Name: non-aqueous electrode processing and construction of lithium-ion coin cells
Uploaded: 2016-02-01T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 28 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells at JoVE.com

Questo lavoro è sostenuto finanziariamente da Texas A &amp; M University borsa di iniziazione di ricerca della facoltà (Mukherjee) e Texas State University finanziamento di start-up (Rodi).

Si deve usare cautela quando si utilizza qualsiasi dei solventi, reagenti, o polveri secche utilizzati in questo protocollo. Leggi tutte le schede di sicurezza e adottare le idonee misure di sicurezza. Equipaggiamento di sicurezza di serie comprende guanti, occhiali di sicurezza e un camice da laboratorio. 1. catodo Preparazione Nota: La panoramica schematica del processo di fabbricazione catodo è presentato in Figura 1. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig1.jpg" /> Figura 1. Schema dei passaggi utilizzati nella ETSL per creare catodi. Il processo principale comprende la preparazione e la colata di liquame elettrodi su un substrato di alluminio puliti, seguito da essiccamento del foglio di elettrodi e l&#39;incorporazione nelle cellule della moneta. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/53490/53490fig1large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per visualizzare un grande ve</a>rsion di questa figura. <ol><li> Alluminio Preparazione del supporto <ol><li> Tagliare un 4.5 &quot;da 12&quot; foglio di 15 micron di spessore in alluminio (Al) foglio utilizzando un taglierino o forbici. </li><li> Spruzzare l&#39;acetone sulla superficie di una scheda di plastica pulito per aderire la pellicola alla scheda e poi posizionare il foglio foglio sulla scheda. </li><li> Spruzzare una generosa quantità di acetone sulla superficie della lamina e iniziare a macchia l&#39;intera superficie con un tampone Scotch con piccoli movimenti semicerchio. Spruzzare acetone aggiuntivo sulla superficie e pulire residui con un tovagliolo di carta. </li><li> Ripetere passaggi 1.1.2-1.1.3 per il lato opposto e quindi ripetere nuovamente per il lato di colata. </li><li> Wash inciso Al foglio con acqua deionizzata (DI) a fusione lato prima, poi capovolgere e ripetere con il lato opposto. Re-strofinare la superficie della pellicola di Al come giochi d&#39;acqua DI scarsa bagnabilità e non scorre sulla superficie del foglio senza formare goccioline. Ripetere il risciacquo con isopropilicoalcol. </li><li> Trasferire il foglio di Al pulita tra due asciugamani di carta e lasciare asciugare per circa 20 minuti in compressione tra due superfici piane e asciugamani di carta. </li></ol></li><li> Slurry Preparazione <ol><li> Scegliere i pesi del materiale attivo, additivo conduttivo e legante sulla base della composizione desiderata del foglio dell&#39;elettrodo. Scegliere un peso polvere secca totale di 1,25 g, con il 70% in peso di litio-manganese-cobalto ossido, Lini 1/3 1/3 Mn Co 1/3 O 2 (NMC, materiale attivo), il 20% in peso nerofumo (conduttivo additivo) e il 10% polivinilidene (PVDF, legante). </li><li> Misurare 0,875 g di NMC e 0,25 g di nero di carbonio e posto in un mortaio di agata e pestello. Leggermente mescolare i materiali insieme senza macinazione. Dopo una miscela inizia a formarsi, mulino a mano nel mortaio e pestello per 3-5 min, fino una polvere uniforme è osservato visivamente. </li><li> Trasferire la polvere mescolato in un tubo di miscelazione usa e gettacon un pezzo di carta da pesare. Aggiungere 16 palline di vetro (diametro 6 mm) per la polvere, insieme con 5,5 ml di 1-metil-2-pirrolidinone (NMP), il solvente non acquoso. </li><li> Posizionare il tubo usa e getta sulla stazione di unità tubo e bloccare in posizione. Accendere l&#39;unità e aumentare lentamente alla velocità massima. Lasciare contenuti per mescolare per 15 min. </li><li> Aggiungere 1,25 g di un PVDF 10% in soluzione NMP direttamente al tubo. Posizionare il tubo posteriore sull&#39;unità e consentire miscelazione