Wir sind dankbar für die finanzielle Unterstützung durch die National University of Singapore (R-143-000-645-112, R-143-000-665-114) und GSK-EDB (R-143-000-687-592).

Beziehen sich auf alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (SDB) vor dem Umgang mit möglichen giftigen und krebserregenden Chemikalien. Führen Sie angemessene Risikobewertung vor dem Start keine Reaktionen, einschließlich der Verwendung von engineering-Steuerelemente, z. B. Abzüge sowie Gasflaschen und tragen ausreichende persönliche Schutzausrüstung. Richtiges Training sollte durchgeführt werden, bevor Sie mit alle hochentzündliche Gase, die durch unsachgemäße Handhabung der Gasflaschen verursacht Unfälle zu vermeiden.
(1) Gas-beteiligten Reaktion2
<ol>
	<li>Vorbereitung der Acetylen-tank Set Gasregler Acetylen Tank 20 Psi (137895 Pa), über die gewünschte Gegendruck-5 Psi (34474 Pa) im System verwendet. 
	Hinweis: Siehe Abbildung 1 auf weitere Einzelheiten der Gasregler eingerichtet. 
	Hinweis: Rücken-Druckregler (BPR) befindet sich am Ende des Schlauchs, siehe Abbildung 2 und 3 für mehr Details über das SFMT-Setup.</li>
	<li>Vorbereitung der 4-Iodoanisole Lösung
	<ol>
		<li>Fügen Sie eine 10 mm magnetische Stir Bar in 10 mL Rundboden Kolben.</li>
		<li>58,5 mg 4-Iodoanisole mit einer Waage Balance zu messen und in den Rundboden-Kolben übertragen. 
		Vorsicht: Aryl Halide sind Reizstoffe und können schädlich sein. Konsultieren Sie die entsprechenden Sicherheitsdatenblätter, bevor Sie fortfahren.</li>
		<li>Fügen Sie 8,5 mg Pd (PPh3)2Cl2, 1,0 mg copper(I) Jodid 21,0 mg 1, 3, 5-Trimethoxybenzene (interner Standard) und 80 µL N, N-Diisopropylethylamine (DIPEA) in den gleichen Rundboden-Kolben. Rundboden-Kolben ca. 2,5 mL Dimethyl Sulfoxid (DMSO) hinzufügen. 
		Vorsicht: PD (PPh3)2Cl2, copper(I) Jodid DIPEA sind Reizstoffe und kann schädlich sein. Konsultieren Sie die entsprechenden Sicherheitsdatenblätter, bevor Sie fortfahren. 
		Achtung: 1, 3, 5-Trimethoxybenzene sind brennbar und volatil. Von Zündquellen fernhalten. 
		Vorsicht: DMSO ist eine giftige Chemikalie. Konsultieren Sie die entsprechenden Sicherheitsdatenblätter, bevor Sie fortfahren.</li>
		<li>Rundboden-Flasche mit einem Gummiseptum zu versiegeln und Mischung war rühren auf einer Heizplatte bei Raumtemperatur und Druck, bis alle Solid aufgelöst haben. 
		Hinweis: Weitere Anwendung von Ultraschall kann getan werden, um eine homogene Lösung zu gewährleisten.</li>
		<li>Entgasen Sie das Reaktionsgemisch mit Argon gefüllten Ballon für ca. 15 min unter Beibehaltung einer konstanten rühren auf Heizplatte. Entfernen Sie beide Nadeln nach 15 min eine inerte Umfeld innerhalb der Rundboden-Kolben zu gewährleisten. 
		Hinweis: Finden Sie in Abbildung 4 , für Details über Verfahren entgasen.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Mischen von Flüssiggas Schicht im SFMT Reaktor
	<ol>
		<li>Extrahieren Sie das Reaktionsgemisch aus der Flasche Rundboden mit einer 8 mL Edelstahl-Spritze mit einer langen Nadel über einen Connector Nadel durch die Gummiseptum verbunden. Entfernen Sie die Nadel und Spritzenpumpe beimessen Sie Edelstahl-Spritze. Verbinden Sie die Spritze mit hochreinen Perfluoroalkoxy Alkane (HPFA) Schläuche (Außendurchmesser 1/16", I.D. 0,03", 300 cm, Volumen = 1,37 mL) über einen T-Stecker. 
		Hinweis: Verwenden Sie eine Nadel Connector verbinden beide Edelstahl und lange Nadel, siehe Abbildung 5 für weitere Informationen zur Verwendung des Nadel-Connectors. 
		Hinweis: Alle Luftblasen sollte vor dem Anbringen der Spritze-Pumpe aus Edelstahl-Spritze entfernen. 
		Hinweis: Stellen Sie sicher, dass alle Schläuche sind ziehen Sie vor dem Anschließen der Reaktionsmischung des Aufbaus, reduzieren Sie die Belastung der Luft, siehe Abbildung 2 und 3 auf die Anschlüsse für den Schlauch.</li>
		<li>Durchflussrate der Spritzenpumpe voraussichtlich 300 µL/min für das Reaktionsgemisch in den HPFA Schläuche gepumpt werden. Anpassen den Durchfluss von Acetylen mit dem Nadelventil auf etwa 1:1 Flüssigkeit: Gas-Verhältnis an den Steckern. Ausgewogenen Verhältnis wurde beibehalten, bis die HPFA Schläuche mit Gas/Flüssigkeit Slug Reagenzien gefüllt ist. 
		Vorsicht: Acetylen ist leicht entzündlich. Von Zündquellen fernhalten. 
		Hinweis: BPR befindet sich in Aceton Fläschchen vor dem leeren der Schläuche mit Acetylen-Gas. 
		Hinweis: Bereinigen Sie den Schlauch mit Acetylen-Gas zuerst bis Blase im Aceton Fläschchen für die BPR um sicherzustellen, dass der Druck im Reaktor SFMT aufgebaut ist vor dem Pumpen des Reaktionsgemisches in den Reaktor SFMT beobachtet wird. Bessere Darstellung der Flüssigkeit: Gas-Verhältnis finden Sie in Abbildung 6 .</li>
		<li>Schließen Sie das Ventil am Ende, wenn die Flüssigkeit in den Schlauch HPFA injiziert hatte oder wenn Flüssigkeit austreten aus der BPR ins. Pumpen Sie in mehr Acetylen, bis die Flüssigkeit nicht bewegt in den Schlauch mehr um den Druck innerhalb der Röhre aufrechtzuerhalten. Schließen Sie das Ventil auf den Startpunkt und schließen Sie das Nadelventil einmal komplett zu. Übertragen Sie das ganze Set-up in das Ölbad und inkubieren Sie für 2 Stunden. 
