Name: a protocol for electrochemical evaluations and state of charge diagnostics of a symmetric organic redox flow battery
Uploaded: 2017-02-13T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 49 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Protocol for Electrochemical Evaluations and State of Charge Diagnostics of a Symmetric Organic Redox Flow Battery at JoVE.com

この作品は、財政的にエネルギー貯蔵研究所（JCESR）のための共同センター、米国エネルギー省によって資金を供給エネルギーイノベーションハブ、科学局、基礎エネルギー科学によってサポートされていました。また、作者はもともと、この研究（公開するための材料化学A（化学ジャーナルの王立協会）のジャーナルを認める<a href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2016/ta/c6ta01177b">http://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2016/ta/c6ta01177bを</a> ）。 PNNLは、契約DE-AC05-76RL01830下DOEのためバテルが運営するマルチプログラム国立研究所です。

注：すべての溶液の調製、サイクリックボルタンメトリー（CV）試験、及び電池アセンブリとテストフローは1 PPM未満の水およびO 2レベルのアルゴン充填グローブボックス中で行いました。 PTIOフローセルの1電気化学的評価<ol><li> CVテスト <ol><li> 0.05μmのガンマアルミナ粉末とガラス状炭素電極を磨く、脱イオン水で洗い流し、一晩、室温で真空下に入れ、グローブボックスの中にそれを転送します。 </li><li>グローブボックス、 すなわち 、10mMの硝酸銀でのMeCN（5mL）で硝酸銀（8.5 mg）を溶解させます。銀/硝酸銀参照電極のガラス管に溶液を加えます。 </li><li>グラッシーカーボン作用電極を組み立て、グラファイトは、ストリップ対極を感じ、25 mLの三口梨型フラスコ上の銀/硝酸銀参照電極。 </li><li> PTIO（52 mg）をテトラブチルアンモニウムhexafを溶かしますluorophosphateのMeCN（TBAPF 6、0.87グラム）（1.10グラム）、 すなわち 、0.1 M PTIO / 1.0MのTBAPF 6。三つの電極の先端を沈めるためにフラスコにソリューションを追加します。 </li><li>電気化学ワークステーションに電極を接続します。 100mV /秒の走査速度で-1.75-0.75 Vの電圧範囲内のCV曲線を測定します。 2酸化還元対の間の潜在的なギャップによってPTIOフロー電池の理論上のセル電圧を決定します。 注：Ag / Ag +参照電極構成は、その性質によって、擬似参照電極であることに留意すべきです。結果として、酸化還元ピークが長期CV測定中にシフトするかもしれません。それにもかかわらず、このようなシフトは、通常、レドックス対の間の電圧ギャップ上過失影響力を持っており、セル電圧値に影響を及ぼさないであろう。 </li></ol></li><li> フローセルアセンブリ <ol><li>カミソリの刃を使用して、1×10 cmの領域に黒鉛フェルトをカット。同様に、多孔質の9月を切ります3×12 cm 2の面積にarator。 </li><li>一晩70℃で真空オーブン中でフロー電池部品（細胞区画、チューブ、5mLのガラスバイアル、グラファイトフェルト、多孔質セパレータ）を乾燥グローブボックスに移動し、環境温度まで冷却。 </li><li>端板、銅板、集電体、半電池、グラファイトフェルト、ガスケット、多孔質セパレータの順にフローセル部品を組み立て、グラファイトは、半電池、銅板電流コレクタ、およびANフェルトエンドプレート。 125インチポンドで事前設定されたトルクレンチを使用して、2つのエンドプレートに対して8のねじボルトでアセンブリを固定します。フローセルに電解液の流れのチューブを接続します。電池アセンブリは、 図1に示されています。 </li></ol></li><li> 対称型電気化学の実証 <ol><li>第1.2項に従ってフローセルを組み立てます。 glov中のMeCN（4.4グラム）とPTIO（10 mg）をTBAPF 6（3.3グラム）を溶解Eボックス、 すなわち 、5.0 mMのPTIO / 1.0 M TBAPF 6。 2ガラスバイアルのそれぞれに溶液4 mLを加え。 20mL /分の流量で、蠕動ポンプを使用して流れるように電解質をポンプ。 </li><li>バッテリーテスターに​​フローセルの正および負の電流コレクタを接続します。電圧は1.9 Vで充電を停止達するまで5 MA / cm 2の定電流密度でフローセルを充電します。