Name: in situ visualization of the phase behavior of oil samples under refinery process conditions
Uploaded: 2017-02-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
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The authors acknowledge Daniel Palys for supplying Figure 12 and for his assistance in managing laboratory supplies.

注意：工学的制御（H 2流量リミッタ、圧力調整器、及び破裂板アセンブリ）および個人用保護具（安全眼鏡、温度耐性の手袋の使用を含む、高温、高圧の条件下で実験を行う際に、すべての適切な安全対策を使用します、白衣、完全長ズボン、およびクローズドつま先の靴）。使用前に、関連するすべての物質安全データシート（MSDS）を参照してください。これらの手順は、有害な揮発性有機溶剤（トルエン、ジクロロメタン）の使用を含むように、ドラフト内でマイクロリアクターのロードおよびクリーンアップを行います。 注：セットアップの説明（補足ファイルを参照してください）。 1.マイクロリアクタロード<ol><li> オープン底面シール（したがって、最上部に位置する）と、上下逆さまマイクロリアクターを固定します。 注：この段階では、サファイア窓、カスタム機械加工磁石、1月16日「フェルール、真鍮パッド、および下部ナットがまだ組み立てすべきではありません。 <ol><li>ガスラインにマイクロリアクターを接続するために使用されている金具が閉じていることを確認してください。 </li></ol></li><li> 薄いへらを使用して、オープンフェイスシールを通って反応器内に試料の約0.6グラムをロードします。 <ol><li>サンプルはもともと大型コンテナに保管されている場合は、マイクロリアクターをロードする前に、サブサンプルを作ります。 </li><li>反応器の内部にロードされたサンプルの量を推定するには、ロードの前と後の容器とスパチュラを比較検討し、質量差を計算します。 </li></ol></li><li>熱電対の上にカスタム機械加工マグネットをスライドさせます。 </li><li>より大きな円が上を向いているように、1月16日 &quot;フロントフェルールをスライドさせます。 </li><li> 底面シール継手のシール面は、（シールリングが着座すなわち、嵌合溝）清潔で乾燥していることを確認してください。 注：ほとんどの重油サンプルの粘性の高い性質を考えますSは、シール面が誤ってロードプロセス中にサンプルによって塗抹しまった可能性が非常に高いです。 <ol><li>トルエン中の綿棒の先端を浸し、それらをきれいにするシール面に適用します。サンプルを汚染することになる、原子炉キャビティ内にトルエンを滴下しないように注意してください。 </li><li>トルエンで洗浄が必要な場合は、シール面は、次のステップに進む前に乾燥していることを確認してください。 </li></ol></li><li> サファイア窓が清潔で乾燥していることを確認してください。 <ol><li>サファイア窓が汚れている場合は、適当な溶媒に浸した綿棒を使用してから、ウィンドウの表面を洗浄するためにアセトンを使用して、最終的な洗浄を行います。自然乾燥させます。 </li></ol></li><li>シールリングの上に、その後サファイア窓、シール面にシールリングを配置し、その後、サファイア窓の上に真鍮製のパッドと、真鍮パッドに潤滑剤の小さい、ピンヘッドの大きさの液滴を適用することが好ましいです。 </li><li>ボットのスレッド底面シール継手上のトムナット真鍮パッドとサファイア窓をカプセル化しています。それは指締め位置に到達するまで下部のナットを調整します。 </li><li>原子炉の逆さまを保持しながら、バイスに転送します。指締め位置から90度下のナットを締めレンチを使用してください。 注：このステップの後、反応器はもはや逆さまに保持する必要はありません。 </li><li> シールで潜在的な欠陥のためのマイクロリアクターを確認してください。 注：ウィンドウのシールの圧縮面が連続円を行わない場合は、ウィンドウを識別することができますいくつかのチップやクラック、またはシール不良を示すことができます。 <ol><li>欠陥の場合には、検査用マイクロリアクターを開きます。 </li><li>原子炉を再シールしようとしたときに救済措置を取った後、新品のシールリングを使用します。 </li></ol></li></ol> 2.マイクロリアクターのインストール<ol><li> マイクロリアクターがロードされ、密封されると、接続ガスラインに原子炉や漏れがないかのテストを行います。 <ol><li>常に5 MPaでの最大圧力でN 2を用いて、リークテストを開始します。 