		Hinweis: Die Ventile werden über das Ölbad, Kontamination durch das Silikonöl zu verhindern gehalten. 
		Hinweis: Wärmen Sie vor der Übertragung des SFMT Reaktors darauf das Ölbad auf die gewünschte Temperatur.</li>
		<li>Pumpen Sie nach 1 Stunde das Reaktionsgemisch in ein 10 mL Fläschchen mit einer Spritze 8 mL Edelstahl. Füllen Sie eine Spritze 8 mL Edelstahl mit Diethylether (ca. 4,0 mL) Rückstände im Schlauch zu waschen. 
		Vorsicht: Diethylether ist hochentzündlich. Alle Zündquellen fernhalten. 
		Hinweis: Hexan ließe sich das Silikonöl bevor Sie fortfahren, zur Vermeidung von Kontaminationen für Folgeschritte abzuwaschen.</li>
		<li>Gesättigten NH4Cl wässrige Lösung (4,0 mL) wurde die kombinierte organische Schicht, gefolgt von einer flüssig-flüssig-Extraktion mit 1,5 mL Diethylether, mit Hilfe von einem separatory Trichter hinzugefügt. 
		Vorsicht: NH4Cl kann schädlich sein. Konsultieren Sie die entsprechenden Sicherheitsdatenblätter, bevor Sie fortfahren.</li>
		<li>Führen Sie eine Gaschromatographie (GC-MS)-Massenspektrum Analyse mit der organischen Schicht, die Rendite bestimmen. 
		Hinweis: 1, 3, 5-Trimethoxybenzene wurde in Schritt 1.2.3 als interner Standard hinzugefügt. 
		Hinweis: Ein interner standard Kalibrierkurve wurde Plot mit unterschiedlicher Masse des Produkts eine lineare Regression-Kurve ableiten. Der Ertrag des Produkts ist von der linearen Regression Kurve interpoliert. Siehe Nr. 2 für mehr Details über die Kalibrierkurve.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2.Foto-vermittelte Reaktion5
<ol>
	<li>Hinzufügen von 30,8 mg Benzylidenemalonitrile, 4,1 mg 9-Mesityl-10-Methylacridinium Perchlorat, 67,3 mg Tetramethylethylene und 2,0 mL Dichlorethan in ein 10 mL Silikon Septen Fläschchen. 
	Vorsicht: Benzylidenemalonitrile, 9-Mesityl-10-Methylacridinium-Perchlorat, Tetramethylethylene und Dichlorethan sind hochentzündlich. Alle Zündquellen fernhalten.</li>
	<li>Degas für etwa 15 Minuten mit Argon gefüllten Ballon. Entfernen Sie beide Nadeln nach 15 min eine inerte Umfeld innerhalb der Durchstechflasche zu gewährleisten. 
	Hinweis: Finden Sie in Abbildung 4 , für Details über Verfahren entgasen.</li>
	<li>Bereinigen den HPFA Schlauch (Außendurchmesser 1/16", I.D. 0,03", 340 cm, Volumen = 1,5 mL) mit Argon-Gas für ca. 5 min durch direkte Verbindung des Reaktors SFMT an die Argon-Gasflasche mit einem Organ der Union PEEK. Schließen Sie beide Ventile um die Argon-Gas innerhalb der HPFA Schlauch nach erreichen der Anzeige Zeit von 5 Minuten zu fangen. 
	Hinweis: Weitere Informationen zur Verwendung der Einrichtung der Union PEEKfinden Sie in Abbildung 5 .</li>
	<li>Extrahieren Sie mit einer 3 mL Einmalspritze mit einer langen Nadel befestigt das Reaktionsgemisch aus 10 mL Silikon Septen Fläschchen. Entfernen Sie die Nadel und verbinden Sie die Einwegspritze mit HPFA Schlauch über eine Spritze Connector. Öffnen Sie beide Ventile manuell in das Reaktionsgemisch zu Pumpen. Schließen Sie beide Ventile wieder, sobald die HPFA Schläuche mit dem Reaktionsgemisch gefüllt worden ist. 
	Hinweis: Weitere Informationen zur Verwendung der Spritze Connectorfinden Sie unter Abbildung 5 . 
	Hinweis: Mischen Sie das Reaktionsgemisch mit der Spritze um eine homogene Lösung zu gewährleisten, vor dem Pumpen in den HPFA Schlauch gut. 
	Hinweis: Möglicherweise gibt es Überschüssiges Lösungsmittel, das die Schläuche Volumen übersteigt. Legen Sie das Rohr-Ende auf eine Verschwendung kann jeder übergelaufenen Reaktionsgemisch zu sammeln.</li>
	<li>Legen Sie die SFMT-Reaktor in der Mitte die blaue LED (λMax. = 425 nm, 2 m, 20 W) Streifen gleicher Exposition des HPFA Schläuche sicherzustellen. Die HPFA war für die Bestrahlung für ca. 5-48 Stunden ausgesetzt. 
	Hinweis: Die Länge der blauen LED-Streifen soll bis 2 Meter genügend Energie für die Reaktion auf fortfahren.</li>
	<li>Pumpen Sie das Reaktionsgemisch mit 3 mL Einwegspritze in eine saubere Rundboden-Flasche mit einer Spritze Anschlussstück. Rückstände mit überschüssigen Diethylether mit einer 3 mL Einweg-Spritze in den gleichen Rundboden-Kolben ausspülen. 
	Hinweis: Weitere Informationen zur Verwendung der Spritze Connectorfinden Sie unter Abbildung 5 .</li>
	<li>Maßnahme 0,06 Mmol von 1, 3, 5-Trimethoxybenzene (interner Standard) und kombinierte organische Mischung hinzufügen. Entfernen Sie überschüssiges Lösungsmittel unter vermindertem Druck mit einer Rotavap Maschine.</li>
	<li>Messen Sie 0,6 mL deuterierte Chloroform mit 1 mL Einmalspritze mit langen Nadel befestigt und das konzentrierte Rohprodukt hinzufügen. Übertragen Sie die deuterierte Mischung in ein sauberes NMR Röhrchen für rohe 1H NMR-Analyse. 
	Hinweis: Das Integral (X) für interne Standard bei 6,10 ppm wird verwendet, um die Conversion-Rate zu berechnen, indem Sie vergleichen das Integral (y) des Produktes bei 3,38 ppm gebildet. 
	<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56897/56897eq1v2.jpg"></li>
</ol>
3. Foto-vermittelten Gas beteiligt Reaktion2
<ol>
	<li>Vorbereitung der Acetylen-tank Voraussichtlich etwa 20 Psi Gasregler des Acetylen-Tanks (137895 Pa) ist oberhalb der gewünschten Gegendruck-5 Psi (34474 Pa) im System. 
