Wir danken Prof. Mark Abbe (UGA) für die Bereitstellung der NIR-Bildgebung Geräte und Dr. Rasik Raythatha (Solvay Performance Chemicals) für das Bariumcarbonat in dieser Arbeit verwendet. Wir erkennen die Bemühungen des Jesaja Norris (UGA Bachelor) und Terra Blevins (Nordoconee High School), die testen die synthetischen Methoden geholfen.

1. Vorbereitung der CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Melt Flux Synthese von CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Abwiegen, CaCO 3, SiO 2 und Cu 2 CO 3 (OH) 2 in einem Molverhältnis 02.08.01: 0,1331 g (1,330 mmol) CaCO 3, 0,3196 g (5.319 mmol) aus SiO 2, 0,1470 g ( 0,6648 mmol) Cu 2 CO 3 (OH) 2. Darüber hinaus wiegen die Flusskomponenten (12,5 Gew.%):. 0,0375 g Na 2 CO 3, 0,0125 g NaCl und 0,0250 g Na 2 B 4 O 7 10H 2 O. In diese Materialien zu einer sauberen Achatmörser. </li><li> Handschliff für ~ 5 min mit einem Achat Stößel, bis die Mischung eine homogene hellgrünes Pulver (1a und 2a). Übertragen Sie diese Mischung auf eine saubere, trockene Platintiegel. </li><li> Heizen Sie den Tiegel in einem Ofen auf 875 ° C (Rampenrate von 2 ° C / min), haltenbei 875 ° C für 16 Stunden und dann Abkühlen auf Raumtemperatur (Rate von 0,8 ° C / min). </li><li> Entfernen Sie die Kristalle aus dem Tiegel und sanft zerdrücken sie mit einem Stößel. </li><li> Ermöglichen, dass die Kristalle in 50 ml 1 M wässriger HCl über Nacht einweichen, um die Schmelzflussmittel zu entfernen. </li><li> Filtern Sie die Kristalle und mit VE-Wasser waschen, um alle verbleibenden Schmelzfluss vollständig zu entfernen. Achtung: Dieses Material ist für die Pulverröntgenbeugung (PXRD)-Analyse (Fig. 5) in einem feineren Pulver gemahlen werden. Es kann auch durch optische Mikroskopie (Abbildung 3), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) (Fig. 4), und NIR-Fotografie (8) charakterisiert werden. </li></ol></li><li> Solid State Synthese von CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Abwiegen, CaCO 3, SiO 2 und CuO in einem Molverhältnis 01.04.01: 0,1331 g (1,330 mmol) CaCO 3, 0,3196 g (5.319 mmol) SiO 2 und 0,1058 g CuO (1.330 mmol)und zu einer sauberen Achatmörser hinzufügen. </li><li> Feuchten Sie das Pulvergemisch mit 1-2 ml Aceton und Hand schleifen mit einem Achat Stampfe für ~ 5 min. Übertragen Sie die resultierende Lichtgrau pulver (1b und 2b) in einen Platintiegel. </li><li> Wärme wird der Tiegel in einem Muffelofen auf 1020 ° C bei einer Anstiegsrate von 5 ° C / min, Halten für 16 Stunden und dann Abkühlen auf Raumtemperatur </li><li> Kratzen Sie die lose, hellblau-graues Pulver mit einem Polytetrafluorethylen (PTFE) Spachtel. Anmerkung: Das Produkt kann durch optische Mikroskopie (Abbildung 3), SEM (Fig. 4), PXRD (Fig. 5), und NIR-Fotografie (8) charakterisiert werden. </li></ol></li></ol> 2. Synthese BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Schmelzfluss Synthese BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Abwiegen BaCO 3, SiO 2 und CuO in einem Molverhältnis 01.04.01:0,2085 g BaCO 3 (1,057 mmol), 0,2539 g SiO 2 (4,226 mmol) und 0,0840 g CuO (1.056 mmol). Zudem wiegen die Flusskomponente (12,5 Gew.%): 0,0765 g PbO. In diese Materialien zu einer sauberen Achatmörser. </li><li> Handschliff für ~ 5 min mit einem Achat Stößel, bis die Mischung eine homogene Lichtgrau pulver (1c und 2c). Übertragen Sie diese Mischung auf eine saubere, trockene Platintiegel. </li><li> Wärme wird der Tiegel in einem Ofen auf 950 ° C (Aufheizrate von 2 ° C / min), Halten bei 950 ° C für 24 h, dann langsam abgekühlt auf 700 ° C (Geschwindigkeit von 0,1 ° C / min) und schließlich abkühlen auf Raumtemperatur. </li><li> Entfernen Sie die Kristalle aus dem Tiegel und sanft zerdrücken sie mit einem Stößel. </li><li> Lassen Sie die Kristalle in 50 ml 1 M wässrigen HNO3 über Nacht einweichen, um die Schmelzflussmittel zu entfernen. </li><li> Filtern Sie die Kristalle und wäscht mit VE-Wasser, um den Rest des Schmelzflusses vollständig zu entfernen. Hinweis: Diese maMaterial sollte in einem feineren Pulver zur PXRD-Analyse (Fig. 6) geschliffen werden. Es kann auch durch optische Mikroskopie (Abbildung 3) und NIR-Fotografie (8) charakterisiert werden. </li></ol></li><li> Solid State Synthese von BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Wiegen Sie BaCO 3, SiO 2 und CuO in einem Molverhältnis 01.04.01: 0,2085 g BaCO 3 (1.057 mmol), 0,2539 g SiO 2 (4.226 mmol) und 0,0840 g CuO (1.056 mmol), und fügen Sie ein sauberen Achatmörser. </li><li> Feuchten Sie das Pulvergemisch mit 1-2 ml Aceton und Hand schleifen mit einem Achat Stampfe für ~ 5 min. Übertragen Sie die resultierende Lichtgrau pulver (Abb. 1d und 2d) in einem Platintiegel. </li><li> Heizen Sie den Tiegel in einem Muffelofen auf 960 ° C bei einer Anstiegsrate von 5 ° C / min und halten Sie für 16 Stunden, dann auf Raumtemperatur abkühlen. </li><li> Kratzen Sie die lose blaues Pulver mit einem Polytetrafluorethylen (PTFE) Spachtel. Hinweis:Das Produkt kann durch optische Mikroskopie (Abbildung 3), PXRD (Abbildung 6), und NIR Aufnahmen (8) charakterisiert werden. </li></ol></li></ol> 3. Exfoliation der CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Berechnen einen 50 ml Rundkolben mit 0,50 g CaCuSi 4 O 10, 40 ml entionisiertes Wasser und ein Glas-beschichteten Magnetrührstab. </li><li> Bringen Sie einen wassergekühlten Kondensator in den Kolben. Erhitze das Reaktionsgemisch auf 85 ° C unter magnetischem Rühren bei 400 Upm für zwei Wochen. </li><li> Von der Wärmequelle entfernen, lassen Sie die Lösung über Nacht ungestört zu regeln, und dann auswählen, den Überstand durch einen 0,4 um Membranfilter. Vacuum die Feststoffe. Hinweis: Das Produkt ist ein hellblaues Pulver, das durch optische Mikroskopie charakterisiert werden kann (Abbildung 3), PXRD (Abbildung 5), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) (Abbildung 7) und NIR-Fotografie (Abb.Abbildung 8). </li></ol> 4. Exfoliation der BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Berechnen eine 50 ml-Kunststoffzentrifugenröhrchen mit 0,14 g BaCuSi 4 O 10 und 20 ml N-Vinylpyrrolidon. </li><li> Mit der Zentrifugenröhrchen in einem Eis / Wasser-Bad eingetaucht, beschallen Ultraschallgerät mit einer Sonde bei 40% Amplitude (17 W) für 1 Stunde. </li><li> Lassen Sie die Dispersion über Nacht ungestört absetzen, dekantieren und dann den Überstand in ein neues Zentrifugenröhrchen. </li><li> Spin down bei 10.286 xg mit einer Zentrifuge. Dekantieren des Überstands, so dass die Nanoschichten am Boden des Zentrifugenröhrchens. </li><li> Resuspendieren dieses Material in 20 ml Wasser mit einigen Minuten Behandlung in einem Ultraschallbad. Um ein Pulver zu isolieren, filtriert durch ein 0,4 um Membranfilter und Vakuum die Feststoffe. Hinweis: Das Produkt ist ein hellblaues Pulver, das durch optische Mikroskopie charakterisiert werden kann (Abbildung 3), PXRD (Abbildung 6), TEM (Abbildung 7 </sTrong&gt;) und NIR-Fotografie (Abbildung 8). </li></ol> 5. Tintenherstellung <ol><li> Dispergieren ~ 0,10 g CaCuSi 4 O 10-Nano in 5 ml deionisiertem Wasser unter Verwendung von Bad Beschallung für ~ 10 min. Anmerkung: Diese Tinte (Fig. 9) zum Malen, Drucken usw. Siehe Fig. 10 für ein repräsentatives Beispiel, bei dem die Tinte wurde mit einem Pinsel auf Papier aufgebracht werden. </li></ol> 6. Near Infrared Imaging Photographic <ol><li> Bestrahlen der Proben mit rotem Licht (z. B. mit einer roten Leuchtdiode Array), kümmert sich um alle anderen Lichtquellen zu beseitigen. </li><li> Fotografieren mit einer Kamera zur Bild im nahen Infrarotbereich modifiziert. Verwenden Blendeneinstellung f/22 und einer Belichtungszeit von 0,5 Sekunden. </li></ol>

