The research leading to these results has received funding from the European Union Seventh Framework Program under grant agreement n&#176;604391 Graphene Flagship. C.B. acknowledges the German Research Foundation, DFG, under grant BA 4856/2-1.

1.リキッドピーリング - 適当なストック分散液の調製<ol><li>氷浴中でソノトロードの下に金属カップをマウントします。 </li><li>金属カップでのコール酸ナトリウム（SC）界面活性剤（コール酸ナトリウム濃度、C SC = 6グラムのL -1）の80mLの水溶液に、TMD粉末1.6グラムを浸し。 </li><li>金属カップの底に音波チップを移動してから約1 CMによってアップ。流出を避けるために、音波プローブの周りにアルミホイルを包みます。 </li><li> 60％の振幅（上6秒と2秒オフのパルス）で1時間固体マイナス先端（750 Wプロセッサ）を使用して加熱を回避するために、プローブ超音波処理によって氷冷下、混合物を超音波処理します。 </li><li> 1.5時間2660×gでの遠心分離速度で分散液を遠心分離します。不純物を含む上清を捨て、80mLの新鮮な界面活性剤溶液中の堆積物（C SC = 2グラムのL -1）を収集。 注：最大10cmの遠心管に最大充填高さを使用してください。パーソナルプラグインrwise、遠心時間を増加させます。 </li><li>長い超音波処理、氷冷下、60％の振幅（上6秒と2秒オフのパルス）で5時間のための固体マイナスチップを用いて、第二に、分散を施します。超音波処理を一時停止しながら、氷浴を2時間毎に交換してください。 </li></ol>液体カスケード遠心分離により2ナノシートのサイズの選択注：サイズによってナノシートを選択するには、連続的に増加する遠心加速度で液体カスケード遠心分離（ 図1）が適用されます。以下の手順は、のTMDの場合のカスケードの標準サイズの選択として推奨されています。他の材料については、遠心分離速度を調整する必要があるかもしれません。 <ol><li> 240 XG（1.5 krpmの）、2時間の遠心分離によりunexfoliated粉末を削除します。沈殿物を捨てます。 </li><li>高い遠心加速度で上清を遠心：425 XG（2 krpmの）、2時間。減少した体積（3-8ミリリットル）で、新鮮な界面活性剤で沈殿物を収集します。 </li><li>遠心分離機さらに高い遠心加速度で上清：950 XG（3 krpmの）、2時間。減少した体積（3-8ミリリットル）で、新鮮な界面活性剤で沈殿物を収集します。 </li><li> 1700 XG（4 krpmの）、2650 XG（5 krpmの）、3500×gで（6 krpmの）、5500 XG（7.5 krpmの）、および9750 XG（10 krpmの）：以下の遠心加速度で、この手順を繰り返します。 </li></ol>統計顕微鏡によるナノシートのサイズや厚さの3決意注：分光メトリックがすでに利用可能である場合は、セクション3を省略又は低減することができる、 すなわち、すべてのサンプルについて行われません。 <ol><li>長さ：透過型電子顕微鏡（TEM） <ol><li>堆積<ol><li>それらは色の光であるように（界面活性剤濃度を低下させるために）水と高濃度の分散液を希釈します。ドロップ（例穴あきカーボン、400メッシュのために）グリッド上にキャスト過剰の溶媒を移送するようにフィルター膜上に置きました。 </li></ol></li><li>イメージング<ol><li>レコードの複数のIMAGグリッド上の異なる位置にエス。ナノシートの大きさに応じて視野を調整します。総合的なTEMイメージングチュートリアルについては、リファレンス18を参照してください。 </li></ol></li><li>統計長分析はImageJのを使用して行わ<ol><li> ImageJソフトウェアを開き、「ファイル」メニューから該当するTEM画像を選択し、画像を「オープン」。画像が新しいウィンドウで開きます。 </li><li> 「分析」タブをクリックします。ドロップダウンメニューから「スケールを設定」を選択します。新しいウィンドウが開きます。 、「スケールを除去」をクリックして &quot;グローバル&quot;カチカチ &quot;OK&quot;をクリックします。 </li><li> 「ライン」ツールを選択します。 TEM像のスケールバーの長さに沿ったラインプロファイルを描画します。 </li><li> 「分析」をクリックします。ドロップダウンメニューから「スケールを設定」を選択します。 「既知の距離」ボックスにnm単位のスケールバーの長さを入力し、「OK」をクリックします。 注：スケールバーに引かれた線の距離はピクセル単位で表示されます。 </l私&gt; <li> 「ライン」ツールを選択し、ナノシートの最長軸のラインプロファイルを描画することにより、ナノシートの長さを測定します。 </li><li>測定するためのキーを押し、「コントロール+ M」。 「結果」と表示された新しいボックスは、「長さ」欄に表示されたナノシート長で開きます。 </li><li>画像内のすべての個別堆積ナノシート（ない集約もの）のための手順を繰り返し3.1.3.6。 </li><li>新しい画像を開くと、リピートは3.1.3.3- 3.1.3.7を繰り返します。 150ナノシートの長さをカウントします。 注：すべてのナノシート長データが「結果」ウィンドウでコンパイルされ、さらなる処理のために他のプログラムにコピーすることができます。 </li></ol></li></ol></li><li>厚さ：原子間力顕微鏡（AFM） <ol><li>人間の目にはほぼ透明であるので、分散液を希釈（の消光強度に応じた理想的〜400 nmで0.2〜1あたりのcmの光路長）。界面活性剤分散液の場合には、水ではない界面活性剤で希釈します。 </li><li>ドロップ-予熱されたウエハ上にキャストします。