この作業は、プロジェクトの最も 105-2221-E-001-011-MY3 と最も 105-2622-8-002-001 省の科学と技術、台湾、によって資金を供給の資金を供給された研究センター応用科学、中国科学院の焦点を絞ったプロジェクトによって部分で支えられました台湾。

1. 個々 の 2 D 素材 (MoS2と WS2) の成長
<ol><li>
スパッタ法を用いた遷移金属蒸着
	<ol>
<li>きれいな 2 × 2 cm2サファイア基板は、洗練された遷移金属成膜用スパッタリング装置のターゲット側のサンプル ホルダーに配置されます。サファイア基板、サファイアの高温で原子フラット表面の化学的安定性により選択します。</li>
		<li>スパッタ室に続いて拡散ポンプ機械式ポンプを使用して順に 3 x 10-6 torr までダウン ポンプです。</li>
		<li>スパッタリング装置に Ar ガスを注入し、40 mL/分マスフロー コント ローラー (MFC) を使用してガスの流れを保ちます。</li>
		<li>手動圧力制御弁による 5 x 10-2 torr で燃焼圧力を保持し、Ar プラズマを点火します。・ w ・ 40 で出力電力を維持します。</li>
		<li>手動ホイール角度ポペット弁を使用して 5 × 10-3 torr まで燃焼室圧力が低下します。</li>
		<li>手動でサファイア基板と 2 インチの金属ターゲットの間シャッターを開き、金属析出を開始します。成膜中には、40 W で Mo および w. のためのスパッタ電力を維持する.背景の圧力は 40 mL/min Ar ガスの流れと 5 × 10-3 torr で保持されます。</li>
		<li>異なる厚みをもつ遷移金属膜スパッタ時間を制御します。薄い金属の厚さによるスパッタ回水晶振動子からの測定値より膜厚のよりよい制御を提供します。 注: MoS2と WS2現在の原稿で説明する方法を使用して育つの層数、中古蒸着 Mo および W の膜のスパッタの時に比例します。必要なレイヤー番号を持つ MoS2と WS2を取得する回をスパッタ法の決定は、異なるスパッタ時間サンプルの断面の高分解能透過電子顕微鏡 (HRTEM) 画像に基づいています。ただし、事前に堆積した Mo および W 膜が厚すぎる、Mo および W の酸化分離は平面の MoS2と WS2薄膜成長の代わりに、支配的な成長のメカニズムになります。したがって、スパッタリング時の層数の比例は TMDs 少数層に限定されます。MoS2現在原稿の成長条件、レイヤー番号は、MoS2フィルムがより少ない 10 層スパッタリング時刻に比例になります。スパッタリングの時間は半 5 層 MoS2の成長のための s。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
遷移金属薄膜の硫化
	<ol>
<li>硫化の熱い炉の中心部に事前に堆積した遷移金属薄膜のサファイア基板を配置します。</li>
		<li>ガスの流れ、炉の加熱ゾーンから 2 cm の上流の硫黄 (S) 粉末を配置します。この位置に S パウダーの蒸発温度を 120 ° C 基板温度が 800 ° C に増加異なる遷移金属硫化 S 粉末の重量を正確に制御します。仕事で S 粉末重量は mo および w. の 1.0 g 1.5 g です。 注: 我々 は MoS2や材料ごとに硫黄の粉の量が異なるを使用した結果に基づき WS2映画の準備のための硫黄粉末量を定めます。</li>
		<li>0.7 torr で炉内圧力を維持します。硫化処理中に 130 mL/分 Ar ガスは、キャリアガスとして使用されました。</li>
		<li>硫黄の粉が完全に蒸発するまでランプ ランプ率が温度 20 ° C/分と常温から 40 分で 800 ° C の炉の温度は 800 ° c 温度を保ちます。その後、炉内温度を下げるためのヒーター電源がオフになって。室温から 800 ° C に到達する炉の約 30 に 40 分かかる</li>
	</ol>
</li>
	<li>488 nm レーザー15,16,17を使用してラマン スペクトル計測を実行します。2次元結晶15,16,17のレイヤー番号を確認する断面の高分解能電顕像を入手します。</li>
</ol>2. WS2/MoS2垂直単一ヘテロ構造の成長
注: このセクションは単一ヘテロ構造の MoS2の 5 層とサファイア層および WS2の 4 層から成るを作成する使用します。
<ol><li>手順 1.1 と同じ手順に従ってください。30 システム スパッタを用いたサファイア基板上ミズーリ フィルムを入金時間をスパッタリング s。</li>
	<li>1.2 MoS2の成長のためのステップとして硫化と同じ手順をに従ってミズーリ フィルムを sulfurize します。硫化処理後 MoS2の 5 つの層を取得します。</li>
	<li>手順 1.1 と同じ手順に従います。MoS2W フィルムを沈殿物/サファイア基板を用いた RF スパッタ装置 30 s 時間をスパッタリングします。</li>
	<li>ステップ 1.2 WS2の成長のための同じの硫化を手順 W フィルムを sulfurize します。WS2の 4 つの層は、硫化処理後 MoS2の上に取得されます。 注: 金属蒸着・硫化手順は個々 の素材と同じです。Mo および W 薄膜のスパッタリング回 MoS2層と WS2層の必要なレイヤーの数に応じて決定されます。ダブルやマルチ-ヘテロ-構造は、成長と同じ手順を繰り返すことによって確立できます。サンプル構造に応じて垂直方向ヘテロ構造における Tmd のシーケンスを変更もできます。</li>
</ol>3. フィルムの転送とデバイス作製手順
<ol><li>
2次元結晶膜の手順を転送する映画
	<ol>
<li>スピン コート poly(methyl methacrylate) 室温で映画全体をカバーする TMD フィルム上の 3 が値下がりしました。紡績工の 2 段階の回転速度が 10 秒の 500 rpm および 10 の 800 rpm s。硬化後 5 分の 120 ° C で、PMMA 膜厚は約 3 μ m です。</li>
		<li>(DI) の脱イオン水で満ちているペトリ皿に PMMA/顎関節症/サファイア サンプルを配置します。</li>
		<li>DI 水でピンセットを用いたサファイア基板から PMMA/顎関節症映画の一角をはがします。</li>
		<li>100 ° C にビーカーで 1 M KOH 水溶液 (14 g の KOH ペレットを 250 mL の水と混合) の 250 mL を加熱します。温水 KOH 水溶液でサンプルを移動し、映画は完全に基板から剥離まで PMMA/TMD フィルムを剥離を続けます。剥離では、約 1 分を完了する必要があります。</li>
		<li>KOH 溶液から PMMA/TMD フィルムをスクープする別のサファイア基板を使用します。フィルムをフィルムに島の残渣を洗浄する DI 水で満たされた 250 mL のビーカーに移動します。この段階では、PMMA/TMD フィルムとフィルムをスクープするサファイア基板との密着性は弱いです。したがって、映画デ ・ ディ ・水に浸漬後にサファイア基板からアタッチされます。</li>
		<li>3.1.4 - 3.1.5 の手順を繰り返して 3 回確認する新しい DI 水を使用して残島のほとんどがフィルムから削除されます。 注: TMD 層間密着性は TMDs サファイア基板よりもはるかに強いです。したがって、同じ転送手順は、個別 MoS2/WS2材料またはそのヘテロ構造のいずれかに適用できます。2次元結晶膜が完全に剥離、基板から剥離、MoS2/graphene ヘテロ構造前文書18で説明したのと同様であります。、映画の転送の目的に応じてこの手順に記載されている基板、または設定できますサファイア基板中古蒸着電極と SiO2/Si 基板 3.2 の手順で説明するよう。この目的のため、その他の基板を使用もできます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
2次元結晶トランジスタの作製。
	<ol>
<li>SiO2/Si 基板15,16,17の電極パターンを定義するのに標準写真平版を使用します。10 nm チタン (Ti) または 100 nm の金 (Au) のソース ・ ドレイン電極は 300 nm SiO2/p-type Si 基板上に作製しました。</li>
