ここで提示された方法は、堆積中および堆積後の両方で酸化物薄膜中の酸素空孔の量を制御することを可能にする。このアプローチの主な進歩は、酸素空孔の量を変更することによって電気的および磁気的特性を調整できることです。酸素空孔は、ほとんどの酸化物材料において機能欠陥として機能し、したがって、多くの酸化物の特性は、このアプローチを用いた欠陥工学によって体系的に制御することができる。
手順のデモンストレーションは、ポスドクのシンヒ、カルロス、エリック、そして私たちの研究室の2人の博士課程の学生です。まず、結晶面に対して0.05〜0.2度の典型的な表面角度を持つ混合終端チタン酸ストロンチウム基板を購入します。5分間アセトン中で超音波処理することにより、所望の数の基質を洗浄する。
次に、酸化ストロンチウムを溶解するか、酸化ストロンチウムで終端された表面ドメインで水酸化ストロンチウム錯体を形成するきれいな水に摂氏70度で20分間基板を超音波処理し、化学的に安定した二酸化チタン終端ドメインを変化させないままにします。それまでの間、水に塩酸をゆっくりと加え、次に硝酸を溶液に加えることによって王水溶液を調製します。次に、塩酸、硝酸、水を含む酸性溶液中で基質をヒュームフード内で摂氏70度で20分間超音波処理し、酸化ストロンチウム表面ドメインの基本的な性質、二酸化チタンの酸性度、および水酸化ストロンチウム錯体の存在により、酸化ストロンチウムを選択的にエッチングする。
ヒュームフード内の室温で5分間、100ミリリットルのきれいな水中で超音波処理することにより、基板から残留酸を除去します。次に、セラミック管状炉で1時間に摂氏100度の加熱および冷却速度で1, 000°Cで1時間、1バールの酸素の雰囲気で基板を焼いて、基板表面を低エネルギーの状態に緩和します。基板上に薄膜を堆積させるには、成膜中にNC2輸送測定を実行するかどうかに応じて、基板をヒーターまたはチップキャリアに取り付けます。
次に、室温でチタン酸ストロンチウム上にガンマアルミナを典型的に堆積させるために、単結晶性アルミナターゲットから4.7センチメートルの二酸化チタン終端基板を配置する。単一の結晶性アルミナターゲットから酸素圧10から5ミリバールを引いた電力までアブレーションする準備をします。酸素含有量を使用して、10の累乗から6〜0.1ミリバールを引いた範囲の酸素堆積圧力を使用するか、他の堆積パラメータを変化させて、特性を調整します。
インキュベーション後、所望の厚さのガンマアルミナ堆積について基板を観察する。次に、サンプルを堆積チャンバーから取り出し、電気測定を停止します。その後、サンプルを真空中に保管します。
サンプルの分解は、真空または窒素で保存すると最も遅くなります。銀ペーストを使用してサンプルをチップキャリアにマウントします。次に、ファンデルポー形状のアルミニウムワイヤのウェッジワイヤボンディングを使用して、サンプルをチップキャリアに電気的に接続します。
次に、サンプルを含むチップキャリアを密閉炉に入れます。次に、耐熱絶縁を施したコネクタとワイヤを用いて、チップキャリアを測定機器に電気的に接続し、シート抵抗測定を開始します。次に、試料を取り付けたチップキャリアを密閉炉内に置き、焼鈍に使用したガスを十分に流し、試料抵抗が大気の変化に敏感かどうかを確認します。
トップフィルムの厚さおよび所望の酸素取り込み速度に応じて、所望のアニーリングプロファイルを用いてサンプルをアニールする。シート抵抗に望ましい変化が発生したら、焼鈍を中止します。このセットアップを使用して、ガンマアルミナストロンチウムチタン酸塩やランタンアルミン酸ストロンチウムチタン酸塩などの酸化物ヘテロ構造におけるシート抵抗の発生を、パルスレーザー堆積中にその場で監視できます。
ex-situまたはin-situ酸素フラッシングによる測定環境を変化させると、チタン酸ストロンチウムベースのヘテロ構造のシート抵抗に大きな変化が見られます。チタン酸ストロンチウム上にガンマアルミナを堆積させた試料では、電子移動度は室温ではほとんど変化しませんが、堆積圧力を変化させると2ケルビンで劇的に変化します。酸化物ヘテロ構造の特性は、アニーリングを使用して堆積後に調整することもできます。
最終的な状態は、アニール時間とアニール温度と雰囲気によって決まります。ガンマアルミナまたはアモルファスランタンアルミン酸塩でキャップされたチタン酸ストロンチウムからなるヘテロ構造のシート導体は、さまざまなアニーリング温度で測定されます。コンダクタンスの最も速い減少は、アモルファスランタンアルミン酸ストロンチウムチタン酸ヘテロ構造について観察された。
チタン酸ストロンチウムヘテロ構造の場合、キャリア密度はアニールと酸素を制御することによって制御される。連続したアニーリングステップは、キャリア密度の着実な減少と金属導電性から絶縁界面への遷移をもたらします。チタン酸ストロンチウムヘテロ構造における伝導状態を変えると、異なる特性が可能になる。
ここでは、アニール前に導電性原子間力顕微鏡を使用してナノワイヤーを書き込む試みは不可能でした。ただし、アニーリング後、導電線は界面で書き込みおよび消去できます。このアプローチを用いることで、酸化物ヘテロ構造の磁気的・電子的性質を系統的に変化させることができ、酸素空孔がこれらの性質を決定する上で果たす役割を研究することができます。
