニポーラ、バイポーラ、相補抵抗スイッチング、揮発性閾値スイッチングです。複雑さに加えて、単一セルは、多機能抵抗性スイッチング性能を示すだけでなく、4、5、6を示すことを報告されている。
この変動性は、ナノ構造の調査が、異なるメモリ挙動の起源を理解し、それに対応する切り替えメカニズムを理解し、実用性のために明確に定義された条件依存スイッチングを開発することを意味する。スイッチング機構を理解するための一般的に報告されている技術は、X線光電子分光法(XPS)7、8、ナノスケール二次イオン質量分析(ナノSIMS)6、非破壊光発光分光(PL)8、デバイスの機能性酸化物の異なるサイズと厚さの電気的特徴付け、 ナノインデンテーション7は、透過電子顕微鏡(TEM)、エネルギー分散X線分光法(EDX)、およびTEMチャンバ6,8内の断面層層上の電子エネルギー損失分光(EELS)とを示す。上記の技術はすべて、スイッチングメカニズムに関する満足のいく洞察を提供してきました。しかし、ほとんどの手法では、完全なスイッチング動作を理解するために、自然のまま、電気的、セット、リセットデバイスを含む複数のサンプルが分析に必要です。これにより、実験の複雑さが増し、時間がかかります。さらに、デバイス内のサブナノスケールフィラメントを数ミクロンの大きさに見つけることは難しいため、故障率は高くなります。したがって、リアルタイム実験で証拠を提供するため、ナノ構造特性評価において、操作機構を理解する上で、現場での実験は重要である。
提示は非対称抵抗スイッチングクロスポイント装置の金属絶縁金属(MIM)スタックのための電気的バイアスを用いてsitu TEMで行うためのプロトコルである。このプロトコルの主な目的は、焦点イオンビーム(FIB)を用いたラメラ調製のための詳細な方法論を提供することと、TEMと電気バイアスのための実験セットアップを行う。このプロセスは、混合相同晶性バナジウム酸化物(a-VOx)4に基づく非対称クロスポイントデバイスの代表的な研究を用いて説明する。また、-VOxを組み込んだクロスポイントデバイスの製造プロセスも、標準的なマイクロナノ製造プロセスを使用してクロスバーに簡単にスケールアップできます。この製造プロセスは、水に溶解する-VO xのクロスバーに組み込まれるので重要です。
このプロトコルの利点は、1つのラメラのみで、ナノ構造変化がTEMで観察され得る、他の技術とは異なり、少なくとも3つのデバイスまたはラメラが必要とされる。これにより、プロセスが大幅に簡素化され、時間、コスト、および労力が削減され、リアルタイム操作におけるナノ構造の変化を確実に視覚的に証明できます。さらに、標準的なマイクロナノ製造プロセス、顕微鏡技術、および機器を革新的な方法で設計して、その新しさを確立し、研究のギャップに対処します。
ここで説明する代表的な研究では、-VOx-ベースのクロスポイントデバイスについて、in situ TEMプロトコルは、非極および揮発性閾値スイッチング4の背後にあるスイッチング機構を理解するのに役立ちます。その際の-VOxのナノ構造変化を観察するために開発されたプロセスと方法論は、ラメラ取り付けチップを交換するだけで、また金属絶縁金属サンドイッチ構造の中で2層以上の機能性材料を含む他の材料に、その際の温度と、その際の温度とバイアスの同時に容易に拡張することができます。それは基礎となる操作メカニズムを明らかにし、電気的または熱的な特徴を説明するのに役立ちます。