水ベースの分散については、ホットプレートや預金0.5×0.5 cm 2のウェハあたり10μLにウエハへ〜170℃に加熱します。 </li><li>残留界面活性剤および他の不純物を除去するために徹底的に水5mLの2-プロパノールの3ミリリットルを最小限に抑えてウェーハをリンス。 </li><li>タッピングモードでのAFMでサンプルを横切って複数の画像をスキャンして保存します。小さなナノシートの場合、最大2×2ミクロン2の画像と画像サイズあたり512ラインの解像度を使用します。より大きなナノシートを含む試料の場合、最大で8×8μmの2に視野を増加させます。適切な（典型的には0.4から0.7ヘルツ）として、スキャン速度を使用してください。代わりに、より高い解像度で大きな領域をスキャンします。 </li><li> Gwyddionソフトウェアを使用して、厚さ測定<ol><li>ソフトウェアを開いて、「ファイル」と「オープン」を経由して、関連するAFM画像を選択します。画像が新しいウィンドウで開きます。 </li><li>平均平面suコマンドによって &quot;レベルのデータを使用してバックグラウンドを修正btraction &quot;&quot;行を揃える」と「正しい水平傷跡を「ホームメニューの「データ処理」セクションで。修正を適用し、凡例を右クリックして、より良いコントラストの画像の色を変更し、ゼロにz面を設定します。 </li><li>選択した地域の拡大（便利な場合）。ホームメニューの「トリミング」ツールをクリックします。選択領域をマークするために、画像の上にカーソルをドラッグします。押して、「適用します」。新しいウィンドウで選択した領域を開くには、「新しいチャネルを作成する」にチェックを入れます。 </li><li>ツールメニューから「抽出・プロファイル」を選択します。新しいウィンドウが開きます。 </li><li>ナノシートを横切る線を引きます。テーブルの厚さを書き留めます。非均一の厚さのナノシートの場合には、ナノシート全体の厚さを平均します。のみ個別に堆積し、非凝集ナノシートを測定するために細心の注意を払ってください。 </li><li>画像上のすべてのナノシートのため3.2.5.3-3.2.5.5を繰り返します。 </li><li>すべての画像のための3.2.5.1-3.2.5.6を繰り返します記録されたのです。最小150ナノシートをカウントします。 </li></ol></li></ol></li><li>層数にAFM厚さの変換 注：液体剥離ナノマテリアルから明らかなAFMの高さは、通常、残存による溶媒の存在に過大評価されています。また、AFMを用いて、（このような基板上に堆積されたナノ材料のような）不均一なサンプルの正確な高さの測定は、一般的に、材料や測定パラメータに依存し、このような毛管力や密着性などの効果が寄与し挑戦しています。 19,20は、これらの問題を克服するために、そして、以下に説明された手順と呼ばれる段差分析が開発された層の数には明らかで測定されたAFM厚さを変換します。 12,13,16,21。ステップの高さが分かっている場合の手順は、3.3.1-3.3.4スキップすることができます。 <ol><li>オープン、正確かつ明確に識別できるテラス付きのナノシートを選択するために、3.2で説明したようにAFM画像をトリミング。 </li><li>全体の高さを測定「抽出物」のプロファイルツールを使用してナノシート。 注：適当なプロファイルは、 図2B挿入図1のような個別のステップを示します。 <ol><li>これらのステップの高さを記録し（ すなわち、ナノシート上、次の1つのテラスからの高さの差）。 </li></ol></li><li>これらのステップのうちの少なくとも70を数えます。 </li><li>昇順（ 図2C）のステップの高さをプロットします。 注：のTMDのための明白なステップの高さは常に〜1.9ナノメートルの倍数であることを確認します。 </li><li>層の数を取得するために1.9 nmのことで（セクション3.2で説明したように測定された）見かけAFMの厚さを分割します。 注：他の材料は、異なるキャリブレーションを必要とする他のステップ高変換率を有します。 </li></ol></li></ol>絶滅スペクトルに基づいたMoS 2、WS 2サイズと厚さの4決意<ol><li>スペクトルの取得<ol><li> respectiで高濃度のサンプルを希釈全体のスペクトル範囲にわたって2以下に絶滅をもたらすために（ここでは、水性コール酸ナトリウム、2グラムのL -1）培地まし。 </li><li>機器の設定で0.5 nmのスペクトル取得のための単位を設定したり、スキャン速度が遅いまたは媒体を用います。 </li><li>機器設定の設定」減算ベースライン」を選択します。分光計のサンプルコンパートメントにおける水性コール酸ナトリウム溶液を含むキュベットを置き、測定を実行します。 </li><li>分光器からのコール酸ナトリウム溶液でキュベットを取り外し、それを空にします。 、サンプルに記入分光計のサンプルコンパートメント内のサンプルを配置し、サンプルのスキャンを実行します。 </li></ol></li><li>強度比からの長さの決意<ol><li>オプション1：A-励起子、内線A（〜のMoS 2のための660 nmおよびWS 2用620 nm）における強度をオフ読む極小のExt 分 （WS 2用のMoS 2および295 nmの345 nm）を。分割極小値での強度によってA-励起子の強度は、強度比のExt A /内線分を得ることができます。 </li><li>式1を用いて平均ナノシートの長さ、&lt;L&gt;を決定します。 <img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation1.jpg" /> （式1） ここで、内線A /内線分は、A-励起子（内線A）および極小値（内線分 ）での吸光の強度比です。 注：式はMoS 2及びWS 2の両方に当てはまります。しかし、その精度は特に小さなナノシートのために制限されています。 </li><li>オプション2：スペクトル、内線マックス-HE（MoS 2、270 nmおよび2 WS用235 nm）を極小値、内線分 （MoS 2および345 nmでのUV領域に極大の強度比を決定しますWS 2用295 nm）を</li><li>式2を用いて、平均ナノシートの長さ、&lt;L&gt;を決定します。 <img alt= &quot;数2&quot; SRC = &quot;/ファイル/ ftp_upload / 54806 / 54806equation2.jpg&quot; /&gt;（式2） 内線maxは-HEは、WS 2のローカル最小での吸光強度分 、高エネルギー（MoS 2、270 nmおよびWS 2用235 nm）を内線に極大点（MoS 2のための345 nmおよび295 nmでの強度を示すと）。 注：オプション2は、横サイズのより正確な尺度を与えます。しかし、高エネルギー領域は、すべての溶媒/界面活性剤にはアクセスできない場合があります。 </li></ol></li><li>濃度<ol><li>それぞれ、WS 2のためのMoS 2のための345 nmおよび235 nmで1cmの光路長に対する相対吸光強度を記録します。 注：キュベットの経路長によって記録された測定された吸光度を割ります。 </li><li>吸光係数により、この強度を分割する68のLg -1 cm -1 でのMoS 2と47のLgのための345 nmで-1 cm -1 で nanos値を取得するために、WS 2のための235 nmのGLでheet濃度-1。 </li></ol></li><li> -励起子位置から厚決意<ol><li>スペクトルの二次導関数を計算します。 <ol><li>データ分析やグラフ作成ソフト（ 例えば、OriginPro）を使用して、吸光強度を含む列を選択します。ドロップダウンメニューから「数学」を選択し、「開くダイアログ」を「差別」、「分析」タブをクリックします。新しいウィンドウが開きます。 2に派生順序を設定し、[OK]を押します。 </li></ol></li><li>隣接する平均化（励起子地域の窓あたり〜10-20ポイント）によって二次導関数を滑らかに。 <ol><li>例えば、データ分析とグラフ作成ソフトウェアを用いて、二次導関数スペクトルをプロットします。 <ol><li>アクティブなグラフィックウィンドウで、「分析」をクリックし、ドロップダウンメニューから、次に「オープンダイアログ」を「スムーズ」、「信号処理」を選択します。新しいウィンドウが開きます。 </li><li>選ぶ4;メソッドを平滑化し、20にポイントを設定するように、隣接する平均化」。 </li><li>新しい列として表示され、得られた平滑化スペクトルをプロットします。ノイズが依然として高い場合は、平滑化を繰り返します。 注記：通常、スペクトルの平滑化は、測定時の高集積時間が使用されていない限りノイズを低減することが要求されます。適切な平滑化は、データ分析の重要な部分であり、適切な平滑化方法は、所望の結果に依存します。この特定の平滑化方法は、平均ピーク位置を決定する唯一の理想的です。 13 </li></ol></li></ol></li><li>読むオフ二次微分からピーク位置を。これは、A-励起子、λAの波長です。また、4.4.4-4.4.7で説明する手順を実行します。 </li><li>関係を用いた波長からエネルギーにx軸を変換します。 E（eV）で= 4.135E-6 * 2.997E8 /λ（nm）を</li><li>ローレンツの二次導関数に二次導関数をフィットイアン。 注：ローレンツは次のように記述することができます <img alt="式3" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation3.jpg" /> （式3） hは高さであり、E 0は中心であり、wは FWHMです。 Eに関して二回与える微分 <img alt="式4" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation4.jpg" /> （式4） <ol><li>データ分析やグラフ作成ソフトウェアでは、メインメニューから「ツール」を選択し、「フィッティング関数ビルダー」を選択します。新しいウィンドウが開きます。 </li><li> 「新しい関数を作成」を選択し、次へをクリックします。 </li><li> 、デフォルト設定のままにしておき機能に名前を付け、次へをクリックします。 </li><li>パラメータとして「H、E、ワット」に設定し、次へをクリックします。 </li><li>入力」（-8 * H / W ^ 2）*（1-3 *（2 *（例）/ワット）^ 2）/（1+（2 *（例）/ワット）^ 2）^ 3」として関数本体は、[完了]をクリックします。 </li><li>プロットエネルギースケールでの二次微分スペクトルの唯一のA-励起子地域。 </li><li>とともにグラフィックスは、アクティブなウィンドウ、「分析」タブをクリックします。 「フィッティング」、「非線形曲線フィット」を選択し、ドロップダウンメニューから「開くダイアログ」。新しいウィンドウが開きます。 </li><li>カテゴリで「ユーザー定義」を選択し、関数ボックスで以前に構築された機能を選択します。タブ「パラメータ」では、WS 2のために1.99にワット〜0.1、およびEの初期値を設定したMoS 2のための1.85。押して &quot;フィット&quot; </li></ol></li><li> 「A-励起子に関連したエネルギーである0、E &#39; エネルギーE Aを記録します。 </li><li>式5（MoS 2）及び6（WS 2）に記載の層数を決定します。 <img alt="式（5）" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation5.jpg" /> （式5、MoS 2） <img alt="式6" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation6.jpg" /> （式6、WS 2） λAでA-excitoの波長を示しますnおよびE Aは、A-励起子のエネルギーを表します。 </li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