		<li>SiO2/Si 基板・ ディ ・水が入ったビーカーにソース/ドレイン電極加工し、3.1 の手順で用意して、PMMA/顎関節症映画の TMD 側に接続を浸します。</li>
		<li>フィルムは水の残留物を削除する、SiO2/Si 基板を接続した後、3 分間 100 ° C でサンプルを焼きます。</li>
		<li>PMMA の表面全体をカバーしよりしっかりと基板に取り付けられて映画を作る PMMA/TMD フィルム試料の 3 滴を滴下します。</li>
		<li>次のステップに移動する前に、少なくとも 8 時間のための電子乾燥キャビネットにサンプルを配置します。</li>
		<li>アセトンで 2 つの異なる 250 mL ビーカーを入力します。2 つの異なるビーカー PMMA の最上位のレイヤーを削除する, アセトン 50 と 10 分でいっぱいに順次の PMMA/TMD フィルム付けサンプルを浸します。</li>
		<li>標準光リソグラフィと反応性イオン エッチング15,16,17を使用してトランジスタのチャネルを定義します。背部ゲート MoS2 WS2/MoS2ヘテロ構造トランジスタ作製15,16,17.チャネル長とデバイスの幅は、それぞれ 5 と 150 μ m です。</li>
		<li>トランジスタ15,16,17の電流-電圧特性を測定するのにデュアル チャンネル システム sourcemeter の計測器を使用します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Moldt, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Yield+Production+and+Transfer+of+Graphene+Flakes+Obtained+by+Anodic+Bonding.">High-Yield Production and Transfer of Graphene Flakes Obtained by Anodic Bonding.</a> ACS Nano. 5, 7700-7706 (2011).</li><li>Choi, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Detectivity+Multilayer+MoS2+Phototransistors+with+Spectral+Response+from+Ultraviolet+to+Infrared.">High-Detectivity Multilayer MoS2 Phototransistors with Spectral Response from Ultraviolet to Infrared.</a> Adv. Mater. 24, 5832-5836 (2012).</li><li>Liu, H., Neal, A. T., Ye, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Channel+Length+Scaling+of+MoS2+MOSFETs.">Channel Length Scaling of MoS2 MOSFETs.</a> ACS Nano. 6, 8563-8569 (2012).</li><li>Wang, Q. H., Kalantar-Zadeh, K., Kis, A., Coleman, J. N., Strano, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electronics+and+optoelectronics+of+two-dimensional+transition+metal+dichalcogenides.">Electronics and optoelectronics of two-dimensional transition metal dichalcogenides.</a> Nat. Nanotechnol. 7, 699-712 (2012).</li><li>Radisavljevic, B., Radenovic, A., Brivio, J., Giacometti, V., Kis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-layer+MoS2+transistors.">Single-layer MoS2 transistors.</a> Nat. Nanotechnol. 6, 147-150 (2011).</li><li>Lee, Y. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Large-Area+MoS2+Atomic+Layers+with+Chemical+Vapor+Deposition.">Synthesis of Large-Area MoS2 Atomic Layers with Chemical Vapor Deposition.</a> Adv. Mater. 24, 2320-2325 (2012).</li><li>Yu, Y., Li, C., Liu, Y., Su, L., Zhang, Y., Cao, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+Scalable+Synthesis+of+Uniform,+High-Quality+Monolayer+and+Few-layer+MoS2+Films.">Controlled Scalable Synthesis of Uniform, High-Quality Monolayer and Few-layer MoS2 Films.</a> Sci. Rep. 3, 1866 (2013).</li><li>Ling, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+the+Seeding+Promoter+in+MoS2+Growth+by+Chemical+Vapor+Deposition.">Role of the Seeding Promoter in MoS2 Growth by Chemical Vapor Deposition.</a> Nano Lett. 14, 464-472 (2014).</li><li>Lee, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+wafer-scale+uniform+molybdenum+disulfide+films+with+control+over+the+layer+number+using+a+gas+phase+sulfur+precursor.">Synthesis of wafer-scale uniform molybdenum disulfide films with control over the layer number using a gas phase sulfur precursor.</a> Nanoscale. 6, 2821-2826 (2014).</li><li>Lin, M. Y., Su, C. F., Lee, S. C., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Growth+Mechanisms+of+Graphene+Directly+on+Sapphire+Substrates+using+the+Chemical+Vapor+Deposition.">The Growth Mechanisms of Graphene Directly on Sapphire Substrates using the Chemical Vapor Deposition.</a> J. Appl. Phys. 115, 223510 (2014).</li><li>Wu, C. R., Chang, X. R., Chang, S. W., Chang, C. E., Wu, C. H., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multilayer+MoS2+prepared+by+one-time+and+repeated+chemical+vapor+depositions:+anomalous+Raman+shifts+and+transistors+with+high+ON/OFF+ratio.">Multilayer MoS2 prepared by one-time and repeated chemical vapor depositions: anomalous Raman shifts and transistors with high ON/OFF ratio.