פרוטוקול זה משתמש בשיטות קיפול עצמיות דמויי אוריגמי כדי ליצור פוליהדרון מבוסס גרפן תלת-ממדי. יריעות גרפן דו מימדיות בעלות תכונות אופטיות, אלקטרוניות ומכניות יוצאות דופן. על ידי התאמת הצורה של גרפן דו מימדי, ניתן לכוונן את תכונותיו הפיזיות, הכימיות וה האופטיות, אשר יכולות להציג התנהגויות חומריות חדשות, המאפשרות הזדמנויות יישום חדשות.
בהקשר זה, שילוב גרפן דו מימדי במבנים של פוליהדרונים פונקציונליים, מוגדרים היטב, תלת מימדיים היה עניין רב לאחרונה בקהילת גרפן. פוליהדונים גרפן 3D עשוי להיות מועיל עבור יישומים רבים. דוגמאות לכך כוללות מיכלים המוגנים מפני גז ומים, אחסון מולקולרי, מערכות אספקה, אנקפסולציה של חומרים מבוססי נוזלים, לתצפית קלה במיקרוסקופ אלקטרונים, מכשירים אופטו-אלקטרוניים פונקציונליים וחומרי חומר.
מספר מסלולים כימיים לייצור מבנים מבוססי גרפן תלת מימדי הוכנסו. עם זאת, שיטות אלה בדרך כלל דורשים תגובות כימיות חזקות, אשר משפיעים על המאפיינים המהותיים של גרפן ולהציג אתגרים בבניית עמידה חופשית, חלול, פוליהידונים גרפן 3D. כדי להתגבר על מגבלות אלה, מחקר זה מראה מתודולוגיה למימוש מיקרובים תלת-ממדיים רב-פרצופיים עם גרפן דו-ממדי ותחמוצת גרפן באמצעות קיפול עצמי דמוי אוריגמי.
כדי לסייע בהקשר לתהליך הייצור הכולל של קוביות מבוססות גרפן תלת-ממדיות, סקירה מפושטת בת שישה שלבים תוצג כעת לפני הפרוטוקול המפורט. ראשית, הכינו את שכבות ההגנה. לאחר מכן, לבצע העברת גרפן קרום בדוגמת על שכבות ההגנה.
לאחר מכן, ליצור דפוס משטח מתכת על קרום גרפן. לאחר מכן, הגדר מסגרות וצווים פולימריים. לאחר מכן, הפכו את הרשתות הדו-ממדיות לקוביות תלת-ממדיות באמצעות קיפול עצמי.
לבסוף, הסר את שכבות ההגנה. בעזרת אידוי קרן אלקטרונים, יש להפקיד כרום בעובי 10 ננומטר ושכבות נחושת בעובי 300 ננומטר על מצע הסיליקון. פוטורסיסט מעיל ספין ב 2500 סל"ד ואחריו אפייה ב 115 מעלות צלזיוס במשך 60 שניות.
חשוף את אזורי הרשת הדו-מימדיים המעוצבים לאור UV על מיישר מסכות מגע למשך 15 שניות ולאחר מכן פתח למשך 60 שניות במפתח. יש לשטוף את הדגימה במים דה-מיונשים ולייבש עם אקדח אוויר. הפקידו שכבת כרום בעובי 10 ננומטר והרימו את הפוטורסיסט הנותר באצטון.
יש לשטוף את הדגימה במים דה-מיונשים ולייבש עם אקדח אוויר. כדי דפוס רשתות 2D עם תחמוצת אלומיניום שישה מרובע שכבות הגנה כרום על הרשתות, פוטורסיסט מעיל ספין ב 2, 500 סל"ד ואחריו אפייה ב 115 מעלות צלזיוס במשך 60 שניות. חשוף את שכבות ההגנה המרובעות המעוצבות לתאורת UV על מיישר מסכות מגע למשך 15 שניות והתפתח למשך 60 שניות במפתח.
יש לשטוף את הדגימה במים דה-מיוניים ולייבש את המכה עם רובה אוויר. הפקידו שכבת תחמוצת אלומיניום בעובי 100 ננומטר בשכבת כרום בעובי 10 ננומטר. הסר את הפוטורסיסט הנותר באצטון.
יש לשטוף את הדגימה במים דה-מיוניים ולייבש את המכה עם רובה אוויר. החל חתיכת 15 מילימטר מרובע של גרפן דבק על רדיד נחושת, לסובב מעיל PMMA דק ב 3000 סל"ד על פני השטח של גרפן. אופים ב 180 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות.
