This work was part of the research programme of the Foundation for Fundamental Research on Matter (FOM), which is part of the Netherlands Organisation for Scientific Research (NWO). Authors of this work thank M. J. F. van de Sande for skillful technical assistance, M. A. Verheijen for TEM images, and the group of Tom Gregorkiewicz for PL measurements.

1. Planung der Experimente <ol><li> Zu synthetisieren oder zu erhalten, die Nanokristalle von Interesse 13 (Abbildung 1a). </li><li> Vermeiden Sie jede Verwechslung mit dem Hintergrundsignal, indem Sie sicherstellen, dass das Substratmaterial nicht überlappenden Peaks im Raman-Spektrum der Nanokristalle (Abbildung 1a). </li><li> Einschalten des Lasers der Raman-Spektroskopie-Setup. Warten Sie genügend Zeit (ca. 15 min) für die Laserintensität zu stabilisieren. </li><li> Messen einen Großreferenz des Nanomaterials analysiert werden 12 (Abbildung 1b), im Anschluss an die in Schritt 2 Von der Spitzenposition des Schüttguts beschriebenen Messschritte, schätzen die relative Verschiebung 12. </li><li> Schätzen Sie die erforderliche Laserleistung für die Raman-Messungen mit verschiedenen Leistungen auf der Nanokristalle gehen zu messen. Starten Sie eine Messung mit möglichst geringem Kraft genügend Signal (das Verhältnis der Peak-Intensität, um das zu bekommenHintergrundrauschen sollte mindestens 50 sein kann), und steigern die Leistung des Lasers, wenn nötig, solange die Position und die Form der Nanokristall-Raman-Peak bleibt gleichen 12,13. </li></ol> 2. Raman-Spektroskopie an der Nanokristall Sehenswürdigkeit <ol><li> Laden der Probe mit Nanokristallpulver auf dem Substrat in die Messkammer abgeschieden. Anmerkung: Die Substratabmessungen sind nicht kritisch (kann von Millimetern bis zehn Zentimetern sein), so lange es auf die Probenaufnahme Stufe passt. Das Pulver oder dünne Filmdicke sollte mindestens zehn Nanometern bis detektierbaren Signals von Raman-Spektroskop haben. Für die ebene Substrathalter Bühne, legen Sie einfach das Substrat unter den Optiken (Abbildung 1b). <ol><li> Stellen Sie sicher, die &quot;Laser&quot; und &quot;Active&quot; Lichter aus sind, bevor die Tür zu öffnen, um sicher zu sein, von der unerwünschte Beleuchtung des Operationslaser. Wenn diese Lichter nicht aus, führen Sie die Aktionen in den Schritten 20,5 und 2,6. Die &quot;Interlock&quot; Zeichen bleibt immer eingeschaltet. </li><li> Drücken Sie auf &quot;Türöffner&quot;, und öffnen Sie die Tür der Messkammer, und legen Sie die Probe auf die Probenhalter Stufe (Abbildung 1b). </li></ol></li><li> Einstellen der Fokussierung des zu messenden Probe, die höchstmögliche Signal zu bekommen. <ol><li> Wählen 50X Ziel und konzentrieren sich auf der Oberfläche der Nanokristall-Pulver (Abbildung 1b). </li><li> Bringen Sie die Probe unter Fokus mit der z-Richtung Manipulator des Probenhalters. Überprüfen Sie die Klarheit des fokussierten Bildes aus dem Live-Kamerabild auf dem Computerbildschirm. </li><li> Schließen Sie die Tür der Messkammer. </li><li> Entfernen Sie die Verschlusszeit durch Klicken auf die &quot;Shutter-out&quot; -Taste aus dem Renishaw-Software, und lassen Sie die Laser-Licht leuchten auf der zu messenden Probe. Beachten Sie, dass der &quot;Laser&quot; und &quot;Active&quot; Zeichen nun blinken grün und rot zu blinken auf. Im Live-Bild aus den screen, wird der Laser sichtbar ist (Figur 1c) ist. </li><li> Von der Live-Bild, die Feinabstimmung der Fokussierung der Probe mit dem Rad Manipulator, bis die kleinste Laserpunkt, der der beste Fokus liegt, wird auf dem Live-Bild beobachtet. </li></ol></li><li> Richten Sie eine Messung aus dem Renishaw-Analyse-Software wie unten (Abbildung 1d) beschrieben. <ol><li> Von &quot;Messung&quot; wählen Neuanschaffung Option Spektralbereich. </li><li> Aus dem Pop-up-Fenster, stellen Sie den Messbereich von 150 bis 700 cm - 1, stellen Sie die Zeit für die Messung als 30 Sekunden, die Gesamtzahl der Übernahme als 2x, und der Anteil der Laserleistung als 0,5% (von a 25 mW-Laser), die während der Messung verwendet werden. Übernehmen Sie die Parameter eingeführt und das Fenster wird geschlossen. </li><li> Starten Sie die Messung