Этот протокол и программный инструмент решает ключевые задачи в точной количественной оценке и минимизации источников неопределенности измерений в широко используемом тепловом/оптическом анализаторе углерода. Этот метод учитывает все источники неопределенности измерений, включая калибровку приборов и оценку сплит-точек, и распространяет эти неопределенности на измеренные углеродные массы с помощью всеобъемлющего метода Монте-Карло. OCECgo в настоящее время предназначен для взаимодействия с конкретным инструментом.
Тем не менее, мы надеемся, что этот протокол и программный инструмент будет распространен на все коммерчески доступные тепловые / оптические анализаторы углерода. При первом использовании этого метода пользователи должны выполнять несколько калибровок для оценки повторяемости их индивидуальной реализации протокола. Для установки новых кварцевых фильтров для подготовки органического элементарного углеродоанализатора для калибровки откройте панель доступа и удалите лазерную саван.
Чтобы удалить фотодетектор, ослабьте белый орех POM за фотодетектором и отключите установку металлической трубки на левой стороне фотодетектора. Затем сдвиньте корпус фотодетектора с кварцевой вставки и поместите корпус в нижней части инструмента. Чтобы удалить кварцевую вставку, ослабьте белый орех POM, держа кварцевую вставку на месте, и сдвиньте кварцевую вставку из установки POM.
Затем отоймите кварцевую вставку на ткани, свободной от ворса, на плоской поверхности. Для установки фильтров сначала используйте инструмент удаления фильтров для удаления и удаления существующих кварцевых фильтров. Затем поместите новый большой кварцевый фильтр на ткань, свободную от ворса, на плоскую поверхность и используйте инструмент для удара фильтра, чтобы пробить один фильтр.
Используя чистые пинцеты, снимите фильтр с пунша и поместите фильтр против установки POM для кварцевой вставки, так что текстурированная поверхность фильтра обращена от духовки. Затем используйте кварцевую вставку, чтобы сдвинуть кварцевый фильтр в фитинг до тех пор, пока фильтр не будет полностью приставлен к духовке. После штамповки и установки следующего фильтра таким же образом, пробить третий кварцевый фильтр и использовать чистые пинцеты для передачи этого кварты лодки фильтр в конце кварцевой вставки.
Вновь вставить кварцевую вставку в инструмент и свободно вручную затянуть белый орех POM, который обеспечивает кварцевую вставку на месте. Чтобы заменить и выровнять голову фотодетектора, сдвиньте корпус фотодетектора на конец кварцевой вставки и подключим металлическую трубку, установку на левой стороне фотодетектора. Чем, полностью вручную затянуть все орехи POM, заменить лазерный саван, и закрыть панель доступа.
Чтобы получить точку калибровки, подготовьте прибор для удаления кварцевой вставки, как это было продемонстрировано, и следуйте рекомендованным производителем процедурам пипетки, чтобы аспирировать пять или 10 микролитров раствора сахарозы. Тщательно сдавайте раствор сахарозы на кварты лодки как можно ближе к концу вставки и вновь вставить кварцевую вставку в инструмент. После закрытия панели доступа откройте меню Run в программном обеспечении инструмента и выберите Сухой влажный фильтр.
После процедуры сухого влажного фильтра в поле Sample ID введите объем применяемой сахарозы и подтвердите, что выбран желаемый тепловой протокол par file и подходящий файл вывода txt. Подтвердите, что чек-бокс «Время использования образца файла» не проверен, а в меню высадки протоколов выборки выберите 0. Подтвердите, что проверка цикла не проверена, и нажмите Start Analysis, подтвердив, что желать только одного цикла анализа.
Разрешить тепловой анализ для выполнения и работать до конца. После получения данных калибровки используйте чистые пинцеты для удаления кварцевой лодки и переустановки кварцевой вставки, как это было продемонстрировано. Чтобы завершить постоянную калибровку с неопределенностью, загрузите программный инструмент и подтвердите, что вкладка Инструмент калибровки открыта.
В разделе 1 графического пользовательского интерфейса ввенять номинальный объем применяемого раствора сахарозы, как сообщается в приборе, интегрированный недисперсивный инфракрасный сигнал, соответствующий общему углероду, приборно-сообщенный интегрированный недисперсивный инфракрасный сигнал во время метановой петли, и Boolean, чтобы указать, следует ли использовать конкретные точки в калибровке. В разделе 2 графического пользовательского интерфейса при необходимости обновите характеристики неопределенности по умолчанию раствора сахарозы и пипетки. И подтвердить желаемое количество Монте-Карло ничьих.
Чтобы провести анализ данных калибровки в Монте-Карло, нажмите на Стрелку Go в разделе 3. Используйте кнопки в разделе 3, чтобы сохранить текущий результат в качестве калибровки по умолчанию и экспортировать результаты по желанию. Затем обновив файл калибровки инструмента с результатами в разделе 4.
Чтобы вычислить углеродные массы и неопределенности, приобретайте данные измерений в соответствии с инструкциями в руководстве по приборам и нажмите кнопку, чтобы перейти к вкладке Data Analysis Inputs. В разделе 1, подраздел, нажмите Просмотр, и в диалоге выбора файлов, выберите созданный инструментом файл результатов txt для загрузки данных инструмента, решенных во времени. В разделе 1 подраздел b просмотрите выборочных СВу и нажмите кнопку, чтобы выбрать анализ интереса.
В подразделе c просмотрите метаданные анализа, в частности штамп времени начала выборки анализа. Для определения вариантов обработки данных в разделе 2, подраздела А, выберите желаемые процедуры лазерной коррекции, а в подразделе b выберите желаемую процедуру коррекции для недисперсивного инфракрасного детектора. В разделе 2 подраздел c подтвердите и обновите по мере необходимости параметры обобщенного t-распределения, сообщенные для постоянной калибровки массы, и оценочную ошибку повторяемости калибровки.
В подразделе d нажмите на Стрелку Go, чтобы создать или обновить термограмму анализа и затухание по сравнению с развитым углеродным участком. В разделе 3 подраздел а выберите нужную процедуру для расчета точки разделения и связанной с ней неопределенности. В подразделе b, в зависимости от выбранной процедуры для расчета точки разделения и неопределенности, определяют номинальную точку разделения, неопределенность точки разделения, начальное лазерное затухание и/или критическое снижение ставки, используя затухание по сравнению с развитым углеродным участком в разделе 4.
В разделе 5 просмотрите номинальную точность инструмента и нужное количество Монте-Карло рисует и нажмите Go Arrow для запуска анализа Монте-Карло. После завершения анализа Монте-Карло просмотрите результаты во вкладке «Результаты анализа данных» и экспортйте результаты с помощью кнопки «Результаты анализа экспорта». Здесь представлены репрезентативные данные калибровки теплового оптического углеродного анализатора.
Линейная регрессия данных калибровки в рамках Монте-Карло показывает интервал уверенности в двух сигмах каждой из точек данных калибровки. Двух сигма-интервал доверия линейной регрессии основан на неопределенных данных калибровки. Для каждого розыгрыша Монте-Карло рандомизированная область калибровки соединена с неопределенной линейной моделью для получения оценки углеродной массы метановой петли в Монте-Карло.
Монте-Карло оценки этих данных калибровки могут быть представлены в гистограмме участка рассеяния, что дает неопределенность в откалиброванной углеродной массе, вводимой во время метановой петли. Здесь репрезентативные измерения выбросов углеродистых веществ из лабораторного генератора сажи суммируются в термограмме анализа и в затухание по сравнению с развитым углеродным участком. Неопределенность в этой точке можно оценить с помощью одного из трех подходов, включая новый метод снижения зрения.
Здесь подводя итоги этого примера анализа, включая статистику углеродной массы и наиболее подходящие задние распределения. В этих примерах вычисленная неопределенность в углеродных массах, как правило, больше, чем те, о них сообщается в документе, до 280% в самом крайнем случае. Обязательно выполните ту же процедуру при применении стандарта сахарозы.
Это обеспечивает последовательное смещение из-за поглощения окружающей органики и помогает свести к минимуму неопределенность калибровки. Мы считаем, что этот протокол фиксирует все основные источники неопределенности измерений для этого анализатора углерода. Однако стандартные экспериментальные процедуры должны включать в себя тесты повторяемости для оголяемого эксперимента.
Пользователи должны принять к сведению наличие малой мощности лазерного излучения, когда лазерная блокировка побеждена и должны использовать осторожность при манипулировании OEM фитинги. Этот метод позволяет получить надежную количественную оценку неопределенности измерений и в последнее время позволил проконтрикать статистически значимую изменчивость и поглощение света черным углеродом.