試料調製ここで説明するサンプルは、先端超音波処理によって製造されています。代替の剥離手順を使用することができるが、異なる濃度、横方向の大きさと剥離の程度につながります。超音波処理中に、より高い振幅とパルス上の長いは、超音波処理器の損傷を防ぐために避けるべきです。同様の結果は、500 Wのプロセッサを使用して得ました。しかし、超音波処理時間?...

可能性は、それらのエネルギー貯蔵および変換およびフレキシブル（オプト）エレクトロニクス、複合材料、センサーなどの用途の成長を続ける範囲のための有望な材料になり、液相中で二次元（2D）結晶を生成し、プロセスグラフェン、関連します。 1-6は 、オンデマンド横サイズおよびナノスケールの構成要素の厚さだけでなく、工業的規模での印刷/コーティングプロセスに従う制御レオロジー特性および形態学的特性を持つ安価で信頼性の高い機能性インクを必要とするこのようなアプリケーション内の2Dナノ材料を利用するには。 図7は、この点で、液相剥離が大量にナノ構造の全体のホストへのアクセスを与える重要な生産技術となっています。 6,8,9この方法は、液体中の層状結晶の超音波処理またはせん断を伴います。液体が適切に（ すなわち、適切な溶媒または界面活性剤）を選択した場合ナノシートがsになります再凝集に対してtabilized。多数のアプリケーションおよびプルーフの原理デバイスは、そのような技術によって実証されています。多数の層状親結晶が剥離し、所望の用途に合わせることができる材料の幅広いパレットへのアクセスを提供し、同様に処理することができるように図6は、おそらくこの方法の最大の強みは、その汎用性です。 しかしながら、この最近の進歩にもかかわらず、（ナノシートの長さおよび厚さの点で）により、これらの液相製造方法に発生する結果、多分散性は依然として高性能デバイスの実現のボトルネックを提示します。これは、新規かつ革新的なサイズ選択手法の開発は、これまで面倒統計顕微鏡（原子間力顕微鏡、AFMおよび/または透過型電子顕微鏡、TEM）を使用して、ナノシートの長さ及び厚さ特性評価を必要としている主な理由です。 これらの課題にもかかわらず、セベRAL遠心分離技術は、長さ及び厚さ仕分けを実現することが報告されています。 6,10-13最も単純なシナリオでは、分散液は、所定の遠心加速度で遠心分離し、上清を分析のためにデカントされ、均質な遠心分離、です。遠心分離速度が速度が速いほど、小さいが、上清中のナノシートであることにより、サイズのカットオフを設定します。しかし、この技術は、2つの主要な欠点があります。より大きいナノシートを選択する場合、まず、すべてのより小さいナノシートは、試料に残る（ すなわち、分散液は、低速で遠心分離し、上清をデカントします）。第二に、関係なく、遠心速度、材料のかなりの割合は、堆積物中に無駄にする傾向があります。 サイズ選択のための代替戦略は、密度勾配（または等密度）を遠心分離です。この場合、11,14は 、分散液は、遠心分離管共に注入されます密度勾配媒体をntaining。超遠心分離（典型的には&gt;20万XG）中に、密度勾配が形成され、ナノシートは、その浮遊密度（安定剤、溶媒のシェルを含む密度）勾配の密度と一致する遠心分離機のポイントに移動します。ナノ材料はまた、（それが注入された場所に応じて）このプロセスの間に上方に移動できることに注意してください。このように、ナノシートを効果的厚さではなく、質量（均質な遠心分離に反対）でソートされます。この手順は厚さによってナノシートをソートするユニークな機会を提供していますが、それは顕著な欠点があります。例えば、収率が非常に低く、現在で分離ナノシートの大量生産を可能にするものではありません。これは、液体、剥離後のストック分散液中の単層の低いコンテンツに部分的に関連して、潜在的に将来の剥離手順を最適化することによって改善することができます。また、それは、典型的には時間のかかる多段階であります効率的なサイズ選択を達成するための複数の反復を含む超遠心分離法。また、無機ナノ材料の場合には、必要と浮遊密度を得るために、ポリマー安定化分散液に制限され、分散の勾配媒体は、処理に干渉することがあります。 我々は最近、我々は、この写本のディテールにもなりますよう、我々用語液体カスケード遠心分離（LCC）の手順は、刺激的な代替手段、13を提供することを示しています。これは、非常に汎用性の高い様々なカスケードは、所望の結果に応じて設計することができるようにされている多段階手順です。このプロセスを実証するために、標準的なカスケードは、図1に描かれ、それぞれが最後のよりも高速を提供していますこれにより、複数の遠心分離工程を伴います。各ステップの後に、沈殿物が保持され、上清は次に進行段階で使用されています。その結果、それぞれの堆積物は、与えられた中でナノシートが含まれています速度の異なる2回の遠心分離の間に「閉じ込められた」されたサイズ範囲。高い速度は上清中に小さいナノシートを削除しながら、前の堆積物の中に、より大きなナノシートを取り除く下1。 LCCにとって重要なのは、得られる堆積物は、この場合には、水性コール酸ナトリウムH 2 O-SC（0.1グラムLとSC濃度でのような低-1）であるそれぞれの培地で穏やかな超音波処理によって完全に再分散させることができます。結果は、事実上任意の選択された濃度の分散液です。重要なことは、ほとんどない材料は、サイズ選択ナノシートの比較的大きな塊の集まりで、その結果、LCCに浪費されます。ここに示されているように、我々はMoS 2及びWS 2と同様にガス、溶媒及び界面活性剤の両方のシステムで15黒リン16とグラフェン17を含む液体剥離ナノシートの数に、この手順を適用しています。 このユニークな遠心分離procedureは、液体剥離ナノシートの効率的なサイズ選択が可能になり、その後、そのサイズと厚決意の面で著しい進歩を可能にしました。特に、このアプローチによって、我々は以前にナノシートの消光（吸光度）スペクトルを示し、両方のナノシート横方向の寸法とナノシートの厚さの関数として系統的に変化します。私たちはここにまとめたように、これは私たちがナノシートのエッジ効果の結果として、平均ナノシート長にナノシートスペクトルプロファイル（吸光スペクトルの2箇所の具体強度比）をリンクすることができました。 12,13重要なことに、同じ式はMoS 2及びWS 2の大きさを定量化するために使用することができます。さらに、我々はA-励起子位置が原因​​で閉じ込め効果に対する平均ナノシートの厚さの関数として低い波長に向かってシフトすることを示しています。剥離だけでなく、サイズ選択と決意はかなり一般的に奪うしているにもかかわらずUSTの手順は、定量的な結果は、プロトコル内の機微に依存します。しかしながら、特にフィールドに新規参入するためには、最も関連するどのプロセスパラメータを判断することは困難です。これは、研究論文の実験のセクションは手順のみを修正またはプロトコルの背後に合理的を与えたときに結果が予想されるものを議論することなく、ラフなプロトコルを提供するという事実にダウンしています。この貢献では、我々はこの問題に対処するだけでなく、制御されたサイズの液剥離ナノシートの生産に、統計顕微鏡または吸光スペクトルの分析のいずれかによって、サイズの正確な決意に詳細なガイドと議論を提供していきます。これは再現性を向上させるために役立つと確信している、それは、この研究領域内の他の実験者のための有用な指針となることを願っています。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/54806/54806fig1.jpg" /> Figu1再：液体カスケード遠心分離によるサイズ選択の概略図。サイズ選択ナノシートは、堆積物として回収されます。各沈殿物を収集または低速から開始し、ステップからステップへ高いものに行く2遠心分離速度（ω）の間で「トラップ」されています。最後の遠心分離工程の後、上清を捨てが極端に小さいナノシートが含まれていながら、最初の遠心分離後に廃棄土砂はunexfoliated層状の結晶子が含まれています。サイズ選択された分散を低減ボリュームで同じ培地（ここで水性界面活性剤溶液）に集め沈殿物を再分散させることによって調製されます。 13からの許可を得て適応。 <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54806/54806fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a>