ガラスバイアルに電解質を送り出します。 </li><li>別のバイアルに1mLの負の電解質との1 mLの正の電解液を混ぜます。オリジナル、正、負、および混合：今4電解質があります。 </li><li>上記の4つの電解質の電子スピン共鳴（ESR）スペクトルを測定します。 25 <ol><li>チューブシーラントで、両端にPTFEチューブ（1/16 &quot;ODと1/32&quot; ID）に正と負の少量（〜10μL）を密封してから、石英のESR管にそれをシール（4ミリメートルの直径）。 </li><li>マイクロ波周波数〜9.85 GHzの（Xバンド）でSHQE共振器を取り付けたESR分析計にESRチューブをマウントします。 </li><li> 1.3.3項で4電解質のESRスペクトルを収集します。 </li></ol></li></ol></li><li> フローセルテスト <ol><li> 1.2節次のフローセルを組み立てます。 </li><li> すなわち 、グローブボックス内でのMeCN（3.60グラム）とPTIO（1.05グラム）とTBAPF 6（3.50グラム）を溶解、0.5 M PTIO / 1.0MのTBAPF 6。各ガラスバイアルに溶液4 mLを加え。 20mL /分での電解質を流します。 </li><li>電気化学ワークステーションにフローセルの正および負の電流コレクタを接続します。開回路電位における100kHzのHzの1までの周波数範囲内のフローセルのインピーダンスを測定します。フローセルの活性領域によってオーム抵抗（高周波インピーダンス）を乗算することにより面積固有抵抗（ASR）を計算します。 </li><li>正と負の電流COLを接続しますバッテリーテスターに​​フローセルのlectors。 0.8と2.2 Vの電圧カットオフと20ミリアンペアcmの定電流-2バッテリ動作ソフトウェアの設定を行います。繰り返し充電/ PTIOフローセルを放電します。 </li></ol></li></ol> 2. FTIRベースのSOCの決意<ol><li> FTIRのフィージビリティ検証 <ol><li>グローブボックスには、次の3つの電解質溶液を準備する：（a）のMeCN（0.50グラム）。 すなわちのMeCN（0.30 g）を、（b）とTBAPF 6（0.23 g）を、1.0MのTBAPF 6。 （c）のPTIO（75 mg）をMeCN中（0.26グラム）とのTBAPF 6（0.25グラム）、 すなわち 、0.5 M PTIO / 1.0MのTBAPF 6。 </li><li> 3電解質溶液のためのFTIRを測定します。 <ol><li> KBr窓付きの密閉可能なFTIR細胞と0.2ミリメートルの経路長にそれぞれ少量の溶液（〜0.05ミリリットル）を追加します。 FTIRセルを封止します。 </li><li>貯蔵容器にFTIR細胞を入れ、グローブボックスの外にそれを転送します。 </li><li>迅速に畝分光計にFTIR細胞をNTおよびFTIRスペクトルを収集します。 </li></ol></li><li> 1.2節次のフローセルを組み立てます。 </li><li> すなわち 、グローブボックス内でのMeCN（3.60グラム）とPTIO（1.05グラム）とTBAPF 6（3.50グラム）を溶解、0.5 M PTIO / 1.0MのTBAPF 6。各ガラスバイアルに溶液4 mLを加え。 20mL /分での電解質を流します。 </li><li>電圧は2.2 Vで充電およびポンプを停止達するまで完全にフローセルを充電します。 </li><li> 2.1.2項の手順に従って、それぞれ、正と負の両方の電解質のためのFTIRスペクトルを測定します。 </li><li> 表1の組成を有するグローブボックス内でMeCN中の1.0M TBAPF 6にPTIO溶液（0.05〜0.5 M）のシリーズを準備します。 </li><li> 2.1.2項の手順に従って、セクション2.1.6における溶液のそれぞれのためのFTIRスペクトルを測定します。 </li></ol></li><li> SOCのFTIR測定 <ol><li> foのフローセルを組み立てますllowingセクション1.2。 </li><li> すなわち 、グローブボックス内でのMeCN（9.8グラム）とPTIO（2.9グラム）とTBAPF 6（9.6グラム）を溶解、0.5 M PTIO / 1.0MのTBAPF 6。 2ガラスバイアルのそれぞれに、溶液の11ミリリットルを追加します。 20mL /分での電解質を流します。 </li><li> 20mL /分の流速で、10mA / cm 2の定電流でフローセルを充電します。 </li><li>細胞を再開後、0、18、36、54、および72分の充電時には、セル充電と電解液の流れを停止し、陽極液と陰極側ガラスバイアルからの電解質の少量のアリコート（0.2 ml）を取る、と。 </li><li> 2.1.2項の手順に従って、上記の5サンプルアリコートのためのFTIRスペクトルを測定します。 </li><li> 1.3.4項の手順に従って、上記の5サンプルアリコートのためのESRスペクトルを測定します。 </li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