<table><tbody><tr><td>Resist processing system</td><td>EV group</td><td>EVG 101</td><td></td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Chem-Supply</td><td>AA008</td><td></td></tr><tr><td>Biasing Chip - E-chip</td><td>Protochips</td><td>E-FEF01-A4</td><td></td></tr><tr><td>Developer</td><td>MMRC</td><td>AZ 400K</td><td></td></tr><tr><td>Electron beam evaporator - PVD 75</td><td>Kurt J Leskar</td><td>PRO Line - eKLipse</td><td></td></tr><tr><td>Focused Ion beam system</td><td>Thermo Fisher - FEI</td><td>Scios DualBeam&lt;sup&gt;TM&lt;/sup&gt; system</td><td></td></tr><tr><td>Hot plates</td><td>Brewer Science Inc.</td><td>1300X</td><td></td></tr><tr><td>Magnetron Sputterer</td><td>Kurt J Leskar</td><td>PRO Line</td><td></td></tr><tr><td>Mask aligner</td><td>Karl Suss</td><td>MA6</td><td></td></tr><tr><td>Maskless Aligner</td><td>Heildberg instruments</td><td>MLA150</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Fisher scientific</td><td>M/4056</td><td></td></tr><tr><td>Phototresist</td><td>MMRC</td><td>AZ 5412E</td><td></td></tr><tr><td>Pt source for e-beam evaporator</td><td>Unicore</td><td></td><td></td></tr><tr><td>The Fusion E-chip holder</td><td>Protochips</td><td>Fusion 350</td><td></td></tr><tr><td>Ti source for e-beam evaporator</td><td>Unicore</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Transmission Electron Microscope</td><td>JEOL</td><td>JEM 2100F</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ transmission electron microscopy with biasing and fabrication of asymmetric crossbars based on mixed-phased a-vox

抵抗スイッチングクロスバーアーキテクチャは、低コストと高密度のメリットにより、デジタルメモリの分野で非常に望まれています。異なる材料は、使用される材料の本質的な性質による抵抗切り替え特性の変動を示し、基礎となる操作メカニズムのために現場での不一致につながります。これは、ナノ構造観測を用いたメカニズムを理解するための信頼できる技術の必要性を強調している。このプロトコルは、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いた電気バイアスの結果として、その場ナノ構造解析における詳細なプロセスと方法論を説明する。リアルタイムメモリ操作におけるナノ構造の変化の視覚的かつ信頼性の高い証拠を提供します。また、非晶質バナジウム酸化物を組み込んだ非対称クロスバー構造の作製法および電気特性評価も含まれる。ここで説明する酸化バナジウム膜のプロトコルは、金属誘電体金属の挟み込み構造の他の材料に容易に拡張することができる。抵抗性スイッチングクロスバーは、動作機構の理解を得て、次世代メモリデバイス用のプログラマブルロジックおよびニューロモルフィック回路に役立つと予測されています。このプロトコルは、あらゆるタイプの抵抗性スイッチング材料において、信頼性が高く、タイムリーかつ費用対効果の高い方法でスイッチング機構を明らかにし、それによってデバイスの適用性を予測します。

VOxクロスポイント デバイスに対してこのプロトコルを使用して得られた結果は、図 8に説明されています。図8Aは、無傷のラメラのTEM顕微鏡写真を示す。ここで回折パターン(インセット)は、酸化物膜の非晶質性を示す。in situ TEM測定では、底電極(BE)が正にバイアスされ、上極(TE)が接地された20 mVステップで25mVから8Vに制御電?...

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In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

ここでは、積層金属絶縁金属構造のための透過電子顕微鏡(TEM)を用いたその際のナノ構造変化を分析するためのプロトコルを紹介します。次世代のプログラマブルロジック回路とニューロミカシングハードウェア用の抵抗スイッチングクロスバーに重要な用途があり、その基礎となる動作機構と実用的な適用性を明らかにする。

混相a-VOxに基づく非対称クロスバーのバイアスと作製を用いたSitu透過電子顕微鏡

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

in-situ-transmission-electron-microscopy-with-biasing-fabrication

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

4.0K ビュー.  RMIT University. ここでは、積層金属絶縁金属構造のための透過電子顕微鏡(TEM)を用いたその際のナノ構造変化を分析するためのプロトコルを紹介します。次世代のプログラマブルロジック回路とニューロミカシングハードウェア用の抵抗スイッチングクロスバーに重要な用途があり、その基礎となる動作機構と実用的な適用性を明らかにする。