per 8 min, seguendo la stessa procedura in 1.2.4. Se il tubo può sedersi per più di 5 minuti prima della colata (sotto), mescolare il contenuto per altri 15 min. </li></ol></li><li> Casting e asciugatura <ol><li> Pulire la superficie metallica dell&#39;applicatore automatico della pellicola con alcol isopropilico e un tovagliolo di carta. Assicurarsi che la lama medico è pulito e si trova all&#39;altezza di colata desiderata (200 micron). </li><li> Applicare uno strato di alcool isopropilico alla superficie dell&#39;applicatore pellicola e posizionare il dried substrato di alluminio lucido rivolto verso il basso sulla superficie. Premere il alcool isopropilico in eccesso con un tovagliolo di carta piegato fino a quando tutte le rughe e isopropilico vengono rimossi. Fare attenzione per evitare di strappare il substrato tenendo saldamente uno del substrato a posto. </li><li> Rimuovere il tubo di miscelazione dall&#39;unità tubo e aprire il contenitore. Versare l&#39;impasto sulla superficie del substrato in una linea 2-3 pollici circa 1 pollice dalla parte superiore (lato iniziale casting) del substrato. Rimuovere eventuali palline di vetro dal foglio con pinzette metalliche pulite. </li><li> Impostare la velocità di colata a 20 mm / sec, e attivare il braccio di fusione dell&#39;applicatore film. </li><li> Sollevare l&#39;elettrodo getto dalla superficie dell&#39;applicatore pellicola utilizzando un sottile pezzo di cartoncino per assicurare grinze formano sul foglio. </li><li> Lasciare il foglio dell&#39;elettrodo ad asciugare per 16 ore a temperatura ambiente (~ 24 ° C) seguita da essiccazione a 70 ° C per 3 ore ~ ​​o foglio finché non è asciutto. Assicurarsi che l&#39;elettrodo è isolato per l&#39;ambiente in una fume cappuccio o camera stagna per impedire non uniforme essiccazione. </li></ol></li><li> Cathode elettrodi Punzonatura <ol><li> Posizionare il foglio elettrodo secco su un foglio pulito di metallo di alluminio. Estrarre un ½ &quot;foratura e posizionarlo delicatamente su una regione del foglio con una superficie uniforme (bordi potrebbero apparire non uniforme). Applicare lentamente la pressione al punzone (a mano) e&quot; roll &quot;la pressione intorno ai bordi il pugno per garantire un taglio netto. </li><li> (Alternativa) Tagliare un disco elettrodo utilizzando una fresa a disco preciso in luogo di punzonatura manuale. </li><li> Rimuovere l&#39;elettrodo dal foglio con puliti, pinzette di plastica e metterlo in una fiala etichettata, con la superficie dell&#39;elettrodo rivolta verso l&#39;alto. Ripetere due volte. </li><li> (Opzionale) Posizionare un elettrodo punzonato sulla superficie della stampa laboratorio. Applicare una pressione di circa 4 MPa (la pressione ottimale può variare in base alla pressa utilizzata). Ripetere per i rimanenti elettrodi. </li><li> Mettere le fiale in una vacuum forno e lasciare gli elettrodi ad ulteriori secco a 120 ° C a -0,1 MPa per 12 ore per rimuovere l&#39;umidità residua. Dopo, rimuovere gli elettrodi e pesare all&#39;interno 0,0001 g. </li><li> Aprire l&#39;anticamera del cassetto portaoggetti e posizionare le fiale sul vassoio. Chiudere la camera porta e assicurare una buona tenuta utilizzando due dita per stringere tratteggio anticamera. </li><li> Portare il vuoto fino a -0,1 MPa, e poi riempire con Argon. Ripetere questo processo 1-2 volte di più, a seconda dei campioni trasportati nel vano portaoggetti. </li></ol></li></ol> 2. Anodo Foglio per Cell completa <ol><li> Ripetere punto 1, salvo utilizzando 9 micron foglio di rame di spessore del substrato, invece di un foglio di alluminio. La composizione del foglio può essere modificata per adattarsi alle esigenze specifiche. </li></ol> 3. a bottone di pre-assemblaggio Attenzione: la costruzione di batterie a bottone viene eseguito all&#39;interno di un (Argon) ambiente inerte all&#39;interno di un vano portaoggetti. EXtreme cautela deve essere presa per minimizzare l&#39;esposizione dell&#39;ambiente interno