我々は前に示したように、25 FTIRは、非侵襲的にPTIOフロー電池のSOCを検出することができます。診断ツールとして、FTIRは、その簡単にアクセス、高速応答、低コスト、省スペース要件、オンライン取り込み、無検出器の飽和、およびフロー電池の動作中に分子進化を調査するために構造情報を相関させる能力のための施設で特に有利です。 図3eは 、安全な操作?...

レドックス外部リザーバ内に含まれ、電気化学反応を完了するために、内部電極にポンピングされる液体電解質の電池に貯蔵エネルギーを流します。蓄積されたエネルギーとパワーは、このように優れた設計の柔軟性、拡張性、およびモジュール性につながる切り離すことができます。これらの利点は、フロー電池は、クリーンまだ断続的な再生可能エネルギーを積分グリッドアセットの利用率と効率を増加させ、エネルギーの回復力とセキュリティを向上させるための静止エネルギー貯蔵用途に適してい行います。 1、2、3伝統的な水性フロー電池は、水の電気分解を回避するために主に起因する狭い電圧ウィンドウに、限られたエネルギー密度に苦しみます。 4、5、6、7、8は対照的に、非aqueフロー電池ベースのOU電解質は広くが高いため、セル電圧および高エネルギー密度を達成するための可能性を追求されています。 図9は 、これらの努力は10、フロー電池の化学的性質の様々な金属配位錯体を含む、11、12全有機、13、14レドックス活性ポリマー15およびリチウムハイブリッドフローシステムが検討されています。 16、17、18、19 しかしながら、非水性フロー電池の電位がまだ完全に起因フロー電池関連の条件下で制限された実演の主要な技術的なボトルネックに実証されなければなりません。このボトルネックは密接に性能を制限する多くの要因に関連しています。最初、ほとんどの電気活性物質の小さな溶解度は、非水性のフローセルにより、低エネルギー密度の送達につながります。第二に、非水性フロー電池の速度性能は、主に関連する酸化還元濃度で高い電解質の粘度及び抵抗によって制限されます。第三の要因は、高性能膜の欠如です。ナフィオンとセラミック膜は、非水性電解質を有する低イオン伝導率を示します。多孔質セパレータは、まともなフローセルの性能を実証したが、なぜなら、比較的大きい細孔径のかなりの自己放電を受けています。 14、20は通常、陽極液および陰極液の酸化還元物質の両方を含有する混合反応体電解質（1：1の比率）は、典型的には半分に、しかし効果的なレドックス濃度を犠牲酸化還元物質のクロスオーバーを減少させるために使用されます。上記のボトルネックを克服する14、21は、母校の改善を必要としますIALS発見、電池の化学的性質の設計、およびフローセルアーキテクチャは、電池関連の循環を達成します。 バッテリの状態監視は、信頼性の高い動作のため、本質的に重要です。オフ通常の過充電、ガスの発生、および材料の劣化などの条件は、電池性能、さらにはバッテリー故障に損害を引き起こす可能性があります。特に、電池材料を大量に含む大規模なフロー電池の場合、これらの要因は、重大な安全性の問題と投資損失を引き起こす可能性があります。フローバッテリの充電または放電深度を説明充電状態（SOC）は、最も重要なバッテリ状態パラメータの一つです。彼らを脅かすレベルに到達する前に、タイムリーなSOCモニタリングは、潜在的なリスクを検出することができます。しかし、この領域は、特に、非水性フロー電池において、これまでアンダー宛であると思われます。このような紫外 - 可視（UV-VIS）分光法と電解質導電率測定は、水性流れbatteに評価されているようSpectrophotoscopic方法<html> SOCの決意のためRY。 22、23、24 我々は最近、新しい両極性レドックス材料に基づく新規対称非水系フロー電池の設計を導入している、2-フェニル-4,4,5,5- tetramethylimidazoline -1-オキシル-3-オキシド（PTIO）。 25このフロー電池は、非水系フロー電池の上記の課題に対処するための約束を保持しています。