</a> J. Phys. D Appl. Phys. 48, 435101 (2015).</li><li>Li, M. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Epitaxial+growth+of+a+monolayer+WSe2-MoS2+lateral+p-n+junction+with+an+atomically+sharp+interface.">Epitaxial growth of a monolayer WSe2-MoS2 lateral p-n junction with an atomically sharp interface.</a> Science. 349, 524-528 (2015).</li><li>Zhan, Y., Liu, Z., Najmaei, S., Ajayan, M. P., Lou, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large-area+vapor-phase+growth+and+characterization+of+MoS2+atomic+layers+on+a+SiO2+substrate.">Large-area vapor-phase growth and characterization of MoS2 atomic layers on a SiO2 substrate.</a> Small. 8, 966 (2012).</li><li>Woods, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=One-Step+Synthesis+of+MoS2/WS2+Layered+Heterostructures+and+Catalytic+Activity+of+Defective+Transition+Metal+Dichalcogenide+Films.">One-Step Synthesis of MoS2/WS2 Layered Heterostructures and Catalytic Activity of Defective Transition Metal Dichalcogenide Films.</a> ACS Nano. 10, 2004-2009 (2016).</li><li>Wu, C. R., Chang, X. R., Wu, C. H., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Growth+Mechanism+of+Transition+Metal+Dichalcogenides+using+Sulfurization+of+Pre-deposited+Transition+Metals+and+the+2D+Crystal+Hetero-structure+Establishment.">The Growth Mechanism of Transition Metal Dichalcogenides using Sulfurization of Pre-deposited Transition Metals and the 2D Crystal Hetero-structure Establishment.</a> Sci. Rep. 7, 42146 (2017).</li><li>Chen, K. C., Chu, T. W., Wu, C. R., Lee, S. C., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Layer+Number+Controllability+of+Transition-metal+Dichalcogenides+and+The+Establishment+of+Hetero-structures+using+Sulfurization+of+Thin+Transition+Metal+Films.">Layer Number Controllability of Transition-metal Dichalcogenides and The Establishment of Hetero-structures using Sulfurization of Thin Transition Metal Films.</a> J. of Phys. D: Appl. Phy. 50, 064001 (2017).</li><li>Wu, C. R., Chang, X. R., Chu, T. W., Chen, H. A., Wu, C. H., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Establishment+of+2D+Crystal+Heterostructures+by+Sulfurization+of+Sequential+Transition+Metal+Depositions:+Preparation,+Characterization,+and+Selective+Growth.">Establishment of 2D Crystal Heterostructures by Sulfurization of Sequential Transition Metal Depositions: Preparation, Characterization, and Selective Growth.</a> Nano Lett. 16, 7093-7097 (2016).</li><li>Lin, M. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Toward+epitaxially+grown+two-dimensional+crystal+hetero-structures:+Single+and+double+MoS2/graphene+hetero-structures+by+chemical+vapor+depositions.">Toward epitaxially grown two-dimensional crystal hetero-structures: Single and double MoS2/graphene hetero-structures by chemical vapor depositions.</a> Appl. Phys. Lett. 105, 073501 (2014).</li><li>Lee, C., Yan, H., Brus, L. E., Heinz, T. F., Hone, J., Ryu, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anomalous+Lattice+Vibrations+of+Single+and+Few-Layer+MoS2.">Anomalous Lattice Vibrations of Single and Few-Layer MoS2.</a> ACS Nano. 4, 2695-2700 (2010).</li><li>Chen, K. C., Chu, T. W., Wu, C. R., Lee, S. C., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+Layer+Etchings+of+Transition+Metal+Dichalcogenides+with+Post+Healing+Procedures:+Equivalent+Selective+Etching+of+2D+Crystal+Hetero-structures.">Atomic Layer Etchings of Transition Metal Dichalcogenides with Post Healing Procedures: Equivalent Selective Etching of 2D Crystal Hetero-structures.</a> 2D Mater. 4, 034001 (2017).</li></ol>