注：リークテストのための好ましい方法は、セットアップが加圧され、その後、シリンダ（閉鎖バルブV2とV3）から隔離されている圧力減衰テスト、です。圧力は時間（30分以上）の延長量のために安定したままであれば、何のリークが観察されません。 </li><li>今後の実験の目標圧力が5MPaでより高い場合に、より高い圧力で追加のリークテストを行います。 注記：この実験のための所望の圧力条件が一致するまで、これらの追加のリークテストが6 MPaでの最大圧力の増分で行うことができます。リークテストとセットアップ動作の両方のための圧力の上限として、16 MPaのを考えてみましょう。 注：今後の実験で設定を加圧するために使用されるガスは、（例えば、引火性ガスなど）の不活性でない場合は、Tを使用してリークテストの別のシリーズを行います彼は、N 2とのリークテストの成功したシリーズのガス偶発をターゲットにしています。 </li></ol></li><li>成功したリークテストの後、次のインストール手順に着手する前にセットアップを減圧。 </li><li>それ自体はコイルヒーターに挿入されたステンレス製の加熱ブロックにマイクロリアクターを置きます。顕微鏡の対物レンズの上方に位置するプラットフォーム上でアセンブリを配置します。 </li><li>原子炉、ヒーター、セラミックウールを充填したケーシングの2つの半分と加熱ブロックを包み込みます。ホースクリップを使用して一緒にケーシングの2つの半分を固定します。 </li><li> 顕微鏡の対物レンズの上に原子炉の微調整位置。 <ol><li>クロス偏光を使用して、顕微鏡の電源を入れます。サファイア窓の内側表面に集中するように、最も低い倍率を使用して目的の垂直位置を調整します。 </li><li>最低倍率（典型的には50倍）で視野がのRadiaを覆うように原子炉を置き図1で説明したように、内側境界が、1/16 &quot;フロントフェルールの端部を含む窓面のL部分。 注：ソフトウェアによって取得された実際の顕微鏡写真は、フェルール自体が表示されないようになるビューのこのフィールドのサブセットを、中央に配置されるべきです。 </li></ol></li><li>温度調節器（TIC1）にマイクロリアクタ（TT1）の熱電対を接続します。 </li><li> 120回転の速度に外部磁石を駆動するモーターをオンにします。 </li><li>所望の設定ポイントにセットアップを加圧します。 注：大気圧ランベントへのすべての出口弁を開くことにより行われます。バッチ実験は、バルブV4を閉じることによって行うことができます。 （高圧条件に好適な）圧力の一定ヘッド下の実験は、背圧レギュレータPV2を用いて行うことができます。 </li></ol>分解反応の可視化3.正規の手順<ol><li>実験全体を通して、サンプルを可視化するか、スナップショットを撮るときにのみ原子炉の下に顕微鏡の対物レンズを配置します。それが必要とされていない場合に原子炉の下に顕微鏡の対物レンズを放置しないでください。 注：高温で原子炉の下顕微鏡の対物レンズを残しては悪いデータが得られ、画像の人工的な光沢の原因となります、と客観の劣化につながる可能性があります。 </li><li>上の温度コントローラの電源を入れ、200℃の温度設定点を適用します。試料温度が200℃に達すると、検証のラウンドを行います。 注：検証のラウンドは、圧力、温度、反応器位置、顕微鏡対物レンズの焦点距離を検証し、そして攪拌を伴います。温度が変化すると、原子炉及び加熱アセンブリをサポートしているプラ​​ットフォームは、わずかに変形するので、サファイア/サンプルインターフェースにフォーカスしたままにするための顕微鏡対物レンズの垂直方向の位置を調整する必要があります。撹拌をMOTによって検出することができます1/16「フェルールのか（このような小さな鉱物固体として）サンプル中の小さな異質のイオン。 </li><li>試料が200℃に達すると、すべてが順序である場合、300°Cに設定点の変更を行います。試料温度が300°Cに達すると、検証の別のラウンドを行います。 </li><li>新しい温度設定ポイントとして、350℃で、前の手順を繰り返します。 注：350°Cは、一般的分解反応は（最小の時間スケールで）重要ではないより高い温度限界と考えることができます。 </li><li>一般的に400〜450℃の範囲内で、所望の反応温度に設定温度を変更します。 </li><li> 最終温度設定点の変更を行った後、好ましくは毎分、一定の時間間隔で反応し、記録データの監視を開始。 <ol><li>次のようにデータ記録の各工程を行う：反応器の下に対物レンズを配置するために、顕微鏡のノーズピースを回転させます。調整しますフォーカス。スナップショットを作成します。原子炉の下から離れて客観的に移動するためにノーズピースを回転させます。温度に注意してください。 注：将来の定量的な画像解析のために、スナップショット、すなわち倍率、照明条件、およびカメラの取得設定（感光応答と露光時間）の観点から、実験を通して一貫した設定で撮影する必要があります。