di ambiente esterno. Lavora con materiali taglienti all&#39;interno del vano portaoggetti deve essere ridotto al minimo, se possibile. Come regola generale, un compito entro il vano portaoggetti dovrebbe prendere 3 volte superiore rispetto alla velocità con cui il compito sarebbe eseguita all&#39;esterno. I guanti dovrebbero essere indossati sopra i guanti del cassetto portaoggetti per minimizzare l&#39;esposizione quando si lavora con sostanze diverse. Nota: I componenti necessari per la costruzione della cella moneta, cappuccio, caso, molle ondulate, guarnizioni, distanziatori, nastro litio, elettroliti e rimanenti strumenti quali pinzette plastica (per il posizionamento dei componenti) sono contenuti all&#39;interno di un vano portaoggetti Argon-riempita con O 2 e H 2 O livelli mantenuti al di sotto di 0,5 parti per milione. Tutti i componenti inseriti nel cassetto portaoggetti (compresi salviettine compito filacciosi) devono essere riscaldati O / N in stufa da vuoto a 120 ° C ad una pressione di -0.1 MPa per rimuovere qualsiasiumidità. <ol><li> Counter-elettrodo Preparazione <ol><li> All&#39;interno del vano portaoggetti, rimuovere il nastro litio (spessore 0,75 mm) dal contenitore sigillato e stendere una porzione sulla superficie di un blocco di plastica. Utilizzando una lama di rasoio, raschiare attentamente tutta la ossidazione di colore nero dalla superficie della lamina. Prendere la massima cautela per evitare di tagliare i guanti. </li><li> Prendete un &quot;buco pugno 9/16 e pugni fuori un disco del nastro litio. Usare un dito (separato dal litio da guanti di gomma all&#39;interno del cassetto portaoggetti) o un altro strumento smussato per spingere il disco al litio fuori del punzone. </li><li> Prendete un distanziale di spessore 0,5 mm e applicare delicatamente il disco al litio in superficie tra le dita. Assicurarsi che i bastoni disco litio al centro del distanziale ed è piatta - una superficie irregolare può causare attuali distribuzioni irregolari. </li></ol></li><li> Elettrolita Preparazione <ol><li> Conservare l&#39;elettrolita di scelta (in questo caso 1 M LiPF 6 in EC / DEC 1: 1 vol) connel cassetto portaoggetti sempre in un contenitore di alluminio, come elettrolita è fotosensibile. </li><li> Rimuovere una piccola quantità di elettrolita dal contenitore di origine in un contenitore di lavoro. </li></ol></li><li> Celgard Separatore Preparazione <ol><li> Posizionare un foglio di membrana separatore tra un foglio piegato stampante. Posizionare la carta piegata e la membrana su un foglio di alluminio metallico. </li><li> Posizionare uno strato ammortizzante in cima alla perforazione e utilizzare un martello per perforare una &quot;membrana separatore diametro ¾. </li><li> Trasferire i dischi separatori perforati nel cassetto portaoggetti utilizzando le procedure descritte nella 1.4.6-1.4.7. Nota: Si consiglia di eseguire questo passaggio in massa per evitare di dover perforare le singole separatori per ogni cella di moneta in costruzione. </li></ol></li></ol> 4. bottone Assemblea Nota: la configurazione della cella medaglia èillustrato nella figura 2. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig2.jpg" /> Figura 2. componenti cellulari Coin visualizzati in ordine di posizionamento all&#39;interno delle cellule. Posizionamento del catodo è seguito dalla molla di separazione, la guarnizione, contatore elettrodo e onda, seguito da sigillatura della cella. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/53490/53490fig2large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura .</a> <ol><li> Aprire la porta dell&#39;anticamera interno. Tirare i componenti all&#39;interno anticamera nel vano portaoggetti e richiudere la porta dell&#39;anticamera interno. </li><li> Posizionare un caso a bottone in una piccola barca pesare. Posizionare il catodo al centro del caso delle cellule della moneta. Applicare 1-2 gocce ~ 30 microlitri di elettrolita al centro dell&#39;elettrodo e 1 goccia su lati opposti del bordo del caso. </li><li> Posizionare un singolo ¾ separatore &quot;sualla superficie dell&#39;elettrodo. Forza eventuali bolle che diventano intrappolati con il bordo piatto di un paio di pinzette e ricentrare il catodo afferrando il caso per il labbro e toccando leggermente l&#39;elettrodo in posizione. Applicare un ulteriore 1-2 gocce di elettrolita per consentire una migliore movimento dell&#39;elettrodo se si attacca alla sua posizione originale. </li><li> Posizionare la guarnizione nel caso, con il lato piatto rivolto verso il basso e il lato labbra rivolto verso l&#39;alto. Conferma l&#39;orientamento della guarnizione tenendo fino alla luce prima dell&#39;inserimento delle cellule. </li><li> Applicare 2-3 gocce ~ 30 microlitri di elettrolita al centro della cella, e posizionare l&#39;elettrodo contatore preparato sul centro con litio rivolto verso il basso. Posizionare la molla onda sopra il controelettrodo centrata. </li><li> Riempire la cella fino all&#39;orlo (~ 0,7 ml) con elettrolita fino a formare una curva, menisco convesso che copre la maggior parte della superficie molla ondulata. </li><li> Posizionare con cura il tappo a bottone sulla parte superiore della cella utilizzando tegli pinzette per tenere il cappuccio centrato verticalmente sopra la cella. Fare attenzione a centrare il tappo per evitare un&#39;eccessiva perdita di elettroliti. </li><li> Premere sul tappo (mano) fino imposta nel labbro della guarnizione. Trasferire la cella per la pressa e garantire che la cella è centrato nella scanalatura dello stampo di crimpatura. Crimpare la cella ad una pressione di 6,2 MPa ~ (900 psi) e rilasciarlo. </li><li> Togliere la cella dal crimper (a mano), ed eliminare l&#39;eventuale eccesso di elettrolita. Ripetere i passaggi 4.2- 4.9 fino a quando tutte le cellule desiderate sono costruite. Pulire qualsiasi elettrolita fuoriuscito, mettere rifiuti in un apposito contenitore. Trasferire le cellule fuori dal cassetto portaoggetti ed etichettarli. </li></ol> 5. Valutazione elettrochimica <ol><li> Collegare le cellule pulite al cycler batteria. Assicurarsi che i terminali sono collegati correttamente misurando il potenziale a circuito aperto. In caso contrario positivo, invertire i collegamenti. </li><li> Calcolare la corrente desiderata sulla base del peso dei elet secchitrode sulla superficie del substrato di alluminio, alla massa nota dell&#39;alluminio, la percentuale in peso del materiale attivo, e la specifica capacità nominale del materiale attivo utilizzato. <ol><li> Con una massa misurata di 0,0090 g elettrodo, alluminio massa disco di 0,0054 g, e capacità nominale di 155 mAh / g, determinare la corrente desiderata come (0,0090 g - 0,0054 g) × 0,70 × 155 mAh / g = 0,3906 mAh. Per scarico al corrente necessaria per scaricare completamente la cella in 1 ora (1C), la corrente applicata è 0,3906 mA. </li></ol></li><li> Impostare la pianificazione sul ciclatore per caricare / scaricare la cella tra i livelli superiori e inferiori di tensione di 4,2 V e 2,8 V. ciclo della cella 4 volte ad una velocità di C / 10 (galvanostatico, corrente costante). Poi caricare il cellulare una volta in C / 10. </li><li> Dopo il 5 ° C 10 carica /, rimuovere la cella dal cycler (se necessario) ed eseguire elettrochimica spettroscopia di impedenza 19 (EIS) sulla cella, dopo il riposo per 1 ora. Posizionare la cella di schienasulla cycler e scarico a C / 10. Eseguire EIS ancora una volta dopo aver riposato per 1 ora. </li><li> Posizionare la cella di nuovo sul cycler e ciclo delle cellule 5 volte a tassi di C / 5, C, 2C, 5C e 10C, seguiti da 100 1C cicli. </li><li> Determinare la capacità specifica delle cellule per ogni C-rate dividendo la capacità in mAh dalla massa di materiale attivo presente nel catodo. Calcolare la capacità di ritenzione dividendo la capacità specifica media degli ultimi 5 1C cicli dalla capacità specifica media dei primi 5 1C cicli. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