	Hinweis: Siehe Abbildung 1 auf weitere Einzelheiten der Gasregler eingerichtet. 
	Hinweis: Rücken-Druckregler (BPR) befindet sich am Ende des Schlauches, siehe Abbildung 2 und 3 für mehr Details über das SFMT-Setup.</li>
	<li>Vorbereitung der Bromopentafluorobenzene Lösung
	<ol>
		<li>Fügen Sie unter inerter Atmosphäre 74,1 mg Bromopentafluorobenzene, 2,8 mg Ir(ppy)2(Dtbbpy) PF6 und 46,8 mg 2,2,6,6-Tetramethylpiperidin-1-Yl) Oxyl (TEMPO) in ein 10 mL Silikon Septen. Fügen Sie 3,0 mL Acetonitril in der gleichen 10 mL Glasflasche, die Reagenzien aufzulösen. 
		Vorsicht: Bromopentafluorobenzene und Acetonitril sind leicht entzündlich und volatil. Alle Zündquellen fernhalten. 
		Vorsicht: IR(ppy)2(Dtbbpy) PF6 und TEMPO kann schädlich sein. Konsultieren Sie die entsprechenden Sicherheitsdatenblätter, bevor Sie fortfahren.</li>
		<li>Entgasen Sie das Reaktionsgemisch mit Argon gefüllten Ballon sorgfältig für 10 Minuten in ein Eisbad. Entfernen Sie beide Nadeln aus der Septen, inerten Atmosphäre in der Durchstechflasche zu gewährleisten. 
		Hinweis: Finden Sie in Abbildung 4 , für Details über Verfahren entgasen.</li>
		<li>56,0 µL DIPEA in die Mischung mit eine 1 mL Spritze hinzufügen und für weitere 5 Minuten in ein Eisbad ähnlich Schritt 3.2.2 entgasen.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Mischen von Flüssiggas Schicht im SFMT Reaktor
	<ol>
		<li>Extrahieren Sie mit einer 8 mL Edelstahl-Spritze mit langen Nadel über einen Connector Nadelbefestigt das Reaktionsgemisch aus Silizium Septen Fläschchen. Entfernen Sie die Nadel und anbringen Sie die Spritze mit der Spritzenpumpe. Die Steckdose an T-Stecker anschließen. 
		Hinweis: Verwenden Sie eine Nadel Connector verbinden beide Edelstahl und lange Nadel, siehe Abbildung 5 für weitere Informationen zur Verwendung des Nadel-Connectors. 
		Hinweis: Alle Gas sollte vor dem Anbringen der Spritze-Pumpe aus Edelstahl-Spritze entfernen. 
		Hinweis: Stellen Sie sicher, dass alle Schläuche sind ziehen Sie vor dem Anschließen der Reaktionsmischung des Aufbaus zu reduzieren Exposition des Gases, siehe Abbildung 2 und 3 auf die Anschlüsse für den Schlauch.</li>
		<li>Der Fluss Apparat Durchfluss auf 100 µL/min eingestellt und das Reaktionsgemisch in den HPFA Schläuche Pumpen (Außendurchmesser 1/16", I.D. 0,03", 300 cm, Volumen = 1,37 mL). Passen Sie die Durchflussmenge von Acetylen mit dem Nadelventil bis 2:1 Gas/Flüssigkeits-Verhältnis in den Stecker beobachtet wird.</li></ol></li></ol>Die Verhältnis-Stecker wurde per Schätzung in der klaren Schlauch bestimmen. 
		Hinweis: BPR befindet sich in Aceton Fläschchen vor dem leeren der Schläuche mit Acetylen-Gas. 
		Hinweis: Bereinigen Sie den Schlauch mit Acetylen-Gas zunächst bis Blase in Aceton-Fläschchen für die BPR beobachtet wird um sicherzustellen, dass der Druck im Reaktor SFMT aufgebaut ist vor dem Reaktionsgemisch in den Reaktor SFMT Pumpen. 
		Hinweis: Finden Sie in Abbildung 6 zur besseren Veranschaulichung der Flüssigkeit: Gas-Verhältnis, aber beachten Sie, dass das Volumen des Gases, doppelte Volumen der Flüssigkeit in den Stecker durch visuelle Einschätzung sein sollte.
		<li>Das Ventil am Ende, wenn die Flüssigkeit in den SFMT-Reaktor (Gesamtvolumen 0,65 ml, 0,065 Mmol) oder als Flüssigkeit injiziert hatte ins nahe austreten aus der BPR. Weitere Acetylen bis zum flüssigen Anschlag bewegt sich in den Schlauch Pumpen. Schließen Sie das Ventil am Startpunkt und schließen Sie das Nadelventil einmal getan. Transfer, das ganze Set-up in einem Wasserbad auf 60 ° C vorgewärmt und durfte für 3 h unter blauem LED-Licht reagieren (λMax. = 425 nm, 3 m, 30 W). 
		Hinweis: Die Ventile werden über dem Wasserbad um jegliche Kontamination zu verhindern gelassen. 
		Hinweis: Die Länge der blauen LED-Streifen soll bis 3 Meter genügend Energie für die Reaktion auf fortfahren.</li>
		<li>Pumpen Sie das Reaktionsgemisch aus den HPFA Schläuche mit einer Edelstahl 8 mL-Spritze in einem Rundboden-Kolben. Waschen Sie die Rückstände aus dem Schlauch-Reaktor mit überschüssigen Diethylether in den gleichen Rundboden-Kolben. Die Mischung unter vermindertem Druck mit einer Rotavap Maschine zu konzentrieren. 
		Hinweis: Reduzieren Sie den Druck als Ausgangsmaterial sorgfältig und Produkte sind sehr volatil.</li>
		<li>Hinzugeben Sie 0,6 mL deuterierte Chloroform über ein Einweg-Spritze 1 mL in die Flasche Rundboden aufzulösen die konzentrierte krude Mischung. Übertragen Sie die deuterierte Mischung in einem NMR-Schläuche für 19F NMR-Analyse. 
		Hinweis: Die 19F NMR-Spektren der das Ausgangsmaterial (Bromopentafluorobenzene) und 2 Produkte (2, 3, 4, 5, 6-Pentafluorostyrene und Pentafluorobenzene) wurden analysiert, um einen signifikanten Spitzenwert für jede chemische Substanz zu finden. Die grobe 19F-NMR-Spektrum wird verwendet, um das Integral dieser 3 deutliche Spitzen zu vergleichen um festzustellen, das Verhältnis des Produktes gebildet. Siehe Nr. 2 für weitere Einzelheiten über die Berechnung der Produkt-Konvertierung und Produkt-Verhältnis.</li>