durch Klicken auf die Übernahme-Starttaste auf der Menüleiste. Während der Messung der &quot;Laser&quot; und die &quot;Active&quot; Lichter bleibenam. </li></ol></li><li> Die Messkammer darf nicht geöffnet werden, wenn diese Lichter sind an, wie der Laser in Betrieb ist und die Messung durchgeführt wird. </li><li> Nachdem die Messung beendet ist, legen Sie den Auslöser in indem Sie auf die &quot;Shutter&quot; -Taste aus dem Renishaw-Software. Beachten Sie, dass die Lichter der &quot;Laser&quot; und dem &quot;Active&quot; werden ausgeschaltet. Drücken Sie auf &quot;Türöffner&quot; und öffnen Sie die Tür der Messkammer. </li><li> Bevor die Probe aus, senken Sie den Probenhalter der Bühne mit der z-Manipulators, bis es einen Sicherheitsabstand zwischen der gemessenen Probe und der Oberfläche der Lupe, um die Probe zu entfernen. Dann, setzen Sie die Probe wieder in seinen Behälter. </li><li> Schalten Sie den Laser. </li><li> Speichern Sie die Daten in Renishaw-Software-Format, &quot;.wxd&quot;, und in der Textdatei-Format &quot;.txt&quot;. Letztere werden für die Analyse der experimentellen Daten verwendet werden. </li></ol> 3. Größe DistributIonen-Bestimmung der Nanokristall Sehenswürdigkeit <ol><li> Öffnen Sie die Textdateien der Messungen für die Nanokristall-Messung und den Groß Referenz. </li><li> Vor dem Auftragen der Daten, glätten sie mit kubischen Spline, und normalisieren die Daten auf 1 auf dem höchsten Peak-Positionen, um einen guten Vergleich der relativen Peakverschiebungen. </li><li> Zeichnen Sie die Silizium-Nanokristall und Referenzsilizium Daten, bestimmen die Spitzenposition der Referenz Silizium und schätzen den Betrag der Verschiebung, wenn überhaupt, von der tatsächlichen Spitzenposition von 521 cm -1. 12 Speichern Sie die bearbeiteten Silizium-Nanokristall-Daten als TXT- Datei. </li><li> Starten Sie den Anpassungsverfahren. <ol><li> Für die Anpassungsverfahren, geben Sie den zu 2f in ein Analyseprogramm wie Mathematica dargestellt Anpassungsfunktion. </li><li> Importieren Sie die normierten und korrigierten Daten als Eingabe für den nichtlinearen Fitting-Modell mit dem Befehl &quot;Importieren&quot;. </li><li> Stellen Sie sicher, dass das Intervallfür die Schiefe zwischen 0,1 und 1,0 und die mittlere Größe Intervall zwischen 2 nm und 20 nm. </li><li> Falls erforderlich, fügen Sie zusätzliche Peak (n) unter dem gemessenen Spitzen mit der Anpassungsfunktion und wiederholen Sie die Schritte 3.4.2 und 3.4.3, um die anderen Unterverteilung (en) zu passen. </li><li> Drücken Sie &quot;Shift + Enter&quot;, um das Anpassungsverfahren durchzuführen. </li><li> Danach setzen Sie die erhaltenen Werte für die mittlere Größe und der Schiefe in der bei 2b gezeigt vordefinierte generische Verteilungsfunktion. </li><li> Danach legen Sie die erhaltenen Werte für die mittlere Größe D 0 und die Schiefe, σ, der in 2b gezeigt vordefinierte generische Verteilungsfunktion. </li><li> Stellen Sie die untere Begrenzung der der Integral als 1 nm. Den oberen Grenzwert der Integration für jede Größe, die jede Verschiebung in der Raman-Spektrum (20 nm für Si-NCS) 12 nicht aufweist. </li><li> Integrieren Sie die Verteilungsfunktion in 2b </strong&gt; in Abhängigkeit von der Größe des Nanokristalls mit der integrierten Funktionsdefinition eine Datenanalyse und Plotten Programm, indem Sie die niedrigeren und höheren Größen wie Integralgrenzen (1-20 nm für Si-NCs). Plot Φ (D) gegen D, um die Größenverteilung zu geben. Alternativ finden Sie eine Reihe von Werten Φ (D) für jeden Wert von D (beispielsweise von 1 bis 20 nm für Si-Nanokristalle mit einer Schrittweite von 1 nm) und Plot Φ (D) gegen D, die die Größe ist Verteilung. </li><li> Wenn eine multimodale Größenverteilung vorliegt, zunächst definieren die Spitzen nach anderen Größenverteilung ausgerüstet sein. Dann wird die Schätzung der Volumenanteile der verschiedenen Größenverteilungen mit Bezug zueinander, indem zuerst die Bereiche jedes Peaks nach Dekonvolution der erhaltenen Messdaten (mit dem Größenverteilungsbestimmungsverfahren) und dann Berechnen des Flächenverhältnis jedes Peaks in Bezug auf die Gesamt Raman-Peak. </li></ol></li></ol>

