Name: in situ lithiated reference electrode: four electrode design for in-operando impedance spectroscopy
Uploaded: 2018-09-12T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 36 s
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著者は、米国エネルギー省、エネルギー効率のオフィスおよび再生可能エネルギーからの財政支援を認めます。

1. ストリッピング銅/錫線
<ol><li>熱は商業的剥離液を得た。<ol>
<li>底から 5 mm 程度の深さに商業工業用グレード ステンレス ビーカー (7.6 cm 径と高さ 8.5 cm) に剥離液を注ぐ。ホット プレートにビーカーを置きます。約 5 ° C/分の遅い速度で加熱を開始します。</li>
		<li>密接にソリューションの温度ランプを監視し、必要な加熱速度で維持するためにホット プレートの加熱速度を調整するソリューションにポータブル熱電対を浸します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>参照線を準備するため治具で銅/スズ線を設定します。<ol>
<li>(4 cm 幅、7 cm 長さ) 治具の形で太い銅線を巻きます。マウント商業 Cu-sn (または純粋な Cu) ワイヤ (直径 25.4 μ m)、Sn の薄い層でめっきし、電子的にポリウレタン コーティングを施した絶縁) 治具図 1 aのように。 注: これらのワイヤは非常に繊細です、ラフ処理する場合を破る可能性があります。</li>
	</ol>
</li>
	<li>ポリマーを除去<ol>
<li>剥離液の温度は、熱電対に約 85 ° C を読み取り、一度ソリューションを加熱を停止し、ソリューションにワイヤー マウント治具を浸します。</li>
		<li>別の 15 15 s とディの治具で洗い流し水ソリューション内部治具のまま s ワイヤーに吸着した余分な剥離液を洗浄します。</li>
		<li>(銀色の白い色のように) 露出の Sn のワイヤーをチェック、1.3.2 手順を繰り返してと、ポリマーが完全に取り除かれます。 注意:剥離液にワイヤーの長期暴露することができます離れて Sn コーティングをエッチングし、赤褐色の Cu 配線を公開の下に。配線インピー ダンス分光分析のため備中、Sn めっき皮膜の存在は不可欠です。</li>
		<li>DI 水で治具をすすいで、室温 (25 ° C) で空気で乾燥します。</li>
		<li>露出した Sn (または過剰な裸線に Cu) で、両端のワイヤを取得する除去された地域の真ん中にワイヤーをカットします。各ワイヤのサイズは約 10 cm です。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 参照ワイヤーを仕込み
<ol><li>参照線の接触をするためには、電気配線に配線し、はんだ接合部。<ol>
<li>電気回路電線のロールから 10 cm の部分をカット、ストリップ約 2 cm の金属を公開する両端から絶縁カバー。</li>
		<li>露出した電線の端にポリマー除去ワイヤの一方の端をマウントし、配線間の電気接触を形成する接合部をはんだ付け。</li>
		<li>露出の Sn (または Cu) ワイヤと露出電線間の抵抗を測定します。 注: 典型的な抵抗値が 6-8 Ω の間です。</li>
		<li>それぞれ Sn の公開し、セルにアセンブリのグローブ ボックスに満ちた、アルゴンにさらされる Cu ワイヤを転送します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>マウント李押されたとフラットな金属箔露出銅ワイヤを参照<ol>
<li>Li 金属の小片をカット (以上 5 mm × 5 mm)、グローブ ボックス内の大規模な李箔から。 注: は、クロス汚染とそれに続く電気マイクロ ショートを防ぐために金属リチウムと、グローブ ボックス内に保存と接触の専用の機器を使用します。</li>
		<li>着下テフロン プラットフォーム上 Li 金属片をロール (金属ローラ表面に金属リチウムの付着を防ぐ) ため、ポリマー テープで覆われたローラーを使用して</li>
		<li>箔厚の約 25 μ m チェックねじゲージを使用して厚さを達成するために転がり続けます。</li>
		<li>李の所望の厚さを取得時に金属箔、U 字型を形成するセンターで箔を曲げます。Cu の場所は、2 つの Li 層間配線 Cu 金属リチウムとの接触は押し、Cu をカプセル化する折りそのようなベンドの間にワイヤーを公開しました。 注: は、すべて露出した先端のカバーを確保するための Cu 配線をカプセル化しながら細心の注意を維持します。銅は電気伝導度のみ、電解液に銅の接触データに誤った電圧値を生成する混合表面電位を読むことになります。</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 細胞アセンブリとデータ集録
<ol><li>Li 金属参照とリチウム イオンのセル ・ アセンブリの間に Sn 参照線の両方を配置します。<ol>
<li>電極の中心は器具の中心からわずかにずれるような治具で否定的な電極を配置します。電解質の 400 μ L を追加 (1.2M LiPF6でフッ素炭酸塩 (FEC): エチル メチル炭酸 EMC (5: 95/w)) 全体の電極が濡れていること。</li>