ガイドラインとして、本稿で提示顕微鏡写真を100倍の倍率、（ハロゲン電球を使用して）最大の照明条件、200〜400ミリ秒の範囲のカメラの線形感度応答、及び露光時間で撮影しました。 </li><li>必要な期間だけ繰り返しデータ記録の手順を実行します。 注意：一般的に、観測の継続時間は、サンプル中の視覚的変化（色、明るさ、及び不均一性）によって、または反応転化率の推定によって導かれます。 注：好ましくは、中間相コークスの大量の形成後に、実験を継続避けます（これはきれいに原子炉をより困難にします）。 </li></ol></li></ol> 4.シャットダウンおよびクリーンアップ<ol><li> 温度調節器、撹拌機をオフにし、セットアップを減圧することにより、実験を終了します。原子炉を低温にしてみましょう。 注：反応器の冷却は、ケーシングから加熱アセンブリからマイクロリアクターを削除することによって容易にすることができます。マイクロ反応器に冷気の流れを適用することも、このプロセスが迅速かつ容易に行うことができます。 <ol><li>マイクロリアクターは、セットアップのガスラインから外し、室温まで冷却されると、底部のナットを緩め、マイクロリアクターを開封するバイスに入れてください。 </li></ol></li><li> ヒュームフードでは、底ナット、真鍮製のパッド、サファイア窓、1/16 &quot;フェルールと、磁石を除去することにより、離れたマイクロリアクターを取りシールリングを取り外します。 注：コーラは、実験中に形成された可能性があり、1月16日」を引き起こす可能性があります;フェルールと熱電対にこだわっする磁石。 <ol><li> 1/16「フェルールと磁石を引き出すためにピンセットを使用してください。シール溝のうち、シールリングをレバーにへらを使用します。ただし、プロセスにシール溝を傷つけないように注意してください。 </li></ol></li><li>マイクロ反応器壁に付着した物質の大部分を除去するには、溶剤に浸した（トルエンまたはジクロロメタン）ペーパータオルの部分を有するマイクロ反応器の内部に空洞をスクラブ。エメリー布の断片、好ましくは粗いグリット（＃100）を使用してプロセスを繰り返します。 注：このプロセスの間に、シール面に傷を付けないでください。このステップの終わりには、マイクロ原子炉キャビティ内部のステンレス鋼の金属の輝きは明らかであるべきです。 </li><li> エメリー布を使用してカスタム・機械加工磁石の平らな表面に付着した材料、好ましくは粗いグリット（＃100）を取り外します。 <ol><li>ホ内側に付着した物質を除去するために溶剤に浸した1/16「ワイヤを使用してくださいカスタム機械加工磁石のル。 </li></ol></li><li>サファイア窓に付着した物質を除去するために溶剤に浸した（トルエン、ジクロロメタン、またはアセトン）綿棒を使用してください。 </li><li>シール面を含む反応器壁、素材にこだわっの残りの部分を削除するには、溶剤に浸した（トルエンまたはジクロロメタン）綿棒を使用しています。 注：溶剤に浸した綿棒でこすり洗いした後、綿棒はそれにほとんどのトレースで出てきたときに、クリーンアッププロセスが終了します。 注：このプロセスがあるかもしれないしかし退屈な、このステップは、実験間の交差汚染を回避することが重要です。 </li><li>マイクロリアクターは、空気乾燥してみましょう。 </li></ol> 5.画像解析9 <ol><li>赤、緑、青（RGB）のチャネルの平均値だけでなく、色相、彩度、および輝度（HSI）色空間における対応する情報に関係する顕微鏡写真から情報を抽出します。 注：HSI共同LOR空間は、色相、彩度および輝度は、それぞれ、角度の半径方向、および垂直方向の座標に対応する円筒状の座標によって記述されます。 αおよびβは、色度一対の座標であるが、画素のRGB値と対応するHSI値との関係は、mは、RGB値の最小値であり、以下の式12、13、によって与えられます。 </li></ol><img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq1.jpg" />式。 1 <img alt="式（2）" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq2.jpg" />式。 2 <img alt="式3" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq3.jpg" />式。 3 <img alt="式4" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq4.jpg" />式。 4 <img alt="式（5）" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq5.jpg" />式。 5 &lt;/ P&gt; <img alt="式6" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq6.jpg" />式。 6