<ol>
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The authors have nothing to disclose.

Erste Diskussionspunkt ist die kritischen Schritte im Protokoll. Um nicht überlappenden Signale mit dem Material von Interesse haben, ist es wichtig, eine andere Art von Substratmaterial wie in Schritt 1.2 angegebenen verwenden. Zum Beispiel, wenn Si-Nanokristalle sind von Interesse, nicht mit Silizium-Substrat für die Raman-Messungen. In 1 ist eine beispielsweise Si-Nanokristalle wurden auf Plexiglas Substrate, die völlig flach Signal etwa um den Bereich von Interesse hat, das heißt, von 4...

Halbleiter-Nanokristalle Aufmerksamkeit wie ihre elektronischen und optischen Eigenschaften können durch einfaches Ändern ihrer Größe im Bereich gegenüber ihren jeweiligen Exziton-Bohr Radien abgestimmt werden. 1 Diese einzigartigen größenabhängigen Eigenschaften machen für verschiedene technische Anwendungen diese Nanokristalle relevant. B. Trägervervielfachungseffekte beobachtet, wenn ein Hochenergiephotonen durch die Nanokristalle aus CdSe, Si und Ge absorbiert wird, kann das Konzept der Frequenzumwandlung in der Solarzelle verwendet werden; 2-4 oder die Abhängigkeit der optischen Emission aus PbS-Nanokristallen und Si-Nanokristalle können im Licht verwendet werden emittierende Diode (LED) Anwendungen. 5,6 eine genaue Kenntnis und Kontrolle auf der Nanokristallgrößenverteilung wird daher eine entscheidende Rolle auf die Zuverlässigkeit und die Leistung dieser technischen Anwendungen auf der Basis auf Nanokristalle. Die üblicherweise verwendeten Techniken für die Größe distribution und Morphologie-Analyse von Nanokristallen als Röntgenbeugung (XRD), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Photolumineszenz (PL) und Raman-Spektroskopie aufgelistet. XRD ist eine Technik, die kristallographische morphologische Informationen des analysierten Materials zeigt. Von der Verbreiterung der Beugungsspitze ist Schätzung der Nanokristallgröße möglich, 7 jedoch um eine klare Daten ist in der Regel zeitaufwendig. Darüber hinaus kann XRD nur ermöglichen die Berechnung des Durchschnitts der Nanokristallgrößenverteilung aufweisen. In der Existenz von multimodalen Größenverteilungen können Größenanalyse mit XRD irreführend sein und führen zu Fehlinterpretationen. TEM ist eine leistungsfähige Technik, die Abbildung von der Nanokristalle ermöglicht. 8 Obwohl TEM ist in der Lage, das Vorhandensein von einzelnen Verteilungen in einer multimodalen Größenverteilung zeigen ist die Probenvorbereitung Ausgabe stets bemüht, vor den Messungen ausgegeben werden. Darüber hinaus arbeitet an dicht gepackten NanoKristall Ensembles mit unterschiedlichen Größen ist, wegen der Schwierigkeit der einzelnen Nanokristall Abbildungs ​​herausfordernde. Photolumineszenz (PL) ist ein optisches Analyseverfahren und optisch aktiven Nanokristalle können diagnostiziert werden. Nanokristallgrößenverteilung wird aus der größenabhängigen Emissions Aufgrund ihrer schlechten optischen Eigenschaften der indirekten Bandlücke Nanopartikel, große Nanokristalle, die nicht Gegenstand Effekte Entbindung sind und defektreichen kleine Nanokristalle erhalten. 9 nicht von PL und der beobachteten Größe erfasst werden Verbreitung nur um Nanokristalle mit guten optischen Eigenschaften beschränkt. Obwohl jede dieser oben erwähnten Techniken hat ihre eigenen Vorteile, von denen keine die Fähigkeit haben, den Erwartungen (das heißt, die schnell, zerstörungsfreie und zuverlässige) ab und idealisiert Größenanalyse-Technik. Ein weiteres Mittel zur Größenverteilung Analyse der Nanokristalle ist die Raman-Spektroskopie. Die Raman-Spektroskopie ist weithin verfügbarin den meisten Labors, und es ist eine schnelle und zerstörungsfreie Technik. Zusätzlich in den meisten Fällen Probenvorbereitung entfällt. Raman-Spektroskopie ist eine Schwingungstechnik, die verwendet werden können, um Informationen über die verschiedenen Morphologien (kristallin oder amorph) zu erhalten, und die größenbezogene Informationen (von der größenabhängigen Verschiebung Phononenmoden, die in dem Frequenzspektrum erscheinen) des untersuchten Materials . 10. Die Besonderheit besteht darin, dass die Raman-Spektroskopie, während größenabhängigen Veränderungen werden als Verschiebung im Frequenzspektrum, der Form des Phonon Peak (Verbreiterung Asymmetrie) beobachtet liefert Informationen über die Form der Nanokristallgrößenverteilung aufweisen. Daher ist es prinzipiell möglich, die notwendige Information, dh, die Durchschnittsgröße und der Formfaktor von Raman-Spektrum, um die Größenverteilung der Nanokristalle zu erhalten, analysiert extrahieren. Im Fall von multimodalen Größenverteilungen Unterverteilungen können auch separat über deconvolu identifiziert werdention des experimentellen Raman-Spektrum. In der Literatur sind zwei Theorien gemeinhin um die Wirkung von Nanokristallgrößenverteilung auf die Form der Raman-Spektrum zu modellieren. Die Anleihe Polarisierbarkeit Modell (BPM) 11 beschreibt die Polarisierbarkeit eines Nanokristalls aus den Beiträgen aller Bindungen innerhalb dieser Größe. Die Ein-Teilchen-Phonon-Confinement-Modell (PCM) 10 verwendet größenabhängige physikalische Größen, dh Kristallimpuls, Phononenfrequenz und Dispersion, und der Grad der Entbindung, um das Raman-Spektrum eines Nanokristall mit einer bestimmten Größe zu definieren. Da diese physikalischen Variablen sind abhängig von der Größe, kann eine analytische Darstellung des PCM, die explizit als eine Funktion der Größe des Nanokristalls formulized werden können definiert werden. Projizieren dieses Ausdrucks auf einem generischen Größenverteilungsfunktion kann daher die Wirkung der Größenverteilung innerhalb der PCM, der verwendet werden kann, um die nanocr bestimmen Rechenschaft abzulegenystal Größenverteilung aus der experimentellen Raman-Spektrum. 12