		<li>電極の上に 1 つの区切りを置き、区切り記号と電極の間閉じ込められた気泡を排除 organophobic スイープを使用して、優しく。完全に肯定的な電極から治具のベースを絶縁し、細胞内の電気のショートを避けるため治具を用いた同心度を確保するための区切り記号の配置を調整します。 注: 大規模な電極は、電解質の添加によって渦を巻くようにセパレーターと電極との間の空気のポケットをトラップする傾向があります。これらの空気のポケットは、電極とセパレーターの適切な接触を確保するために削除する必要があります。空気の泡は、セルのインピー ダンスを増やすし、イオン移動を阻害します。</li>
		<li>電解質、一方のセルのサンドイッチから 2 mm、中心電極の別の 1 つの 2 滴 (約 10 μ L) を追加します。電極と電極からドロップ (Cu 配線にカプセル化された) Li 金属箔の中心に参照線の公開 Sn 先端を配置します。金属と電解質低下の表面張力は、位置でワイヤを保持します。</li>
		<li>位置でワイヤを配置した後に金属リチウム電解液の 1 つ以上のドロップ (約 10 μ L) を追加します。</li>
		<li>李箔とテフロン掃引での区切り文字の間の追加の空気泡を削除します。電解質の別の 400 μ L を追加します。</li>
		<li>2 番目の区切り記号の場所は、両方の参照線に挟まれた 2 つの区切り記号、最初の区切りに配置します。追加の空気の泡を削除します。 注意:2 番目の区切りを配置しながら、過度の緊張は、参照線を破ることができます。ワイヤーの緊張を減らすためにセル内余分なワイヤーを残します。</li>
		<li>電解質の 400 μ L で肯定的な電極が濡れています。2 番目の区切り記号の上に負の電極と電極の場所が配置されます。</li>
		<li>セルのスタック配置を邪魔しないように慎重に肯定的な電極にステンレス鋼スペーサーを配置します。 注: ずれて電極は、不均一な電流分布とアクティブ セル領域への減らされたアクセスのための減らされたセル容量。</li>
		<li>場所 2 つのステンレス鋼波スプリング パック細胞体積変化に対応するために、圧力が造り上げる電極と器具端子の間適切な電気的接触を保障します。フィクスチャを閉じます。セットアップは密閉式でないので不活性雰囲気の中でグローブ ボックス内試験の実施します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>個々 の電極電圧プロファイル用 Li 金属の基準線からのデータを記録します。<ol>
<li>Cycler の正と負の電極端子を各電極に接続している間は、Li 金属 cycler の補助リファレンス端子を接続します。 注: セルのサイクリングの途中、サーマルサイクラーは aux2 でありとして Aux1 出力と負電極と参照として肯定的なターミナルと RE の潜在的な違いを読み取ります。Li 金属線を接続すると、それぞれ Aux1 と aux2 であり、金属リチウムに対する個々 の電極の電位です。</li>
	</ol>
</li>
	<li>機械化 Sn は、レコードの電気化学インピー ダンス分光法 (EIS) をその場で配線します。<ol>
<li>Sn 電気機械化に 4 V の高電圧カットオフと正極と Sn 線の間に 6 時間 5 μ A の定電流を適用します。このように形成された李/Sn 合金の可能性は、Li 金属に近いです。端子を外し、2 h の平衡にワイヤを許可します。 注: は、Sn 線の完全なリチオ化を確認するため回路の (0 A) に近い非常に低電流を確保します。</li>
		<li>Cycler の補助端子に金属リチウムをサーマルサイクラー接続と Sn cycler の負の端子に配線を変更し、0 V に近い aux2 でありの読書。李xSn として示される Sn のリチウム含有相が得られます。</li>
		<li>セルのそれぞれの電極にサーマルサイクラーの正と負の端子と李xSn 線補助ターミナルを接続し直します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>(I) カソードとアノード、前記 Sn 線対陰極 (ii) と (iii) 陽極対リチウム Sn 線ではレコード、EIS。(I) のインピー ダンスは、(ii) と (iii) ので得られたインピー ダンスの合計です。電気化学測定装置は電圧を記録する 2 つの端子と各電極の電流出力のための 2 から成っています。<ol>
<li>セルのスペクトルを得るためには、セルのそれぞれ正と負の電極に電圧・電流端子を接続します。</li>
		<li>肯定的な電極インピー ダンス電圧と現在の肯定的なターミナルを接続 (作用電極として知られている私たち) 肯定的な電極する李xSn にマイナス端子 (CE、カウンター電極とも呼ばれます) を接続して参照電極。</li>
		<li>否定的な電極インピー ダンスのマイナス電極に私たち端末と李xSn 参照電極に CE 端子を接続します。</li>
		<li>EIS を記録する AC 電流を供給または電気化学のカップルを切り替える小さな電圧振幅の周波数を変化させる (5 mV) と虚数対実際のコンポーネントとしてインピー ダンス応答をプロットします。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Ma, D., Cao, Z., Hu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Si-Based+Anode+Materials+for+Li-Ion+Batteries:+A+Mini+Review.">Si-Based Anode Materials for Li-Ion Batteries: A Mini Review.</a> Nano-Micro Letters. 6 (4), (2014).</li><li>Jung, S. -. 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著者が明らかに何もありません。