<table><tbody><tr><td>Sodium cholate hydrate, from ox and/or sheep bile</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C1254-100G</td><td>Surfactant used as stabilizer in the form of an aqueous solution (&lt;em&gt;i.e.&lt;/em&gt;, after dissolving the powder in millipore water)</td></tr><tr><td>MoS&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; powder</td><td>Sigma Aldrich</td><td>69860-100G</td><td>Other distributors available, but exfoliation and outcome of size selection can vary</td></tr><tr><td>WS&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;, powder 2 &amp;#956;m</td><td>Sigma Aldrich</td><td>243639-50G</td><td>Other distributors available, but exfoliation and outcome of size selection can vary</td></tr><tr><td>ImageJ Software</td><td>Developer: National Insitutes of Health</td><td>64-bit Java version 2.45 1.6.0_24</td><td>Image processing software used for TEM analysis, free download</td></tr><tr><td>Gwyddion Software</td><td>Developer: Czech Metrology Institute</td><td>64-bit Java version 2.45</td><td>Image processing software used for AFM analysis, free download</td></tr><tr><td>Origin Pro Software</td><td>OriginLab</td><td>Version 2016</td><td>Software used for data analysis such as differntiation and fitting of the extinction spectra</td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>HettichLab</td><td>Mikro 220R</td><td>any other benchtop centrifuge is suitable</td></tr><tr><td>Rotor 1</td><td>Hettich</td><td>Rotor 1016</td><td>for centrifugation &amp;lt;5,000 x g</td></tr><tr><td>Rotor 2</td><td>Hettich</td><td>Rotor 1195-A</td><td>for centrifugation &gt;5,000 x g</td></tr></tbody></table>