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Raman Spectroscopy</td>
			<td>Renishaw</td>
			<td>In Via</td>
			<td>Equipped with 514 nm Ar ion laser</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wire 3.0</td>
			<td>Renishaw</td>
			<td></td>
			<td>Raman spectroscopy record tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mathematica</td>
			<td>Wolfram</td>
			<td></td>
			<td>For fitting function and size determination</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Substrate</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Plexiglass (to avoid signal coincidence with Si-NCs)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Si wafer</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reference to Si-NC peak position</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoluminescence Spectroscopy</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>334 nm Ar laser. For optical size distribution.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transmission Electron Microscopy</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Beam intensity 300 kV. For nanocrystal size and morphology determination.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of nanocrystal size distribution using raman spectroscopy with a multi-particle phonon confinement model

Analyse der Größenverteilung der Nanokristalle ist eine kritische Anforderung für die Verarbeitung und Optimierung ihrer größenabhängigen Eigenschaften. Die allgemeinen Techniken zur Größenanalyse verwendet werden, sind die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Röntgenbeugung (XRD) und Photolumineszenz (PL). Diese Techniken eignen sich jedoch nicht für die Analyse der Nanokristallgrößenverteilung in einem schnellen, zerstörungsfreie und zuverlässige Weise zur gleichen Zeit jedoch nicht. Unser Ziel bei dieser Arbeit ist, dass die Größenverteilung des Halbleiter-Nanokristalle, die einer größenabhängigen Phonon Confinement-Effekte sind zu demonstrieren, kann quantitativ in einer zerstörungsfreien, schnelle und zuverlässige Art und Weise unter Verwendung der Raman-Spektroskopie bestimmt werden. Außerdem können Mischgrößenverteilungen getrennt untersucht werden, und ihre jeweiligen Volumenverhältnisse können mit Hilfe dieser Technik geschätzt werden. Um die Größenverteilung zu analysieren, haben wir eine analytische Ausdruck Einteilchen- PCM und p formulizedrojected es auf eine generische Verteilungsfunktion, die die Größenverteilung der analysierten Nanokristall vertreten wird. Als Modellversuch haben wir die Größenverteilung der freistehende Silizium-Nanokristallen (Si-NCs) mit multimodalen Größenverteilungen analysiert. Die geschätzten Größenverteilungen sind in hervorragender Übereinstimmung mit TEM und PL Ergebnisse und enthüllt die Zuverlässigkeit unseres Modells.