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Si や GaAs など従来の半導体材料と比較して、デバイス アプリケーション用 2 D 材料の利点は原子層数の非常に薄いボディとデバイス作製の可能性にあります。Si 業界が進出する場合、< 10 nm 技術ノード、Si フィン FET の高アスペクト比になるデバイス アーキテクチャの実用的なアプリケーションには適していません。したがって、2 D 素材は、その電子デバイス用 Si を交換する可能性があるの...

2次元結晶膜を取得する最も一般的な方法の 1 つは、バルク材料1,2,3,4、5からの機械的ピーリングを使用しています。高品質結晶の 2次元結晶膜ができますこのメソッドを使用して簡単に得られる、スケーラブルな 2 D 液晶は実用に不利であるが、このアプローチを通じて利用可能なありません。それは、化学気相成長法 (CVD) を使用すると、大面積で均一の 2次元結晶膜ができる準備6,7,8,9以前の出版物で実証されています。サファイア基板と同じ成長のサイクルを繰り返すことにより層数制御可能な MoS2膜グラフェンの直接成長はまた、CVD 成長技術10,11を使用して示されました。1 つの最近の出版物では、面内 WSe2/MoS2ヘテロ構造フレークもは、CVD 成長技術12を用いて作製しました。CVD 成長技術は有望なスケーラブルな 2次元結晶膜を提供することで、この成長の技術の主要な不利な点は異なった前駆体が異なる 2次元結晶を配置しなければならないこと。成長条件も異なる 2次元結晶によって異なります。この場合、需要増加する 2次元結晶ヘテロ構造成長のプロシージャはより複雑ななります。
CVD 成長法と比較して、事前に堆積した遷移金属薄膜の硫化は TMDs13,14似ていますが、はるかに簡単な成長のアプローチを提供しています。成長のプロシージャを含む金属蒸着と硫化手順だけ、ので成長と同じ手順で異なる TMDs を成長することが可能です。その一方で、2次元結晶の層数制御は、事前入金の遷移金属の厚さを変更することによって達成されるかもしれません。この場合、単一のレイヤーまで成長最適化と層数制御が異なる TMDs の必要成長機構の理解もこの法を用いた複雑な顎関節症ヘテロ構造の確立のため非常に重要です。
この紙、MoS2 WS2硫化手順続いて金属蒸着の同じような成長のプロシージャの下で膜が得られました。硫黄前約条件下で Mo 薄膜の硫化から得られた結果と 2 つの成長メカニズムは硫化手順15の間に観察されます。硫黄の十分な条件の下で硫化のプロシージャの後制服と層数制御可能な MoS2フィルムが得られます。サンプルは、硫黄欠乏条件下で硫化は、背景硫黄では、Mo 酸化物の分離・合体は初期の成長段階で支配的なメカニズムになりますよう完全な MoS2フィルムを形成できません。硫化手順15の後 MoS2のいくつかの層で覆われている Mo 酸化物クラスターのサンプルを取得します。順次金属蒸着と手順硫化、WS2/MoS2垂直方向ヘテロ構造単一の層に層数制御と15,16に用意できます。この手法を使用して、サンプルは 4 つの地域と 1 つのサファイア基板上得られた: (I) 空白のサファイア基板、(II) スタンドアロン MoS2、(III) WS2/MoS2ヘテロ構造、および (IV) スタンドアロン WS217.結果を示す成長技術が垂直 2次元結晶ヘテロ構造の確立のため有利であるし、選択成長が可能です。2次元結晶ヘテロ構造の強化されたデバイスのパフォーマンスは、2次元結晶の実用への第一歩がマークされます。