מניחים את גרפן PMMA בסדין נחושת בשכבת נייר כסף, צף בצד נחושת למטה תחריט נחושת במשך 24 שעות כדי תחריט את רדיד הנחושת. לאחר רדיד הנחושת מומס לחלוטין, עוזב PMMA בגרפן, להעביר את גרפן מצופה PMMA צף על פני השטח של בריכה של מים deionized באמצעות זכוכית שקופית מיקרוסקופ כדי להסיר כל שאריות תחריט נחושת. חזור על העברת גרפן מצופה PMMA על בריכות מים deionized חדש מספר פעמים כדי לשטוף כראוי.
מעבירים את גרפן מצופה PMMA צף על פיסת גרפן אחרת דבק על רדיד נחושת כדי לקבל קרום גרפן bilayer. לטפל תרמית גרפן שכבה כפולה על רדיד נחושת על צלחת חמה ב 100 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות. הסר את PMMA על גבי גרפן שכבה כפולה על רדיד הנחושת באמבטיית אצטון, משאיר גרפן, גרפן, מחסנית שכבת רדיד נחושת, ואחריו העברה למים deionized.
חזור על העברת גרפן עוד פעם אחת כדי לקבל שלוש שכבות מוערמות של קרום גרפן. מניחים את PMMA, גרפן, גרפן, גרפן, וסדין שכבות רדיד נחושת, צד נחושת צף למטה תחריט נחושת במשך 24 שעות כדי תחריט את רדיד הנחושת. מעבירים את שלוש שכבות קרום גרפן מצופות PMMA לשכבות ההגנה על תחמוצת האלומיניום והכרום המפוברקות מראש.
לאחר העברת גרפן, להסיר את PMMA עם אצטון. לאחר מכן, לטבול את המדגם במים deionized ויבש באוויר. לטפל תרמית גרפן רב שכבתי על המצע על צלחת חמה ב 100 מעלות צלזיוס במשך שעה אחת.
פוטורסיסט מעיל ספין ב 2500 סל"ד ואופים ב 115 מעלות צלזיוס במשך 60 שניות. UV לחשוף את האזורים של photoresist ישירות מעל אזורי שכבת הגנה מרובע באמצעות מיישר מסכת מגע במשך 15 שניות. ואז לפתח במשך 60 שניות.
הסר את אזורי גרפן לא רצויים שנחשפו לאחרונה באמצעות טיפול פלזמת חמצן במשך 15 שניות. הסר את שאריות פוטורסיסט באצטון. שוטפים את הדגימה במים דה-מיונים ויבשים באוויר.
פוטורסיסט מעיל ספין ב 1700 סל"ד במשך 60 שניות על גבי תחמוצת אלומיניום מפוברק בעבר שכבות הגנה כרום כדי להשיג שכבה 10 מיקרומטר עבה. אופים את הפוטורסיסט ב-115 מעלות צלזיוס במשך 60 שניות ואז מחכים שלוש שעות. עם אותה מסכה המשמשת לתבנית תחמוצת האלומיניום ושכבות הכרום, UV לחשוף את המדגם על מיישר מסכת מגע במשך 80 שניות ולהתפתח במשך 90 שניות.
יש לשטוף את הדגימה במים דה-מיונשים ולייבש עם אקדח אוויר. בצעו חשיפה לשיטפון UV של המדגם כולו ללא מסכה למשך 80 שניות. מעיל ספין תחמוצת גרפן מוכן תערובת מים על המדגם ב 1000 סל"ד במשך 60 שניות.
בצע את ציפוי הספין בסך הכל שלוש פעמים. לטבול את המדגם במפתח כדי לאפשר הרמה של תחמוצת גרפן לא רצויים. תהליך ההמראה תחת מיקרוסקופ מוצג כאן עם הצילומים מואצים.
יש לשטוף את הדגימה במים דה-מיונשים ולייבש בזהירות את הדגימה באמצעות אקדח אוויר. לטפל תרמית את המדגם על צלחת חמה ב 100 מעלות צלזיוס במשך שעה אחת. צור דפוסי טיטניום בעובי 20 ננומטר על גבי הממברנות המבוססות על גרפן בדוגמת.
לטפל תרמית את המדגם על צלחת חמה ב 100 מעלות צלזיוס במשך שעה אחת. על גבי הממברנות המבוססות על גרפן עם דפוסי משטח טיטניום, מסובבים פוטורסיסט מעיל ב-2500 סל"ד למשך 60 שניות כדי ליצור שכבה בעובי חמישה מיקרומטר ואופים ב-90 מעלות צלזיוס למשך שתי דקות. UV לחשוף את הדגימות במשך 20 שניות, לאפות ב 90 מעלות צלזיוס במשך שלוש דקות, ולהתפתח במשך 90 שניות.