Für die Verwendung von Raman-Spektroskopie als eine Größenanalyse-Tool, um ein Modell der Größe bezogene Informationen aus einer gemessenen Raman-Spektrum benötigt extrahieren. Abbildung 2 fasst die analytischen Mehrkorn Phonon-Confinement-Modell. 12 All-größenabhängigen Phonon-Confinement-Funktion (Abbildung 2 c) auf eine generische Größenverteilungsfunktion (Figur 2 b), die als eine Lognormalverteilung Funktion gewählt wird proj...

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Characterization of Nanocrystal Size Distribution using Raman Spectroscopy with a Multi-particle Phonon Confinement Model

Wir zeigen, wie man die Größenverteilung der Halbleiter-Nanokristalle in einer quantitativen Weise zu bestimmen unter Verwendung der Raman-Spektroskopie unter Verwendung eines analytisch definierten Mehrkorn Phonon-Confinement-Modell. Die erhaltenen Ergebnisse sind in hervorragender Übereinstimmung mit den anderen Größenanalyse-Techniken wie Transmissionselektronenmikroskopie und Photolumineszenz-Spektroskopie.

Charakterisierung von Nanokristallgrößenverteilung mittels Raman-Spektroskopie mit einem Multi-Partikel Phonon Confinement Modell

Analysis of the size distribution of nanocrystals is a critical requirement for the processing and optimization of their size-dependent properties. The ...

characterization-nanocrystal-size-distribution-using-raman

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

13.4K Aufrufe.  Eindhoven University of Technology.  Wir zeigen, wie man die Größenverteilung der Halbleiter-Nanokristalle in einer quantitativen Weise zu bestimmen unter Verwendung der Raman-Spektroskopie unter Verwendung eines analytisch definierten Mehrkorn Phonon-Confinement-Modell. Die erhaltenen Ergebnisse sind in hervorragender Übereinstimmung mit den anderen Größenanalyse-Techniken wie Transmissionselektronenmikroskopie und Photolumineszenz-Spektroskopie. 

Serie: Characterization of Nanocrystal Size Distribution using Raman Spectroscopy with a Multi-particle Phonon Confinement Model

Controlling the Size, Shape and Stability of Supramolecular Polymers in Water

For aqueous based supramolecular polymers, the simultaneous control over shape, size and stability is very difficult1. At the same time, the ability to do so is highly important in view of a number of applications in functional soft matter including electronics, biomedical engineering, and sensors. In the past, successful strategies to control the size and shape of supramolecular polymers typically focused on the use of templates2,3, end cappers4 or selective solvent techniques5. 
Here we disclose a strategy based on self-assembling discotic amphiphiles that leads to the control over stack length and shape of ordered, chiral columnar aggregates. By balancing electrostatic repulsive interactions on the hydrophilic rim and attractive non-covalent forces within the hydrophobic core of the polymerizing building block, we manage to create small and discrete spherical objects6,7. Increasing the salt concentration to screen the charges induces a sphere-to-rod transition. Intriguingly, this transition is expressed in an increase of cooperativity in the temperature-dependent self-assembly mechanism, and more stable aggregates are obtained. 
For our study we select a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) core connected to a hydrophilic metal chelate via a hydrophobic, fluorinated L-phenylalanine based spacer (Scheme 1). The metal chelate selected is a Gd(III)-DTPA complex that contains two overall remaining charges per complex and necessarily two counter ions. The one-dimensional growth of the aggregate is directed by &pi;-&pi; stacking and intermolecular hydrogen bonding. However, the electrostatic, repulsive forces that arise from the charges on the Gd(III)-DTPA complex start limiting the one-dimensional growth of the BTA-based discotic once a certain size is reached. At millimolar concentrations the formed aggregate has a spherical shape and a diameter of around 5 nm as inferred from 1H-NMR spectroscopy, small angle X-ray scattering, and cryogenic transmission electron microscopy (cryo-TEM). The strength of the electrostatic repulsive interactions between molecules can be reduced by increasing the salt concentration of the buffered solutions. This screening of the charges induces a transition from spherical aggregates into elongated rods with a length &gt; 25 nm. Cryo-TEM allows to visualise the changes in shape and size. In addition, CD spectroscopy permits to derive the mechanistic details of the self-assembly processes before and after the addition of salt. Importantly, the cooperativity -a key feature that dictates the physical properties of the produced supramolecular polymers- increases dramatically upon screening the electrostatic interactions. This increase in cooperativity results in a significant increase in the molecular weight of the formed supramolecular polymers in water.

