Эта графеновая жидкая клетка обеспечивает передачу электронной микроскопии для этой динамики в жидком электролите. Такая динамика может предоставить богатую информацию о рабочих механизмах литий-ионных аккумуляторов и способствует проектированию современных аккумуляторных устройств. Преимущества графеновой жидкой клетки в том, что она позволяет TEM изображения в жидком электролите обеспечивая хорошее пространственное разрешение и высокий контраст изображения.
В дополнение к превосходному качеству изображения, он также может предоставить информацию о различных морфологических фаз и межфациальных переходов. С помощью только письменного протокола, трудно следовать этому методу, потому что многие технические шаги проводятся вручную. Многие навыки требуют точности и точности, где использование терпения настоятельно рекомендуется.
Даже если вы правильно следуете каждому протоколу, вы все равно можете провалить эксперимент, потому что обработка графена и сетки передачи графена затруднена. Для начала подготовьте электроспиннинговое решение, описанное в сопроводительном текстовом протоколе. Перенесите его в десятимилитрный шприц и оснастив шприц иглой 25 калибра.
Затем вымойте цель. Возьмите прямоугольный кусок гибкой нержавеющей стали и помойте его дейонизированной водой, а затем этанолом. Повторите этот процесс два-пять раз.
После очистки воздух высушит сталь при 60 градусах по Цельсию в течение 10 минут. После высыхания, исправить гибкую нержавеющую сталь на барабанщика с лентой. Далее откройте программное обеспечение электроспиннинг контроллера и введите скорость потока 10 микролитров в минуту, требуя общего объема раствора в пять миллилитров.
Зафиксните шприц с 25 калибровочных игл в электроспиннинг устройства и использовать ленту, чтобы исправить его на месте. Теперь нажмите шприц к коллектору, пока электроспиннинг решение течет хорошо через 25 калибровочных иглы. Затем соедините кончик иглы с двухкоеманные крокодиловые зажимы, которые также подключены к коллектору.
Перед началом программы электроспиннинга включите ролик и вращай коллектор при 100 об/мин. Затем инициировать программное обеспечение электроспиннинг программы. Когда спиннинг начинается, модулировать прикладное напряжение до 16 киловольт так, что конус Тейлора формы.
Когда процесс электроспынинга закончен, слом, как-закрученные нановочистки на гибкой нержавеющей стали с бритвой и передать их в глиноземную коробку. Затем вставьте глиноземную коробку в коробое печь и установите условия тепловой обработки для коробоной печи. После кальцинации охладить печь до 50 градусов по Цельсию, а затем перенести кальцинированные нанотрубки в стеклянный флакон.
Для начала приготовьте электродную суспензию. Поместите его на верхней стороне медной фольги на стеклянный субстрат и бросить его равномерно толщиной около 60 микрон с помощью литья ролика. Затем высушите суспензию литой фольги при 60 градусах по Цельсию в течение 10 минут.
После высыхания, запечатать его в полиэтиленовый пакет до готовности к сборке клеток. Для начала сборки клеток нагрейте конвекционную духовку до 150 градусов по Цельсию и поместите суспензию из медной фольги в духовку. Потяните вакуум в духовке с помощью роторного насоса, чтобы высушить остаточный растворитель в шламе, избегая при этом окисления медной фольги.
После нагрева суспензии литые медной фольги при температуре 150 градусов по Цельсию в течение двух часов, пополнить конвекционную печь с воздухом, закрыв вакуумную линию и открытие вентиляционной линии в роторный насос, чтобы открыть камеру. Затем возьмите суспензию литые медной фольги из камеры и пробить его с кругом перфоратор. Взвесить пролитую суспензию отлитой медной фольгой.
Используйте половину ячейки для сборки аккумуляторных элементов и поместите суспензию литой медной фольги в нижней части аккумулятора. Затем перенесите образцы в анте-камеру бардачка. Вакуум анте-камеры в течение 30 минут, а затем передать образцы на внутренний бардачок.
В бардачке, собрать батареи, начиная с нижней батареи, то суспензии литые медной фольги, сепаратор, прокладка, прокладка, пружина, и, наконец, верхний аккумулятор. Используйте уплотнитель для сжатия аккумуляторной батареи в полный аккумулятор. Затем переместите батареи в анте-камеру бардачка.