図 2 aは、図 2 b中セルの電圧プロファイルと2 c 3 と 4.4 V、セルを循環しながら、肯定的な否定的な電極 vs Li/li+カップルに対応する電圧プロファイルを表示します。完全セルを 3 と 4.4 V スキャン、正極経験 3.65 V、4.45 V と 0.65 V と 0.05 V対の負の電極間の電圧を見ることができます。Li/李+それぞれ。充電中 (対</e...

高エネルギー密度リチウム イオン電池 (Lib) の需要は、リチウム イオン電池性能1を制限する根本的な要因を理解することの方の研究です。新世代の層状遷移金属酸化物カソード、黒鉛陽極と有機性炭酸塩電解質を含むセルの高電圧動作はいくつか寄生反応2,3に関連付けられます。これらの反応はリチウム - イオンの在庫を消費され、セル4,5,6、7の重要なインピー ダンス上昇、しばしば結果します。リチウム イオンの損失は、電極の表面電位の純シフトにもなります。セル参照電極に対しての個々 の電極上の電圧の変化の監視 (RE) は商業の 3 電極セル設計8,9,10,11で実行できます。,12,13,14. 電圧プロファイルと個々 の電極のインピー ダンス変化に関する情報は lib には根本的な劣化機構のより深い理解を促進します。従来の 3 電極セルは、各電極の電気化学的プロセスの明確な理解を容易にする参照電極として金属リチウムを含みます。有機電解液と接触して金属リチウムが自発的な表面改質を受け、李この表面層の貢献は、定量化された15をすることはできません。いくつかの 3 電極構成など (a) T モデル、(b) マイクロ-再配置作業しカウンター電極同軸、カウンター電極等の後ろに RE に (c) のコインを以前提案されている.これらのセルの構成のほとんどはある電解質の伝導率が低いためインピー ダンス データで重要なドリフトを生成するセル サンドイッチから離れて配置されている日時です。それは、信頼性の高いインピー ダンス データを保証するサンドイッチのセンター駐在測定を通じて安定的ポテンシャルを再する必要がありますが実証されています。
これらの矛盾を解決するために含むセル セットアップ 4 分の 1 を16再設計した.極薄の Sn めっき Cu 配線は、Li のxSn 合金を形成する電気化学的リチウム化その場観察することができますバッテリーの電極の間に挟まれています。Sn は、リチオ化を受け、参照線の電圧低下、完全に前記ワイヤ 0 V対に近い可能性があります。李+/Li17。前記組成物が金属リチウムに匹敵するポテンシャルと準安定合金測定の期間中に潜在的な安定を容易にします。電解質にさらされる金属リチウム、電解液分解生成物の表面層を形成しやすい。結合、片方の電極と Li 金属参照スペクトルを集めることによって個々 の電極のインピー ダンスをプローブする EIS 測定インピー ダンスにこれらの層の貢献のため信頼性の高いされていません。