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Real-Time DC-dynamic Biasing Method for Switching Time Improvement in Severely Underdamped Fringing-field Electrostatic MEMS Actuators

Mechanically underdamped electrostatic fringing-field MEMS actuators are well known for their fast switching operation in response to a unit step input bias voltage. However, the tradeoff for the improved switching performance is a relatively long settling time to reach each gap height in response to various applied voltages. Transient applied bias waveforms are employed to facilitate reduced switching times for electrostatic fringing-field MEMS actuators with high mechanical quality factors. Removing the underlying substrate of the fringing-field actuator creates the low mechanical damping environment necessary to effectively test the concept. The removal of the underlying substrate also a has substantial improvement on the reliability performance of the device in regards to failure due to stiction. Although DC-dynamic biasing is useful in improving settling time, the required slew rates for typical MEMS devices may place aggressive requirements on the charge pumps for fully-integrated on-chip designs. Additionally, there may be challenges integrating the substrate removal step into the back-end-of-line commercial CMOS processing steps. Experimental validation of fabricated actuators demonstrates an improvement of 50x in switching time when compared to conventional step biasing results. Compared to theoretical calculations, the experimental results are in good agreement.

The robust device design of fringing-field electrostatic MEMS actuators results in inherently low squeeze-film damping conditions and long settling times when performing switching operations using conventional step biasing. Real-time switching time improvement with DC-dynamic waveforms reduces the settling time of fringing-field MEMS actuators when transitioning between up-to-down and down-to-up states.

重度不足減衰フリンジフィールド静電MEMSアクチュエータに時間改善スイッチング用リアルタイムDC-ダイナミックバイアス方式

Mechanically underdamped electrostatic fringing-field MEMS actuators are well known for their fast switching operation in response to a unit step input ...

工学

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

迅速なIII-Vヘテロ特徴付けのための電子チャネリングコントラストイメージング

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

のための新しい方法<em&gt;現場で</em&gt;ナノスケール試料の電気機械的特性

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Experimental Methods for Trapping Ions Using Microfabricated Surface Ion Traps

Ions trapped in a quadrupole Paul trap have been considered one of the strong physical candidates to implement quantum information processing. This is due to their long coherence time and their capability to manipulate and detect individual quantum bits (qubits). In more recent years, microfabricated surface ion traps have received more attention for large-scale integrated qubit platforms. This paper presents a microfabrication methodology for ion traps using micro-electro-mechanical system (MEMS) technology, including the fabrication method for a 14 &#181;m-thick dielectric layer and metal overhang structures atop the dielectric layer. In addition, an experimental procedure for trapping ytterbium (Yb) ions of isotope 174 (174Yb+) using 369.5 nm, 399 nm, and 935 nm diode lasers is described. These methodologies and procedures involve many scientific and engineering disciplines, and this paper first presents the detailed experimental procedures. The methods discussed in this paper can easily be extended to the trapping of Yb ions of isotope 171 (171Yb+) and to the manipulation of qubits.

This paper presents a microfabrication methodology for surface ion traps, as well as a detailed experimental procedure for trapping ytterbium ions in a room-temperature environment.

微細加工を用いたイオンを捕集する実験方法表面イオン トラップ

Ions trapped in a quadrupole Paul trap have been considered one of the strong physical candidates to implement quantum information processing. This is due ...

Probing the Structure and Dynamics of Interfacial Water with Scanning Tunneling Microscopy and Spectroscopy