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Die Autoren haben keine finanziellen Interessen konkurrieren.

Die Herstellung von Ägyptisch Blau Pigment, eine Mischung aus meist CaCuSi 4 O 10 und SiO 2, ist ein gut untersuchtes Verfahren 4,13-21. Die zahlreichen berichtet Verfahren können kategorisiert werden entweder als Schmelzflussmittel oder Festkörperreaktionen. Zwei große Vorteile der Schmelzfluss Ansatzes sind, dass es ermöglicht, niedrigere Reaktionstemperaturen (&lt;900 ° C) und ermöglicht CaCuSi 4 O 10 Kristalle Keime bilden und wachsen aus einem geschmolzenen Glasphase 20. Die Flussmittelkomponente ist typischerweise ein Alkalisalz (z. B. Na 2 CO 3) oder Boratverbindung (z. B. Borax). Im Vergleich dazu sind die Festkörpersynthese lassen den Fluß erfordern aber höhere Temperaturen (~ 1000 ° C) für die Reaktion zwischen Ca, CuO und SiO 2-Quellen vollständig zu erreichen. Obwohl die Synthese von Han blaue Pigment ist nicht so gut wie die von Ägyptisch Blau 4,22-25 sucht, die Erstellung von BaCuSi 4 O 10 folgt ähnlichen Schmelzflussmittel und Solid-State-Routen mit zwei Unterschieden: (1) eine PbO Flussmittel verwendet werden, und (2) die Reaktionstemperaturen müssen enger, weil der alternativen Ba-Cu-Si-O-Phasen gesteuert werden dass bilden können (zB BaCuSi 2 O 6). Diese Punkte werden von den Einzelheiten der Verfahren und Ergebnisse in diesem Papier beschrieben dargestellt. Ersten, für alle Methoden, die Ausgangsmaterialien sollte zu einer glatten Pulver (1a-d), bestehend aus 5-20 um Teilchen (, Fig. 2a-d gekennzeichnet durch SEM) geschliffen werden. Als nächstes wird die Verwendung einer erheblichen Menge an Flussmittel (12,5 Gew.%) bei der Herstellung von CaCuSi 4 O 10 und BaCuSi 4 O 10 führt zu hochkristalline Produkte, die durch intensive Blaufärbung (Fig. 3a und 3c) gekennzeichnet sind, relativ große Partikelgrößen (Abbildung 4a </strong&gt;) Und starke PXRD Muster (5a und 6a). Die isolierten Ausbeuten verringert (~ 70%) aus diesen Zubereitungen werden durch Haftung der geschmolzenen Reaktionsgemische in den Tiegel verursacht. Im Vergleich CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 von der Festkörper-Strecke zeigen weniger intensive Färbung (3b und 3d) und kleineren Partikelgrößen hergestellt (Abbildung 4b). Synthetisiert, diese Produkte sind Pulver, das in nahezu quantitativer Ausbeute isoliert werden. So kann sowohl CaCuSi 4 O 10 und BaCuSi 4 O 10, die Vorteile der Fluß und die Bedeutung der Reaktionstemperatur kann nicht überbewertet werden. Bemerkenswert ist, das Abblättern der CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 tritt unter einfachen wässrigen Bedingungen. Im Fall von CaCuSi 4 O 10, ist ziemlich langsam bei Raum diese ReaktionTemperatur (≥ 6 Wochen, um eine nennenswerte Peeling zu sehen), aber es wird synthetisch bei 80 ° C (wesentliche Exfoliation nach 2 Wochen) sinnvoll. Im Vergleich dazu ist die Abblätterung BaCuSi 4 O 10 träge selbst bei 80 ° C, und so wenden wir eine noch höhere Energiezufuhr in Form von Ultraschall. Diese Reaktionen sind sehr zuverlässig mit zwei Vorbehalte. Für CaCuSi 4 O 10, es ist wichtig, ein Glas-beschichteten Rührstab verwenden; wenn ein Standard-PTFE-beschichteten Rührstab verwendet wird, finden wir, dass PTFE Nebenprodukte kontaminieren die CaCuSi 4 O 10 Nanoschicht Produkt. Für BaCuSi 4 O 10 ist es wichtig, die Ultraschallleistung und Zeit zu steuern, so dass die Reaktion gestoppt wird, bevor die Nanoschichten verschlechtert werden. Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) der Nanoschicht-Produkte zeigt, dass diese sehr dünne Materialien haben lateralen Abmessungen im Bereich von einigen hundert Nanometern bis zu mehreren micNeuronen. Im Allgemeinen sind diese seitlichen Abmessungen korrelieren mit der Kristallitgröße des dreidimensionalen Ausgangsmaterial. In früheren Arbeiten, Rasterkraftmikroskopie vorgesehen topographische Kartierung, die die Einzelschichtdicken (~ 1,2 nm) dieser 12-Nanoschichten demonstriert. Fotografien von Pulver CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 Nanoschicht-Proben (3e-h) zeigen, dass ihre Farbe weniger intensiv ist als die der Ausgangsstoffe, eine direkte Folge der Nanostrukturierung. Zusätzliche Informationen werden von PXRD (5 und 6), die basalen Spaltung entlang der (001)-Ebene und bevorzugten Orientierung entlang der {00} l Serie für alle Nanoschicht-Proben zeigt, zur Verfügung gestellt. Diese Eigenschaften spiegeln die gestapelten Ausrichtung dieser stark anisotropen Nanomaterialien, wenn sie auf einem Substrat Dropdown-Stimmen. Darüber hinaus die charakteristische Emission von NIR CaCuSi 4 O 10 bei ~ 910 nm und BaCuSi 4 O 10 bei ~ 950 nm wird in einem NIR Photographie aller acht Proben (Fig. 8) dargestellt. Die Lösung Verarbeitung CaCuSi 4 O 10 kann einfach durch Herstellung einer kolloidalen Dispersion von CaCuSi 4 O 10-Nano (Fig. 9) als ein Tintenverbrauch erreicht werden. Diese Tinte kann dann auf ein Substrat durch Schleuderbeschichtung, Sprühbeschichtung, Tintenstrahldruck, 12, oder einfach Bürsten (10) aufgebracht werden. Wichtig ist, dass die NIR-Emissionseigenschaften CaCuSi 4 O 10 bei allen Stufen dieses Verfahrens erhalten. Diese neuen Möglichkeiten, markieren Sie den Kontrast zwischen CaCuSi 4 O 10-Nanoschichten und die traditionelle Verwendung von Ägyptisch Blau Pigment, ein hoch granulare Material, das eine Herausforderung ist, in eine glatte Farbe zu integrieren.