まず、PTIOは、高エネルギー密度を可能にするために有望であるアセトニトリルのバッテリ溶媒（MeCN中）で高い溶解性（2.6 M）を有します。第二、PTIOは適度に分離され、従って、それ自体で対称な電池化学を形成することができる2つの可逆的な酸化還元対を示しま​​す。我々はまた、FTIRスペクトルで区別可能なPTIOピークがESRの結果によって交差検定として、SOCの決意を分光につながる、フローセル中の未反応PTIOの濃度と相関させることができることを実証しました。小娘= &quot;外部参照&quot;&gt; 26ここでは、電気化学的評価とPTIO対称フロー電池のFTIRベースのSOCの診断のための手順を詳しく説明するためのプロトコルを提示します。この作業は、特に実世界グリッド用途で、長期フロー電池の動作中に安全性と信頼性を維持する上でより多くの洞察をトリガすることが期待されます。

<table><tbody><tr><td>PTIO</td><td>TCI America</td><td>A5440</td><td>&gt;98.0%</td></tr><tr><td>Tetrabutylammonium hexafluorophosphate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>86879</td><td>electrochemical grade, &amp;ge;99.0%</td></tr><tr><td>MeCN</td><td>BASF</td><td>50325685</td><td>Battery grade</td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>204390</td><td>99.9999% trace metals basis</td></tr><tr><td>Gamma alumina powder</td><td>CH Instruments</td><td>CHI120</td><td></td></tr><tr><td>Graphite felt</td><td>SGL</td><td>GFD3</td><td>Vacuum-dry at 70 &amp;deg;C for 24 h</td></tr><tr><td>Porous separator</td><td>Daramic</td><td>AA800</td><td>Vacuum-dry at 70 &amp;deg;C for 24 h</td></tr><tr><td>Battery Tester</td><td>Wuhan LAND electronics Co., Ltd.</td><td>Lanhe</td><td>1 A current range</td></tr><tr><td>Electrochemical Workstation</td><td>Solartron Analytical</td><td>ModuLab</td><td></td></tr><tr><td>glove box</td><td>MBRAUN</td><td>Labmaster SP</td><td>oxygen and water levels &amp;lt;1 ppm</td></tr><tr><td>ESR spectrometer</td><td>Bruker&amp;nbsp;</td><td>Elexsys 580&amp;nbsp;</td><td>Equipped with an SHQE resonator with microwave frequency ~9.85 GHz (X band) at 2 mW power, with 100 kHz field modulation</td></tr></tbody></table>

a protocol for electrochemical evaluations and state of charge diagnostics of a symmetric organic redox flow battery