<ol>
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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Der neu entwickelte SFMT-Reaktor ist eine Modifikation des den kontinuierlichen Fluss-System indem Sie die Mikro-Schlauch2Absperrventile hinzufügen. In diesem System kann der Durchfluss einer gewünschten Menge an Reagenzien nach Belieben, simuliert einen Batch-Reaktor, sondern in Mikro-Schlauch2,10,11Einhalt geboten werden. Diese Ventile dabei helfen das Abfangen der gew...

Flow Chemistry ist gut balanciert, in Richtung der Bewegung der grüne und nachhaltige Prozesse1,2. Im Gegensatz zur Batch-Reaktoren besitzen kontinuierlichen Reaktoren erhebliche Vorteile, z. B. verbesserte thermische Management und verbesserte Mix Control Innendruck Verordnung. Diese Vorteile reduzieren erheblich die Bildung von Nebenprodukten in der kontinuierlichen Fluss-System. Zudem steigert kontinuierlichen Fluss der biphasischen Gas-flüssig Reaktionen innerhalb der Mikro-Schlauch durch die ausgezeichnete Grenzflächen Fläche der Reagenzien in verschiedenen Staaten. Kontinuierlichen Reaktoren bieten auch eine gute Plattform für die Photosynthese aufgrund der verbesserten und gleichmäßige Beleuchtung auf der Mikro-Schlauch3.
Trotz Erfolg im kontinuierlichen Flow Technologie gibt es noch Einschränkungen in Reaktion Screening für Parameter, die Katalysatoren, Lösungsmittel und Reagenzien2beinhalten. Änderungen an den Druck in der Flow-System werden drastische Auswirkungen auf das Gleichgewicht fließen. Darüber hinaus ist eine klassische kontinuierlichen Fluss-System in der Regel auf eine Reaktion screening in einer Zeit, die es zeitaufwendig für effiziente parallele Reaktion Screening beschränkt. Die Reaktionszeit bei kontinuierlichen Fluss Synthese wird auch durch seine Mikro-Schlauch-Reaktor-Größe begrenzt. Darüber hinaus ist kontinuierliche Screening anfällig für Cross-Kontamination bei höheren Temperatur, obwohl Trägermedium zwischen unterschiedlichen Reaktionen4eingesetzt wird.
Daher, um die Schwierigkeit der screening-diskrete Parameter in kontinuierlichen Fluss-Systemen zu beheben, entwickelten wir ein Stop-Flow Mikro-Schlauch (SFMT) Reaktorsystem für Reaktion-Screening, die gasförmigen Reagenzien und/oder Foto-vermittelten Reaktionen2beinhaltet. SFMT Reaktoren umfassen Elemente von Batch-Reaktoren und kontinuierlichen Reaktoren. Die Einführung der Absperrventile verleitet die Reagenzien in der Mikro-Schlauch, ein Konzept, das ähnlich wie ein Batch-Reaktor, und wenn das System unter Druck steht, die SFMT verhält sich wie ein Miniatur-Hochdruck-Reaktor. Die SFMT kann dann eingetaucht in ein Wasser oder Öl Bad, Einführung von Wärme, das Reaktorsystem. Sichtbare Lichtquellen können auch auf der Mikro-Schlauch während der Reaktionszeit, Foto-vermittelten Reaktionen zu erleichtern glänzte sein.
Im SFMT können brennbare oder toxische Gase, wie Ethylen, Acetylen und Kohlenmonoxid, genutzt werden, um wertvolle Chemikalien in sicherer Weise im Vergleich zu Batch Reaktoren1,2,4zu generieren. Es ist eine Bereicherung für diese reaktive Gase verwenden da sie kostengünstige chemische Rohstoffe und können leicht entfernt werden, nachdem Reaktionen abgeschlossen sind, bietet ein sauberer Verfahren2. Im Gegenteil, tendenziell die meisten Reaktion Entwicklung in Batch-Reaktoren durchgeführt ausschließen, die Verwendung von reaktiven Gasen durch seine Unannehmlichkeiten und Explosionsgefahr bei erhöhtem Druck und Temperatur. Wenn gasförmige Reagenzien beschäftigt sind, werden sie in der Regel in Batch-Reaktoren über sprudelnde oder Ballons eingeführt. Dies gab im allgemeinen niedrigere Reproduzierbarkeit oder Reaktivität aufgrund der geringen Vermischung Effizienz an der Schnittstelle. Obwohl Hochdruck Schiffe häufig, zur Verbesserung der Reaktivität und Löslichkeit von Gasen angewendet werden sind sie aufwändig mit Explosionsgefahr, vor allem mit brennbaren Gasen. Darüber hinaus verwendete die opake Fläche von denen häufig Hochdruck Reaktoren machte es ungeeignet für Foto-vermittelten Reaktionen. Daher, Reaktionen, die aus gasförmigen Reagenzien bestehen und Foto-vermittelten Reaktionen sind in der Regel links unerforscht. In diesem Zusammenhang bieten SFMT Reaktoren eine ideale Plattform, weil die gasförmigen Reagenzien innerhalb der Micro-Schlauch mit Hilfe von einem Vordruckregler (BPR), den Innendruck in eine sichere und bequeme Art und Weise2Regeln genutzt werden können. Abgesehen von Reaktionen, bei denen gasförmige Reagenzien, zeigt sichtbares Licht gefördert Synthese auch große Versprechungen für organische Synthese5,6. Der größte Nachteil des sichtbaren Lichts vermittelte Reaktionen gehört jedoch die Skalierbarkeit in herkömmlichen Batch-Reaktoren aufgrund der Dämpfung Wirkung des Photon-Transport in großen Gefäßen7. Hochleistungs-Lichtquellen verwendet, kann übermäßige Bestrahlung Nebenprodukt Bildung führen. Darüber hinaus wurden gasförmige Reagenzien selten in Foto-chemischen Reaktionen vor allem aufgrund der komplexen Apparat System angewendet bei der Gasphase Reaktionspartner bei hohem Druck2Verwendung. Durch die Einführung von einem schmalen Kanal, wie SFMT kann eine Hochdruck-Gas-Umgebung unter Lichteinstrahlung leicht erreicht werden.
Daher detaillierte dieses video soll helfen, mehr Wissenschaftler die Vorteile und das Verfahren unter Verwendung SFMT Zustand Screening Gas beteiligt Transformationen und Licht-vermittelten Reaktionen zu verstehen.

