ננו-קפסולות המרה מאפשרות יצירה מרחבית מדויקת של פוטונים באנרגיה גבוהה מפוטונים באנרגיה נמוכה. פריסתם מאפשרת חידושים בטכנולוגיות כגון הדפסה תלת-ממדית נפחית. פרוטוקול זה מראה ייצור של ננו-כמוסות עמידות מסיליקון.
ההליך שלנו ניתן להרחבה רבה ואנו מדגישים פרוטוקולים לסינתזה בשני קני מידה שונים. התחילו בהתקנת תא כפפות עם אווירה אינרטית תחת תאורה אדומה. כדי להכין תמיסה רוויה של רגיש זה, להוסיף שני מיליליטר של 99% חומצה אולאית ל 20 מיליגרם של sensitizer בבקבוקון עם בר לערבב.
מכסים את הבקבוקון בנייר כסף כדי להגן עליו מפני אור הסביבה. לאחר מכן להוסיף שני מיליליטר של 99% חומצה אולאית ל 25 מיליגרם של המשמיד בבקבוקון עם בר להבריח. ערבבו את התערובת בטמפרטורת החדר ב-600 סל"ד למשך ארבע שעות לפחות.
לאחר מכן, סנן את שני הפתרונות באמצעות מסנן מזרק PTFE בגודל 0.45 מיקרומטר. באמצעות מזרק, לערבב 0.7 מיליליטר של פתרון מניעת מסנן. 0.35 מיליליטר של תמיסת הרגישות המסוננת.
ו 0.7 מיליליטר של חומצה אולאית כדי להכין את תמיסת מלאי חומר ההמרה. לאחר מכן, תחת תאורת אווירה, הוסיפו 200 מיליליטר של מים שעברו דה-יוניזציה אולטרה-טהורה בבקבוק ארלנמאייר של 250 מיליליטר אטום במחיצה. מצננים את הבקבוקון באמבט קרח למשך שעה אחת לפחות כדי להגיע לכחמש מעלות צלזיוס.
ולאבטח את המחיצה באמצעות סרט איטום. מיד לפני הכנת הננו-קפסולות, הביאו את המים הצוננים לתא הכפפות. הקפידו למשוך רק ואקום קל על האנטקמבר בעת הכנסת המים על ידי משיכת 20% ואקום על סמך מדידת מד הלחץ האנטקמבר.
לאחר הבאת המים לתא הכפפות, הפעל מיד את תכונת הטיהור של תא הכפפות כדי לעקוף את העמוד. ודא שכל הכימיקלים והחומרים המתכלים נמצאים בהישג יד, כולל מזרקים ומחטים לחלוקת אופטוס וטטרה-אתיל אורתוסיליקט. 10k mPEG-Saline ומטלית ניילון לניקוי.
חברו את הבלנדר וכסו את שקעי החשמל בפח פלסטיק או במטלית ניילון. בזהירות לשפוך את המים לתוך הבלנדר. הוסף 1.45 מיליליטר של תמיסת מלאי חומר upconversion בחלק אחד עם מזרק למרכז המים של הבלנדר.
הצמידו את המכסה וכסו אותו במגבון ניילון. ערבבו במהירות של 22, 600 סל"ד למשך 60 שניות בדיוק תוך החזקת מכסה הבלנדר למניעת דליפות קטנות. מעבירים את האמולסיה לבקבוקון תחתון עגול של 500 מיליליטר.
מהדקים את הבקבוקון לצלחת ערבוב בעזרת מהדק. מוסיפים חטיף ערבוב בצורת ביצה ומערבבים במרץ את התחליב ב-1200 סל"ד. באמצעות מזרק, להוסיף 0.75 מיליליטר של אופטוס לתחליב כדי ליצור פתרון ברור של מיצלות.
יש להוסיף ארבעה גרם של 10,000 mPEG-Silane כדי למנוע הצטברות כמוסות. נערו את הבקבוקון כדי להבטיח שהוא מפוזר. ומערבבים במהירות של 1200 סל"ד במשך כ-10 דקות.
לאחר ערבוב, להוסיף 15 מיליליטר של tetraethyl אורתוסיליקט בחלק אחד באמצעות מזרק 20 מיליליטר. מוסיפים עוד 15 מיליליטר במנה אחת. מדביקים את המחיצה לבקבוקון ומערבבים ב-1200 סל"ד במשך 30 דקות.
מוציאים את הבקבוקון והפסולת מתא הכפפות. הדביקו את הבקבוקון לצלחת ערבוב עם גוף חימום וחברו את הבקבוקון לקו שלנק כדי להחזיק את התגובה בלחץ קבוע תחת גז אינרטי. מערבבים ומחממים את התגובה ב-1200 סל"ד למשך 40 שעות ב-65 מעלות צלזיוס.