電解質削減は李 Sn 面上も避け、その場で前記参照線が次の利点: 電圧として (a) ないの定数電解質分解生成物は常に上の分解の可能性電解質場合を除き、前記、界面層; システムのない李在庫の減少がうかがわれる(b) Sn 線のリチオ化中に形成される層が EIS データにごくわずかな貢献を提供する、非常に小さな領域(c) 結成製品の劣化は Sn 線李とすべてのリチオ化そしてこうして非常に薄い界面層の形成、これらの厚みが増加する代わりにすべての時間の中に新鮮な Sn 線のリチオ化の結果、ワイヤーの増加の可能性を失うと、レイヤー。参照としてこれらの合金と記録されたスペクトルは、電極インピー ダンスのより正確で信頼性の高いデータを提供します。検査を行って標準 2032 型コインとセル、4 電極日時は当社の設計を検証する細胞します。これらのテストとデータの我々 の解釈からの結果は、我々 のプロトコルの有効性を説明する代表的な結果として使用されます。3 4.4 V 形成サイクル、高齢化のサイクル、および定期的な交流インピー ダンス測定をサイクリング中に含まれている標準のプロトコルを続くサイクリングします。コイン セル測定サイクル寿命、容量保持、AC インピー ダンス変化、等日時セルなどのパラメーターに関する貴重な情報が監視電圧の変化を有効にし、個々 の電極のインピー ダンス上昇を提供します。容量フェードとインピー ダンス上昇に機械論的理解は、電解質システムの開発のためのガイドラインを提供し、高電圧セルの操作の間に各電極から能力の損失のための貢献を理解できます。
李1.03 (Ni0.5Co0.2Mn0.3)0.97O2が我々 の細胞に含まれている (示されるここでは NMC532 として)-正極、黒鉛系負極を用いた (示されるここで Gr として) と LiPF 6の 1.2 M 溶液でフッ素炭酸塩 (FEC): エチル メチル炭酸塩 (EMC) (5: 95/w) 電解質として。本研究で用いられる電極は細胞解析、モデリング、アルゴンヌ国立研究所の試作 (キャンプ) 設備の標準的な電極です。肯定的な電極は、20 μ m 厚アル現在コレクターの 90:5:5 の重量比のポリフッ化ビニリデン (PVdF) バインダー、導電性カーボン添加物 (C-45) NMC532 で構成されます。否定的な電極は黒鉛、C-45、10 μ m 厚銅現在コレクターの 92:2:6 の重量比で PVdF バインダーと混合で構成されます。電極積層板から直径 5.08 cm の円形ディスクが打撃を受け、区切り記号は 7.62 cm 内径の器具で使用する 7.62 cm 死ぬパンチされました。これらの電極は、120 ° C と 75 ° c 真空オーブンでセル ・ アセンブリの前に少なくとも 12 時間区切り記号で乾燥されました。治具設計の概略は、図 1で表されます。大規模な治具、電極インピー ダンス スペクトルにおける最小の歪みを提供するため、単位面積当たりの電流分布の最小不均一性を確保します。3 4.4 V C/3 レートでサイクルと C/20 に分けて診断高齢化 100 C/20 レートで 2 つ形成サイクルを含まれている標準のプロトコルを続くサイクリングします。30 ° C ですべてのバッテリー テストを行った電気化学的サイクリング データ バッテリー サーマルサイクラーを用いて測定し、電気化学インピー ダンス分光法 (EIS) は、電気化学測定装置システムを使用して実行されます。