レドックスフロー電池は、再生可能エネルギー技術の電力網および展開の信頼性を向上させるための最も有望な固定エネルギーストレージソリューションの一つとして考えられてきました。多くのフロー電池の化学的性質の中でも、非水性フロー電池があるため、非水性電解質の広い電圧ウィンドウの高エネルギー密度を達成する可能性を有します。しかし、重要な技術的ハードルが現在などの低酸化還元濃度、低動作電流、アンダー探求バッテリ状態監視、として、彼らの完全な可能性を実証するために、非水性フロー電池を制限する存在、これらの制限に対処するための試みにおいて、我々は最近報告しました高度に水溶性の、酸化還元活性有機ニトロニルニトロキシドラジカル化合物に基づく非水性フロー電池、2-フェニル-4,4,5,5- tetramethylimidazoline -1-オキシル-3-オキシド（PTIO）。この酸化還元物質は、両極性の電気化学的特性を示し、したがって両方anolytとして機能することができますe及び陰極酸化還元物質は、対称フロー電池ケミストリーを形成します。さらに、我々は、フーリエ変換PTIOフロー電池のサイクル中PTIOの濃度を測定することができる赤外線（FTIR）分光法を変換し、電子スピン共鳴（ESR）測定によって交差検定として、充電（SOC）の電池状態の合理的に正確な検出を提供することを実証しました。ここで我々は、PTIO対称フロー電池の電気化学的評価とSOC診断のためのビデオのプロトコルを提示します。詳細な説明では、我々は実験的にこのような目的を達成するためにルートを実証しました。このプロトコルは、非水系レドックスフロー電池の分野における安全性と信頼性に、より関心と洞察力をスパークすることを目指しています。

対称PTIOフロー電池システムのユニークな利点は非常にPTIO、有機ニトロキシドラジカル化合物の電気化学的特性に起因しています。 （ 図2a） - PTIOはPTIO +とPTIOを形成するために、電気化学的不均化反応を受けることができます。これらの二つのレドックス対は、適度〜1.7 V（ 図2b）の電圧ギャップによって分離され、対称的な?...

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A Protocol for Electrochemical Evaluations and State of Charge Diagnostics of a Symmetric Organic Redox Flow Battery

我々は、電気化学的に対称な非水性有機レドックスフロー電池を評価するため、およびFTIRを使用して充電状態を診断するためのプロトコルを提示します。

電気化学的評価と対称型有機レドックスフロー電池の充電診断の状態のためのプロトコル

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid ...

a-protocol-for-electrochemical-evaluations-state-charge-diagnostics

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

10.4K ビュー.  Joint Center for Energy Storage Research (JCESR). 我々は、電気化学的に対称な非水性有機レドックスフロー電池を評価するため、およびFTIRを使用して充電状態を診断するためのプロトコルを提示します。 

ビデオ: A Protocol for Electrochemical Evaluations and State of Charge Diagnostics of a Symmetric Organic Redox Flow Battery

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

非プロトン性のLi-Oの電気化学的試験のプロトコルとキャラクタリゼーション<sub&gt; 2</sub&gt;バッテリー

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

工学

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

電気化学インピー ダンス分光電気化学定数推定法のためのツールとして

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

化学

Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds

Cyclic voltammetry (CV) is a technique used in the analysis of organic compounds. When this technique is combined with electron paramagnetic resonance (EPR) or ultraviolet-visible and near-infrared (UV-Vis-NIR) spectroscopies, we obtain useful information such as electron affinity, ionization potential, band-gap energies, the type of charge carriers, and degradation information that can be used to synthesize stable organic electronic devices. In this study, we present electrochemical and spectroelectrochemical methods to analyze the processes occurring in active layers of an organic device as well as the generated charge carriers.

In this article, we describe electrochemical, electron paramagnetic resonance, and ultraviolet-visible and near-infrared spectroelectrochemical methods to analyze organic compounds for application in organic electronics.

