ניתוח של חומרי הדברה אורגנוכלורין בדגימת קרקע על ידי גישת QuEChERS שונה באמצעות פורמט אמוניום

שיטת QuEChERS המשתמשת בפורמט אמוניום היא חלופה מוצלחת למקור, כמו גם שתי הגרסאות הרשמיות להפקת חומרי הדברה אורגנוכלורין מדגימות קרקע. תוספת של רק 0.5 גרם של אמוניום formate לכל גרם של דגימה מספיקה כדי לגרום להפרדת פאזה בין שכבות המים ו acetonitrile ולהשיג ביצועים אנליטיים טובים. כדי להתחיל בהכנת הדגימה, שקלו 10 גרם מדגימת הקרקע בצינור צנטריפוגה של 50 מיליליטר.

הוסף 50 מיקרוליטר של התקן הפנימי, או IS, פתרון, בעל ריכוז של 20 מיליגרם לליטר, לדגימת הקרקע כדי לקבל 100 מיקרוגרם של IS לכל קילוגרם של אדמה. מוסיפים 10 מיליליטר מים, ומנערים את הצינור באמצעות שייקר אוטומטי במשקל 10 גרם למשך חמש דקות. לאחר מכן, להוסיף 10 מיליליטר של אצטוניטריל, ולנער את הצינור ב 10 גרם במשך חמש דקות.

לאחר מכן, להוסיף חמישה גרם של אמוניום formate, ולנער את הצינור במרץ ביד במשך דקה אחת לפני צנטריפוגה אותו ב 1800 גרם במשך חמש דקות. לניקוי, על ידי מיצוי פאזה מוצקה מפוזרת, העבר מיליליטר אחד של תמצית אצטוניטריל לתוך צינור צנטריפוגה המכיל מגנזיום גופרתי נטול מים, אמין משני ראשוני ואוקטדצילסילן. מערבבים את הצינור במשך 30 שניות, וצנטריפוגה אותו ב 1800 גרם במשך חמש דקות.

לאחר צנטריפוגה, העבירו 200 מיקרוליטרים של התמצית לבקבוקון autosampler עם התווית המתאימה, המצויד בתוסף התמזגות של 300 מיליליטר, ובצעו ניתוח אינסטרומנטלי באמצעות מערכת GC/MS. הזרקת 1.5 מיקרוליטרים של הדגימה במערכת GC/MS עם ספקטרומטר מסה מרובע יחיד באמצעות דגימה אוטומטית ב-280 מעלות צלזיוס במצב ללא פיצול. התפלגויות אפקט המטריצה עבור חומרי ההדברה האורגנוכלוריים, או OCPs, שנחקרו הראו הן אחוזי אפקט מטריצה חיוביים המתאימים לשיפור אות, והן אחוזים שליליים המתאימים לדיכוי אותות.

ערכים הנעים בין מינוס 20% ל-20% הצביעו על אפקט מטריצה רכה, ואילו אלה שבין מינוס 20 למינוס 50% ובין 20% ל-50% התאימו לאפקט מטריצה בינונית. אפקט מטריצה חזק צוין על ידי ערכי אחוזים גבוהים מ-50 או נמוכים ממינוס 50. הערכת ההתאוששות הכוללת של כל חומרי ההדברה ברמות שונות של ספיקינג העלתה כי לרוב ה-OCPs הנחקרים היו אחוזי התאוששות ממוצעים של 70% עד 120% וסטיית תקן יחסית, או RSD, ערכים נמוכים מ-20% עם זאת, הפטכלור, אנדרין ובטא-אנדוסולפן היו בעלי התאוששות ממוצעת מעט גבוהה יותר.

חלופה זו עשויה לשמש לניתוח של חומרי הדברה על ידי LC-MS, אשר יהיה אפילו יותר מעניין מאז אמוניום formate הוא סיוע ליינון יינון אלקטרוספריי חיובי.