<table><tbody><tr><td>Acetylene Cylinder</td><td>Chem Gas PTE LTD (Singapore)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Logato 200 series Syringe pumps</td><td>KD Scientific Inc</td><td>788200</td><td></td></tr><tr><td>Blue LED Strips</td><td>Inwares Pte Ltd (Singapore)</td><td>3528 FlexiGlow LED Strips</td><td></td></tr><tr><td>PFA Tubing High Purity 1/16&quot; OD x .030&quot; ID x 50ft</td><td>IDEX Health&amp;amp;Science</td><td>1632-L</td><td>Depending on diameter of tubings needed</td></tr><tr><td>KDS Stainless Steel Syringe</td><td>KD Scientific Inc</td><td>780802</td><td></td></tr><tr><td>Shut-Off Valve Tefzel (ETFE) with 1/16&quot; Fittings</td><td>IDEX Health&amp;amp;Science</td><td>P-782</td><td></td></tr><tr><td>BPR Assembly 20 psi</td><td>IDEX Health&amp;amp;Science</td><td>P-791</td><td></td></tr><tr><td>Luer Adapter Female Luer - Female Union</td><td>IDEX Health&amp;amp;Science</td><td>P-628</td><td>Known as syringe connector in this paper</td></tr><tr><td>1/4-28 Female to Male Luer Assy</td><td>IDEX Health&amp;amp;Science</td><td>P-675</td><td>Known as needle connector in this paper</td></tr><tr><td>Union Body PEEK .020 thru hole, for 1/16&quot; OD&quot;</td><td>IDEX Health&amp;amp;Science</td><td>P-702-01</td><td></td></tr><tr><td>Super Flangeless Ferrule w/SST Ring, 1/4-28 Flat-Bottom, for 1/16&quot; OD</td><td>IDEX Health&amp;amp;Science</td><td>P-250X</td><td></td></tr><tr><td>PEEK Low Pressure Tee Assembly 1/16&quot; PEEK .020 thru hole</td><td>IDEX Health&amp;amp;Science</td><td>P-712</td><td>Known as T-connector in this paper</td></tr><tr><td>Super Flangeless Nut PEEK 1/4-28 Flat-Bottom, for 1/16&quot; &amp;amp; 1/32&quot; OD</td><td>IDEX Health&amp;amp;Science</td><td>P-255X</td><td></td></tr><tr><td>Micro Metering Valve Assembly, 1/4-28 Flat-Bottom, for 1/16&quot; OD</td><td>IDEX Health&amp;amp;Science</td><td>P-445NF</td><td>Known as Needle valve in this paper</td></tr><tr><td>Shut Off Valve Assembly PEEK .020</td><td>IDEX Health&amp;amp;Science</td><td>P-732</td><td></td></tr><tr><td>Terumo Syringe without needle</td><td>Terumo medical</td><td></td><td>1 mL and 3 mL depending on the volume needed</td></tr><tr><td>Terumo needle</td><td>Terumo medical</td><td></td><td>22G X 1&amp;frac12;&amp;rdquo;&lt;br/&gt; (0.70 X 38 mm)</td></tr><tr><td>Sterican needle</td><td>B | Braun Sharing Enterprise</td><td></td><td>21G X 4&amp;frac34;&amp;rdquo;&lt;br/&gt; (0.80 X 120 mm)</td></tr><tr><td>Bruker ACF300 (300 MHz)</td><td></td><td></td><td>For 300 MHz NMR scanning</td></tr><tr><td>AV-III400 (400 MHZ)</td><td></td><td></td><td>For 400 MHz NMR scanning</td></tr><tr><td>AMX500 (500 MHz)</td><td></td><td></td><td>For 500 MHz NMR scanning</td></tr><tr><td>Merck 60 (0.040-0.063 mm) mesh silica gel</td><td>Merck</td><td></td><td></td></tr><tr><td>4-Iodoanisole</td><td>Sigma Aldrich</td><td>I7608-100G</td><td></td></tr><tr><td>412740 ALDRICH&lt;br/&gt; Bis(triphenylphosphine)&lt;br/&gt; palladium(II) dichloride&lt;br/&gt; &amp;ge;99% trace metals basis</td><td>Sigma Aldrich</td><td>412740-5G</td><td></td></tr><tr><td>Copper(I) iodide&lt;br/&gt; purum, &amp;ge;99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>03140-100G</td><td></td></tr><tr><td>N,N-Diisopropylethylamine</td><td>Tokyo Chemical Industry Co., Ltd</td><td>D1599</td><td></td></tr><tr><td>1, 3, 5-trimethoxybenzene</td><td>Tokyo Chemical Industry Co., Ltd</td><td>P0250</td><td></td></tr><tr><td>2,3-Dimethyl-2-butene&lt;br/&gt; &amp;ge;99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>220159-25ML</td><td></td></tr><tr><td>Bromopentafluorobenzene&lt;br/&gt; 99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>B75158-10G</td><td></td></tr><tr><td>TEMPO Green Alternative&lt;br/&gt; 98%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>214000-25G</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitrile</td><td>Sigma Aldrich</td><td>271004-1L</td><td></td></tr><tr><td>Diethylether</td><td>Sigma Aldrich</td><td>346136-1L</td><td></td></tr><tr><td>Dimethyl sulfoxide</td><td>VWR chemical</td><td>23500.322- 25L</td><td></td></tr><tr><td>1,2-Dichloroethane</td><td>Sigma Aldrich</td><td>284505-1L</td><td></td></tr><tr><td>9-mesityl-10-methylacridinium perchlorate</td><td></td><td></td><td>Refer to Ref. &lt;sup class=&quot;xref&quot;&gt;8&lt;/sup&gt; for synthesis</td></tr><tr><td>Ir(ppy)&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;(dtbbpy)PF&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt;</td><td></td><td></td><td>Refer to Ref. &lt;sup class=&quot;xref&quot;&gt;9&lt;/sup&gt; for synthesis</td></tr></tbody></table>