Water/solid interfaces are ubiquitous and play a key role in many environmental, biophysical, and technological processes. Resolving the internal structure and probing the hydrogen-bond (H-bond) dynamics of the water molecules adsorbed on solid surfaces are fundamental issues of water science, which remains a great challenge owing to the light mass and small size of hydrogen. Scanning tunneling microscopy (STM) is a promising tool for attacking these problems, thanks to its capabilities of sub-&#197;ngstr&#246;m spatial resolution, single-bond vibrational sensitivity, and atomic/molecular manipulation. The designed experimental system consists of a Cl-terminated tip and a sample fabricated by dosing water molecules in situ onto the Au(111)-supported NaCl(001) surfaces. The insulating NaCl films electronically decouple the water from the metal substrates, so the intrinsic frontier orbitals of water molecules are preserved. The Cl-tip facilitates the manipulation of the single water molecules, as well as gating the orbitals of water to the proximity of Fermi level (EF) via tip-water coupling. This paper outlines the detailed methods of submolecular resolution imaging, molecular/atomic manipulation, and single-bond vibrational spectroscopy of interfacial water. These studies open up a new route for investigating the H-bonded systems at the atomic scale.

Here, we present a protocol to investigate the structure and dynamics of interfacial water at the atomic scale, in terms of submolecular resolution imaging, molecular manipulation, and single-bond vibrational spectroscopy.

構造と走査型トンネル顕微鏡および分光法による界面の水のダイナミクスを調べる

Water/solid interfaces are ubiquitous and play a key role in many environmental, biophysical, and technological processes. Resolving the internal ...

化学

Sample Preparation and Experimental Design for In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these stressors are combined there may be synergistic effects that enable unique microstructural evolution mechanisms to activate. Understanding of these mechanisms is necessary for the input and refinement of predictive models and critical for engineering of next generation materials. The basic physics and underlying mechanisms require advanced tools to be investigated. The in situ ion irradiation transmission electron microscope (I&#179;TEM) is designed to explore these principles.
To quantitatively probe the complex dynamic interactions in materials, careful preparation of samples and consideration of experimental design is required. Particular handling or preparation of samples can easily introduce damage or features that obfuscate the measurements. There is no one correct way to prepare a sample; however, many mistakes can be made. The most common errors and things to consider are highlighted within. The I&#179;TEM has many adjustable variables and a large potential experimental space, therefore it is best to design experiments with a specific scientific question or questions in mind.
Experiments have been performed on large number of sample geometries, material classes, and with many irradiation conditions. The following are a subset of examples that demonstrate unique in situ capabilities utilizing the I3TEM. Au nanoparticles prepared by drop casting have been used to investigate the effects of single ion strikes. Au thin films have been used in studies on the effects of multibeam irradiation on microstructure evolution. Zr films have been exposed to irradiation and mechanical tension to examine creep. Ag nanopillars were subjected to simultaneous high temperature, mechanical compression, and ion irradiation to study irradiation induced creep as well. These results impact fields including: structural materials, nuclear energy, energy storage, catalysis, and microelectronics in space environments.

Sample preparation techniques are outlined with specific considerations for in situ ion irradiation TEM experiments. Ion species, energy, and fluence are discussed with methods for how to select and compute them. Finally, procedures for conducting an experiment are described and accompanied by the representative results.

There is a need to understand materials exposed to overlapping extreme environments such as high temperature, radiation, or mechanical stress. When these ...

Magnetic Field Mapping using Off-Axis Electron Holography in the Transmission Electron Microscope

Off-axis electron holography is a powerful technique that involves the formation of an interference pattern in a transmission electron microscope (TEM) by overlapping two parts of an electron wave, one of which has passed through a region of interest on a specimen and the other is a reference wave. The resulting off-axis electron hologram can be analyzed digitally to recover the phase difference between the two parts of the electron wave, which can then be interpreted to provide quantitative information about local variations in electrostatic potential and magnetic induction within and around the specimen. Off-axis electron holograms can be recorded while a specimen is subjected to external stimuli such as elevated or reduced temperature, voltage, or light. The protocol that is presented here describes the practical steps that are required to record, analyze, and interpret off-axis electron holograms, with a primary focus on the measurement of magnetic fields within and around nanoscale materials and devices. Presented here are the steps involved in the recording, analysis, and processing of off-axis electron holograms, as well as the reconstruction and interpretation of phase images and visualization of the results. Also discussed are the need for optimization of the specimen geometry, the electron optical configuration of the microscope, and the electron hologram acquisition parameters, as well as the need for the use of information from multiple holograms to extract the desired magnetic contributions from the recorded signal. The steps are illustrated through a study of specimens of B20-type FeGe, which contain magnetic skyrmions and were prepared with focused ion beams (FIBs). Prospects for the future development of the technique are discussed.