The goal of this experiment is to determine and control the size, shape and stability of self-assembled discotic amphiphiles in water. For aqueous based supramolecular polymers such level of control is very difficult. We apply a strategy using both repulsive and attractive interactions. The experimental techniques applied to characterize this system are broadly applicable.

Steuern der Größe, Form und Stabilität der supramolekularen Polymeren in Wasser

For aqueous based supramolecular polymers, the simultaneous control over shape, size and stability is very difficult1. At the same time, the ability to do ...

Forschung

Ingenieurwesen

Synthesis of Phase-shift Nanoemulsions with Narrow Size Distributions for Acoustic Droplet Vaporization and Bubble-enhanced Ultrasound-mediated Ablation

High-intensity focused ultrasound (HIFU) is used clinically to thermally ablate tumors. To enhance localized heating and improve thermal ablation in tumors, lipid-coated perfluorocarbon droplets have been developed which can be vaporized by HIFU. The vasculature in many tumors is abnormally leaky due to their rapid growth, and nanoparticles are able to penetrate the fenestrations and passively accumulate within tumors. Thus, controlling the size of the droplets can result in better accumulation within tumors. In this report, the preparation of stable droplets in a phase-shift nanoemulsion (PSNE) with a narrow size distribution is described. PSNE were synthesized by sonicating a lipid solution in the presence of liquid perfluorocarbon. A narrow size distribution was obtained by extruding the PSNE multiple times using filters with pore sizes of 100 or 200 nm. The size distribution was measured over a 7-day period using dynamic light scattering. Polyacrylamide hydrogels containing PSNE were prepared for in vitro experiments. PSNE droplets in the hydrogels were vaporized with ultrasound and the resulting bubbles enhanced localized heating. Vaporized PSNE enables more rapid heating and also reduces the ultrasound intensity needed for thermal ablation. Thus, PSNE is expected to enhance thermal ablation in tumors, potentially improving therapeutic outcomes of HIFU-mediated thermal ablation treatments.

Phase-shift nanoemulsions (PSNE) can be vaporized using high intensity focused ultrasound to enhance localized heating and improve thermal ablation in tumors. In this report, the preparation of stable PSNE with a narrow size distribution is described. Furthermore, the impact of vaporized PSNE on ultrasound-mediated ablation is demonstrated in tissue-mimicking phantoms.

Synthese von Phase-shift Nanoemulsionen mit enger Größenverteilung für Acoustic Droplet Vaporisation und Bubble-enhanced Ultraschall-vermittelte Ablation

High-intensity  focused ultrasound (HIFU) is used clinically to thermally ablate tumors. To  enhance localized heating and improve thermal ablation in ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Charakterisierung von Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Natrium-Ionen-Batterien mit Synchrotronstrahlung Techniken

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Scanning-probe Single-electron Capacitance Spectroscopy

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the electronic quantum structure of small systems - including individual atomic dopants in semiconductors. Here we present a capacitance-based method, known as Subsurface Charge Accumulation (SCA) imaging, which is capable of resolving single-electron charging while achieving sufficient spatial resolution to image individual atomic dopants. The use of a capacitance technique enables observation of subsurface features, such as dopants buried many nanometers beneath the surface of a semiconductor material1,2,3. In principle, this technique can be applied to any system to resolve electron motion below an insulating surface.
As in other electric-field-sensitive scanned-probe techniques4, the lateral spatial resolution of the measurement depends in part on the radius of curvature of the probe tip. Using tips with a small radius of curvature can enable spatial resolution of a few tens of nanometers. This fine spatial resolution allows investigations of small numbers (down to one) of subsurface dopants1,2. The charge resolution depends greatly on the sensitivity of the charge detection circuitry; using high electron mobility transistors (HEMT) in such circuits at cryogenic temperatures enables a sensitivity of approximately 0.01 electrons/Hz&frac12; at 0.3 K 5.