utilization of stop-flow micro-tubing reactors for the development of organic transformations

Eine neue Reaktion Siebtechnik für organische Synthese wurde vor kurzem durch die Kombination von Elementen aus kontinuierlichen Mikro-Strom und herkömmlichen Batch-Reaktoren, geprägte Stop-Flow Mikro-Schlauch (SFMT) Reaktoren demonstriert. In SFMT können chemische Reaktionen, die hohen Druck erfordern parallel durch eine sichere und bequeme Weise vorgeführt. Cross-Kontamination, die ein häufiges Problem in Reaktion screening für kontinuierlichen Fluss Reaktoren ist, wird im SFMT vermieden. Darüber hinaus kann SFMT, dient als eine ausgezeichnete Wahl für Licht-vermittelten Reaktionen aufgrund effektiver gleichmäßige Belichtung, im Vergleich zu Batch-Reaktoren der im Handel erhältliche lichtdurchlässigen Mikro-Schlauch integriert werden. Insgesamt ist das Reaktorsystem SFMT vergleichbar mit kontinuierlichen Reaktoren und überlegener als Batch-Reaktoren für Reaktionen, die Gas-Reagenzien zu übernehmen und/oder benötigen Licht-Beleuchtung, die eine einfache, aber höchst effiziente Reaktion screening-System ermöglicht. Darüber hinaus kann jeder erfolgreich entwickelte Reaktion im SFMT Reaktorsystem bequem zu kontinuierlichen Fluss Synthese für Produktion in großem Maßstab übersetzt werden.

In dieser Studie wird SFMT verwendet, um Transformationen durchzuführen, die enthalten gasförmige Reagenzien (Tabelle 1), Licht-vermittelten Reaktionen (Tabelle 2) und Reaktionen, die gasförmigen Reagenzien und Photokatalyse (Tabelle 3) beinhaltet.
Abbildung 1 zeigt ein typisches Setup für die Gasregler an der Gasflasche um den Druck des Gases in das System SFMT gepumpt regulieren angeschlossen werden.
Abbildung...

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Utilization of Stop-flow Micro-tubing Reactors for the Development of Organic Transformations

Ein Protokoll für organische Reaktion Screening mit Stop-Flow Mikro-Schlauch (SFMT) Reaktoren Einsatz von gasförmigen Edukten und/oder sichtbares Licht vermittelte Reaktionen wird vorgestellt.

Nutzung des Stop-Flow Micro-Schlauch-Reaktoren für die Entwicklung der organischen Veränderungen

A new reaction screening technology for organic synthesis was recently demonstrated by combining elements from both continuous micro-flow and conventional ...

utilization-stop-flow-micro-tubing-reactors-for-development-organic

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

39.0K Aufrufe.  National University of Singapore. Ein Protokoll für organische Reaktion Screening mit Stop-Flow Mikro-Schlauch (SFMT) Reaktoren Einsatz von gasförmigen Edukten und/oder sichtbares Licht vermittelte Reaktionen wird vorgestellt.

Serie: Utilization of Stop-flow Micro-tubing Reactors for the Development of Organic Transformations

Real-time Monitoring of Reactions Performed Using Continuous-flow Processing: The Preparation of 3-Acetylcoumarin as an Example

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible to ensure consistent product quality over time using this technique. We here show how to interface a commercially available flow unit with a Raman spectrometer. The Raman flow cell is placed after the back-pressure regulator, meaning that it can be operated at atmospheric pressure. In addition, the fact that the product stream passes through a length of tubing before entering the flow cell means that the material is at RT. It is important that the spectra are acquired under isothermal conditions since Raman signal intensity is temperature dependent. Having assembled the apparatus, we then show how to monitor a chemical reaction, the piperidine-catalyzed synthesis of 3-acetylcoumarin from salicylaldehyde and ethyl acetoacetate being used as an example. The reaction can be performed over a range of flow rates and temperatures, the in-situ monitoring tool being used to optimize conditions simply and easily.

Real-time monitoring allows for fast optimization of reactions performed using continuous-flow processing. Here the preparation of 3-acetylcoumarin is used as an example. The apparatus for performing in-situ Raman monitoring is described, as are the steps required to optimize the reaction.

Echtzeit-Überwachung von Reaktionen durchgeführt mit Continuous-Flow-Verarbeitung: Die Herstellung von 3-Acetylcoumarin als Beispiel

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible ...