preparation of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide nanosheets with controlled size and thickness: a state of the art protocol

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. Layered crystals of molybdenum disulphide (MoS2) and tungsten disulphide (WS2) are exfoliated in aqueous surfactant solution by sonication. This yields highly polydisperse mixtures containing nanosheets with broad size and thickness distributions. However, for most purposes, specific sizes (in terms of both lateral dimension and thickness) are required. For example, large and thin nanosheets are desired for (opto) electronic applications, while laterally small nanosheets are interesting for catalytic applications. Therefore, post-exfoliation size selection is an important step that we address here. We provide a detailed protocol on the efficient size selection in large quantities by liquid cascade centrifugation and the size and thickness quantification by statistical microscopic analysis (atomic force microscopy and transmission electron microscopy). The comparison of MoS2 and WS2 shows that both materials are size-selected in a similar way by the same procedure. Importantly, the dispersions of size-selected nanosheets show systematic changes in their optical extinction spectra with size due to edge and confinement effects. We show how these optical changes are related quantitatively to the nanosheets dimensions and describe how mean nanosheets length and layer number can be extracted reliably from the extinction spectra. The exfoliation and size selection protocol can be applied to a broad range of layered crystals as we have previously demonstrated for graphene, gallium sulphide (GaS) and black phosphorus.

液体カスケード遠心分離（ 図1）のMoS 2、WS 2の両方のために、図2に示すように、大きさや厚さによって液体剥離ナノシートをソートする強力な手法です。ナノシートの横方向のサイズと厚さは、それぞれ、統計TEM及びAFMによって特徴付けることができます。典型的なAFM像が図2Aに示されています。見かけナノシー?...

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Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

ナノシートの層状材料の液体剥離するためのプロトコルは、顕微鏡及び分光技術によって、それらのサイズの選択、サイズ測定が提示されます。

アートプロトコルの状態：制御された大きさと厚さを持つ液体-剥離遷移金属ジカルコゲニドナノシートの作製

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

preparation-liquid-exfoliated-transition-metal-dichalcogenide

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

13.8K ビュー.  Ruprecht-Karls University Heidelberg. ナノシートの層状材料の液体剥離するためのプロトコルは、顕微鏡及び分光技術によって、それらのサイズの選択、サイズ測定が提示されます。 

ビデオ: Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

複合酸化物薄膜のエピタキシャル成長のために原子的に定義されたテンプレート

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

化学

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into defined aggregates in aqueous media and at the air-water interface. In the aggregated state, the oligoynes can then be carbonized under mild conditions while preserving the morphology and the embedded chemical functionalization. This novel approach provides direct access to functionalized carbon nanomaterials. In this article, we present a synthetic approach that allows us to prepare hexayne carboxylate amphiphiles as carbon-rich siblings of typical fatty acid esters through a series of repeated bromination and Negishi-type cross-coupling reactions. The obtained compounds are designed to self-assemble into monolayers at the air-water interface, and we show how this can be achieved in a Langmuir trough. Thus, compression of the molecules at the air-water interface triggers the film formation and leads to a densely packed layer of the molecules. The complete carbonization of the films at the air-water interface is then accomplished by cross-linking of the hexayne layer at room temperature, using UV irradiation as a mild external stimulus. The changes in the layer during this process can be monitored with the help of infrared reflection-absorption spectroscopy and Brewster angle microscopy. Moreover, a transfer of the carbonized films onto solid substrates by the Langmuir-Blodgett technique has enabled us to prove that they were carbon nanosheets with lateral dimensions on the order of centimeters.

We present the synthesis of an amphiphilic hexayne and its use in the preparation of carbon nanosheets at the air-water interface from a self-assembled monolayer of these reactive, carbon-rich molecular precursors.