Scanning-probe single-electron capacitance spectroscopy facilitates the study of single-electron motion in localized subsurface regions. A sensitive charge-detection circuit is incorporated into a cryogenic scanning probe microscope to investigate small systems of dopant atoms beneath the surface of semiconductor samples.

Scanning-Probe-Einzel-Elektronen-Spektroskopie Kapazität

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the ...

Quantum State Engineering of Light with Continuous-wave Optical Parametric Oscillators

Engineering non-classical states of the electromagnetic field is a central quest for quantum optics1,2. Beyond their fundamental significance, such states are indeed the resources for implementing various protocols, ranging from enhanced metrology to quantum communication and computing. A variety of devices can be used to generate non-classical states, such as single emitters, light-matter interfaces or non-linear systems3. We focus here on the use of a continuous-wave optical parametric oscillator3,4. This system is based on a non-linear &#967;2 crystal inserted inside an optical cavity and it is now well-known as a very efficient source of non-classical light, such as single-mode or two-mode squeezed vacuum depending on the crystal phase matching. 
Squeezed vacuum is a Gaussian state as its quadrature distributions follow a Gaussian statistics. However, it has been shown that number of protocols require non-Gaussian states5. Generating directly such states is a difficult task and would require strong &#967;3 non-linearities. Another procedure, probabilistic but heralded, consists in using a measurement-induced non-linearity via a conditional preparation technique operated on Gaussian states. Here, we detail this generation protocol for two non-Gaussian states, the single-photon state and a superposition of coherent states, using two differently phase-matched parametric oscillators as primary resources. This technique enables achievement of a high fidelity with the targeted state and generation of the state in a well-controlled spatiotemporal mode.

We describe the reliable generation of non-Gaussian states of traveling optical fields, including single-photon states and coherent state superpositions, using a conditional preparation method operated on the non-classical light emitted by optical parametric oscillators. Type-I and type-II phase-matched oscillators are considered and common procedures, such as the required frequency filtering or the high-efficiency quantum state characterization by homodyning, are detailed.

Staatliche Ingenieur Quantum of Light mit Dauerwellen-Optische parametrische Oszillatoren

Engineering non-classical states of the electromagnetic field is a central quest for quantum optics1,2. Beyond their fundamental significance, such states ...

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Detection of Biomolecules Using EBL Fabricated Nanostructured Substrates

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules is reported. The entire sequence of relevant experimental steps is described, involving the fabrication of nanostructured substrates using electron beam lithography, immobilization of biomolecules on the substrates, and their characterization utilizing surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). Three different designs of nano-biological systems are employed, including protein A, glucose binding protein, and a dopamine binding DNA aptamer. In the latter two cases, the binding of respective ligands, D-glucose and dopamine, is also included. The three kinds of biomolecules are immobilized on nanostructured substrates by different methods, and the results of SERS imaging are reported. The capabilities of SERS to detect vibrational modes from surface-immobilized proteins, as well as to capture the protein-ligand and aptamer-ligand binding are demonstrated. The results also illustrate the influence of the surface nanostructure geometry, biomolecules immobilization strategy, Raman activity of the molecules and presence or absence of the ligand binding on the SERS spectra acquired.

We describe the fabrication and characterization of nano-biological systems interfacing nanostructured substrates with immobilized proteins and aptamers. The relevant experimental steps involving lithographic fabrication of nanostructured substrates, bio-functionalization, and surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) characterization, are reported. SERS detection of surface-immobilized proteins, and probing of protein-ligand and aptamer-ligand binding is demonstrated.

Oberflächenverstärkte Raman-Spektroskopie Detektion von Biomolekülen Mit EBL Fabricated nanostrukturierte Substrate

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules ...

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

Resonanz-Raman-Spektroskopie von Extreme Nanodrähte und andere 1D-Systeme

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the degradation of device performance. In order to evaluate such degradations using computer simulations, full matrix material properties at elevated temperatures are needed as inputs. It is extremely difficult to measure such data for ferroelectric materials due to their strong anisotropic nature and property variation among samples of different geometries. Because the degree of depolarization is boundary condition dependent, data obtained by the IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedance resonance technique, which requires several samples with drastically different geometries, usually lack self-consistency. The resonant ultrasound spectroscopy (RUS) technique allows the full set material constants to be measured using only one sample, which can eliminate errors caused by sample to sample variation. A detailed RUS procedure is demonstrated here using a lead zirconate titanate (PZT-4) piezoceramic sample. In the example, the complete set of material constants was measured from room temperature to 120 &#176;C. Measured free dielectric constants <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/53461/image001.jpg" /> and&#160;<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/53461/image002.jpg" /> were compared with calculated ones based on the measured full set data, and piezoelectric constants d15 and d33 were also calculated using different formulas. Excellent agreement was found in the entire range of temperatures, which confirmed the self-consistency of the data set obtained by the RUS.