<ol>
	<li>Gray, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils. , (1994).</li><li>Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Process Chemistry of Petroleum Macromolecules. , (2008).</li><li>Rahimi, P. M., Teclemariam, A., Taylor, E., deBruijn, T., Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Processing+Limits+of+Athabasca+Bitumen+during+Visbreaking+Using+Solubility+Parameters.">Thermal Processing Limits of Athabasca Bitumen during Visbreaking Using Solubility Parameters.</a> Heavy Hydrocarbon Resources, ACS Symposium Series, Volume 895. , (2005).</li><li>Wiehe, I. A., Kennedy, R. 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The authors have nothing to disclose.

プロトコル内の重要なステッププロトコルの最初の重要なステップは、実験は、圧力下で実施される場合は特に、金属 - サファイアシールの完全性を保証することです。このように、並列性、平滑性、及びシール面の清浄度を慎重に検査しなければならない、とリークテストは徹底的にする必要があります。サファイアの破壊係数は、温度14の減少関数で?...

温度、圧力、および反応条件の広い範囲で油試料の相挙動の研究では、フィードのさまざまなを処理する製油所の運営のために非常に有用な情報を得ることができます。具体的には、コークスまたは堆積物の制御されない形成による処理ユニットとラインの汚染は深刻な生産（スループットの損失）およびエネルギー効率（熱伝導抵抗の増加）1、2、3に影響を与えることができます。材料を汚れの蓄積によって引き起こされる可能性のあるプラグ機能は非常にマイナスの経済的影響4を持っているでしょう、クリーンアップ目的のためのシャットダウンを必要とするかもしれません。フィードのファウリング性向の評価を行うことにより、プロセス条件5と製油所流の配合を最適化するための非常に貴重なことができます。 我々は、 その場で開発しました我々の研究室での石油の安定性の分析装置は、精製プロセスの条件に従う油試料の可視化を可能にします。この装置は、ステンレス製の金具で作られており、底部に密封されたサファイア窓を装備した特別に設計された原子炉に依存しています。装置の主な原理は、温度と圧力の所望の範囲で、反応器内の試料と、得られた交差偏光反射のイメージングの照明です。このセットアップに、以前公開された作業相対ビスブレーキング条件6、7、8、9（高圧力を必要としない）をエミュレートするために、熱分解プロセスに焦点を当てながら、反応器の設計は、下の接触分解（水素化の下でのサンプルの挙動を調査するために見直しが行われました高いH 2圧）と高あらかじめ下10（熱分解をaquathermalssure水蒸気）条件。したがって、デバイスは、最大6時間の反応時間450℃および16 MPaの両方を維持する能力と、20から450℃の温度範囲および0.1から16 MPaの圧力範囲内で動作するために修正されました。 温度、圧力、及び反応条件の特定の範囲の下でのサンプルの視覚情報の解析の最初のレベルは、試料は、単相または多相であるかどうかを決定することです。それは不透明な等方性材料の可視化を可能にし、他のワーク11に記載の異方性材料の可視化に限定されるものではないという点で、このシステムは、ユニークです。サンプルの汚染傾向の主な指標は、バルク液体から堆積物をドロップする傾向があるが、気体 - 液体、液体 - 液体、液体 - 固体、より複雑な相挙動を観察することができます。それはHOMのまましかし、貴重な情報は、液体の視覚的な進化から抽出することができますogeneous（単相）。サンプルの色をすることができ、可視光領域（380から700ナノメートル）でのスペクトル情報のサブセットであるが、特に、画像の明るさは、屈折率及び試料の吸光係数に関連していますその化学的性質9の記述子として使用。

<table><tbody><tr><td>Sapphire window, C-plane, 3 mm thick - 20 mm diam., Scratch/Dig: 80/50</td><td>Guild Optical Associates</td><td></td><td></td></tr><tr><td>C-seal</td><td>American Seal &amp;amp; Engineering</td><td>31005</td><td></td></tr><tr><td>Type-K thermocouple</td><td>Omega</td><td>KMQXL-062U-9&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ferrule (1/16&quot;)</td><td>Swagelok</td><td>SS-103-1</td><td>Inserted for creating a clearance gap between the magnet and the window surface</td></tr><tr><td>Coil Heater</td><td>OEM Heaters</td><td>K002441</td><td></td></tr><tr><td>Temperature controller</td><td>Omron</td><td>E5CK</td><td></td></tr><tr><td>Inverted microscope</td><td>Zeiss</td><td>Axio Observer.D1m</td><td>Require cross-polarizer module</td></tr><tr><td>Toluene, 99.9% HPLC Grade</td><td>Fisher</td><td>Catalog # T290-4</td><td>Harmful, to be handled in fume hood</td></tr><tr><td>Methylene chloride, 99.9% HPLC Grade</td><td>Fisher</td><td>Catalog # D143-4</td><td>Harmful, to be handled in fume hood</td></tr><tr><td>Acetone, 99.7 Certified ACS Grade</td><td>Fisher</td><td>Catalog # A18P-4</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ visualization of the phase behavior of oil samples under refinery process conditions

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to visualize the behavior of petroleum samples under process conditions. The experimental setup relies on a custom-built micro-reactor fitted with a sapphire window at the bottom, which is placed over the objective of an inverted microscope equipped with a cross-polarizer module. Using reflection microscopy enables the visualization of opaque samples, such as petroleum vacuum residues, or asphaltenes. The combination of the sapphire window from the micro-reactor with the cross-polarizer module of the microscope on the light path allows high-contrast imaging of isotropic and anisotropic media. While observations are carried out, the micro-reactor can be heated to the temperature range of cracking reactions (up to 450 &#176;C), can be subjected to H2 pressure relevant to hydroconversion reactions (up to 16 MPa), and can stir the sample by magnetic coupling. 
Observations are typically carried out by taking snapshots of the sample under cross-polarized light at regular time intervals. Image analyses may not only provide information on the temperature, pressure, and reactive conditions yielding phase separation, but may also give an estimate of the evolution of the chemical (absorption/reflection spectra) and physical (refractive index) properties of the sample before the onset of phase separation.

