Quantitative Analyse der Vakuum-Induktionsschmelze durch Laser-induzierte Spectroskopie

Wir haben eine industrielle Online-Überwachung der Komponente geschmolzener Legierungen durch laserinduzierte Abbauspektroskopie realisiert. Mit dieser Technologie können Haupt- und Spurenelemente der geschmolzenen Legierungen in Echtzeit analysiert werden. Ein Vakuum-Induktionsschmelzofen kann für die Legierungsraffination schmelzen, und dies ist die beliebteste Methode zur Raffination von Legierungen.

Die Analyse der geschmolzenen Materialkomponenten im Verlauf industrieller Prozesse kann die Produktionsqualität effektiv verbessern. LIBS hat die Vorteile einer schnellen und Fernanalyse. Es ist eine gute Methode, um Online-Zutatenanalyse für industrielle Anwendungen zu realisieren.

Demonstriert wird das Verfahren von Xin Li und Shenghai Zhao, einem Doktoranden und einem Techniker aus meinem Labor. Analysieren Sie zum Starten dieses Verfahrens die Standardproben, und konstruieren Sie die Kalibrierkurve der quantitativen Analyse, wie im Textprotokoll beschrieben. Dann die unbekannte Probe in das Schmelzsystem geben.

Öffnen Sie anschließend den Lasergenerator und realisieren Sie den gepulsten Laserausgang mit einer Pulsbreite von 20 Nanosekunden, einer Frequenz von fünf Hertz und einer Energie von 90 Millijoule für jeden Puls. Öffnen Sie das Spektrometer und die Spektrum-Ablagesoftware und bestimmen Sie das Spektrum mit einem Spektralbereich von 190 bis 600 Nanometern, einer Auflösung von 0,06 Nanometern bei einer Wellenlänge von 200 Nanometern und einer Integrationszeit von 10 Millisekunden. Danach stellen Sie die Laserfokussierposition ein und optimieren Sie sie, bis das stärkste Spektrumsignal erreicht ist.

Bestimmen Sie das Laser-Breakdown-Spektrum, wobei zu beachten ist, dass jeder Laserpuls einen Rahmen des Spektrums erzeugt und dass 20 Frames des Spektrums für die Analyse erhalten und gemittelt werden. Die Intensität des Plasmaspektralsignals ist ein wichtiger Faktor, um eine gute Genauigkeit der quantitativen Analyse zu erhalten. In unseren Experimenten sollte der Wert des höchsten Peaks 10.000 überschreiten.

Führen Sie für die Frequenzvorbehandlung eine Hintergrundkorrektur durch, z. B. das Löschen des Hintergrundeffekts, der durch brechende Strahlung verursacht wird, um die Spektrumanpassung durchzuführen. Führen Sie dann die Analyseelementkonzentration durch die interne Standardmethode aus der Kalibrierkurve durch. In dieser Studie werden 10 Nickel-basierte Legierungsproben verwendet, um interne Standardkalibrierungskurven zu konstruieren.

Nickel ist das interne Standardelement, und die Kalibrierkurven für Kupfer, Titan, Molybdän, Aluminium und Chrom sind hier dargestellt. Die Kalibrierkurven zeigen alle eine nahezu lineare Beziehung zwischen der Konzentration des Elements und der Spitzenintensität. Alle Signalspitzen werden nach der Signalintensität, der zentralen Wellenlänge und dem Lorentz-Fitting-Effekt gefiltert.

Die Nachweisgrenze für jedes Element wird nach dem Standard der International Union of Pure and Applied Chemistry berechnet. Experimentelle Ergebnisse haben gezeigt, dass diese Technologie bei der industriellen Vakuumschmelzproduktion eingesetzt werden kann, und diese Hauptkomponenten geschmolzener Legierungen können quantitativ analysiert werden.