<table><tbody><tr><td>Insulstrip 220</td><td>Ambion Corporation</td><td>081607-1</td><td></td></tr><tr><td>Sodium Hydroxide (23 wt%)</td><td>Ambion Corporation</td><td>1310-73-2</td><td>Contents of Insulstrip 220</td></tr><tr><td>Furfuryl Alcohol (10 wt%)</td><td>Ambion Corporation</td><td>98-00-0</td><td>Contents of Insulstrip 220</td></tr><tr><td>NCM523</td><td>TODA America</td><td>NM4100</td><td></td></tr><tr><td>C-45&amp;nbsp;</td><td>Timcal Inc.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>polyvinylidene fluoride (PVdF)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>427152</td><td></td></tr><tr><td>Sn over Cu wire</td><td>Kanthal</td><td>MELT # 24633</td><td>Custom ordered</td></tr><tr><td>Battery cycler</td><td>Maccor USA</td><td>Series 2300&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Solartron Analytical</td><td>1470 E</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ lithiated reference electrode: four electrode design for in-operando impedance spectroscopy

これらのデバイスから高エネルギーの出力により、リチウム イオン電池の動作電圧を拡張します。高電圧は、ただし、トリガー、長期的なパフォーマンスの崩壊の責任の複数のプロセスを加速します。セル内部に発生する物理的なプロセスの複雑さを考えると、それはしばしばこのパフォーマンスの低下の根本的な原因の完全な理解を達成するために困難です。この難しさは電池の電気化学的計測がセルにすべてのコンポーネントの合計の貢献を返すように事実から一部で発生します。できますが個別にプローブ陽極、陰極の電気化学反応、参照電極の定款は、問題の一部を解決できます。陰極によって経験される電圧の変動など全セルに cyclable のリチウム イオンのプールの変化を示すことができます。各電極は全体的な電池のインピー ダンスの貢献を測定することによって、既存の電池の多くの表面の構造の進化も監視できます。このような豊富な情報は、診断におけるリチウム イオン電池の範囲を増幅し、個々 の細胞の部品の最適化への貴重な入力を提供します。この作品で紹介する複数の参照電極を収容することができるテスト セルの設計とアセンブリの詳細測定の特定の種類ごとに適切な現在の参照電極処理の精度を最大化するために実験の結果では。

図 2は、1.2 M LiPF6 (FEC) と個々 の電極の電圧の代表的なプロファイル: 形成の最初と 2 番目のサイクル中に電解質として EMC (5: 95/w)。図 3は、3 つの形成サイクルの後、サイクル ライフ高齢化プロトコルの最後にセルの EIS スペクトルを示します。日時機械化する機能個々 の電極のインピー ダンスを正確に追跡の EIS ?...

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In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

参照電極のリチウム イオン電池の採用は、高電圧の劣化機構を解明する貴重な情報を提供します。この記事では収容する電気化学的計測で得られたデータの最大精度を保証するためにアセンブリ手順と共に、複数の参照電極セル設計を提案します。

Operando のインピー ダンス分光法の 4 電極設計場前記参照電極。

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

in-situ-lithiated-reference-electrode-four-electrode-design-for

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

8.7K ビュー.  Argonne National Laboratory. 参照電極のリチウム イオン電池の採用は、高電圧の劣化機構を解明する貴重な情報を提供します。この記事では収容する電気化学的計測で得られたデータの最大精度を保証するためにアセンブリ手順と共に、複数の参照電極セル設計を提案します。

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Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

放射光技術を用いたリチウムイオンとナトリウムイオン電池用電極材料のキャラクタリゼーション

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

工学

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

その場中性子粉末回折ではカスタムメイドのリチウムイオン電池を使用して、

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended solvent window, low background currents, corrosion resistance, etc., arise from the catalytically inert nature of the surface. However, if during the growth process, non-diamond-carbon (NDC) becomes incorporated into the electrode matrix, the electrochemical properties will change as the surface becomes more catalytically active. As such it is important that the electrochemist is aware of the quality and resulting key electrochemical properties of the BDD electrode prior to use. This paper describes a series of characterization steps, including Raman microscopy, capacitance, solvent window and redox electrochemistry, to ascertain whether the BDD electrode contains negligible NDC i.e. negligible sp2 carbon. One application is highlighted which takes advantage of the catalytically inert and corrosion resistant nature of an NDC-free surface i.e. stable and quantifiable local proton and hydroxide production due to water electrolysis at a BDD electrode. An approach to measuring the local pH change induced by water electrolysis using iridium oxide coated BDD electrodes is also described in detail.