Leuchtende Farben wurden in der gesamten antiken Welt geschätzt. Auch heute sehen wir immer noch die Reste von Pigmenten und Farbstoffen erstellt von allen großen Kultur. Bemerkenswert ist, zwei der bekanntesten Synthese blaue Pigmente haben eine ähnliche chemische Zusammensetzung und Struktur, obwohl sie weit verbreitet bei verschiedenen Zeiten und Orten entwickelt. Die farbigen Komponenten sowohl von Ägyptisch Blau, CaCuSi 4 O 10 und Han blau, BaCuSi 4 O 10, gehören zu den Alkali Erde Kupfertetra Serie, ACuSi 4 O 10 (A = Ca, Sr, Ba) 1, sowie die Gillespit größeren Gruppe, ABSi 4 O 10 (B = Fe, Cu, Cr) 2,3. Neben traditionellen Pigmentanwendungen, aktuelle wissenschaftliche Interesse an diesen Materialien konzentriert sich auf ihre starke nahen Infrarot (NIR)-Emissionseigenschaften. Diese Emission stammt aus der Cu 2 + in quadratisch-planaren Koordination; Diese Ionen werden von Tetraedern verbundenl Silikatreste innerhalb der dreidimensionalen Kristallstruktur, und die resultierenden Schichten abwechseln mit Alkali-Erden-Ionen 4-6. Neueste technische Highlights sind NIR-Bildgebung zu ägyptischen und Han Blaupigmente auf das kulturelle Erbe Artefakte 7,8, Lanthanid Dotierung ACuSi 4 O 10 zu identifizieren, NIR Reflexionseigenschaften zu verbessern und neue Energietransferwege 9,10, die Verwendung von ACuSi 4 O 10 als aktives Material für die optischen Sensoren 11 und dem Abblättern CaCuSi 4 O 10 in Monoschicht-Nano 12. Insbesondere stellt dieses letzte Beispiel einen Weg CaCuSi 4 O 10 Nanostruktur, so dass es als kolloidale Dispersion nicht als teilchenförmigen Feststoff 12 kann behandelt werden. Da kolloidale Dispersionen mit Lösungsverarbeitungstechniken kompatibel ist (z. B. Schleuderbeschichtung, Tintenstrahldruck, die Schicht-für-Schicht-Abscheidung sindtion), öffnet sich dieser Fortschritt neue Anwendungsbereiche, die von Sicherheitsdruckfarben für die biomedizinische Bildgebung liegen. Die in diesem Beitrag dargestellt experimentelle Protokolle werden Forscher aus verschiedenen Bereichen ermöglichen, vorzubereiten, zu charakterisieren und zu verwenden CaCuSi 4 O 10 und BaCuSi 4 O 10-Nanoschichten in ihrer Arbeit.