<table><tbody><tr><td>RF sputtering system</td><td>Kao Duen Technology</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Furnace for sulfurization</td><td>Creating Nano Technologies</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Polymethyl methacrylate (PMMA)</td><td>Microchem</td><td>8110788</td><td>Flammable</td></tr><tr><td>KOH, &gt; 85%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>30603</td><td></td></tr><tr><td>Acetone, 99.5%</td><td>Echo Chemical</td><td>CMOS110</td><td></td></tr><tr><td>Sulfur (S), 99.5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13803</td><td></td></tr><tr><td>Molybdenum (Mo), 99.95%</td><td>Summit-Tech</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Tungsten (W), 99.95%</td><td>Summit-Tech</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>C-plane Sapphire substrate</td><td>Summit-Tech</td><td>X171999</td><td>(0001) &amp;plusmn; 0.2 &amp;deg; one side polished</td></tr><tr><td>300 nm SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;/Si substrate</td><td>Summit-Tech</td><td>2YCDDM</td><td>P-type Si substrate, resistivity: 1-10 &amp;Omega; &amp;middot; cm.</td></tr><tr><td>Sample holder (sputtering system)</td><td>Kao Duen Technology</td><td>N/A</td><td>Ceramic material</td></tr><tr><td>Mechanical pump (sputtering system)</td><td>Ulvac</td><td>D-330DK</td><td></td></tr><tr><td>Diffusion pump (sputtering system)</td><td>Ulvac</td><td>ULK-06A</td><td></td></tr><tr><td>Mass flow controller</td><td>Brooks</td><td>5850E</td><td>The maximum Argon flow is 400 mL/min</td></tr><tr><td>Manual wheel Angle poppet valve</td><td>King Lai</td><td>N/A</td><td>Vacuum range from 2500 ~1 &amp;times; 10&lt;sup&gt;-8&lt;/sup&gt; torr</td></tr><tr><td>Raman measurement system</td><td>Horiba</td><td>Jobin Yvon LabRAM HR800</td><td></td></tr><tr><td>Transmission electron microscopy</td><td>Fei</td><td>Tecnai G2 F20</td><td></td></tr><tr><td>Petri dish</td><td>Kwo Yi</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Tweezer</td><td>Venus</td><td>2A</td><td></td></tr><tr><td>Digital dry cabinet</td><td>Jwo Ruey Technical</td><td>DRY-60</td><td></td></tr><tr><td>Dual-channel system sourcemeter</td><td>Keithley</td><td>2636B</td><td></td></tr></tbody></table>

preparation of large-area vertical 2d crystal hetero-structures through the sulfurization of transition metal films for device fabrication

硫化モリブデン (Mo)、タングステン (W)、大面積など遷移金属膜を通して実証を行い, 遷移金属ダイカルコゲナイド (Tmd) MoS2制服し、サファイア基板上 WS2を準備することができます。金属膜厚を制御することによりこの成長法を用いた Tmd の単一の層までの良好な層数制御が得られます。硫黄欠乏条件下で硫化 Mo フィルムから得られた結果に基づき、(a) 平面 MoS2成長および (b) 硫化処理中に観測された Mo 酸化物分離の 2 つのメカニズムがあります。背景硫黄が十分な平面の顎の成長、硫化処理後均一な MoS2膜になります優勢成長メカニズムです。背景硫黄が不足している場合、Mo 酸化物の偏析は硫化プロシージャの初期の段階で支配的な成長のメカニズムになります。この場合、覆われて少数層 MoS2 Mo 酸化物クラスターのサンプルが取得されます。後順次 Mo 蒸着/硫化および W 蒸着/硫化手順、垂直 WS2/MoS2ヘテロ構造は、この成長技術を使用して確立されます。WS2と MoS2にそれぞれ対応するラマンピークと個々 の 2 D マテリアルの総和によってヘテロ構造の同じ層数は垂直方向の 2次元結晶の成功確立を確認しています。ヘテロ構造。WS2パターン済みソース/ドレイン電極と SiO2/Si 基板上に/MoS2フィルムを転送した後下部ゲート トランジスタを作製しました。MoS2チャンネルのみでトランジスタと比べると、WS2/MoS2ヘテロ構造デバイスの高いドレイン電流が展示されて 2次元結晶ヘテロ構造、優れたデバイスの導入によりパフォーマンスが得られます。結果は、2次元結晶の実用的なアプリケーションのためのこの成長技術の可能性を明らかにしました。

ラマン スペクトルと個々 の MoS2と WS2事前入金の遷移金属の硫化を用いて作製したの断面の高分解能電顕像は、それぞれ図 1 ab17に表示されます。平面内に対応する MoS2と WS2の両方の 2 つの特徴的なラマンピークが観察される<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56494/56494eq1.jpg">・面1 ...