L&#39;ottimizzazione delle fasi di miscelazione bagnati sono cruciali per la capacità viscosità della sospensione e rivestimento, che incide l&#39;uniformità e adesione dell&#39;elettrodo. Qui un metodo di miscelazione grande forza di taglio viene utilizzato, in cui il solvente, additivi, leganti, materiale attivo vengono miscelati utilizzando i movimenti cinetiche delle sfere di vetro presenti nelle fiale. Questa tecnica offre il vantaggio di miscelazione di molto più rapidi tempi di miscelazione rispetto ad un met...

Le batterie al litio rappresentano una fonte promettente per soddisfare le sempre crescenti esigenze dei dispositivi di accumulo dell&#39;energia 1-4. Il miglioramento della capacità di LIBS avrebbero non solo migliorare l&#39;effettiva gamma di veicoli elettrici 5,6, ma anche migliorare il loro ciclo di vita, riducendo la profondità di scarico, che a sua volta aumenta la vitalità delle LIBS per l&#39;utilizzo in applicazioni di storage di energia griglia 7. Originariamente utilizzato per apparecchi acustici nel 1970 8, coin cells oggi sono comunemente utilizzati per lo sviluppo e la valutazione di nuovi ed esistenti materiali per elettrodi. Come uno dei più piccoli fattori di forma per le batterie, queste cellule rappresentano un modo semplice ed efficace per creare batterie in ambiente universitario. Una tipica batteria agli ioni di litio è costituito da un catodo, anodo, collettori di corrente, e un separatore poroso che impedisce il cortocircuito del anodo e catodo. Durante l&#39;operazione di una batteria agli ioni di litio, ions e gli elettroni sono mobili. Durante la scarica, gli ioni viaggiano dall&#39;elettrodo negativo (anodo) attraverso il setto poroso e nell&#39;elettrodo positivo, o catodo. Nel frattempo, gli elettroni viaggiano attraverso il collettore di corrente, attraverso il circuito esterno, infine ricombinazione con gli ioni sul lato catodico. Al fine di ridurre eventuali resistenze associate a ioni e trasferimento di elettroni, i componenti devono essere correttamente orientata - corsa ioni distanza deve essere ridotto al minimo. Tipicamente queste componenti sono combinate una configurazione &quot;sandwich&quot;. Le batterie utilizzate nei veicoli elettrici, telefoni cellulari e di elettronica di consumo sono costituite da grandi sandwich che sono avvolto a spirale o ripiegati, a seconda del fattore di forma della batteria. Questi tipi di cellule possono essere molto difficili da produrre su piccola scala senza costi elevati. Tuttavia, in una cella moneta è solo un singolo panino all&#39;interno della cellula. Sebbene attrezzature specializzate è ancora necessario creare elettrodi i<html> batterie a bottone n, le cellule stesse possono essere rapidamente assemblati a mano e sigillate in un ambiente controllato. Le prestazioni delle batterie, indipendentemente dal tipo, dipende dai materiali che formano l&#39;elettrodo positivo e negativo, la scelta di elettrolita, e l&#39;architettura cellulare 4,9-13. Un elettrodo tipico lib è composto da una combinazione di Li-contenenti materiale attivo, Additivo conduttivo, legante polimerico, e lo spazio vuoto che viene riempito con un elettrolita. Lavorazione elettrodo può essere organizzato in cinque fasi principali: miscelazione a secco in polvere, miscelazione bagnato, preparazione del substrato, applicazione di film, e asciugatura - un passo che viene spesso dato poca attenzione. Quando si produce un elettrodo utilizzando queste fasi di lavorazione, l&#39;obiettivo finale è quello di realizzare un film omogeneo elettrodo costituito dal materiale attivo, Additivo conduttivo, legante. Questa distribuzione uniforme è fondamentale per ottenere prestazioni ottimali di LIBS 14-18. nt &quot;&gt; Questa guida rappresenta i passaggi utilizzati presso la Texas A &amp; M nel Laboratorio per l&#39;Energia e Scienze Trasporti (ETSL) e Texas State University per la produzione di pile a bottone per la valutazione di nuovi ed esistenti materiali per elettrodi. Al di là delle operazioni di base si trovano documentato in molte fonti , abbiamo inserito il nostro know-how a fasi critiche, rilevando importanti dettagli che vengono spesso lasciati fuori di metodi documenti simili e numerose pubblicazioni. Inoltre, i metodi fisici e elettrochimici primarie utilizzate nel nostro laboratorio (ciclismo galvanostatico e elettrochimica spettroscopia di impedenza (EIS)) sono chiarite all&#39;interno.