<table><tbody><tr><td>Sodium carbonate (Na&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;CO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S7795</td><td>bioXtra, &amp;ge;99.0%</td></tr><tr><td>Calcium carbonate (CaCO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C4830</td><td>bioXtra, &amp;ge;99.0%</td></tr><tr><td>Barium carbonate (BaCO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)</td><td>Solvay Performance Chemicals</td><td></td><td>Research sample: Electronic-grade purity, nanocrystalline</td></tr><tr><td>Copper (II) carbonate basic [Cu&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;CO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;(OH)&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;]</td><td>Sigma Aldrich</td><td>207896</td><td>Reagent grade</td></tr><tr><td>Copper(II) oxide (CuO)&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>450812</td><td>99.99% trace metals base</td></tr><tr><td>Silicon dioxide (SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S5631</td><td>~99%, particle size 0.5-10 &amp;mu;m (approximately 80% between 1-5 &amp;mu;m)</td></tr><tr><td>Sodium tetraborate decahydrate (Na&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;B&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;7&lt;/sub&gt;&lt;sup&gt;.&lt;/sup&gt;10H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S9640</td><td>ACS &amp;ge; 99.5%</td></tr><tr><td>Sodium chloride (NaCl)&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S9888</td><td>ACS &amp;ge; 99.0%</td></tr><tr><td>Lead(II) oxide (PbO)&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>402982</td><td>ACS &amp;ge; 99.0%</td></tr><tr><td>N-Vinylpyrrolidinone (C&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt;H&lt;sub&gt;9&lt;/sub&gt;NO)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>V3409</td><td>contains sodium hydroxide as inhibitor, ACS &amp;ge; 99.0%</td></tr><tr><td>Box Furnace</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>Lindberg Blue M</td></tr><tr><td>Box Furnace</td><td>Carbolite</td><td>CWF 12/5 1200C</td><td></td></tr><tr><td>Bath Sonicator</td><td>Branson</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonicator</td><td>Qsonica</td><td></td><td>Misonix S-4000</td></tr><tr><td>Camera</td><td>custom modification of Nikon D3000 camera by LDP LLC MaxMax.com</td><td>n/a</td><td>Xnite Nikon D3000 camera with a Nikkor 18-200 mm lens and a Xnite 830 filter&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Light Source</td><td>Excled Ltd.</td><td>PAR64</td><td>LED Colour Beamer</td></tr><tr><td>Light Microscope</td><td>Leica</td><td></td><td>mz6 Stereomicroscope with Spot Idea camera and Software</td></tr><tr><td>Powder X-Ray Diffractometer</td><td>Bruker</td><td></td><td>D8-Advance diffractometer (Co-K&amp;alpha; radiation source)</td></tr><tr><td>Transmission Electron Microscope</td><td>FEI</td><td></td><td>Technai 20</td></tr><tr><td>Scanning Electron Microscope</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect F</td></tr><tr><td>Membrane filters</td><td>Millipore</td><td>HTTP04700</td><td>Isopore Membrane filter with 0.4 &amp;micro;m pore size</td></tr></tbody></table>

exfoliation of egyptian blue and han blue, two alkali earth copper silicate-based pigments

In einer visualisierten Beispiel der antiken Vergangenheit die Verbindung mit modernen Zeiten, beschreiben wir die Herstellung und die Ablösung der CaCuSi 4 O 10 und BaCuSi 4 O 10, die farbigen Komponenten der historischen ägyptischen blau und Han Blaupigmente. Die Großformen dieser Materialien werden sowohl synthetisiert schmelzen Strom und Solid-State-Routen, die eine gewisse Kontrolle über die Kristallitgröße des Produkt. Die Schmelzfluss Prozess ist zeitintensiv, aber es erzeugt relativ große Kristalle bei niedrigeren Reaktionstemperaturen. Im Vergleich dazu ist die Solid-State-Verfahren schneller, noch erfordert höhere Reaktionstemperaturen und ergibt kleinere Kristallite. Beim Rühren in heißem Wasser, CaCuSi 4 O 10 spontan blättert in Monolayer-Nanoschichten, die durch TEM und PXRD gekennzeichnet sind. BaCuSi 4 O 10 auf der anderen Seite erfordert Ultraschallbehandlung in organischen Lösungsmitteln Peeling erzielen. Nah-Infrarot-Bildgebung zeigtdass sowohl die Bulk-und Nanoschicht Formen CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 sind stark in der Nähe von Infrarot-Strahlern. Wässrige CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 Nanoschicht Dispersionen sind nützlich, weil sie eine neue Art zu handhaben, zu charakterisieren und zu verarbeiten, diese Materialien in kolloidaler Form.