アサバスカの減圧残油の視覚的進化は、熱分解条件下アスファルテン重質原油サンプルおよびアスファルテン減圧残試料の挙動を表します。しかし、異なる試料および/または異なる温度、圧力、または反応条件を使用して、相挙動の多種多様を生じさせることができます。 435°C及びP 気圧 （N 2） 図4は 、実験中の温度の変化を示してい?...

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In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

製油所のプロセス条件下で油試料の相挙動のその場可視化で

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

in-situ-visualization-phase-behavior-oil-samples-under-refinery

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

6.6K ビュー.  University of Alberta. This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

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Biomass Conversion to Produce Hydrocarbon Liquid Fuel Via Hot-vapor Filtered Fast Pyrolysis and Catalytic Hydrotreating

Lignocellulosic biomass conversion to produce biofuels has received significant attention because of the quest for a replacement for fossil fuels. Among the various thermochemical and biochemical routes, fast pyrolysis followed by catalytic hydrotreating is considered to be a promising near-term opportunity. This paper reports on experimental methods used 1) at the National Renewable Energy Laboratory (NREL) for fast pyrolysis of lignocellulosic biomass to produce bio-oils in a fluidized-bed reactor and 2) at Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) for catalytic hydrotreating of bio-oils in a two-stage, fixed-bed, continuous-flow catalytic reactor. The configurations of the reactor systems, the operating procedures, and the processing and analysis of feedstocks, bio-oils, and biofuels are described in detail in this paper. We also demonstrate hot-vapor filtration during fast pyrolysis to remove fine char particles and inorganic contaminants from bio-oil. Representative results showed successful conversion of biomass feedstocks to fuel-range hydrocarbon biofuels and, specifically, the effect of hot-vapor filtration on bio-oil production and upgrading. The protocols provided in this report could help to generate rigorous and reliable data for biomass pyrolysis and bio-oil hydrotreating research.

Experimental methods for fast pyrolysis of lignocellulosic biomass to produce bio-oils and for the catalytic hydrotreating of bio-oils to produce fuel range hydrocarbons are presented. Hot-vapor filtration during fast pyrolysis to remove fine char particles and inorganic contaminants from bio-oil was also assessed.

炭化水素液体燃料経由ホット蒸気フィルタ処理の高速熱分解および触媒水素化処理を生成するためにバイオマス変換

Lignocellulosic biomass conversion to produce biofuels has received significant attention because of the quest for a replacement for fossil fuels. Among ...

生化学

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

COの相平衡測定のための高圧サファイアセル<sub&gt; 2</sub&gt; /有機/水システム

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

化学

Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS

Multiple chemical processes control how crude oil is incorporated into seawater and also the chemical reactions that occur overtime. Studying this system requires the careful preparation of the sample in order to accurately replicate the natural formation of the water-accommodated fraction that occurs in nature. Low-energy water-accommodated fractions (LEWAF) are carefully prepared by mixing crude oil and water at a set ratio. Aspirator bottles are then irradiated, and at set time points, the water is sampled and extracted using standard techniques. A second challenge is the representative characterization of the sample, which must take into consideration the chemical changes that occur over time. A targeted analysis of the aromatic fraction of the LEWAF can be performed using an atmospheric-pressure laser ionization source coupled to a custom-built trapped ion mobility spectrometry&#8211;Fourier transform&#8211;ion cyclotron resonance mass spectrometer (TIMS-FT-ICR MS). The TIMS-FT-ICR MS analysis provides high-resolution ion mobility and ultrahigh-resolution MS analysis, which further allow the identification of isomeric components by their collision cross-sections (CCS) and chemical formula. Results show that as the oil-water mixture is exposed to light, there is significant photo-solubilization of the surface oil into the water. Over time, the chemical transformation of the solubilized molecules takes place, with a decrease in the number of identifications of nitrogen- and sulfur-bearing species in favor of those with a greater oxygen content than were typically observed in the base oil.

The low-energy water-accommodated fraction (LEWAF) of crude oil is a challenging system to analyze, because over time, this complex mixture undergoes chemical transformations. This protocol illustrates methods for the preparation of the LEWAF sample and for performing photo-irradiation and chemical analysis by trapped ion mobility spectrometry&#8211;FT-ICR MS.