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

A protocol is described for the characterization of the key electrochemical parameters of a boron doped diamond (BDD) electrode and subsequent application for in situ pH generation experiments.

ホウ素ドープダイヤモンド電極品質とアプリケーションの評価<em&gt;その場で</em&gt;水電解による局所のpHの変更

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

化学

Voltage Biasing, Cyclic Voltammetry, &amp; Electrical Impedance Spectroscopy for Neural Interfaces

Electrical impedance spectroscopy (EIS) and cyclic voltammetry (CV) measure properties of the electrode-tissue interface without additional invasive procedures, and can be used to monitor electrode performance over the long term. EIS measures electrical impedance at multiple frequencies, and increases in impedance indicate increased glial scar formation around the device, while cyclic voltammetry measures the charge carrying capacity of the electrode, and indicates how charge is transferred at different voltage levels. As implanted electrodes age, EIS and CV data change, and electrode sites that previously recorded spiking neurons often exhibit significantly lower efficacy for neural recording. The application of a brief voltage pulse to implanted electrode arrays, known as rejuvenation, can bring back spiking activity on otherwise silent electrode sites for a period of time. Rejuvenation alters EIS and CV, and can be monitored by these complementary methods. Typically, EIS is measured daily as an indication of the tissue response at the electrode site. If spikes are absent in a channel that previously had spikes, then CV is used to determine the charge carrying capacity of the electrode site, and rejuvenation can be applied to improve the interface efficacy. CV and EIS are then repeated to check the changes at the electrode-tissue interface, and neural recordings are collected. The overall goal of rejuvenation is to extend the functional lifetime of implanted arrays.

Voltage Biasing, Cyclic Voltammetry, & Electrical Impedance Spectroscopy for Neural Interfaces

The electrode-tissue interface of neural recording electrodes can be characterized with electrical impedance spectroscopy (EIS) and cyclic voltammetry (CV). Application of voltage biasing changes the electrochemical properties of the electrode-tissue interface and can improve recording capability. Voltage biasing, EIS, CV, and neural recordings are complementary.

ニューラルインタフェースの電圧バイアス、サイクリックボルタンメトリー、＆電気インピーダンス分光法

Electrical impedance spectroscopy (EIS) and cyclic voltammetry (CV) measure properties of the electrode-tissue interface without additional invasive ...

神経科学

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

電気化学インピー ダンス分光電気化学定数推定法のためのツールとして

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

その場でテスト用 LiPON ベース固体リチウム イオン Nanobatteries の集束イオンビーム ビーム加工

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries of the metal. Using this method, a crack free, thin-film macroelectrode surface with up to 40 times increase in active surface area was obtained. The roughening is easy to do in a standard electrochemical characterization laboratory and incudes the application of voltage pulses followed by extended application of a reductive voltage in a perchloric acid solution. The protocol includes the chemical and electrochemical preparation of both a macroscale (1.2 mm diameter) and microscale (20 &#181;m diameter) platinum disc electrode surface, roughening the electrode surface and characterizing the effects of surface roughening on electrode active surface area. This electrochemical characterization includes cyclic voltammetry and impedance spectroscopy and is demonstrated for both the macroelectrodes and the microelectrodes. Roughening increases electrode active surface area, decreases electrode impedance, increases platinum charge injection limits to those of titanium nitride electrodes of same geometry and improves substrates for adhesion of electrochemically deposited films.

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries. The electrochemical techniques of cyclic voltammetry and impedance spectroscopy are demonstrated to characterize these electrode surfaces.

薄膜白金マクロ及びマイクロ電極の電気化学粗化

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

A Method for Systematic Electrochemical and Electrophysiological Evaluation of Neural Recording Electrodes

New materials and designs for neural implants are typically tested separately, with a demonstration of performance but without reference to other implant characteristics.&#160;This precludes a rational selection of a particular implant as optimal for a particular application and the development of new materials based on the most critical performance parameters.&#160;This article develops a protocol for in vitro and in vivo testing of neural recording electrodes.&#160;Recommended parameters for electrochemical and electrophysiological testing are documented with the key steps and potential issues discussed.&#160;This method eliminates or reduces the impact of many systematic errors present in simpler in vivo testing paradigms, especially variations in electrode/neuron distance and between animal models.&#160;The result is a strong correlation between the critical in vitro and in vivo responses, such as impedance and signal-to-noise ratio.&#160;This protocol can easily be adapted to test other electrode materials and designs.&#160;The in vitro techniques can be expanded to any other nondestructive method to determine further important performance indicators.&#160;The principles used for the surgical approach in the auditory pathway can also be modified to other neural regions or tissue.