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Preparation of Large-area Vertical 2D Crystal Hetero-structures Through the Sulfurization of Transition Metal Films for Device Fabrication

事前に堆積した遷移金属の硫化による大面積と垂直方向の 2次元結晶ヘテロ構造を加工できます。本報告ではフィルムの転送とデバイス作製手順も示します。

大面積垂直 2次元結晶ヘテロ構造デバイス作製のための遷移金属薄膜の硫化からの準備

We have demonstrated that through the sulfurization of transition metal films such as molybdenum (Mo) and tungsten (W), large-area and uniform transition ...

preparation-large-area-vertical-2d-crystal-hetero-structures-through

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

9.1K ビュー.  National Taiwan University. 事前に堆積した遷移金属の硫化による大面積と垂直方向の 2次元結晶ヘテロ構造を加工できます。本報告ではフィルムの転送とデバイス作製手順も示します。

ビデオ: Preparation of Large-area Vertical 2D Crystal Hetero-structures Through the Sulfurization of Transition Metal Films for Device Fabrication

Making Record-efficiency SnS Solar Cells by Thermal Evaporation and Atomic Layer Deposition

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent thermal evaporation, and it absorbs visible light strongly. However, for a long time the record power conversion efficiency of SnS solar cells remained below 2%. Recently we demonstrated new certified record efficiencies of 4.36% using SnS deposited by atomic layer deposition, and 3.88% using thermal evaporation. Here the fabrication procedure for these record solar cells is described, and the statistical distribution of the fabrication process is reported. The standard deviation of efficiency measured on a single substrate is typically over 0.5%. All steps including substrate selection and cleaning, Mo sputtering for the rear contact (cathode), SnS deposition, annealing, surface passivation, Zn(O,S) buffer layer selection and deposition, transparent conductor (anode) deposition, and metallization are described. On each substrate we fabricate 11 individual devices, each with active area 0.25 cm2. Further, a system for high throughput measurements of current-voltage curves under simulated solar light, and external quantum efficiency measurement with variable light bias is described. With this system we are able to measure full data sets on all 11 devices in an automated manner and in minimal time. These results illustrate the value of studying large sample sets, rather than focusing narrowly on the highest performing devices. Large data sets help us to distinguish and remedy individual loss mechanisms affecting our devices.

Tin sulfide (SnS) is a candidate material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. Here, we demonstrate the fabrication procedure of the SnS solar cells employing atomic layer deposition, which yields 4.36% certified power conversion efficiency, and thermal evaporation which yields 3.88%.

熱蒸着および原子層堆積法によって記録し、効率のSnS太陽電池を作ります

Tin sulfide (SnS) is a candidate absorber material for Earth-abundant, non-toxic solar cells. SnS offers easy phase control and rapid growth by congruent ...

工学

Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process being used in order to maintain exquisite control over both feature size and feature density. Here, we demonstrate a method for tracking atomically resolved and controlled structures from initial template definition through final nanostructure metrology, opening up a pathway for top-down atomic control over nanofabrication. Hydrogen depassivation lithography is the first step of the nanoscale fabrication process followed by selective atomic layer deposition of up to 2.8 nm of titania to make a nanoscale etch mask. Contrast with the background is shown, indicating different mechanisms for growth on the desired patterns and on the H passivated background. The patterns are then transferred into the bulk using reactive ion etching to form 20 nm tall nanostructures with linewidths down to ~6 nm. To illustrate the limitations of this process, arrays of holes and lines are fabricated. The various nanofabrication process steps are performed at disparate locations, so process integration is discussed. Related issues are discussed including using fiducial marks for finding nanostructures on a macroscopic sample and protecting the chemically reactive patterned Si(100)-H surface against degradation due to atmospheric exposure.

We report a protocol for combining the atomic metrology of the Scanning Tunneling Microscope for surface patterning with selective Atomic Layer Deposition and Reactive Ion Etching. Using a robust process involving numerous atmospheric exposures and transport, 3D nanostructures with atomic metrology are fabricated.