サイクリックボルタンメトリー、紫外-可視-近赤外、および EPR 分光電気化学を使用して有機性化合物を分析するには

Cyclic voltammetry (CV) is a technique used in the analysis of organic compounds. When this technique is combined with electron paramagnetic resonance ...

In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate multiple processes responsible for long-term performance decay. Given the complexity of physical processes occurring inside the cell, it is often challenging to achieve a full understanding of the root causes of this performance degradation. This difficulty arises in part from the fact that any electrochemical measurement of a battery will return the combined contributions of all components in the cell. Incorporation of a reference electrode can solve part of the problem, as it allows the electrochemical reactions of the cathode and the anode to be individually probed. A variation in the voltage range experienced by the cathode, for example, can indicate alterations in the pool of cyclable lithium ions in the full-cell. The structural evolution of the many interphases existing in the battery can also be monitored, by measuring the contributions of each electrode to the overall cell impedance. Such wealth of information amplifies the reach of diagnostic analysis in Li-ion batteries and provides valuable input to the optimization of individual cell components. In this work, we introduce the design of a test cell able to accommodate multiple reference electrodes, and present reference electrodes that are appropriate for each specific type of measurement, detailing the assembly process in order to maximize the accuracy of the experimental results.

The incorporation of reference electrodes in a Li-ion battery provides valuable information to elucidate degradation mechanisms at high voltages. In this article, we present a cell design that accommodates multiple reference electrodes, along with the assembly steps to assure maximum accuracy of the data obtained in electrochemical measurements.

Operando のインピー ダンス分光法の 4 電極設計場前記参照電極。

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Extending the Lifespan of Soluble Lead Flow Batteries with a Sodium Acetate Additive

In this report, we present a method for the construction of a soluble lead flow battery (SLFB) with an extended cycle life. By supplying an adequate amount of sodium acetate (NaOAc) to the electrolyte, a cycle life extension of over 50% is demonstrated for SLFBs via long-term galvanostatic charge/discharge experiments. A higher quality of the PbO2 electrodeposit at the positive electrode is quantitatively validated for NaOAc-added electrolyte by throwing index (TI) measurements. Images acquired by scanning electron microscopy (SEM) also exhibit more integrated PbO2 surface morphology when the SLFB is operated with the NaOAc-added electrolyte. This work indicates that electrolyte modification can be a plausible route to economically enable SLFBs for large-scale energy storage.

A protocol for the construction of a soluble lead flow battery with an extended lifespan, in which sodium acetate is supplied in the methanesulfonic electrolyte as an additive, is presented.

ナトリウム酢酸添加剤と水溶性鉛フロー電池の寿命を拡張します。

In this report, we present a method for the construction of a soluble lead flow battery (SLFB) with an extended cycle life. By supplying an adequate ...

Evaluating the Electrochemical Properties of Supercapacitors using the Three-Electrode System

The three-electrode system is a basic and general analytical platform for investigating the electrochemical performance and characteristics of energy storage systems at the material level. Supercapacitors are one of the most important emergent energy storage systems developed in the past decade. Here, the electrochemical performance of a supercapacitor was evaluated using a three-electrode system with a potentiostat device. The three-electrode system consisted of a working electrode (WE), reference electrode (RE), and counter electrode (CE). The WE is the electrode where the potential is controlled and the current is measured, and it is the target of research. The RE acts as a reference for measuring and controlling the potential of the system, and the CE is used to complete the closed circuit to enable electrochemical measurements. This system provides accurate analytical results for evaluating electrochemical parameters such as the specific capacitance, stability, and impedance through cyclic voltammetry (CV), galvanostatic charge-discharge (GCD), and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Several experimental design protocols are proposed by controlling the parameter values of the sequence when using a three-electrode system with a potentiostat device to evaluate the electrochemical performance of supercapacitors. Through these protocols, the researcher can set up a three-electrode system to obtain reasonable electrochemical results for assessing the performance of supercapacitors.

The protocol describes the evaluation of various electrochemical properties of supercapacitors using a three-electrode system with a potentiostat device.