Different electrode coatings affect neural recording performance through changes to electrochemical, chemical and mechanical properties. Comparison of electrodes in vitro is relatively simple, however comparison of in vivo response is typically complicated by variations in electrode/neuron distance and between animals. This article provides a robust method to compare neural recording electrodes.

神経電位電極の体系的電気化学的および電気生理学的評価方法

New materials and designs for neural implants are typically tested separately, with a demonstration of performance but without reference to other implant ...

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed by rinsing and supercritical drying steps, often resulting in mechanically fragile materials. Here, a method to synthesize nanostructured porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section from insoluble salt needle templates is presented. The combination of oppositely charged platinum, palladium, and copper square planar ions results in the rapid formation of insoluble salt needles. Depending on the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template and the choice of chemical reducing agent, either macrotubes or macrobeams form with a porous nanostructure comprised of either fused nanoparticles or nanofibrils. Elemental composition of the macrotubes and macrobeams, determined with x-ray diffractometry and x-ray photoelectron spectroscopy, is controlled by the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template. Macrotubes and macrobeams may be pressed into free standing films, and the electrochemically active surface area is determined with electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. This synthesis method demonstrates a simple, relatively fast approach to achieve high-surface area platinum-based macrotubes and macrobeams with tunable nanostructure and elemental composition that may be pressed into free-standing films with no required binding materials.

A synthesis method to obtain porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section through chemical reduction of insoluble salt-needle templates is presented.

多孔質白金ベースマクロビームおよびマクロチューブの塩鋳合成法

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Operando のインピーダンス分光法の 4 電極設計場前記参照電極。

要約

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この動画の章

放射光技術を用いたリチウムイオンとナトリウムイオン電池用電極材料のキャラクタリゼーション

その場中性子粉末回折ではカスタムメイドのリチウムイオン電池を使用して、

ホウ素ドープダイヤモンド電極品質とアプリケーションの評価

ニューラルインタフェースの電圧バイアス、サイクリックボルタンメトリー、＆電気インピーダンス分光法

電気化学インピーダンス分光電気化学定数推定法のためのツールとして

その場でテスト用 LiPON ベース固体リチウムイオン Nanobatteries の集束イオンビームビーム加工

3 電極コインセル準備およびリチウムイオン電池用電着分析

薄膜白金マクロ及びマイクロ電極の電気化学粗化

神経電位電極の体系的電気化学的および電気生理学的評価方法

多孔質白金ベースマクロビームおよびマクロチューブの塩鋳合成法

Operando のインピー ダンス分光法の 4 電極設計場前記参照電極。

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放射光技術を用いたリチウムイオンとナトリウムイオン電池用電極材料のキャラクタリゼーション

その場中性子粉末回折ではカスタムメイドのリチウムイオン電池を使用して、

ホウ素ドープダイヤモンド電極品質とアプリケーションの評価

ニューラルインタフェースの電圧バイアス、サイクリックボルタンメトリー、＆電気インピーダンス分光法

電気化学インピー ダンス分光電気化学定数推定法のためのツールとして

その場でテスト用 LiPON ベース固体リチウム イオン Nanobatteries の集束イオンビーム ビーム加工

3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析

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神経電位電極の体系的電気化学的および電気生理学的評価方法

多孔質白金ベースマクロビームおよびマクロチューブの塩鋳合成法

Operando のインピーダンス分光法の 4 電極設計場前記参照電極。

電気化学インピーダンス分光電気化学定数推定法のためのツールとして

その場でテスト用 LiPON ベース固体リチウムイオン Nanobatteries の集束イオンビームビーム加工

3 電極コインセル準備およびリチウムイオン電池用電着分析