原油の水を収容する画分の化学分析は、TIMS-FT-ICR MSを用いて流出します

Multiple chemical processes control how crude oil is incorporated into seawater and also the chemical reactions that occur overtime. Studying this system ...

環境学

Phase Diagram Characterization Using Magnetic Beads as Liquid Carriers

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for the purpose of investigating phase change of those liquid segments. The magnetic beads were externally controlled using a magnet, allowing for the beads to bridge the air valve between the adjacent liquid segments. A hydrophobic coating was applied to the inner surface of the tube to enhance the separation between two liquid segments. The applied magnetic field formed an aggregate cluster of magnetic beads, capturing a certain liquid amount within the cluster that is referred to as carry-over volume. A fluorescent dye was added to one liquid segment, followed by a series of liquid transfers, which then changed the fluorescence intensity in the neighboring liquid segment. Based on the numerical analysis of the measured fluorescence intensity change, the carry-over volume per mass of magnetic beads has been found to be ~2 to 3 &#181;l/mg. This small amount of liquid allowed for the use of comparatively small liquid segments of a couple hundred microliters, enhancing the feasibility of the device for a lab-in-tube approach. This technique of applying small compositional variation in a liquid volume was applied to analyzing the binary phase diagram between water and the surfactant C12E5 (pentaethylene glycol monododecyl ether), leading to quicker analysis with smaller sample volumes than conventional methods.

Here, we present a protocol to investigate multi-component phase diagrams using externally controlled magnetic beads as liquid carriers in a lab-in-tube approach. This approach can aid in applications that seek to gather further information on phase change in complex liquid systems.

相図の特徴付け液体担体として磁気ビーズを使用しました

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for ...

工学

Measurement of the Rheology of Crude Oil in Equilibrium with CO2 at Reservoir Conditions

A rheometer system to measure the rheology of crude oil in equilibrium with carbon dioxide (CO2) at high temperatures and pressures is described. The system comprises a high-pressure rheometer which is connected to a circulation loop. The rheometer has a rotational flow-through measurement cell with two alternative geometries: coaxial cylinder and double gap. The circulation loop contains a mixer, to bring the crude oil sample into equilibrium with CO2, and a gear pump that transports the mixture from the mixer to the rheometer and recycles it back to the mixer. The CO2 and crude oil are brought to equilibrium by stirring and circulation and the rheology of the saturated mixture is measured by the rheometer. The system is used to measure the rheological properties of Zuata crude oil (and its toluene dilution) in equilibrium with CO2 at elevated pressures up to 220 bar and a temperature of 50 &#176;C. The results show that CO2 addition changes the oil rheology significantly, initially reducing the viscosity as the CO2 pressure is increased and then increasing the viscosity above a threshold pressure. The non-Newtonian response of the crude is also seen to change with the addition of CO2.

Measurement of the Rheology of Crude Oil in Equilibrium with CO2 at Reservoir Conditions

A method for measuring the rheology of crude oil in equilibrium with carbon dioxide at reservoir conditions is presented.

COとの平衡状態における原油のレオロジーの測定<sub&gt; 2</sub&gt;貯水池の条件で

A rheometer system to measure the rheology of crude oil in equilibrium with carbon dioxide (CO2) at high temperatures and pressures is described. The ...

Microfluidic Devices for Characterizing Pore-scale Event Processes in Porous Media for Oil Recovery Applications

Microfluidic devices are versatile tools for studying transport processes at a microscopic scale. A demand exists for microfluidic devices that are resistant to low molecular-weight oil components, unlike traditional polydimethylsiloxane (PDMS) devices. Here, we demonstrate a facile method for making a device with this property, and we use the product of this protocol for examining the pore-scale mechanisms by which foam recovers crude oil. A pattern is first designed using computer-aided design (CAD) software and printed on a transparency with a high-resolution printer. This pattern is then transferred to a photoresist via a lithography procedure. PDMS is cast on the pattern, cured in an oven, and removed to obtain a mold. A thiol-ene crosslinking polymer, commonly used as an optical adhesive (OA), is then poured onto the mold and cured under UV light. The PDMS mold is peeled away from the optical adhesive cast. A glass substrate is then prepared, and the two halves of the device are bonded together. Optical adhesive-based devices are more robust than traditional PDMS microfluidic devices. The epoxy structure is resistant to swelling by many organic solvents, which opens new possibilities for experiments involving light organic liquids. Additionally, the surface wettability behavior of these devices is more stable than that of PDMS. The construction of optical adhesive microfluidic devices is simple, yet requires incrementally more effort than the making of PDMS-based devices. Also, though optical adhesive devices are stable in organic liquids, they may exhibit reduced bond-strength after a long time. Optical adhesive microfluidic devices can be made in geometries that act as 2-D micromodels for porous media. These devices are applied in the study of oil displacement to improve our understanding of the pore-scale mechanisms involved in enhanced oil recovery and aquifer remediation.