Die beschriebenen Synthesen CaCuSi 4 O 10 und O 10 4 BaCuSi liefern etwa 0,5 g Produkt pro Charge. Isolierte Ausbeuten von CaCuSi 4 O 10 aus der Schmelze Fluss-und Festkörpersynthesen liegen typischerweise im Bereich von 70 bis 75% und von 90 bis 95% betragen. Für BaCuSi 4 O 10, das isolierten Ausbeuten aus der Schmelze Fluss-und Festkörpersynthesen liegen typischerweise im Bereich von 65 bis 70% und von 95 bis 99% betragen. Die Strukturen aller hergestellten Materialien, sowie Unterschiede in der Intensität der blauen Farbe durch Variation Kristallitgrößen sind durch optische Mikroskopie mit geringer Vergrößerung (Fig. 3a-h) sichtbar. Rasterelektronenmikroskopie (SEM) bestätigen, dass die Solid-State-Verfahren zur Synthese von CaCuSi 4 O 10 erzeugt ~ 1-15 um Primärkristalliten (4b), während Schmelzflussbedingungen zu ~ 5-50 um cryst führen<html> allites (Abbildung 4a). Pulver-Röntgenbeugung (PXRD) für CaCuSi 4 O 10 (Fig. 5a und 5c) und BaCuSi 4 O 10 (Fig. 6a und 6c) zu präsentieren, die Zusammensetzung und Phasenreinheit dieser Produkte. Vertreter der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)-Bilder zeigen die Morphologie der Nanoschicht exfolierten Produkte (Fig. 7). Zusätzlich NIR graphischen Abbildungs ​​zeigt die starke Lumineszenz sowohl der Bulk-und abgeblättert Materialien (Abbildung 8). Ein einfacher Weg, um die Verarbeitbarkeit der Lösung CaCuSi 4 O 10-Nano erläutern ist, um eine wässrige Tinte (9), geeignet für die Lackierung (10) herzustellen. hres.jpg &quot;src =&quot; / files/ftp_upload/51686/51686fig1.jpg &quot;/&gt; Abbildung 1. Fotografien von der Hand-Boden-Ausgangsmaterialien. (A) CaCuSi 4 O 10 Schmelzfluss, (b) CaCuSi 4 O 10 Festkörper-, (c) BaCuSi 4 O 10 Schmelzflussmittel, und (d) BaCuSi 4 O 10 Festkörper-Synthesen. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/51686/51686fig1highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2.jpg" /> 2. Rasterelektronenmikroskopie. Bilder der Hand geschliffen Ausgangsmaterialien für das (a) CaCuSi 4 O 10 Schmelzflusses ( <strong&gt; b) CaCuSi 4 O 10 Festkörper-, (c) BaCuSi 4 O 10 Schmelzflussmittel, und (d) BaCuSi 4 O 10 Festkörper-Synthesen. Alle Proben wurden mit Gold vor der Bildgebung beschichtet. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 3" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3.jpg" /> Abbildung 3. Optische Mikroskopie. Bulk-CaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (a) und festen Zustand (b) Verfahren hergestellt. Groß BaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (c) und festen Zustand (d) Verfahren hergestellt. Geblähter Produkte (eh) von (a-<html> d) auf. Alle Bilder teilen sich die 1 mm Maßstab Show in Panel (a). <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 4" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4.jpg" /> 4. Rasterelektronenmikroskopie. Bilder von Schütt CaCuSi 4 O 10 durch Schmelzflusses (a) und Festkörper (b) Verfahren hergestellt. Die Proben wurden mit Gold vor der Bildgebung beschichtet. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> 686/51686fig5highres.jpg &quot;width =&quot; 500 &quot;/&gt; . Abbildung 5 Pulverröntgenbeugung:. CaCuSi 4 O 10 Muster für Groß CaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (a) und festen Zustand (c) Verfahren hergestellt. Sternchen bezeichnen eine Silica-Verunreinigung. Muster für abgeblättert CaCuSi 4 O 10, (b) und (d), aus (a) und (c) vorbereitet sind. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/51686/51686fig5highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" width="500" /> . Abbildung 6 Pulverröntgenbeugung:. BaCuSi 4 O 10 Muster für Groß BaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss vorbereitet ( <strong&gt; a) und festen Zustand (c) Methoden. Asterisk bezeichnet eine Silica-Verunreinigung. Muster für abgeblättert BaCuSi 4 O 10, (b) und (d), aus (a) und (c) vorbereitet sind. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 7" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7.jpg" /> Figur 7. Transmissionselektronenmikroskopie. Repräsentative Bilder der exfolierten CaCuSi 4 O 10 aus Groß CaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (a) oder festen Zustand (b) Verfahren hergestellt abgeleitet. Repräsentative Bilder der exfolierten BaCuSi 4 O 10 aus Groß abgeleitetenBaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (c) oder festen Zustand (d) Methoden. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 8" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8.jpg" /> Abbildung 8. Near Infrared Imaging. Lumineszenz von Groß CaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (a) und festen Zustand (b) Verfahren hergestellt. Lumineszenz von Groß BaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (c) und festen Zustand (d) Verfahren hergestellt. Lumineszenz der abgeblättert Produkte (eh) von (ad) auf. Pulverproben werden in Glasfläschchen enthalten und der Zellstofe Reihe von Proben wurde auf einmal abgebildet. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 9" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9.jpg" /> Abbildung 9. Fotografie einer CaCuSi 4 O 10 Nanoschicht Tinte in einem Fläschchen. <img alt="10" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10.jpg" /> Abbildung 10. Near Infrared Imaging. Ein rudimentäres Bild mit dem CaCuSi 4 O 10 Nanoschicht Tinte, die sowohl die einfache Anwendung und die Lumineszenz-Eigenschaften zeigt.

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Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

Die Herstellung und Abblättern CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 beschrieben. Beim Rühren in heißem Wasser, CaCuSi 4 O 10 spontan blättert in Monoschichten, während BaCuSi 4 O 10 erfordert Ultraschall in organischen Lösungsmitteln. Nah-Infrarot (NIR)-Bildgebung zeigt die NIR Emissionseigenschaften dieser Materialien und wässrige Dispersionen dieser Nanomaterialien sind nützlich für die Verarbeitung in Lösung.

Exfoliation von Ägyptisch Blau-und Han-Blau, zwei Alkali Erde Kupfer-Silikatpigmente

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

exfoliation-egyptian-blue-han-blue-two-alkali-earth-copper-silicate

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.6K Aufrufe.  The University of Georgia.  Die Herstellung und Abblättern CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 beschrieben. Beim Rühren in heißem Wasser, CaCuSi 4 O 10 spontan blättert in Monoschichten, während BaCuSi 4 O 10 erfordert Ultraschall in organischen Lösungsmitteln. Nah-Infrarot (NIR)-Bildgebung zeigt die NIR Emissionseigenschaften dieser Materialien und wässrige Dispersionen dieser Nanomaterialien sind nützlich ...

Serie: Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

Quantifying Abdominal Pigmentation in Drosophila melanogaster

Pigmentation is a morphologically simple but highly variable trait that often has adaptive significance. It has served extensively as a model for understanding the development and evolution of morphological phenotypes. Abdominal pigmentation in Drosophila melanogaster has been particularly useful, allowing researchers to identify the loci that underlie inter- and intraspecific variations in morphology. Hitherto, however, D. melanogaster abdominal pigmentation has been largely assayed qualitatively, through scoring, rather than quantitatively, which limits the forms of statistical analysis that can be applied to pigmentation data. This work describes a new methodology that allows for the quantification of various aspects of the abdominal pigmentation pattern of adult D. melanogaster. The protocol includes specimen mounting, image capture, data extraction, and analysis. All the software used for image capture and analysis feature macros written for open-source image analysis. The advantage of this approach is the ability to precisely measure pigmentation traits using a methodology that is highly reproducible across different imaging systems. While the technique has been used to measure variation in the tergal pigmentation patterns of adult D. melanogaster, the methodology is flexible and broadly applicable to pigmentation patterns in myriad different organisms.

Quantifying Abdominal Pigmentation in Drosophila melanogaster

This work presents a method to quickly and precisely quantify the abdominal pigmentation of Drosophila melanogaster using digital image analysis. This method streamlines the procedures between phenotype acquisition and data analysis and includes specimen mounting, image acquisition, pixel value extraction, and trait measurement.

Quantifizierung der Bauchpigmentierung in<em&gt; Drosophila melanogaster</em

Pigmentation is a morphologically simple but highly variable trait that often has adaptive significance. It has served extensively as a model for ...