Guidelines are presented for recording and interpreting off-axis electron holograms to provide quantitative images of magnetic fields in nanoscale materials and devices in the transmission electron microscope.

Off-axis electron holography is a powerful technique that involves the formation of an interference pattern in a transmission electron microscope (TEM) by ...

Light-Induced In Situ Transmission Electron Microscopy for Observation of the Liquid-Soft Matter Interaction

The current protocol describes the modifications of the transmission electron microscope (TEM) setup for in situ light-induced observations. A glass optical fiber inserted into the electron column above the objective lens polepiece, and a laser, an adjustable light source, was used to fabricate the device. After the illuminator has been calibrated using an external measuring system, it allows one to adjust the intensity of the lighting to the needs of the observed process. This lighting system was utilized to image antimicrobial photodynamic therapy phenomena, which are currently the subject of intense research. The sample was prepared by spotting a suspension of bacteria on a carbon, graphene, or silicon nitride substrate, blotting the excess solution, spotting the photosensitizer solution, blotting the excess liquid again, and then assembling the liquid cell with a second substrate or graphene film. The process of the imaging experiment itself includes choosing the right place for observation with the use of low magnification and a minimum dose of electrons, and then cyclical activation of the light source to capture subsequent images at specified intervals with the minimum amount of electrons necessary. The electron dose of each exposure and the time and intensity of lighting used need to be carefully recorded due to the complexity of the observed phenomena as, at the same time, the process is both light- and electron-driven. After the actual experiment is performed, additional control observations must be made, in which the same doses of electrons are used but without additional light influence and smaller doses of electrons are used for higher doses of light. This makes it possible to distinguish light-induced microstructural effects from those caused by electrons in both the fields of life and materials science.

Light-Induced In Situ Transmission Electron Microscopy for Observation of the Liquid-Soft Matter Interaction

The present protocol describes transmission electron microscope (TEM) modifications with a light illumination system, the fabrication of liquid cells, and in situ TEM observations of light-induced interactions between bacterial cells and a photosensitizer. The sample preparation methods, electron beam damage, and imaging are also discussed.

液体-ソフトマター相互作用観察のための光誘起 In situ 透過型電子顕微鏡

The current protocol describes the modifications of the transmission electron microscope (TEM) setup for in situ light-induced observations. A glass ...

Preparation and Observation of Thick Biological Samples by Scanning Transmission Electron Tomography

This report describes a protocol for preparing thick biological specimens for further observation using a scanning transmission electron microscope. It also describes an imaging method for studying the 3D structure of thick biological specimens by scanning transmission electron tomography. The sample preparation protocol is based on conventional methods in which the sample is fixed using chemical agents, treated with a heavy atom salt contrasting agent, dehydrated in a series of ethanol baths, and embedded in resin. The specific imaging conditions for observing thick samples by scanning transmission electron microscopy are then described. Sections of the sample are observed using a through-focus method involving the collection of several images at various focal planes. This enables the recovery of in-focus information at various heights throughout the sample. This particular collection pattern is performed at each tilt angle during tomography data collection. A single image is then generated, merging the in-focus information from all the different focal planes. A classic tilt-series dataset is then generated. The advantage of the method is that the tilt-series alignment and reconstruction can be performed using standard tools. The collection of through-focal images allows the reconstruction of a 3D volume that contains all of the structural details of the sample in focus.

This report describes a sample preparation protocol and specific imaging conditions for performing scanning transmission electron tomography of thick biological specimens.

走査型透過電子トモグラフィーにより太い生物学的サンプルの調製と観察

This report describes a protocol for preparing thick biological specimens for further observation using a scanning transmission electron microscope. It ...