The goal of this procedure is to easily and rapidly produce a microfluidic device with customizable geometry and resistance to swelling by organic fluids for oil recovery studies. A polydimethylsiloxane mold is first generated, and then used to cast the epoxy-based device. A representative displacement study is reported.

油回収用多孔質媒体における細孔スケール イベント プロセスを特徴づけるためのマイクロ流体デバイス

Microfluidic devices are versatile tools for studying transport processes at a microscopic scale. A demand exists for microfluidic devices that are ...

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The composition of heavy crude oils and shale oils varies substantially depending on the origin of the mixture. In particular they contain an increased amount of nitrogen containing compounds compared to the conventionally used sweet crude oils. As nitrogen compounds have an influence on the operation of thermal processes occurring in coker units and steam crackers, and as some species are considered as environmentally hazardous, a detailed analysis of the reactions involving nitrogen containing compounds under pyrolysis conditions provides valuable information. Therefore a novel method has been developed and validated with a feedstock containing a high nitrogen content, i.e., a shale oil. First, the feed was characterized offline by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC &#215; GC) coupled with a nitrogen chemiluminescence detector (NCD). In a second step the on-line analysis method was developed and tested on a steam cracking pilot plant by feeding pyridine dissolved in heptane. The former being a representative compound for one of the most abundant classes of compounds present in shale oil. The composition of the reactor effluent was determined via an in-house developed automated sampling system followed by immediate injection of the sample on a GC &#215; GC coupled with a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS), flame ionization detector (FID) and NCD. A novel method for quantitative analysis of nitrogen containing compounds using NCD and 2-chloropyridine as an internal standard has been developed and demonstrated.

A method combining comprehensive two-dimensional gas chromatography with nitrogen chemiluminescence detection has been developed and applied to on-line analysis of nitrogen containing compounds in a complex hydrocarbon matrix.

オンライン複雑な炭化水素マトリックス中の窒素含有化合物の分析

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Laboratory Production of Biofuels and Biochemicals from a Rapeseed Oil through Catalytic Cracking Conversion

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil (HGO) for production of transportation fuels through a fluid catalytic cracking (FCC) route. Cracking experiments are performed with a fully automated reaction unit at a fixed weight hourly space velocity (WHSV) of 8 hr-1, 490-530 &#176;C, and catalyst/oil ratios of 4-12 g/g. When a feed is in contact with catalyst in the fluid-bed reactor, cracking takes place generating gaseous, liquid, and solid products. The vapor produced is condensed and collected in a liquid receiver at -15 &#176;C. The non-condensable effluent is first directed to a vessel and is sent, after homogenization, to an on-line gas chromatograph (GC) for refinery gas analysis. The coke deposited on the catalyst is determined in situ by burning the spent catalyst in air at high temperatures. Levels of CO2 are measured quantitatively via an infrared (IR) cell, and are converted to coke yield. Liquid samples in the receivers are analyzed by GC for simulated distillation to determine the amounts in different boiling ranges, i.e., IBP-221 &#176;C (gasoline), 221-343 &#176;C (light cycle oil), and 343 &#176;C+ (heavy cycle oil). Cracking of a feed containing canola oil generates water, which appears at the bottom of a liquid receiver and on its inner wall. Recovery of water on the wall is achieved through washing with methanol followed by Karl Fischer titration for water content. Basic results reported include conversion (the portion of the feed converted to gas and liquid product with a boiling point below 221 &#176;C, coke, and water, if present) and yields of dry gas (H2-C2's, CO, and CO2), liquefied petroleum gas (C3-C4), gasoline, light cycle oil, heavy cycle oil, coke, and water, if present.

This paper presents an experimental method to produce biofuels and biochemicals from canola oil mixed with a fossil-based feed in the presence of a catalyst at mild temperatures. Gaseous, liquid, and solid products from a reaction unit are quantified and characterized. Conversion and individual product yields are calculated and reported.

接触分解変換により菜種油からバイオ燃料および生化学の研究室の生産

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil ...

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory setups is presented. The experiments are easily repeatable compared to operational scale experiments (pool diameter &#8805;2 m), while still featuring quite realistic in situ burning conditions of crude oil on water. Experimental conditions include a flowing water sub-layer that cools the oil slick and an external heat flux (up to 50 kW/m2) that simulates the higher heat feedback to the fuel surface in operational scale crude oil pool fires. These conditions enable a controlled laboratory study of the burning efficiency of crude oil pool fires that are equivalent to operational scale experiments. The method also provides quantitative data on the requirements for igniting crude oils in terms of the critical heat flux, ignition delay time as a function of the incident heat flux, the surface temperature upon ignition, and the thermal inertia. This type of data can be used to determine the required strength and duration of an ignition source to ignite a certain type of fresh or weathered crude oil. The main limitation of the method is that the cooling effect of the flowing water sub-layer on the burning crude oil as a function of the external heat flux has not been fully quantified. Experimental results clearly showed that the flowing water sub-layer does improve how representative this setup is of in situ burning conditions, but to what extent this representation is accurate is currently uncertain. The method nevertheless features the most realistic in situ burning laboratory conditions currently available for simultaneously studying the flammability and burning efficiency of crude oil on water.

