我们的研究范围是开发一种可转移装置,该设备能够以高频方式监测研磨罐内的温度,同时在两个适用于热电应用的金属硫属化物实例上展示机械化学合成的简单性。目前,金属硫属化物通常使用多步骤、对环境有害的方法合成,通常使用有毒前驱体溶剂和外部加热。Mechanochemistry 通过短时间研磨元素前驱体提供了一种环保、无溶剂的替代方案,从而显着提高了绿色化学指标。
精确检测 MSR 的点火时间具有挑战性,因为市售解决方案收集数据的频率不够高,而且成本高昂。我们的设备通过每 80 毫秒收集一次数据来克服这个问题。它还跟踪研磨过程中的罐子温度,自主评估过程的时间和温度。
这些金属硫属化物可以通过研磨元素前驱体在第二个范围内制备。Monovert 开发的温度监测装置可转移到行星式球磨仪罐上,比市售替代品便宜且更频繁。我们的研究结果强调了机械化学研究的环境无害和可持续特性,并展示了其在无机化学领域的独特优势。
对于与行星磨机合作的广泛研究人员来说,开发的温度监测设备可能会很有趣,他们需要在研磨过程中频繁获得温度信息。首先,称取 6.0055 克锡和 3.9945 克硒,以产生一比一的化学计量比,总质量为 10 克。研磨前,用刮刀将锡粉和硒粉充分混合,以确保均匀性。
现在将传感器板放在罐盖的顶部。将传感器晶体管插入穿过盖子的小孔中。然后打开传感器设备并通过蓝牙将其连接到笔记本电脑软件。
使用镊子,按照给定表中的规定将碳化钨球插入研磨罐中。将制备好的样品转移到碳化钨研磨罐中,合成硒化锡。然后盖上带有传感器的盖子的研磨罐。
要将研磨罐装入研磨机,请将研磨罐和配重放入 Pulverisette 7 高级系列行星球磨机中,并在显示屏上设置研磨参数。在活动软件中,键入样品的名称,然后按下铣削显示屏上的开始按钮。听到铣削开始后,单击传感器活动软件中的开始,开始记录铣削过程中的温度。
当发生机械诱导的自传播反应时,表现为温度突然升高,请立即停止研磨和温度测量。硒化锡样品在研磨 87 秒、89 秒和 97 秒后,温度分别升高了约 3.8 、 1.5 和 8.0 摄氏度。