アトミックトレーサブルナノ構造作製

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor performance, which suggest a new direction for the development of next-generation ultrathin and flexible photonic and electronic devices. Enhanced luminescence quantum efficiency has been widely observed in these atomically thin 2D crystals. However, dimension effects beyond quantum confinement thicknesses or even at the micrometer scale are not expected and have rarely been observed. In this study, molybdenum diselenide (MoSe2) layer crystals with a thickness range of 6-2,700 nm were fabricated as two- or four-terminal devices. Ohmic contact formation was successfully achieved by the focused-ion beam (FIB) deposition method using platinum (Pt) as a contact metal. Layer crystals with various thicknesses were prepared through simple mechanical exfoliation by using dicing tape. Current-voltage curve measurements were performed to determine the conductivity value of the layer nanocrystals. In addition, high-resolution transmission electron microscopy, selected-area electron diffractometry, and energy-dispersive X-ray spectroscopy were used to characterize the interface of the metal&#8211;semiconductor contact of the FIB-fabricated MoSe2 devices. After applying the approaches, the substantial thickness-dependent electrical conductivity in a wide thickness range for the MoSe2-layer semiconductor was observed. The conductivity increased by over two orders of magnitude from 4.6 to 1,500 &#937;&#8722;1 cm&#8722;1, with a decrease in the thickness from 2,700 to 6 nm. In addition, the temperature-dependent conductivity indicated that the thin MoSe2 multilayers exhibited considerably weak semiconducting behavior with activation energies of 3.5-8.5 meV, which are considerably smaller than those (36-38 meV) of the bulk. Probable surface-dominant transport properties and the presence of a high surface electron concentration in MoSe2 are proposed. Similar results can be obtained for other layer semiconductor materials such as MoS2 and WS2.

We describe the approaches for the device fabrication and electrical characterization of molybdenum diselenide (MoSe2) layer semiconductor nanostructures with different thicknesses. In addition, the fabrication of ohmic contacts for MoSe2-layer nanocrystals by the focused-ion beam deposition method using platinum (Pt) as a contact metal is described.

レイヤ半導体ナノ構造のための集束イオンビーム技術と電気的評価を使用したオーミックコンタクト製作

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor ...

Advanced Experimental Methods for Low-temperature Magnetotransport Measurement of Novel Materials

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

新規材料の低温磁気伝導測定のための高度な実験方法

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film ...

Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. Layered crystals of molybdenum disulphide (MoS2) and tungsten disulphide (WS2) are exfoliated in aqueous surfactant solution by sonication. This yields highly polydisperse mixtures containing nanosheets with broad size and thickness distributions. However, for most purposes, specific sizes (in terms of both lateral dimension and thickness) are required. For example, large and thin nanosheets are desired for (opto) electronic applications, while laterally small nanosheets are interesting for catalytic applications. Therefore, post-exfoliation size selection is an important step that we address here. We provide a detailed protocol on the efficient size selection in large quantities by liquid cascade centrifugation and the size and thickness quantification by statistical microscopic analysis (atomic force microscopy and transmission electron microscopy). The comparison of MoS2 and WS2 shows that both materials are size-selected in a similar way by the same procedure. Importantly, the dispersions of size-selected nanosheets show systematic changes in their optical extinction spectra with size due to edge and confinement effects. We show how these optical changes are related quantitatively to the nanosheets dimensions and describe how mean nanosheets length and layer number can be extracted reliably from the extinction spectra. The exfoliation and size selection protocol can be applied to a broad range of layered crystals as we have previously demonstrated for graphene, gallium sulphide (GaS) and black phosphorus.

A protocol for the liquid exfoliation of layered materials to nanosheets, their size selection and size measurement by microscopic and spectroscopic techniques is presented.

アートプロトコルの状態：制御された大きさと厚さを持つ液体-剥離遷移金属ジカルコゲニドナノシートの作製

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

チタン酸ストロンチウム双結晶の形成に用いられるプラズマ焼結装置をスパーク

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

エアロゾルによる金属酸化物の構造の化学蒸着: 酸化亜鉛棒

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

化学

Synthesis of a Thiol Building Block for the Crystallization of a Semiconducting Gyroidal Metal-sulfur Framework

We present a method for preparing thioester molecules as the masked form of the thiol linkers and their utilization for accessing a semiconducting and porous metal-dithiolene network in the highly ordered single crystalline state. Unlike the highly reactive free-standing thiols, which tend to decompose and complicate the crystallization of metal-thiolate open frameworks, the thioester reacts in situ to provide the thiol species, serving to mitigate the reaction between the mercaptan units and the metal centers, and to improve crystallization consequently. Specifically, the thioester was synthesized in a one-pot procedure: an aromatic bromide (hexabromotriphenylene) reacted with excess sodium thiomethoxide under vigorous conditions to first form the thioether intermediate product. The thioether was then demethylated by the excess thiomethoxide to provide the thiolate anion that was acylated to form the thioester product. The thioester was conveniently purified by standard column chromatography, and then used directly in the framework synthesis, wherein NaOH and ethylenediamine serve to revert in situ the thioester to the thiol linker for assembling the single-crystalline Pb(II)-dithiolene network. Compared with other methods for thiol synthesis (e.g., by cleaving alkyl thioether using sodium metal and liquid ammonia), the thioester synthesis here uses simple conditions and economical reagents. Moreover, the thioester product is stable and can be conveniently handled and stored. More importantly, in contrast to the generic difficulty in accessing crystalline metal-thiolate open frameworks, we demonstrate that using the thioester for in situ formation of the thiol linker greatly improves the crystallinity of the solid-state product. We intend to encourage broader research efforts on the technologically important metal-sulfur frameworks by disclosing the synthetic protocol for the thioester as well as the crystalline framework solid.