Forschung

Chemie

Production and Measurement of Organic Particulate Matter in a Flow Tube Reactor

Organic particulate matter (PM) is increasingly recognized as important to the Earth's climate system as well as public health in urban regions, and the production of synthetic PM for laboratory studies have become a widespread necessity. Herein, experimental protocols demonstrate approaches to produce aerosolized organic PM by &#945;-pinene ozonolysis in a flow tube reactor. Methods are described for measuring the size distributions and morphology of the aerosol particles. The video demonstrates basic operations of the flow tube reactor and related instrumentation. The first part of the video shows the procedure for preparing gas-phase reactants, ozonolysis, and production of organic PM. The second part of the video shows the procedures for determining the properties of the produced particle population. The particle number-diameter distributions show different stages of particle growth, namely condensation, coagulation, or a combination of both, depending on reaction conditions. The particle morphology is characterized by an aerosol particle mass analyzer (APM) and a scanning electron microscope (SEM). The results confirm the existence of non-spherical particles that have grown from coagulation for specific reaction conditions. The experimental results also indicate that the flow tube reactor can be used to study the physical and chemical properties of organic PM for relatively high concentrations and short time frames.

This paper describes the operation procedure for the flow tube reactor and related data collection. It shows the protocols for setting the experiments, recording data and generating the number-diameter distribution as well as the particle mass information, which gives useful information about chemical and physical properties of the organic aerosols.

Herstellung und Messung von organischen Partikeln in einem Flow Rohrreaktor

Organic particulate matter (PM) is increasingly recognized as important to the Earth's climate system as well as public health in urban regions, and the ...

Umwelt

Millifluidics for Chemical Synthesis and Time-resolved Mechanistic Studies

Procedures utilizing millifluidic devices for chemical synthesis and time-resolved mechanistic studies are described by taking three examples. In the first, synthesis of ultra-small copper nanoclusters is described. The second example provides their utility for investigating time resolved kinetics of chemical reactions by analyzing gold nanoparticle formation using in situ X-ray absorption spectroscopy. The final example demonstrates continuous flow catalysis of reactions inside millifluidic channel coated with nanostructured catalyst.

Millifluidic devices are utilized for controlled synthesis of nanomaterials, time-resolved analysis of reaction mechanisms and continuous flow catalysis.

Millifluidics für Chemische Synthese und Zeitaufgelöste mechanistische Studien

Procedures utilizing millifluidic devices for chemical synthesis and time-resolved mechanistic studies are described by taking three examples. In the ...

Biotechnik

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and cost savings through the &#34;scaling out&#34; strategy as opposed to the traditional &#34;scaling up&#34;. Herein, we report the reaction of diphenyldiazomethane with p-nitrobenzoic acid in both batch and flow modes. To effectively transfer the reaction from batch to flow mode, it is essential to first conduct the reaction in batch. As a consequence, the reaction of diphenyldiazomethane was first studied in batch as a function of temperature, reaction time, and concentration to obtain kinetic information and process parameters. The glass flow reactor set-up is described and combines two types of reaction modules with &#34;mixing&#34; and &#34;linear&#34; microstructures. Finally, the reaction of diphenyldiazomethane with p-nitrobenzoic acid was successfully conducted in the flow reactor, with up to 95% conversion of the diphenyldiazomethane in 11 min. This proof of concept reaction aims to provide insight for scientists to consider flow technology&#39;s competitiveness, sustainability, and versatility in their research.

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Flow chemistry carries environmental and economic advantages by leveraging superior mixing, heat transfer and cost benefits. Herein, we provide a blueprint to transfer chemical processes from batch to flow mode. The reaction of diphenyldiazomethane (DDM) with p-nitrobenzoic acid, conducted in batch and flow, was chosen for proof of concept.

Kontinuierlicher Fluss Chemie: Reaktion des Diphenyldiazomethane mit p- Nitrobenzoic Säure

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and ...

Fast Enzymatic Processing of Proteins for MS Detection with a Flow-through Microreactor

The vast majority of mass spectrometry (MS)-based protein analysis methods involve an enzymatic digestion step prior to detection, typically with trypsin. This step is necessary for the generation of small molecular weight peptides, generally with MW &#60; 3,000-4,000 Da, that fall within the effective scan range of mass spectrometry instrumentation. Conventional protocols involve O/N enzymatic digestion at 37 &#186;C. Recent advances have led to the development of a variety of strategies, typically involving the use of a microreactor with immobilized enzymes or of a range of complementary physical processes that reduce the time necessary for proteolytic digestion to a few minutes (e.g., microwave or high-pressure). In this work, we describe a simple and cost-effective approach that can be implemented in any laboratory for achieving fast enzymatic digestion of a protein. The protein (or protein mixture) is adsorbed on C18-bonded reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC) silica particles preloaded in a capillary column, and trypsin in aqueous buffer is infused over the particles for a short period of time. To enable on-line MS detection, the tryptic peptides are eluted with a solvent system with increased organic content directly in the MS ion source. This approach avoids the use of high-priced immobilized enzyme particles and does not necessitate any aid for completing the process. Protein digestion and complete sample analysis can be accomplished in less than ~3 min and ~30 min, respectively.

A quick protocol for proteolytic digestion with an in-house built flow-through tryptic microreactor coupled to an electrospray ionization (ESI) mass spectrometer is presented. The fabrication of the microreactor, the experimental setup and the data acquisition process are described.

Schnelle enzymatische Prozessierung von Proteinen für MS-Detektion mit einem Durchfluss-Mikroreaktor

The vast majority of mass spectrometry (MS)-based protein analysis methods involve an enzymatic digestion step prior to detection, typically with trypsin. ...

