Análisis cuantitativo de fusión por inducción de vacío mediante espectroscopía de ruptura inducida por láser

Hemos realizado un monitoreo industrial en línea del componente de aleaciones fundidas mediante espectroscopia de descomposición inducida por láser. Con esta tecnología, los elementos principales y trazas de las aleaciones fundidas se pueden analizar en tiempo real. Un horno de fundición de inducción al vacío puede fundirse para refinar la aleación, y este es el método más popular para refinar aleaciones.

El análisis de los componentes del material fundido durante el curso de los procesos industriales puede mejorar eficazmente la calidad de la producción. LIBS tiene las ventajas del análisis rápido y de larga distancia. Es un buen método para realizar análisis de ingredientes en línea para aplicaciones industriales.

Demostrar el procedimiento serán Xin Li y Shenghai Zhao, un estudiante de doctorado y un técnico de mi laboratorio. Para comenzar este procedimiento, analice las muestras estándar y construya la curva de calibración del análisis cuantitativo como se describe en el protocolo de texto. A continuación, coloque la muestra desconocida en el sistema de fundición.

A continuación, abra el generador láser y den cuenta de la salida láser pulsada utilizando un ancho de pulso de 20 nanosegundos, una frecuencia de cinco hercios y una energía de 90 milivalios para cada pulso. Abra el espectrómetro y el software de depósito de espectro, y determine el espectro utilizando un rango espectral de 190 a 600 nanómetros, una resolución de 0,06 nanómetros a una longitud de onda de 200 nanómetros y un tiempo de integración de 10 milisegundos. Después de esto, ajuste la posición de enfoque del láser y optimice hasta que se alcance la señal de espectro más fuerte.

Determinar el espectro de descomposición láser, teniendo en cuenta que cada pulso láser genera un marco del espectro y que se obtienen y promedian 20 fotogramas del espectro para el análisis. La intensidad de la señal espectral plasmática es un factor importante para obtener una buena precisión del análisis cuantitativo. En nuestros experimentos, el valor del pico más alto debe superar los 10.000.

Para el pretratamiento del espectro, realice la corrección de fondo, como eliminar el efecto de fondo causado por la rotura de la radiación, para realizar el ajuste del espectro. A continuación, realice el análisis de la concentración elemental por el método estándar interno de la curva de calibración. En este estudio, se utilizan 10 muestras de aleación a base de níquel para construir curvas de calibración estándar internas.

El níquel es el elemento estándar interno, y las curvas de calibración para cobre, titanio, molibdeno, aluminio y cromo se muestran aquí. Todas las curvas de calibración muestran una relación casi lineal entre la concentración del elemento y la intensidad máxima. Todos los picos de señal se filtran por la intensidad de la señal, la longitud de onda central y el efecto de ajuste de Lorentz.

El límite de detección de cada elemento se calcula de acuerdo con el estándar de la Unión Internacional de Química Pura y Aplicada. Los resultados experimentales han demostrado que esta tecnología se puede utilizar en la producción industrial de fusión por vacío, y estos componentes principales de las aleaciones fundidas se pueden analizar cuantitativamente.