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

Here, we present a protocol to simultaneously study the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil under conditions that simulate in situ burning operations on the sea.

その場で燃焼の実験的研究のための実験: 燃焼と原油の燃焼効率

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory ...

Combining Microfluidics and Microrheology to Determine Rheological Properties of Soft Matter during Repeated Phase Transitions

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement during previous phase changes and applied shear. To determine the extent of these changes, we have developed a microfluidic device that enables repeated phase transitions induced by exchange of the surrounding fluid and microrheological characterization while limiting shear on the sample. This technique is &#181;2rheology, the combination of microfluidics and microrheology. The microfluidic device is a two-layer design with symmetric inlet streams entering a sample chamber that traps the gel sample in place during fluid exchange. Suction can be applied far away from the sample chamber to pull fluids into the sample chamber. Material rheological properties are characterized using multiple particle tracking microrheology (MPT). In MPT, fluorescent probe particles are embedded into the material and the Brownian motion of the probes is recorded using video microscopy. The movement of the particles is tracked and the mean-squared displacement (MSD) is calculated. The MSD is related to macroscopic rheological properties, using the Generalized Stokes-Einstein Relation. The phase of the material is identified by comparison to the critical relaxation exponent, determined using time-cure superposition. Measurements of a fibrous colloidal gel illustrate the utility of the technique. This gel has a delicate structure that can be irreversibly changed when shear is applied. &#181;2rheology data shows that the material repeatedly equilibrates to the same rheological properties after each phase transition, indicating that phase transitions do not play a role in microstructural changes. To determine the role of shear, samples can be sheared prior to injection into our microfluidic device. &#181;2rheology is a widely applicable technique for the characterization of soft matter enabling the determination of rheological properties of delicate microstructures in a single sample during phase transitions in response to repeated changes in the surrounding environmental conditions.

We demonstrate the fabrication and use of a microfluidic device that enables multiple particle tracking microrheology measurements to study the rheological effects of repeated phase transitions on soft matter.

繰り返し相転移の間に柔らかい物質のレオロジー的性質を決定するためのマイクロ流体システムとレオロジーを組み合わせること

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement ...

製油所のプロセス条件下で油試料の相挙動のその場可視化で

要約

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炭化水素液体燃料経由ホット蒸気フィルタ処理の高速熱分解および触媒水素化処理を生成するためにバイオマス変換

COの相平衡測定のための高圧サファイアセル

原油の水を収容する画分の化学分析は、TIMS-FT-ICR MSを用いて流出します

相図の特徴付け液体担体として磁気ビーズを使用しました

COとの平衡状態における原油のレオロジーの測定

油回収用多孔質媒体における細孔スケールイベントプロセスを特徴づけるためのマイクロ流体デバイス

オンライン複雑な炭化水素マトリックス中の窒素含有化合物の分析

接触分解変換により菜種油からバイオ燃料および生化学の研究室の生産

その場で燃焼の実験的研究のための実験: 燃焼と原油の燃焼効率

繰り返し相転移の間に柔らかい物質のレオロジー的性質を決定するためのマイクロ流体システムとレオロジーを組み合わせること

製油所のプロセス条件下で油試料の相挙動のその場可視化で

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炭化水素液体燃料経由ホット蒸気フィルタ処理の高速熱分解および触媒水素化処理を生成するためにバイオマス変換

COの相平衡測定のための高圧サファイアセル

原油の水を収容する画分の化学分析は、TIMS-FT-ICR MSを用いて流出します

相図の特徴付け液体担体として磁気ビーズを使用しました

COとの平衡状態における原油のレオロジーの測定

油回収用多孔質媒体における細孔スケール イベント プロセスを特徴づけるためのマイクロ流体デバイス

オンライン複雑な炭化水素マトリックス中の窒素含有化合物の分析

接触分解変換により菜種油からバイオ燃料および生化学の研究室の生産

その場で燃焼の実験的研究のための実験: 燃焼と原油の燃焼効率

繰り返し相転移の間に柔らかい物質のレオロジー的性質を決定するためのマイクロ流体システムとレオロジーを組み合わせること

油回収用多孔質媒体における細孔スケールイベントプロセスを特徴づけるためのマイクロ流体デバイス