A Scalable Balz-Schiemann Reaction Protocol in a Continuous Flow Reactor

The demand for aromatic fluorides is steadily increasing in the pharmaceutical and fine chemical industries. The Balz-Schiemann reaction is a straightforward strategy for preparing aryl fluorides from aryl amines, via the preparation and conversion of diazonium tetrafluoroborate intermediates. However, significant safety risks exist in handling the aryl diazonium salts when scaling up. In order to minimize the hazard, we present a continuous flow protocol that has been successfully performed at a kilogram scale that eliminates the isolation of aryl diazonium salts while facilitating efficient fluorination. The diazotization process was performed at 10 &#176;C with a residence time of 10 min, followed by a fluorination process at 60 &#176;C with a residence time of 5.4 s with about 70% yield. The reaction time has been dramatically reduced by introducing this multi-step continuous flow system.

A detailed scalable continuous flow protocol is presented to synthesize an aryl fluoride from an aryl amine through the Balz-Schiemann reaction.

Ein skalierbares Balz-Schiemann-Reaktionsprotokoll in einem kontinuierlichen Durchflussreaktor

The demand for aromatic fluorides is steadily increasing in the pharmaceutical and fine chemical industries. The Balz-Schiemann reaction is a ...

Generic Protocol for Optimization of Heterologous Protein Production Using Automated Microbioreactor Technology

A core business in industrial biotechnology using microbial production cell factories is the iterative process of strain engineering and optimization of bioprocess conditions. One important aspect is the improvement of cultivation medium to provide an optimal environment for microbial formation of the product of interest. It is well accepted that the media composition can dramatically influence overall bioprocess performance. Nutrition medium optimization is known to improve recombinant protein production with microbial systems and thus, this is a rewarding step in bioprocess development. However, very often standard media recipes are taken from literature, since tailor-made design of the cultivation medium is a tedious task that demands microbioreactor technology for sufficient cultivation throughput, fast product analytics, as well as support by lab robotics to enable reliability in liquid handling steps. Furthermore, advanced mathematical methods are required for rationally analyzing measurement data and efficiently designing parallel experiments such as to achieve optimal information content.
The generic nature of the presented protocol allows for easy adaption to different lab equipment, other expression hosts, and target proteins of interest, as well as further bioprocess parameters. Moreover, other optimization objectives like protein production rate, specific yield, or product quality can be chosen to fit the scope of other optimization studies. The applied Kriging Toolbox (KriKit) is a general tool for Design of Experiments (DOE) that contributes to improved holistic bioprocess optimization. It also supports multi-objective optimization which can be important in optimizing both upstream and downstream processes.

This manuscript describes a generic approach for tailor-made design of microbial cultivation media. This is enabled by an iterative workflow combining Kriging-based experimental design and microbioreactor technology for sufficient cultivation throughput, which is supported by lab robotics to increase reliability and speed in liquid handling media preparation.

Generischen Protokoll zur Optimierung der heterologen Proteinproduktion mit automatisierten Microbioreactor Technologie

A core business in industrial biotechnology using microbial production cell factories is the iterative process of strain engineering and optimization of ...

Synthese und Entdeckung von Phosphonat-basierten MOFs: Ein solvothermer Ansatz

Discovery and Synthesis Optimization of Isoreticular Al(III) Phosphonate-Based Metal-Organic Framework Compounds Using High-Throughput Methods

High-throughput (HT) methods are an important tool for the fast and efficient screening of synthesis parameters and the discovery of new materials. This manuscript describes the synthesis of metal-organic frameworks (MOFs) from solution using an HT reactor system, resulting in the discovery of various phosphonate-based MOFs of the composition [Al2H12-x(PMP)3]Clx&#8729;6H2O (H4PMP = N,N &#39;-piperazine bis(methylenephosphonic acid)) for x = 4, 6, denoted as Al-CAU-60-xHCl, containing trivalent aluminum ions. This was accomplished under solvothermal reaction conditions by systematically screening the impact of the molar ratio of the linker to the metal and the pH of the reaction mixture on the product formation. The protocol for the HT investigation includes six steps: a) synthesis planning (DOE = design of&#160;experiment) within the HT methodology, b) dosing and working with in-house developed HT reactors, c) solvothermal synthesis, d) synthesis workup using in-house developed filtration blocks, e) characterization by HT powder X-ray diffraction, and f) evaluation of the data. The HT methodology was first used to study the influence of acidity on the product formation, leading to the discovery of Al-CAU-60&#8729;xHCl (x = 4 or 6).

Autor im Rampenlicht: Beschleunigung der Entdeckung in der mikroporösen Materialchemie 

The targeted synthesis of new metal-organic frameworks (MOFs) is difficult, and their discovery depends on the knowledge and creativity of the chemist. High-throughput methods allow complex synthetic parameter fields to be explored quickly and efficiently, accelerating the process of finding crystalline compounds and identifying synthetic and structural trends.

Entdeckung und Syntheseoptimierung von isoretikulären al(III)-phosphonat-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen mit Hochdurchsatzmethoden

High-throughput (HT) methods are an important tool for the fast and efficient screening of synthesis parameters and the discovery of new materials. This ...

Nutzung des Stop-Flow Micro-Schlauch-Reaktoren für die Entwicklung der organischen Veränderungen

Zusammenfassung

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Echtzeit-Überwachung von Reaktionen durchgeführt mit Continuous-Flow-Verarbeitung: Die Herstellung von 3-Acetylcoumarin als Beispiel

Herstellung und Messung von organischen Partikeln in einem Flow Rohrreaktor

Millifluidics für Chemische Synthese und Zeitaufgelöste mechanistische Studien

Kontinuierlicher Fluss Chemie: Reaktion des Diphenyldiazomethane mit p- Nitrobenzoic Säure

Schnelle enzymatische Prozessierung von Proteinen für MS-Detektion mit einem Durchfluss-Mikroreaktor

Ein skalierbares Balz-Schiemann-Reaktionsprotokoll in einem kontinuierlichen Durchflussreaktor

Generischen Protokoll zur Optimierung der heterologen Proteinproduktion mit automatisierten Microbioreactor Technologie

Entdeckung und Syntheseoptimierung von isoretikulären al(III)-phosphonat-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen mit Hochdurchsatzmethoden

Entdeckung und Syntheseoptimierung von isoretikulären al(III)-phosphonat-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen mit Hochdurchsatzmethoden

Entdeckung und Syntheseoptimierung von isoretikulären al(III)-phosphonat-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen mit Hochdurchsatzmethoden