יש לשטוף את הדגימה במים לא מיונים ובאלכוהול אירופרופיל, ולייבש בזהירות את הדגימה באמצעות אקדח אוויר. לאחר לאפות את הדגימות ב 200 מעלות צלזיוס במשך 15 דקות כדי לשפר את הנוקשות המכנית של מסגרות. כדי להפוך את דפוס הציר, לסובב פוטורסיסט מעיל ב 1000 סל"ד במשך 60 שניות כדי ליצור סרט בעובי 10 מיקרומטר על גבי המצע הטרומי.
אופים ב-115 מעלות במשך 60 שניות ומחכים שלוש שעות. UV-לחשוף את המדגם על מיישר מסכת מגע במשך 80 שניות ולהתפתח במשך 90 שניות. יש לשטוף את הדגימה במים דה-מיונשים ולייבש בזהירות את הדגימה באמצעות אקדח אוויר.
כדי לשחרר את המבנים הדו-ממדיים, ממיסים את שכבת הקרבת הנחושת מתחת לרשתות הדו-ממדיות בתחריט נחושת. בזהירות להעביר את המבנים ששוחררו לתוך אמבט מים deionized באמצעות פיפטה ולשטוף כמה פעמים כדי להסיר את תחריט נחושת שיורית. מניחים את המבנים הדו-מימדיים במים דה-מיונים, מחוממים מעל לנקודת ההיתוך של צירי הפולימר.
נטר את הקיפול העצמי בזמן אמת באמצעות מיקרוסקופיה אופטית והסר ממקור החום עם הרכבה מוצלחת לקוביות סגורות. לאחר קיפול עצמי, להסיר את תחמוצת אלומיניום ושכבות הגנה כרום עם תחריט כרום. מעבירים בעדינות את הקוביות לאמבט מים דה-מיון ושטיפת בזהירות.
התמונות האופטיות מראות את התהליכים הליתוגרפיים של מבני רשת גרפן ותחמוצת גרפן הדו-ממדיים ואת תהליך הקיפול העצמי שלאחר מכן. תהליך הקיפול העצמי מנוטר בזמן אמת באמצעות מיקרוסקופ ברזולוציה גבוהה. שני הסוגים של קוביות מבוססות גרפן תלת מימד מקופלים בכ-80 מעלות צלזיוס.
הדמויות פורסות רצפים שצולמו בוידאו המציגים קיפול עצמי של קוביות מבוססות גרפן תלת-ממדיות באופן מקביל. תחת תהליך ממוטב, גישה זו מציגה את התשואה הגבוהה ביותר של כ -90 אחוזים. הנתונים מראים תמונות אופטיות של קוביות גרפן ותחמוצת גרפן שהורכבו תלת-ממדיות עם ובלי תבניות משטח.
הגודל הכולל של הקוביות המקופלות הוא 200 מיקרומטר רוחב על ידי 200 מיקרומטר על ידי 200 מיקרומטר גבוה. תכונות בדוגמת טיטניום בעובי 20 ננומטר ו אותיות UMN מוגדרות על כל פנים של קוביות מבוססות גרפן תלת-ממדיות. הנתונים כוללים ספקטרוסקופיה של Raman של רשתות מבוססות גרפן 2D וקוביות מבוססות גרפן תלת מימד.
התוצאות אינן מראות שינויים ניכרים בתמונת השיא ובעוצמה של קרום גרפן ותחמוצת גרפן לאחר הקיפול העצמי. עם זאת, כאשר לא נעשה שימוש בשכבות הגנה, נצפו שינויים ניכרים ברמות שיא יחסיות, המצביעים על שינויים או נזק למאפייני גרפן במהלך הקיפול העצמי. שיטה זו מאפשרת פיתוח של מכשירים ביו-רפואיים, אלקטרוניים ואופטיים, כולל חיישנים ומעגלים חשמליים תוך שימוש ביתרונות הרבים של תצורות תלת-מימדיות.
יתר על כן, מאז התהליך משתמש בתמונה מוקדמת רק חומרים מבוססי גרפן, שיטה זו עשויה להיות מיושמת על חומר דו מימדי אחר, כגון סכיני מגמות-ja-men-a ai chai-hus ודרכונים שחורים, ובכך לאפשר הזדמנות זו לשמש בפיתוח תצורות הדור הבא 3D של חומרים דו-ממדיים.