3電極システムを用いたスーパーキャパシタの電気化学的特性評価

The three-electrode system is a basic and general analytical platform for investigating the electrochemical performance and characteristics of energy ...

酸化還元活性MOFの磁気特性評価:固体電気化学

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks

Electrochemical energy storage has been a widely discussed application of redox-active metal-organic frameworks (MOFs) in the past 5 years. Although MOFs show outstanding performance in terms of gravimetric or areal capacitance and cyclic stability, unfortunately their electrochemical mechanisms are not well understood in most cases. Traditional spectroscopic techniques, such as X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and X-ray absorption fine structure (XAFS), have only provided vague and qualitative information about valence changes of certain elements, and the mechanisms proposed based on such information are often highly disputable. In this article, we report a series of standardized methods, including the fabrication of solid-state electrochemical cells, electrochemistry measurements, the disassembly of cells, the collection of MOF electrochemical intermediates, and physical measurements of the intermediates under the protection of inert gases. By using these methods for quantitatively clarifying the electronic and spin state evolution within a single electrochemical step of redox-active MOFs, one can provide clear insight into the nature of electrochemical energy storage mechanisms not only for MOFs, but also for all other materials with strongly correlated electronic structures.

著者スポットライト:酸化還元活性金属有機フレームワークの固体電気化学における中間体の磁気測定特性評価  

Ex situ magnetic surveys can directly provide bulk and local information on a magnetic electrode to reveal its charge storage mechanism step by step. Herein, electron spin resonance (ESR) and magnetic susceptibility are demonstrated to monitor the evaluation of paramagnetic species and their concentration in a redox-active metal-organic framework (MOF).

酸化還元活性金属-有機骨格の固体電気化学における中間体の磁気特性評価

Electrochemical energy storage has been a widely discussed application of redox-active metal-organic frameworks (MOFs) in the past 5 years. Although MOFs ...

電気化学的評価と対称型有機レドックスフロー電池の充電診断の状態のためのプロトコル

要約

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この動画の章

非プロトン性のLi-Oの電気化学的試験のプロトコルとキャラクタリゼーション

電気化学インピーダンス分光電気化学定数推定法のためのツールとして

サイクリックボルタンメトリー、紫外-可視-近赤外、および EPR 分光電気化学を使用して有機性化合物を分析するには

Operando のインピーダンス分光法の 4 電極設計場前記参照電極。

3 電極コインセル準備およびリチウムイオン電池用電着分析

ナトリウム酢酸添加剤と水溶性鉛フロー電池の寿命を拡張します。

3電極システムを用いたスーパーキャパシタの電気化学的特性評価

酸化還元活性金属-有機骨格の固体電気化学における中間体の磁気特性評価

酸化還元活性金属-有機骨格の固体電気化学における中間体の磁気特性評価

酸化還元活性金属-有機骨格の固体電気化学における中間体の磁気特性評価

電気化学的評価と対称型有機レドックスフロー電池の充電診断の状態のためのプロトコル

要約

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非プロトン性のLi-Oの電気化学的試験のプロトコルとキャラクタリゼーション

電気化学インピー ダンス分光電気化学定数推定法のためのツールとして

サイクリックボルタンメトリー、紫外-可視-近赤外、および EPR 分光電気化学を使用して有機性化合物を分析するには

Operando のインピー ダンス分光法の 4 電極設計場前記参照電極。

3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析

ナトリウム酢酸添加剤と水溶性鉛フロー電池の寿命を拡張します。

3電極システムを用いたスーパーキャパシタの電気化学的特性評価

酸化還元活性金属-有機骨格の固体電気化学における中間体の磁気特性評価

酸化還元活性金属-有機骨格の固体電気化学における中間体の磁気特性評価

酸化還元活性金属-有機骨格の固体電気化学における中間体の磁気特性評価

電気化学インピーダンス分光電気化学定数推定法のためのツールとして

Operando のインピーダンス分光法の 4 電極設計場前記参照電極。

3 電極コインセル準備およびリチウムイオン電池用電着分析