生物学

Targeted Studies Using Serial Block Face and Focused Ion Beam Scan Electron Microscopy

This protocol allows for the efficient and effective imaging of cell or tissue samples in three dimensions at the resolution level of electron microscopy. For many years electron microscopy (EM) has remained an inherently two-dimensional technique. With the advent of serial scanning electron microscope imaging techniques (volume EM), using either an integrated microtome or focused ion beam to slice then view embedded tissues, the third dimension becomes easily accessible. Serial block face scanning electron microscopy (SBF-SEM) uses an ultramicrotome enclosed in the SEM chamber. It has the capability to handle large specimens (1,000 &#181;m x 1,000 &#181;m) and image large fields of view at small X,Y pixel size, but is limited in the Z dimension by the diamond knife. Focused ion beam SEM (FIB-SEM) is not limited in 3D resolution, (isotropic voxels of &#8804;5 nm are achievable), but the field of view is much more limited. This protocol demonstrates a workflow for combining the two techniques to allow for finding individual regions of interest (ROIs) in a large field and then imaging the subsequent targeted volume at high isotropic voxel resolution. Preparing fixed cells or tissues is more demanding for volume EM techniques due to the extra contrasting needed for efficient signal generation in SEM imaging. Such protocols are time consuming and labor intensive. This protocol also incorporates microwave assisted tissue processing facilitating the penetration of reagents, which reduces the time needed for the processing protocol from days to hours.

Here, we present a protocol for efficiently combining serial block face and focused ion beam scanning electron microscopy to target an area of interest. This allows for efficient searching, in three dimensions, and locating rare events in a large field of view.

シリアルブロック面と集値イオンビームスキャン電子顕微鏡を用いた標的研究

This protocol allows for the efficient and effective imaging of cell or tissue samples in three dimensions at the resolution level of electron microscopy. ...

混相a-VO_xに基づく非対称クロスバーのバイアスと作製を用いたSitu透過電子顕微鏡

要約

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重度不足減衰フリンジフィールド静電MEMSアクチュエータに時間改善スイッチング用リアルタイムDC-ダイナミックバイアス方式

迅速なIII-Vヘテロ特徴付けのための電子チャネリングコントラストイメージング

のための新しい方法

微細加工を用いたイオンを捕集する実験方法表面イオントラップ

構造と走査型トンネル顕微鏡および分光法による界面の水のダイナミクスを調べる

Sample Preparation and Experimental Design for In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments

Magnetic Field Mapping using Off-Axis Electron Holography in the Transmission Electron Microscope

液体-ソフトマター相互作用観察のための光誘起 In situ 透過型電子顕微鏡

走査型透過電子トモグラフィーにより太い生物学的サンプルの調製と観察

シリアルブロック面と集値イオンビームスキャン電子顕微鏡を用いた標的研究

混相a-VOxに基づく非対称クロスバーのバイアスと作製を用いたSitu透過電子顕微鏡

要約

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重度不足減衰フリンジフィールド静電MEMSアクチュエータに時間改善スイッチング用リアルタイムDC-ダイナミックバイアス方式

迅速なIII-Vヘテロ特徴付けのための電子チャネリングコントラストイメージング

のための新しい方法

微細加工を用いたイオンを捕集する実験方法表面イオン トラップ

構造と走査型トンネル顕微鏡および分光法による界面の水のダイナミクスを調べる

Sample Preparation and Experimental Design for In Situ Multi-Beam Transmission Electron Microscopy Irradiation Experiments

Magnetic Field Mapping using Off-Axis Electron Holography in the Transmission Electron Microscope

液体-ソフトマター相互作用観察のための光誘起 In situ 透過型電子顕微鏡

走査型透過電子トモグラフィーにより太い生物学的サンプルの調製と観察

シリアルブロック面と集値イオンビームスキャン電子顕微鏡を用いた標的研究

混相a-VO_xに基づく非対称クロスバーのバイアスと作製を用いたSitu透過電子顕微鏡

微細加工を用いたイオンを捕集する実験方法表面イオントラップ