Here, we present a one-pot, transition-metal-free synthesis of thiols and thioesters from aromatic halides and sodium thiomethoxide, followed by the preparation of single crystals of a metal-dithiolene network using thiol species generated in situ from the more stable and tractable thioester.

半導体 Gyroidal 金属硫黄フレームワークの結晶化に対するチオール ビルディング ブロックの合成

We present a method for preparing thioester molecules as the masked form of the thiol linkers and their utilization for accessing a semiconducting and ...

A Standard and Reliable Method to Fabricate Two-Dimensional Nanoelectronics

Two-dimensional (2D) materials have attracted huge attention due to their unique properties and potential applications. Since wafer scale synthesis of 2D materials is still in nascent stages, scientists cannot fully rely on traditional semiconductor techniques for related research. Delicate processes from locating the materials to electrode definition need to be well controlled. In this article, a universal fabrication protocol required in manufacturing nanoscale electronics, such as 2D quasi-heterojunction bipolar transistors (Q-HBT), and 2D back-gated transistors are demonstrated. This protocol includes the determination of material position, electron beam lithography (EBL), metal electrode definition, et al. A step by step narrative of the fabrication procedures for these devices are also presented. Furthermore, results show that each of the fabricated devices has achieved high performance with high repeatability. This work reveals a comprehensive description of process flow for preparing 2D nano-electronics, enables the research groups to access this information, and pave the way toward future electronics.

The article aims to introduce a standard and reliable fabrication procedure for the development of future low dimensional nanoelectronics.

二次元ナノエレクトロニクスを作製する標準および信頼性の高いメソッド

Two-dimensional (2D) materials have attracted huge attention due to their unique properties and potential applications. Since wafer scale synthesis of 2D ...

Fabricating van der Waals Heterostructures with Precise Rotational Alignment

In this work we describe a technique for creating new crystals (van der Waals heterostructures) by stacking distinct ultrathin layered 2D materials. We demonstrate not only lateral control but, importantly, also control over the angular alignment of adjacent layers. The core of the technique is represented by a home-built transfer setup which allows the user to control the position of the individual crystals involved in the transfer. This is achieved with sub-micrometer (translational) and sub-degree (angular) precision. Prior to stacking them together, the isolated crystals are individually manipulated by custom-designed moving stages that are controlled by a programmed software interface. Moreover, since the entire transfer setup is computer controlled, the user can remotely create precise heterostructures without coming into direct contact with the transfer setup, labeling this technique as &#8220;hands-free&#8221;. In addition to presenting the transfer set-up, we also describe two techniques for preparing the crystals that are subsequently stacked.

In this work we describe a technique that is used to create new crystals (van der Waals heterostructures) by stacking ultrathin layered 2D materials with precise control over position and relative orientation.

精密な回転位置合わせによるファンデルワールスヘテロ構造の製作

In this work we describe a technique for creating new crystals (van der Waals heterostructures) by stacking distinct ultrathin layered 2D materials. We ...

大面積垂直 2次元結晶ヘテロ構造デバイス作製のための遷移金属薄膜の硫化からの準備

要約

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熱蒸着および原子層堆積法によって記録し、効率のSnS太陽電池を作ります

アトミックトレーサブルナノ構造作製

レイヤ半導体ナノ構造のための集束イオンビーム技術と電気的評価を使用したオーミックコンタクト製作

新規材料の低温磁気伝導測定のための高度な実験方法

アートプロトコルの状態：制御された大きさと厚さを持つ液体-剥離遷移金属ジカルコゲニドナノシートの作製

チタン酸ストロンチウム双結晶の形成に用いられるプラズマ焼結装置をスパーク

エアロゾルによる金属酸化物の構造の化学蒸着: 酸化亜鉛棒

半導体 Gyroidal 金属硫黄フレームワークの結晶化に対するチオールビルディングブロックの合成

二次元ナノエレクトロニクスを作製する標準および信頼性の高いメソッド

精密な回転位置合わせによるファンデルワールスヘテロ構造の製作

大面積垂直 2次元結晶ヘテロ構造デバイス作製のための遷移金属薄膜の硫化からの準備

要約

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アトミックトレーサブルナノ構造作製

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アートプロトコルの状態：制御された大きさと厚さを持つ液体-剥離遷移金属ジカルコゲニドナノシートの作製

チタン酸ストロンチウム双結晶の形成に用いられるプラズマ焼結装置をスパーク

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