Forschung

Genetik

Water in Oil Emulsions: A New System for Assembling Water-soluble Chlorophyll-binding Proteins with Hydrophobic Pigments

Chlorophylls (Chls) and bacteriochlorophylls (BChls) are the primary cofactors that carry out photosynthetic light harvesting and electron transport. Their functionality critically depends on their specific organization within large and elaborate multisubunit transmembrane protein complexes. In order to understand at the molecular level how these complexes facilitate solar energy conversion, it is essential to understand protein-pigment, and pigment-pigment interactions, and their effect on excited dynamics. One way of gaining such understanding is by constructing and studying complexes of Chls with simple water-soluble recombinant proteins. However, incorporating the lipophilic Chls and BChls into water-soluble proteins is difficult. Moreover, there is no general method, which could be used for assembly of water-soluble proteins with hydrophobic pigments. Here, we demonstrate a simple and high throughput system based on water-in-oil emulsions, which enables assembly of water-soluble proteins with hydrophobic Chls. The new method was validated by assembling recombinant versions of the water-soluble chlorophyll binding protein of Brassicaceae plants (WSCP) with Chl a. We demonstrate the successful assembly of Chl a using crude lysates of WSCP expressing E. coli cell, which may be used for developing a genetic screen system for novel water-soluble Chl-binding proteins, and for studies of Chl-protein interactions and assembly processes.

This manuscript describes a simple and high-throughput method for assembling water-soluble proteins with hydrophobic pigments that is based on water-in-oil emulsions. We demonstrate the effectiveness of the method in the assembly of native chlorophylls with four variants of recombinant water-soluble-chlorophyll binding proteins (WSCPs) of Brassica plants expressed in E. coli.

Wasser in Öl-Emulsionen: Ein neues System für die Montage wasserlösliche Chlorophyll-bindenden Proteine ​​mit hydrophober Pigments

Chlorophylls (Chls) and bacteriochlorophylls (BChls) are the primary cofactors that carry out photosynthetic light harvesting and electron transport. ...

Chemie

Probing the Limits of Egg Recognition Using Egg Rejection Experiments Along Phenotypic Gradients

Brood parasites lay their eggs in other females' nests, leaving the host parents to hatch and rear their young. Studying how brood parasites manipulate hosts into raising their young and how hosts detect parasitism provide important insights in the field of coevolutionary biology. Brood parasites, such as cuckoos and cowbirds, gain an evolutionary advantage because they do not have to pay the costs of rearing their own young. However, these costs select for host defenses against all developmental stages of parasites, including eggs, their young, and adults. Egg rejection experiments are the most common method used to study host defenses. During these experiments, a researcher places an experimental egg in a host nest and monitors how hosts respond. Color is often manipulated, and the expectation is that the likelihood of egg discrimination and the degree of dissimilarity between the host and experimental egg are positively related. This paper serves as a guide for conducting egg rejection experiments from describing methods for creating consistent egg colors to analyzing the findings of such experiments. Special attention is given to a new method involving uniquely colored eggs along color gradients that has the potential to explore color biases in host recognition. Without standardization, it is not possible to compare findings between studies in a meaningful way; a standard protocol within this field will allow for increasingly accurate and comparable results for further experiments.

This protocol provides guidelines for running egg rejection experiments: outlining techniques for painting experimental egg models to emulate the colors of natural bird eggs, conducting fieldwork, and analyzing the collected data. This protocol provides a uniform method for conducting comparable egg rejection experiments.

Die Grenzen der Ei-Anerkennung mit Ei Ablehnung Experimente entlang phänotypischen Verläufen sondieren

Brood parasites lay their eggs in other females' nests, leaving the host parents to hatch and rear their young. Studying how brood parasites manipulate ...

Verhalten

Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals crystals are produced using mechanical exfoliation, in which layers are peeled off a bulk crystal using adhesive tape. This method produces high-quality flakes, but they are often small and can be hard to find, particularly for materials with relatively high cleavage energies such as black phosphorus. By heating the substrate and the tape, two-dimensional material adhesion to the substrate is promoted, and the flake yield can be increased by up to a factor of ten. After exfoliation, it is necessary to image or otherwise analyze these flakes but some two-dimensional materials are sensitive to oxygen or water and will degrade when exposed air. We have designed and tested a hermetic transfer cell to temporarily maintain the inert environment of a glovebox so that air-sensitive flakes can be imaged and analyzed with minimal degradation. The compact design of the transfer cell is such that optical analysis of sensitive materials can be performed outside of a glovebox without specialized equipment or modifications to existing equipment.

A method for exfoliating large thin flakes of air sensitive two-dimensional materials and safely transporting them for analysis outside of a glovebox is presented.

Peeling und Analyse der großflächige, luftempfindlichen zweidimensionale Materialien

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...

Electrochemical Exfoliation to Produce High-Quality Black Phosphorus

To obtain high-quality two-dimensional (2D) materials from the bulky crystals, delamination under an externally controlled stimulus is crucial. Electrochemical exfoliation of layered materials requires simple instrumentation yet offers high-quality exfoliated 2D materials with high yields and features straightforward upscalability; therefore, it represents a key technology for advancing fundamental studies and industrial applications. Moreover, the solution processability of functionalized 2D materials enables the fabrication of (opto)electronic and energy devices via different printing technologies such as inkjet printing and 3D printing. This paper presents the electrochemical exfoliation protocol for the synthesis of black phosphorus (BP), one of the most promising emerging 2D materials, from its bulk crystals in a step-by-step manner, namely, cathodic electrochemical exfoliation of BP in the presence of N(C4H9)4&#8729;HSO4 in propylene carbonate, dispersion preparation by sonication and subsequent centrifugation for the separation of flakes, and morphological characterization by scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), and transmission electron microscopy (TEM).

<meta charset="utf8"></head><body>Elektrochemisches Exfoliation zur Herstellung von hochwertigem schwarzem Phosphor

We present a step-by-step procedure for electrochemical exfoliation of black phosphorus (BP), one of the most promising emerging 2D materials with applications in (opto)electronics, from its bulk crystals, as well as the morphological characterization by scanning electron microscopy, atomic force microscopy, and transmission electron microscopy.

Elektrochemisches Exfoliation zur Herstellung von hochwertigem schwarzem Phosphor

To obtain high-quality two-dimensional (2D) materials from the bulky crystals, delamination under an externally controlled stimulus is crucial. ...