This protocol describes the procedure of measuring the temperature dependence of the full set material constants of piezoelectric materials using resonant ultrasound spectroscopy (RUS).

Charakterisierung von Full Set Materialkonstanten und deren Temperaturabhängigkeit für piezoelektrische Materialien mit Resonanzultraschallspektroskopie

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

High Resolution Phonon-assisted Quasi-resonance Fluorescence Spectroscopy

High resolution optical spectroscopy methods are demanding in terms of either technology, equipment, complexity, time or a combination of these. Here we demonstrate an optical spectroscopy method that is capable of resolving spectral features beyond that of the spin fine structure and homogeneous linewidth of single quantum dots (QDs) using a standard, easy-to-use spectrometer setup. This method incorporates both laser and photoluminescence spectroscopy, combining the advantage of laser line-width limited resolution with multi-channel photoluminescence detection. Such a scheme allows for considerable improvement of resolution over that of a common single-stage spectrometer. The method uses phonons to assist in the measurement of the photoluminescence of a single quantum dot after resonant excitation of its ground state transition. The phonon&#39;s energy difference allows one to separate and filter out the laser light exciting the quantum dot. An advantageous feature of this method is its straight forward integration into standard spectroscopy setups, which are accessible to most researchers.

The manuscript describes a method of phonon-assisted quasi-resonant fluorescence spectroscopy that incorporates both laser-limited resolution and photoluminescence (PL) spectroscopy. This method utilizes optical phonons to provide linewidth-limited resolution spectra of atom-like semiconductor structures in the energy domain. The method is also easily realized with a single spectrometer optical spectroscopy setup.

Hohe Auflösung Phonon-unterstützte Quasi- Resonanzfluoreszenzspektroskopie

High resolution optical spectroscopy methods are demanding in terms of either technology, equipment, complexity, time or a combination of these. Here we ...

Fabrication of Fully Solution Processed Inorganic Nanocrystal Photovoltaic Devices

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal inks. For the photoactive absorber layer, colloidal CdTe and CdSe nanocrystals (3-5 nm) are synthesized using an inert hot injection technique and cleaned with precipitations to remove excess starting reagents. Similarly, gold nanocrystals (3-5 nm) are synthesized under ambient conditions and dissolved in organic solvents. In addition, precursor solutions for transparent conductive indium tin oxide (ITO) films are prepared from solutions of indium and tin salts paired with a reactive oxidizer. Layer-by-layer, these solutions are deposited onto a glass substrate following annealing (200-400 &#176;C) to build the nanocrystal solar cell (glass/ITO/CdSe/CdTe/Au). Pre-annealing ligand exchange is required for CdSe and CdTe nanocrystals where films are dipped in NH4Cl:methanol to replace long-chain native ligands with small inorganic Cl- anions. NH4Cl(s) was found to act as a catalyst for the sintering reaction (as a non-toxic alternative to the conventional CdCl2(s) treatment) leading to grain growth (136&#177;39 nm) during heating. The thickness and roughness of the prepared films are characterized with SEM and optical profilometry. FTIR is used to determine the degree of ligand exchange prior to sintering, and XRD is used to verify the crystallinity and phase of each material. UV/Vis spectra show high visible light transmission through the ITO layer and a red shift in the absorbance of the cadmium chalcogenide nanocrystals after thermal annealing. Current-voltage curves of completed devices are measured under simulated one sun illumination. Small differences in deposition techniques and reagents employed during ligand exchange have been shown to have a profound influence on the device properties. Here, we examine the effects of chemical (sintering and ligand exchange agents) and physical treatments (solution concentration, spray-pressure, annealing time and annealing temperature) on photovoltaic device performance.

This protocol describes the synthesis and solution deposition of inorganic nanocrystals layer by layer to produce thin film electronics on non-conductive surfaces. Solvent-stabilized inks can produce complete photovoltaic devices on glass substrates via spin and spray coating following post-deposition ligand exchange and sintering.

Die Herstellung von Voll Lösung verarbeitet Anorganische Nanokristalline Photovoltaik-Anlagen

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal ...