Bu protokol, mikroyerçekimi ortamlarında etkili ışık destekli hidrojen üretimi için nanoyapılı fotoelektrotların nasıl inşa edildiğinin adım adım prosedürünü içermektedir. Ayrıca bremen Drop Kulesi'nde bu fotoelektrotların test edilmesi için bir elektrot test prosedürü içerir. Biz ve diğer araştırma ekipleri tarafından, mikroyerçekimi koşullarında elektrot yüzeyine elektrokimyasal olarak üretilen gaz kabarcıklarının yüzdürme olmamasından dolayı yapışdığı gözlemlenmektedir.
katalizör gaz kabarcıkları ve genel verimliliği nin ayrılmasını artırır katalitik hotspots üretir. Prosedürler FU Berlin'deki laboratuvarımızda yüksek lisans öğrencisi Ömer Akay tarafından gösterilecek. Başlamak için, OMEC kontaktını ince kaplama bakır tele takmak için gümüş macunu uygulayın.
Kabloyu cam bir tüpe bağlayın ve P-tipi indiyum fosfat örneğini kapsüllemek ve cam tüpe yapıştırmak için siyah kimyasala dayanıklı epoksi kullanın. Bir duman kaputunun altında, p-tipi indiyum fosfatın 0,5 santimetre kare cilalı indiyum yüzünü, yerli oksitleri çıkarmak için 30 saniye boyunca 10 mililitre brom/metanol çözeltisine yerleştirin. Daha sonra yüzeyi etanol ve ultra saf suyla 10'ar saniye durulayın ve numuneyi azot akısı altında kurulayın.
Fotoelektrokimyasal hücre olarak kuvars pencereli borosilikat cam hücre kullanın ve p-tipi indiyum fosfat elektrodu hücreye standart üç elektrot potentiostatik düzenleme yerleştirin. Klima işlemi sırasında örnek aydınlatmak için beyaz ışık tungsten halojen lamba kullanın. Ayarlanmış silikon referans fotodiyot ile ışık yoğunluğunu ayarlayın.
Hidroklorik asidi azotla arındırdıktan sonra, fotoelektrokimyasal olarak numuneyi sürekli aydınlatma altında 50 döngü boyunca saniyede 50 milivolt luk bir tararak potansiyodinamik bisikletle koşullandırma. Bu işlemde P-tipi indiyum fosfat elektrodu üzerinde rodyum nanoyapı oluşturmak için gölge nanosfer litografisi uygulanır. 784 nanometre polistiren boncuk 300 mikrolitre ve bir ağırlık hacmi yüzde stiren ve% 0.1 sülfürik asit içeren etanol 300 mikrolitre hazır karışımı elde.
Çözeltiyi su yüzeyine uygulamak için kavisli uçlu bir Pasteur pipeti kullanın. Monokristalin yapıların alanını artırmak için Petri kabını nazikçe çevirin. Altıgen kapalı paketlenmiş tek katmanlı hava-su arabiriminin %50'sini kapsayacak şekilde çözümü dikkatlice dağıtın.
Fotoelektrokimyasal olarak klimalı P-tipi indiyum fosfat elektrotlarının bakır telini parafilm ile koruyun. Dikkatle bir mikroskop slayt onları bant ve yüzen yakın paketlenmiş polistiren küre maskesi altında elektrotlar yerleştirin. Örneklerin dönmesini önleyin.
Bundan sonra, yavaşça kalan su kaldırmak ve kurumasını beklemek için bir pipet kullanın. Bu, maskenin daha sonra elektrot yüzeyine birikmesine neden olur. Sonra Petri kabından elektrot almak ve yavaşça azot ile yüzeykuru.
Elektrotazot un altında bir kurutucuda saklayın. Fotoelektrokimyasal olarak rodyum nano taneciklerini birikintisi için elektrot, rodyum klorür, sodyum klorür ve izopropanol içeren bir elektrolit çözeltisine yerleştirin. Bir potansiyostat ile, bir tungsten iyot lambası ile eşzamanlı aydınlatma altında beş saniye için 0,01 volt sabit bir potansiyel uygulayın.
Daha sonra fotoelektrotu ultra saf suyla durulayın ve hafif bir azot akışı altında kurulayın. Elektrot yüzeyinden polistiren küreleri çıkarmak için elektrotları 10 mililitre tolüen içeren bir kabın haline koyun ve 20 dakika hafifçe karıştırın. Daha sonra elektrotu 20'şer saniye boyunca aseton ve etanolle durulayın.
Gaz kabarcığı araştırmaları için, optik aynalar ve ışın ayırıcılar aracılığıyla gaz kabarcığı evrimini kaydetmek için her fotoelektrokimyasal hücreye iki kamera takın. Fotoelektrokimyasal kurulumu ve kameraları optik bir tahtaya monte edin ve kapsülün orta tahtalarından birine takın. Kalan panoları potansiyostats ve deklanşör kontrolleri, ışık kaynakları ve tahta bilgisayar gibi ek ekipman taksit için kullanın.
Serbest düşüş sırasında kuruluma güç sağlamak için kapsülün alt kartına bir pil kaynağı takın. Mikroyerçekimi ortamında kontrol edilecek ve gerçekleştirilecek deneysel adımlar için otomatik bir bırakma sırası yazın. Serbest düşüş te deneyi ve düşüşten sonraki 45 dakikalık kapsül geri kazanımını koruyun.
Numuneler üzerindeki ışık destekli hidrojen üretimini araştırmak için döngüsel voltammetri ve kronoformtri uygulayın. Bisiklet voltammetri deneylerinde, fotoakım gerilim ölçümlerinde optimum çözünürlükler için saniyede 218 milivolt ile saniyede 235 milivolt arasında iki potansiyostat için tbmkasyon oranları ayarlayın. Gümüş-gümüş klorür referans elektrot karşı negatif 0,3 volt 0,25 volt voltaj aralıkları kullanın.
İlk potansiyeli 0,2 volt verus gümüş-gümüş klorür referans elektrodu ve gümüş-gümüş klorür referans elektrot karşı 0,2 volt bir bitirme potansiyeli istihdam. Kronoformetrik ölçümde, numune tarafından üretilen fotoakımı kaydetmek için oluşturulan mikroyerçekimi ortamının zaman ölçeğini 9,3 saniye kullanın. Üretilen fotoakımı karşılaştırmak için negatif 0,3 volt luk potansiyel aralıkları negatif 0,6 volta karşı gümüş-gümüş klorür referans elektrotuna uygulayın.
Üç tbmm döngüsü çalıştırın. Kaydedilen fotoakım gerilim ölçümlerini karşılaştırmak için, analiz için her deneyin ikinci tarar döngüsünü yapın. Kapsülü yavaşlama kabından aldıktan sonra kapsül koruma kalkanını çıkarın.
Pnömatik stative örnekleri çıkarın, ultra saf su ile durulayın ve nazik azot akısı altında kurulayın. Optik ve spektroskopik incelemeler yapılana kadar azot atmosferi altında saklayın. Dokunma modu atomik kuvvet mikroskobu P-tipi indiyum fosfat yüzeyinin modifikasyon öncesi, brom /metanol çözeltisi aşındırma sonra, ve hidroklorik asit elektrokimyasal bisiklet sonra gravür prosedürü göstermek gravür prosedürü yüzeyde kalan yerli oksit kaldırır.
Hidroklorik asitteki elektrokimyasal bisiklet, P-tipi indiyum fosfatın 0,56 volttan 0,69 volta düz bant kayması ile birlikte hücre performansının dolgu faktöründe önemli bir artışa neden olur. P-tipi indiyum fosfat substratı üzerinde biriken polistiren partikül monotabakası ve rodyum birikimi ve polistiren partiküllerinin çıkarılmasından sonra yüzey AFM topografyası ile gösterilir. Gölge nanosphere litografisinin uygulanması, metalik saydam rodyum filminde homojen bir delik dizisi ne kadar nanoboyutlu iki boyutlu periyodik rodyum yapısı ile sonuçlanır.
Yüksek çözünürlüklü AFM görüntü rodyum tanınabilir taneleri ile altıgen birim hücre yapısını göstermektedir. Elektrot yüzeyindeki üç noktanın yükseklik profili, rodyum kafesinin p-tipi indiyum fosfat yüzeyinde homojen bir şekilde dağıldığını ve yaklaşık 10 nanometre yüksekliğinde katalitik bir tabaka oluşturduğunu göstermektedir. Karasal ve mikroyerçekimi ortamlarında nanoyapılı P tipi indiyum fosfat lı rodyum fotoelektrotların fotoakım gerilim özellikleri ve kronoforometrik ölçümleri önemli farklılıklar göstermemektedir.
En önemlisi, aslında damla kapsül kapatmadan önce, sıkılmış değil gevşek vida ve kabloları çıkarın. Kalan vidalar serbest düşüş sırasında deneysel kurulumu ve aletleri yok edebilir. rodyum, bir farklı elektrokatalitik nanoyapılar farklı verimlilik koşulları ile sonuçlanan sonuçlar olabilir.
Bu büyük olasılıkla mikroyerçekimi ortamlarında aynı durumdur. Mikroyerçekimi ortamında verimli fotoelektrokimyasal hidrojen üretiminin gösterilmesi uzayda oksijen ve güneş yakıtları üretimi için yeni yollar açar ve uzun vadeli uzay yolculuğunun gerçekleşmesine katkıda bulunabilir.