In Vitro Reconstitution of Light-harvesting Complexes of Plants and Green Algae

In plants and green algae, light is captured by the light-harvesting complexes (LHCs), a family of integral membrane proteins that coordinate chlorophylls and carotenoids. In vivo, these proteins are folded with pigments to form complexes which are inserted in the thylakoid membrane of the chloroplast. The high similarity in the chemical and physical properties of the members of the family, together with the fact that they can easily lose pigments during isolation, makes their purification in a native state challenging. An alternative approach to obtain homogeneous preparations of LHCs was developed by Plumley and Schmidt in 19871, who showed that it was possible to reconstitute these complexes in vitro starting from purified pigments and unfolded apoproteins, resulting in complexes with properties very similar to that of native complexes. This opened the way to the use of bacterial expressed recombinant proteins for in vitro reconstitution. The reconstitution method is powerful for various reasons: (1) pure preparations of individual complexes can be obtained, (2) pigment composition can be controlled to assess their contribution to structure and function, (3) recombinant proteins can be mutated to study the functional role of the individual residues (e.g., pigment binding sites) or protein domain (e.g., protein-protein interaction, folding). This method has been optimized in several laboratories and applied to most of the light-harvesting complexes. The protocol described here details the method of reconstituting light-harvesting complexes in vitro currently used in our laboratory, and examples describing applications of the method are provided.

In Vitro Reconstitution of Light-harvesting Complexes of Plants and Green Algae

This protocol details the reconstitution of light-harvesting complexes in vitro. These integral membrane proteins coordinate chlorophylls and carotenoids and are responsible for harvesting light in higher plants and green algae.

In-vitro-Rekonstitution der Lichtsammelkomplexe der Pflanzen und Grünalgen

In plants and green algae, light is captured by the light-harvesting complexes (LHCs), a family of integral membrane proteins that coordinate chlorophylls ...

Biologie

A Method for Extracting Pigments from Squid Doryteuthis pealeii

Cephalopods can undergo rapid and adaptive changes in dermal coloration for sensing, communication, defense, and reproduction purposes. These capabilities are supported in part by the areal expansion and retraction of pigmented organs known as chromatophores. While it is known that the chromatophores contain a tethered network of pigmented granules, their structure-function properties have not been fully detailed. We describe a method for isolating the nanostructured granules in squid Doryteuthis pealeii chromatophores and demonstrate how their associated pigments can be extracted in acidic solvents. To accomplish this, the chromatophore containing dermal layer is first manually isolated using a superficial dissection, and the pigment granules are removed using sonication, centrifugation, and washing cycles. Pigments confined within the purified granules are then extracted via acidic methanol solutions, leaving nanostructures with smaller diameters that are void of visible color. This extraction procedure produces a 58% yield of soluble pigments isolated from granules. Using this method, the composition of the chromatophore pigments can be determined and used to provide insight into the mechanism of adaptive coloration in cephalopods.

A Method for Extracting Pigments from Squid Doryteuthis pealeii

A protocol for the extraction of pigments from the nanostructured granules in squid Doryteuthis pealeii chromatophores is presented.

Ein Verfahren zum Extrahieren Pigmente aus Squid<em&gt; Doryteuthis pealeii</em

Cephalopods can undergo rapid and adaptive changes in dermal coloration for sensing, communication, defense, and reproduction purposes. These capabilities ...