После того, как вакуум был освобожден, удалить батареи из бардачка. Возраст батареи при комнатной температуре в течение одного-двух дней. Затем вставьте ячейки в тестер аккумуляторных батарей.
Рассчитайте соответствующий ток, а затем примените соответствующий ток для каждой батареи с помощью программы тестера аккумуляторных батарей. Для начала синтезировать графен путем химического осаждения пара и использовать ножницы, чтобы сократить медную фольгу с графеном до трех на три миллиметра квадратов. Поместите четыре части медной фольги между двумя стеклянными слайдами и нажмите, чтобы сделать их плоскими.
Следующее место полностью углеродного золота сетки на каждый кусок медной фольги. Капля 20 микролитров изопропилового спирта на золотой сетке медной фольги комбо. Затем удалите спирт и высушите образец при 50 градусах по Цельсию в течение пяти минут.
Затем очистите шестиметровую стеклянную чашку Петри изопропиловым спиртом и деионизированной водой, чтобы избежать загрязнения частицами кремния. Затем добавьте в блюдо десять миллилитров 0,1 молярного аммония персульфата и вытравлите медную фольгу. Инкубировать образец в растворе в течение шести часов.
Используйте платиновую петлю, чтобы переместить золотые сетки в стеклянную чашку Петри, наполненную деионизированной водой, и нагреть ее до 50 градусов по Цельсию, чтобы полностью удалить оставшиеся загрязняющие вещества из травления. Затем снимите сетки и высушите их в течение шести часов при комнатной температуре. Подготовьте смесь электролита и нанотрубки, рассеяв 0,06 грамма порошка нанотрубки в 10 миллилитров электролита, который состоит из 1,3 молярного литиевого гексафторофосата и этилен карбоната и диэтиленового карбоната в соотношении 3-7 объемов с 10 процентами веса карбоната фторэтилена.
Затем переместите графен, переданные сетки и электролитную смесь, в перчаточный ящик, наполненный аргоном. Чтобы собрать ячейку, сначала поместите одну сетку на дно. Затем уроним 20 микролитров электролитной смеси на нижнюю сетку.
Быстро используйте пару пинцетов, чтобы поместить другую сетку поверх нижней сетки до того, как электролит высох. Высушите образец внутри бардачка в течение 30 минут, в течение которых жидкость спонтанно инкапсулируется между двумя листами графена по мере высыхания. Нанотрубки оксида олова, изготовленные с помощью электроспиннинга и последующей кальцинации, показаны здесь на изображении SEM.
TEM показывает, что такие пористые участки более визуально ясны, о чем свидетельствует ряд белых пятен в нанотрубки. Это потому, что кристаллические структуры оксида олова iv являются поликристаллические структуры касситерита. С точки зрения электрохимических характеристик нанотрубок олова iv oxide, профиль заряда и разряда демонстрирует стабильные профили напряжения с начальной куломбической эффективностью 67,8% Плато напряжения, которое существует на 0,9 вольт, может быть отнесено к двухфайлической реакции.
Нанотрубки олова iv oxide демонстрируют стабильную езду на велосипеде на 500 миллиампер на грамм с куломбической эффективностью выше 98%Кроме того, нанотрубки сохраняют значительную емкость, даже при высокой плотности тока 1000 миллиампер на грамм. Время серии TEM видео графен жидких клеток показывает на несколько жидких карманов, размеры которых варьируются от 300-400 нанометров. Через постоянное облучение электронного луча растворенные электроны и радикалы вызывают вторичную реакцию солью и растворителем.
Здесь на начальном этапе наблюдалось разложение электролита и образование слоя SEI. Позаботьтесь о том, как обработать графен и сетку TEM. Если вы не справиться графена и сетки должным образом, они могут быть легко повреждены.
В клеточной сборке важно плотно сжать клетку, чтобы электролит не вышел из клеток. Эта процедура также может быть использована для наблюдения за динамикой натрийо-ионных батарей, магниево-ионных батарей и вторичных ионных батарей.