室温における炭素ナノシートの作製

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor performance, which suggest a new direction for the development of next-generation ultrathin and flexible photonic and electronic devices. Enhanced luminescence quantum efficiency has been widely observed in these atomically thin 2D crystals. However, dimension effects beyond quantum confinement thicknesses or even at the micrometer scale are not expected and have rarely been observed. In this study, molybdenum diselenide (MoSe2) layer crystals with a thickness range of 6-2,700 nm were fabricated as two- or four-terminal devices. Ohmic contact formation was successfully achieved by the focused-ion beam (FIB) deposition method using platinum (Pt) as a contact metal. Layer crystals with various thicknesses were prepared through simple mechanical exfoliation by using dicing tape. Current-voltage curve measurements were performed to determine the conductivity value of the layer nanocrystals. In addition, high-resolution transmission electron microscopy, selected-area electron diffractometry, and energy-dispersive X-ray spectroscopy were used to characterize the interface of the metal&#8211;semiconductor contact of the FIB-fabricated MoSe2 devices. After applying the approaches, the substantial thickness-dependent electrical conductivity in a wide thickness range for the MoSe2-layer semiconductor was observed. The conductivity increased by over two orders of magnitude from 4.6 to 1,500 &#937;&#8722;1 cm&#8722;1, with a decrease in the thickness from 2,700 to 6 nm. In addition, the temperature-dependent conductivity indicated that the thin MoSe2 multilayers exhibited considerably weak semiconducting behavior with activation energies of 3.5-8.5 meV, which are considerably smaller than those (36-38 meV) of the bulk. Probable surface-dominant transport properties and the presence of a high surface electron concentration in MoSe2 are proposed. Similar results can be obtained for other layer semiconductor materials such as MoS2 and WS2.

We describe the approaches for the device fabrication and electrical characterization of molybdenum diselenide (MoSe2) layer semiconductor nanostructures with different thicknesses. In addition, the fabrication of ohmic contacts for MoSe2-layer nanocrystals by the focused-ion beam deposition method using platinum (Pt) as a contact metal is described.

レイヤ半導体ナノ構造のための集束イオンビーム技術と電気的評価を使用したオーミックコンタクト製作

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor ...

工学

Preparation of Large-area Vertical 2D Crystal Hetero-structures Through the Sulfurization of Transition Metal Films for Device Fabrication

We have demonstrated that through the sulfurization of transition metal films such as molybdenum (Mo) and tungsten (W), large-area and uniform transition metal dichalcogenides (TMDs) MoS2 and WS2 can be prepared on sapphire substrates. By controlling the metal film thicknesses, good layer number controllability, down to a single layer of TMDs, can be obtained using this growth technique. Based on the results obtained from the Mo film sulfurized under the sulfur deficient condition, there are two mechanisms of (a) planar MoS2 growth and (b) Mo oxide segregation observed during the sulfurization procedure. When the background sulfur is sufficient, planar TMD growth is the dominant growth mechanism, which will result in a uniform MoS2 film after the sulfurization procedure. If the background sulfur is deficient, Mo oxide segregation will be the dominant growth mechanism at the initial stage of the sulfurization procedure. In this case, the sample with Mo oxide clusters covered with few-layer MoS2 will be obtained. After sequential Mo deposition/sulfurization and W deposition/sulfurization procedures, vertical WS2/MoS2 hetero-structures are established using this growth technique. Raman peaks corresponding to WS2 and MoS2, respectively, and the identical layer number of the hetero-structure with the summation of individual 2D materials have confirmed the successful establishment of the vertical 2D crystal hetero-structure. After transferring the WS2/MoS2 film onto a SiO2/Si substrate with pre-patterned source/drain electrodes, a bottom-gate transistor is fabricated. Compared with the transistor with only MoS2 channels, the higher drain currents of the device with the WS2/MoS2 hetero-structure have exhibited that with the introduction of 2D crystal hetero-structures, superior device performance can be obtained. The results have revealed the potential of this growth technique for the practical application of 2D crystals.

Through the sulfurization of pre-deposited transition metals, large-area and vertical 2D crystal hetero-structures can be fabricated. The film transferring and device fabrication procedures are also demonstrated in this report.

大面積垂直 2次元結晶ヘテロ構造デバイス作製のための遷移金属薄膜の硫化からの準備

We have demonstrated that through the sulfurization of transition metal films such as molybdenum (Mo) and tungsten (W), large-area and uniform transition ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

電解質ゲートによって WS2ナノデバイスにおける電子状態の電界制御

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We present methods for depositing and passively manipulating C60 molecules on rippled graphene that advance the pursuit of realizing applications involving 1D C60/graphene hybrid structures. The techniques applied in this exposition are geared towards high vacuum systems with preparation areas capable of supporting molecular deposition as well as thermal annealing of the samples. We focus on C60 deposition at low pressure using a homemade Knudsen cell connected to a scanning tunneling microscopy (STM) system. The number of molecules deposited is regulated by controlling the temperature of the Knudsen cell and the deposition time. One-dimensional (1D) C60 chain structures with widths of two to three molecules can be prepared via tuning of the experimental conditions. The surface mobility of the C60 molecules increases with annealing temperature allowing them to move within the periodic potential of the rippled graphene. Using this mechanism, it is possible to control the transition of 1D C60 chain structures to a hexagonal close packed quasi-1D stripe structure.

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Here we present a protocol for the fabrication of C60/graphene hybrid nanostructures by physical thermal evaporation. Particularly, the proper manipulation of deposition and annealing conditions allow the control over the creation of 1D and quasi 1D C60 structures on rippled graphene.

C60/Graphene ハイブリッド ナノ構造の作製と評価

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for applications in two-dimensional nanoelectronics devices. Although many methods to synthesize SnSe nanocrystals have been developed, a simple way to fabricate large-sized single-layer SnSe flakes remains a great challenge. Herein, we show the experimental method to directly grow large-sized single-layer rectangular SnSe flakes on commonly used SiO2/Si insulating substrates using a straightforward two-step fabrication method in an atmospheric pressure quartz tube furnace system. The single-layer rectangular SnSe flakes with an average thickness of ~6.8 &#197; and lateral dimensions of about 30 &#181;m &#215; 50 &#181;m were fabricated by a combination of vapor transport deposition technique and nitrogen etching route. We characterized the morphology, microstructure, and electrical properties of the rectangular SnSe flakes and obtained excellent crystallinity and good electronic properties. This article about the two-step fabrication method can help researchers grow other similar two-dimensional, large-sized, single-layer materials using an atmospheric pressure system.

A protocol is presented demonstrating a two-step fabrication technique to grow large-sized single-layer rectangular shaped SnSe flakes on low-cost SiO2/Si dielectrics wafers in an atmospheric pressure quartz tube furnace system.

大型単層長方形 SnSe フレークの大気圧作製

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for ...

Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals crystals are produced using mechanical exfoliation, in which layers are peeled off a bulk crystal using adhesive tape. This method produces high-quality flakes, but they are often small and can be hard to find, particularly for materials with relatively high cleavage energies such as black phosphorus. By heating the substrate and the tape, two-dimensional material adhesion to the substrate is promoted, and the flake yield can be increased by up to a factor of ten. After exfoliation, it is necessary to image or otherwise analyze these flakes but some two-dimensional materials are sensitive to oxygen or water and will degrade when exposed air. We have designed and tested a hermetic transfer cell to temporarily maintain the inert environment of a glovebox so that air-sensitive flakes can be imaged and analyzed with minimal degradation. The compact design of the transfer cell is such that optical analysis of sensitive materials can be performed outside of a glovebox without specialized equipment or modifications to existing equipment.

A method for exfoliating large thin flakes of air sensitive two-dimensional materials and safely transporting them for analysis outside of a glovebox is presented.

剥離と大面積解析空気敏感な二次元材料

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent properties has been of great interest for the development of novel device applications. Here, fabrication of 3D, microscale, hollow polyhedrons (cubes) consisting of a few layers of 2D graphene or graphene oxide sheets via an origami-like self-folding process is described. This method involves the use of polymer frames and hinges, and aluminum oxide/chromium protection layers that reduce tensile, spatial, and surface tension stresses on the graphene-based membranes when the 2D nets are transformed into 3D cubes. The process offers control of the size and shape of the structures as well as parallel production. In addition, this approach allows the creation of surface modifications by metal patterning on each face of the 3D cubes. Raman spectroscopy studies show the method allows the preservation of the intrinsic properties of the graphene-based membranes, demonstrating the robustness of our method.

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

Here, we present a protocol for fabrication of 3D graphene-based polyhedrons via origami-like self-folding.

三次元グラフェンを用いた多面体を介して折り紙のような自己折りたたみの作製

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent ...

Synthesis of Graphene Nanofluids with Controllable Flake Size Distributions

A method for synthesizing graphene nanofluids with controllable flake size distributions is presented. Graphene nanoflakes can be obtained by the exfoliation of graphite in the liquid phase, and the exfoliation time is used to control the lower limits of the graphene nanoflake size distributions. Centrifugation is successfully used to control the upper limits of the nanoparticle size distributions. The objective of this work is to combine exfoliation and centrifugation to control the graphene nanoflake size distributions in the resulting suspensions.

A method for synthesizing graphene nanofluids with controllable flake size distributions is presented.

アートプロトコルの状態：制御された大きさと厚さを持つ液体-剥離遷移金属ジカルコゲニドナノシートの作製

要約

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この動画の章

複合酸化物薄膜のエピタキシャル成長のために原子的に定義されたテンプレート

室温における炭素ナノシートの作製

レイヤ半導体ナノ構造のための集束イオンビーム技術と電気的評価を使用したオーミックコンタクト製作

大面積垂直 2次元結晶ヘテロ構造デバイス作製のための遷移金属薄膜の硫化からの準備

電解質ゲートによって WS₂ナノデバイスにおける電子状態の電界制御

C₆₀/Graphene ハイブリッドナノ構造の作製と評価

大型単層長方形 SnSe フレークの大気圧作製

剥離と大面積解析空気敏感な二次元材料

三次元グラフェンを用いた多面体を介して折り紙のような自己折りたたみの作製

制御可能なフレークサイズ分布を用したグラフェンナノ流体の合成

アートプロトコルの状態：制御された大きさと厚さを持つ液体-剥離遷移金属ジカルコゲニドナノシートの作製

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