Column Chromatography

Source: Lara Al Hariri and Ahmed Basabrain at the University of Massachusetts Amherst, MA, USA
<ol class="note-items">
	<li data-note-item="1" data-parent-collapse="">Column Chromatography of Food Dye<button class="expand">Expand</button>
	In this experiment, you&#39;ll use column chromatography to separate green food coloring into its component blue and yellow dyes, called erioglaucine and tartrazine. First, you&#39;ll use 95% ethanol to elute the dye with a weaker affinity for silica gel. Then, you&#39;ll flush the second dye from the column with water. To recover the purified dyes, you will collect each band of dye as it leaves the column. These collected volumes are called fractions.
	<ul class="lab-items">
		<li data-sub-note-item="1-2">
		<div class="lab-step">To begin, put on a lab coat, safety glasses, and a pair of nitrile gloves.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-3">
		<div class="lab-step">Bring a column or burette to the central supply area. Obtain a piece of cotton or glass wool and press it into the top of your column. Use a long, blunt-ended wire or rod to push it down to plug the column just above the stopcock. Note: The cotton must be stable, but don&#39;t pack it too densely, because the solvent needs to pass through it easily. Make sure that the stopcock can turn freely without catching on the plug.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-4">
		<div class="lab-step">Attach a burette clamp to a lab stand and clamp the column upright with about 4 in of space underneath it. Make sure that the stopcock is closed.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-5">
		<div class="lab-step">Label a 100-mL beaker as &#8216;waste&#8217; and place it under the column.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-6">
		<div class="lab-step">Next, measure 1 g of sand in a tared weighing boat and bring it back to the bench.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-7">
		<div class="lab-step">Then, mark the column about 0.5 cm above the top of the cotton plug.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-8">
		<div class="lab-step">Place a small funnel in the top of the column and pour enough sand through the funnel so that there is a layer 0.5 cm deep over the plug. This will keep the silica gel from passing through the plug into your fractions.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-9">
		<div class="lab-step">Remove the funnel and gently tap the column to evenly distribute the sand.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-10">
		<div class="lab-step">Now, prepare your eluents. Label a 50-mL beaker and a 50-mL graduated cylinder as &#8216;water&#8217;.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-11">
		<div class="lab-step">Measure 50 mL of deionized water with the graduated cylinder and pour it into the beaker.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-12">
		<div class="lab-step">Then, label another 50-mL beaker and a 50-mL graduated cylinder as &#8216;ethanol&#8217;. Measure 50 mL of 95% ethanol and pour it into this beaker.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-13">
		<div class="lab-step">Now, obtain 4 or 5 clean Pasteur pipettes and a pipette bulb. Gently pipette 7 &#8211; 8 mL of ethanol along the inner walls of the column. This layer of solvent will let you pour this silica gel slurry into the column without disturbing the sand.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-14">
		<div class="lab-step">Open the stopcock and drain ~1 mL of ethanol into the waste beaker to flush air from the stopcock and to confirm that the solvent flows easily through the plug. Make sure that there are no dry patches in the sand and the plug and gently tap the side of the column to remove trapped air bubbles.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-15">
		<div class="lab-step">Next, place a clean funnel in the top of the column and label a third 50-mL beaker &#8216;silica gel slurry in ethanol&#8217;.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-16">
		<div class="lab-step">Carefully weigh 5 g of silica gel powder and pour it into your labeled beaker.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-17">
		<div class="lab-step">Then, bring the silica gel, a glass rod, and your ethanol graduated cylinder to the ethanol dispensing hood.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-18">
		<div class="lab-step">Measure 18 mL of 95% ethanol and pour it into the beaker. Stir the mixture with the glass rod until the texture is consistent and no dry patches or clumps of powder remain. This usually takes ~1 min. Note: The slurry should be thick, like batter, but it should still flow easily. If the slurry is too stiff, it could clog the funnel or trap air bubbles in the column.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-19">
		<div class="lab-step">Once the powder is completely suspended in ethanol, bring it to your bench. Stir the slurry until its texture is consistent again and immediately pour it into the column.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-20">
		<div class="lab-step">Gently tap the sides of the column as the silica gel settles to get rid of air bubbles.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-21">
		<div class="lab-step">Rinse the beaker with 1 or 2 mL of ethanol, and pour the rinse into the column. Then, remove the funnel and set it aside.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-22">
		<div class="lab-step">Pipette ethanol along the inside of the column to wash down particles stuck to the walls. Then, drain the solvent until the meniscus is just barely above the top of the silica gel.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-23">
		<div class="lab-step">Now, use a 5- or 10-mL graduated cylinder to obtain about 0.8 mL of the green food dye solution.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-24">
		<div class="lab-step">Use a clean pipette to gently apply 5 to 7 drops of the dye solution evenly across the top of the silica gel. If necessary, add a few drops of ethanol to keep the silica gel covered.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-25">
		<div class="lab-step">While you wait for the dye to soak in, label two clean 50-mL beakers as &#8216;ethanol fraction&#8216; and &#8216;water fraction&#8217;. Exchange the waste beaker under the column with the ethanol fraction beaker.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-26">
		<div class="lab-step">Next, fill the column with ethanol, pipetting the first mL along the inner walls to avoid disturbing the silica gel.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-27">
		<div class="lab-step">Then, open the stopcock partway and adjust it until the solvent level decreases ~1 mL every 15 &#8211; 20 s.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-28">
		<div class="lab-step">Periodically refill the column to keep the ethanol flowing. Make sure that there is at least 1 cm of solvent above the silica gel at all times.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-29">
		<div class="lab-step">Monitor the yellow and blue bands as they separate. Note: If you need to step away, close the stopcock so that the column won&#39;t run dry while you&#39;re gone. Avoid stopping for more than 1 min at a time because the compound bands will start broadening. It usually takes about 20 &#8211; 35 min for the faster-moving dye to leave the column.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-30">
		<div class="lab-step">Once you have collected all of the faster-moving dye in the ethanol fraction beaker, close the stopcock, set the ethanol fraction aside, and put the waste beaker under the column.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-31">
		<div class="lab-step">Drain the solvent until the meniscus is just above the top of the silica gel. Then, exchange the waste beaker for the water fraction beaker.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-32">
		<div class="lab-step">Use a clean pipette to fill the top of the column with deionized water. Then, open the stopcock just enough to let water flow through the column at a rate of about 1 mL every 15 &#8211; 20 s.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-33">
		<div class="lab-step">Refill the column with water as needed until the second band of color has completely left the column. This usually takes another 15 &#8211; 25 min. Then, close the stopcock and exchange the water fraction beaker for the waste beaker.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-34">
		<div class="lab-step">Now, drain the column completely and leave the stopcock open.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-35">
		<div class="lab-step">Record the colors of the ethanol and water fractions in your lab notebook.
		<h4>Table 1: Column Chromatography of Food Dye</h4>
		<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
			<tbody>
				<tr>
					<td></td>
					<td>Color </td>
					<td>Volume (mL) </td>
				</tr>
				<tr>
					<td>Ethanol fraction</td>
					<td></td>
					<td></td>
				</tr>
				<tr>
					<td>Water fraction</td>
					<td></td>
					<td></td>
				</tr>
			</tbody>
		</table>
		<a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/CDNSource/lm/labs/63/Table_1._Column_chromatography_of_food_dye.xlsx" target="_blank">Click Here to download Table 1</a></div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-36">
		<div class="lab-step">Pour the fractions into the corresponding 50 mL graduated cylinders and record the volume of each fraction. Then, close the stopcock and bring the column to a fume hood.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-37">
		<div class="lab-step">Clamp the column upright in the hood so that the silica gel can dry. Your instructor will either tell you how to clean the column or take care of it after the lab.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-38">
		<div class="lab-step">Now, flush the collected fractions and leftover ethanol, water, and dye solution down the drain and clean the rest of your glassware as usual.</div>
		</li>
		<li data-sub-note-item="1-39">
		<div class="lab-step">Discard used Pasteur pipettes in the glass waste. Throw out used paper towels and weighing boat in the lab trash and clean the benchtop before you leave.</div>
		</li>
	</ul>
	</li>
	<li data-note-item="2" data-parent-collapse="">Results<button class="expand">Expand</button>
	In this experiment, you saw that ethanol eluted the blue erioglaucine in a timely manner, but it wasn&#39;t an effective eluent for the yellow tartrazine. Paper chromatography of the green dye shows similar results. Thus, we conclude that erioglaucine has a lower affinity for silica gel than tartrazine does.
	Now, consider the advantages of using two solvents to elute the dye separately. Water is more polar than ethanol, so we assume that it would elute both dyes faster than ethanol alone would. While you also would have used less solvent overall if you had only used water, the separation would have been worse, making it harder to collect pure fractions.
	Alternatively, you could have kept using ethanol after you collected the erioglaucine, but it would have taken a long time and a lot of ethanol to elute tartrazine that way. Switching the eluent to water after eluting erioglaucine saved time and minimized solvent waste without sacrificing purity.
	<ul class="lab-items">
	</ul>
	</li>
</ol>

Column Chromatography: Experimental Setup and Separation - Procedure

Säulenchromatographie

Source: Lara Al Hariri and Ahmed Basabrain at the University of Massachusetts Amherst, MA, USA

	Column Chromatography of Food DyeExpand
	In this ...

Lehre

JoVE Lab Manual

Lab Manual Sub Articles

Depigmentation and Prestaining of Zebrafish Kidney: A Technique to Prepare Adult Zebrafish Kidney for Staining

Source: McCampbell, K. K. et al. <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/video/51644" target="_blank">Analysis of Nephron Composition and Function in the Adult Zebrafish Kidney.</a> J. Vis. Exp. (2014)
In this video, we demonstrate the depigmentation of adult zebrafish kidney and its subsequent preparation for staining procedures. Post-staining, the adult zebrafish kidney can be used for studying kidney regeneration, phenotypic characterization of renal disease models, and nephron functionality.

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