<table><tbody><tr><td>LiNiMNCoO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; (NMC, 1:1:1)</td><td>Targray</td><td>PLB-H1</td><td></td></tr><tr><td>CNERGY Super C-65</td><td>Timcal</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polyvinylidene Difluoride (PVDF)</td><td>Kynar</td><td>Flex 2801</td><td></td></tr><tr><td>1-Methyl-2-pyrrolidinone anhydrous, 99.5% NMP</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>1.0 M LiPF&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt; in EC/DEC (1:1 by vol)</td><td>BASF</td><td>50316366</td><td></td></tr><tr><td>Celgard 2500 Separator</td><td>MTI</td><td>EQ-bsf-0025-60C</td><td>25 &amp;#956;m thick; Polypropylene</td></tr><tr><td>Aluminum Foil</td><td>MTI</td><td>EQ-bcaf-15u-280</td><td></td></tr><tr><td>Lithium Ribbon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>320080</td><td>0.75 mm thickness</td></tr><tr><td>2-Propanol, ACS reagent, &amp;ge;99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>190764</td><td></td></tr><tr><td>Acetone, ACS reagent, &amp;ge;99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>179124</td><td></td></tr><tr><td>Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit&amp;nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>case, cap, and PP gasket</td></tr><tr><td>Stainless Steel Spacer&amp;nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>15.5 mm diameter x 0.5&amp;nbsp;mm thickness</td></tr><tr><td>Stainless Steel Wave Spring&amp;nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>15 mm diameter x 1.4&amp;nbsp;mm height</td></tr><tr><td>Analytical Scale</td><td>Ohaus</td><td>Adventurer AX</td><td></td></tr><tr><td>Agate Mortar and Pestle</td><td>VWR</td><td>89037-492</td><td>5 inch diameter</td></tr><tr><td>Tube Drive</td><td>IKA</td><td>3645000</td><td></td></tr><tr><td>20 ml Stirring Tube</td><td>IKA</td><td>3703000</td><td></td></tr><tr><td>Glass balls</td><td>McMaster-Carr</td><td>8996K25</td><td>6 mm diameter</td></tr><tr><td>Automatic Film Applicator</td><td>Elcometer</td><td>K4340M10-</td><td></td></tr><tr><td>Doctor Blade</td><td>Elcometer</td><td>K0003580M005</td><td></td></tr><tr><td>Die Set</td><td>Mayhew</td><td>66000</td><td></td></tr><tr><td>Vacuum Oven</td><td>MTI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vacuum Pump</td><td>MTI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Laboratory Press</td><td>MTI</td><td>YLJ-12</td><td></td></tr><tr><td>Hydraulic Crimper</td><td>MTI</td><td>MSK-110</td><td></td></tr><tr><td>Glovebox</td><td>MBraun</td><td>LABstar</td><td></td></tr><tr><td>Battery Cycler</td><td>Arbin Instruments</td><td>BT2000</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat/Galvanostat/EIS</td><td>Biologic</td><td>VMP3</td><td></td></tr></tbody></table>

non-aqueous electrode processing and construction of lithium-ion coin cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Un foglio elettrodo correttamente lanciare dovrebbe apparire uniforme aspetto superficiale e adeguatamente aderire al collettore di corrente. Tipicamente sfaldamento del foglio dell&#39;elettrodo è causato da scarsa attacco del substrato, o di dover poco NMP nella fase di miscelazione iniziale. In alternativa, troppo NMP può causare il foglio per visualizzare un più alto grado di porosità, che non è desiderabile. Infine, un terzo modello può essere osservato sulla superficie dell&#...

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Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Non acquoso Processing elettrodi e Costruzione di celle agli ioni di litio Coin

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

non-aqueous-electrode-processing-construction-lithium-ion-coin

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

21.5K Views.  Texas A&M University. Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Video: Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Costruzione e collaudo di Pile Batterie agli ioni di litio

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Ricerca

Ingegneria

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

A stato solido innesto elettroliti Copolimero per Batterie di litio Applicazioni

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutron polvere diffrazione Utilizzo su misura agli ioni di litio batterie

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protocollo di elettrochimica di test e caratterizzazione di aprotico Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batteria

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Sintesi di ionici liquido a base di elettroliti, Assemblea delle batterie agli ioni di litio, e le misure di prestazioni ad alta temperatura

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Focused Ion Beam fabbricazione di Nanobatteries basati su LiPON litio allo stato solido per test In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate multiple processes responsible for long-term performance decay. Given the complexity of physical processes occurring inside the cell, it is often challenging to achieve a full understanding of the root causes of this performance degradation. This difficulty arises in part from the fact that any electrochemical measurement of a battery will return the combined contributions of all components in the cell. Incorporation of a reference electrode can solve part of the problem, as it allows the electrochemical reactions of the cathode and the anode to be individually probed. A variation in the voltage range experienced by the cathode, for example, can indicate alterations in the pool of cyclable lithium ions in the full-cell. The structural evolution of the many interphases existing in the battery can also be monitored, by measuring the contributions of each electrode to the overall cell impedance. Such wealth of information amplifies the reach of diagnostic analysis in Li-ion batteries and provides valuable input to the optimization of individual cell components. In this work, we introduce the design of a test cell able to accommodate multiple reference electrodes, and present reference electrodes that are appropriate for each specific type of measurement, detailing the assembly process in order to maximize the accuracy of the experimental results.

The incorporation of reference electrodes in a Li-ion battery provides valuable information to elucidate degradation mechanisms at high voltages. In this article, we present a cell design that accommodates multiple reference electrodes, along with the assembly steps to assure maximum accuracy of the data obtained in electrochemical measurements.

In Situ litiati riferimento elettrodo: Elettrodo quattro Design per spettroscopia di impedenza nel operando

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

Chimica

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Preparazione delle cellule di tre elettrodi moneta e Analitica di elettrodeposizione per batterie agli ioni di litio

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

Preparazione delle cellule di Graphene liquido per l'osservazione di materiale batteria agli ioni di litio

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...