לאחר מכן, נתק את התגובה מקו schlenk והוסף ארבעה גרם של 10k mPEG-Silane. חבר מחדש את התגובה לקו שלנק. מערבבים ומחממים את התגובה במשך שמונה שעות.
לאחר שמונה שעות, מכבים את האש ומאפשרים לתגובה להתקרר לטמפרטורת החדר תוך כדי ערבוב ב-1200 סל"ד. לאחר מכן, צנטריפוגה המתלה בצינורות צנטריפוגה ב 8, 670 G במשך שעה אחת ב 22 מעלות צלזיוס. יש להשליך את הכדור ולשמור על הסופר-נטנט המכיל את כמוסות הננו.
שוב, צנטריפוגה supernatant במשך 14 עד 16 שעות. השליכו את הסופר-נטנט ואספו את הכדור המכיל ננו-קפסולות upconversion. באמצעות פיפטה, יש לשטוף בזהירות את המשטח העליון של גלולת קפסולת הננו פעמיים עם 10 מיליליטר של מים שעברו דה-יוניזציה אולטרה-טהורה.
בעזרת מרית, מעבירים את משחת הננו-קפסולה לבקבוקונים נפרדים של 20 מיליליטר. ומיד מביאים את הבקבוקונים לתא הכפפות ומאפיינים את הכנת קפסולת הננו. חבר את מערבל המערבולת והגדר את המהירות להגדרה הגבוהה ביותר ב -3, 200 סל"ד.
באמצעות מיקרופיפט, הוסיפו 145 מיקרוליטרים של תמיסת מלאי משמיד רגיש ל-20 מיליליטר של מים מותזים. הדביקו את המכסה בסרט חשמלי או בסרט תקרה. מערבבים את התמיסה במשך שבע דקות על ידי החזקת הבקבוקון קרוב לבסיס.
הצמידו את הבקבוקון לצלחת ערבוב וערבבו את התחליב ב-1, 200 סל"ד בעזרת מוט ערבוב בצורת מתומן. באמצעות מיקרופיפט, הוסף 75 מיקרוליטרים של אופטוס כדי ליצור תמיסה ברורה של מיצלות. ואז, מיד להוסיף 400 מיליגרם של 10k mPEG-Silane.
נערו את הבקבוקון כדי לערבב את התגובה באופן רשמי והחזירו את הבקבוקון לצלחת הערבוב. באמצעות מזרק, להוסיף שלושה מיליליטר של טטרהאתיל אורתוסיליקט בזמן התגובה הוא ערבוב ב 1200 סל"ד. נערו את הבקבוקון ואז ערבבו את התגובה במהירות של 1200 סל"ד עד להוצאתו מתא הכפפות.
אטמו את הבקבוקון באמצעות סרט חשמלי או סרט איטום והסירו את הבקבוקון מתא הכפפות. מחממים את התמיסה ב-65 מעלות צלזיוס תוך כדי ערבוב 1200 סל"ד למשך 40 שעות. לאחר מכן, להוסיף 400 מיליגרם של 10k mPEG-Silane ולעורר את התגובה במשך שמונה שעות.
תמונה של מיקרוסקופיית אלקטרונים סורקת של ננו-קפסולה של upconversion שהתקבלה באמצעות פרוטוקול זה, הראתה ננו-קפסולות חד-ממדיות בקוטר של כ-50 ננומטר. תחת הוואקום הגבוה במיוחד הדרוש למדידה זו, הננו-קפסולות מתמזגות לאחר כ-30 דקות. כפי שניתן לראות על ידי עקבות פיזור אור דינמיים, ניתן להפיק קוטרי ננו-קפסולות דומים בקנה מידה גדול או בקנה מידה קטן.
עם קוטר הידרודינמי ממוצע של 75 ננומטר לאצווה הגדולה ו-66 ננומטר לאצווה הקטנה. אפיון אופטי הראה כי בעת קרינה עם לייזר 635 ננומטר פליטת ההמרה של אנתרוזין הייתה נוכחת. מסמל שמעטפת הסיליקה נותרה שלמה בננו-כמוסות.
ישנם פרטים קטנים שיכולים לעשות הבדל גדול בביצועי הננו-קפסולה. הקפד להגן על התגובה מפני חמצן סביבתי והוסף את הנפח המתאים של בדיקת האפליקציה. חוקרים מסוגלים למקסם את ביצועי ההמרה באמצעות אלה בננו-קפסולות מקבילות.
בנוסף, באמצעות טכניקה זו חוקרים יכולים ליצור ננו-קפסולות לשילוב בשרף הדפסה תלת-ממדית מונחה אור.
