Этот метод может помочь улучшить характеристику органических веществ и экологических твердых матриц, таких как почвы и отложения. Основным преимуществом этого метода является то, что он может уменьшить минеральные помехи в спектре почвы, которые ограничивают интерпретацию компонента органического вещества почв. Последствия этого метода распространяются и на другие экологические пробы, в которых доминируют минералы, помимо почв, такие, как отложения и ископаемые минералы.
Как правило, лица, новые для этого метода будет бороться с определением оптимального фактора вычитания. Важно иметь в виду, что это оперативно определяется вашими экспериментальными целями. Держите этот ум при изучении значений фактора вычитания.
Моя лаборатория работает над вычитанием уже около 10 лет, с основной целью выявления абсорбций полос, связанных с качеством органического углерода почвы. Первоначально мы хотели изучить роль ветровой эрозии в удалении различных форм углерода почвы из сельскохозяйственных почв. Визуальная демонстрация этого метода полезна, потому что трудоемкие шаги окисления и корректировка фактора вычитания требует некоторой практики, делая, что может быть информировано, наблюдая, как другие выполняют эти процедуры.
Во-первых, сито почвы до менее двух миллиметров, используя сетку из нержавеющей стали. После этого, отрегулируйте рН 6% гипохлорита натрия до 9,5, добавив один молярной соляной кислоты капли мудрым к раствору, при смешивании и измерении с рН метр. Добавьте 25 мл рН 9,5 гипохлорита натрия в 4 грамма просеянной почвы в конической трубке 50 мл и смешайте с помощью звуковой линии.
После sonication, инкубировать смесь в 80 градусов по Цельсию водяной бане в течение 15 минут, чтобы увеличить скорость окисления. Центрифуга смеси, чтобы получить четкий супернатант. Затем вручную высасывьте супернатант в мусорный контейнер.
После последнего шага окисления добавьте в почву 20 мл деионизированной воды и смешайте в течение пяти минут с помощью горизонтального шейкера при 120 об/мин. Центрифуга образца при комнатной температуре в течение 15 минут при 4000 раз г. Используя шпатель и деионизированную воду из бутылки шприца по мере необходимости, перенесите гранулы почвы со дна центрифуги в пластиковую лодку для взвешивания.
Затем духовка высушит образец при температуре 60 градусов по Цельсию в течение 48 часов. После того, как образец почвы высохнет, количественно общее содержание органического углерода путем сжигания газа хроматографии, с помощью анализатора CN. Для удаления SOM при высокой температуре сгорания, мера от одного до двух граммов просеянной почвы в фарфоровый тигель, используя шпатель.
Затем нагрейте образец при температуре 550 градусов по Цельсию в течение трех часов, используя муфту печи. Измельчить необработанные и обработанные образцы почвы до аналогичной консистенции вручную. После этого загрузите ранее наземный образец KBr в образец чашки спектрометра FTIR.
Чтобы собрать фоновый спектр, откройте меню высадки для эксперимента и выберите желаемый экспериментальный метод сбора в программном обеспечении. Нажмите на значок экспериментальной установки, чтобы выбрать параметры спектрального приобретения. Под вкладкой сбора убедитесь, что количество сканирований и разрешение подходят для экспериментальных целей.
Нажмите хорошо, чтобы сохранить изменения. Затем нажмите значок фона сбора, чтобы собрать фоновый спектр. Затем вылейте образец почвы в чашку образца до точки слегка переполняния, чтобы обеспечить последовательную загрузку и свести к минимуму шероховатости поверхности.
Затем поверхность разглаживает почву в чашке, используя плоский край, так что высота образца почвы заподлицо с губой чашки. Чтобы собрать спектры необработанных и обработанных образцов почвы, нажмите экспериментальную установку. Под вкладкой сбора выберите указанный фоновый файл и загрузите файл фонового спектра.
Затем щелкните хорошо, чтобы сохранить изменения. Чтобы начать спектральный сбор на почве, нажмите собрать образец. Для выполнения спектральных вычитания обнуляйте пики, используя опцию вычитания программного обеспечения; чтобы изменить фактор вычитания, свести к минимуму или уменьшить целевые минеральные пики и/или максимизировать линейный базовый уровень.
Одновременно выберите необработанные и обработанные спектры почвы и нажмите значок вычитания. Первый необработанный спектр почвы выбран, будет спектр, из которого второй обработанный спектр почвы будет вычитаться. Используйте вертикальный переключатель бар и стрелки, чтобы увеличить или уменьшить фактор вычитания.
Наблюдайте за изменениями в предварительном спектре вычитания. Наконец, нажмите добавить, чтобы загрузить расчетный спектр вычитания в окно. Общие изменения минеральных полос после высокой температуры золы, включают потерю ПИК OH и пиковые потери и сдвиги в решетке кремния кислорода и алюминия кислорода пиков.
Почва А потеряла 89% органического углерода почвы в результате окисления гипохлорита натрия, по сравнению с 97%путем золы, сохраняя при этом функции абсорбции минералов, измененные золой. По мере увеличения коэффициента вычитания, поглощение пиков, соответствующих минералам, уменьшается, прежде всего, OH и кремниевого кислорода. Параллельно, абсорбция увеличивается для органических функциональных групп, таких как алифатический CH, амиде CN и NH, и / или ароматические CC.Though обнуление кварца, как кремний кислорода в 2100 до 1780 Wavenumber достигается с коэффициентом вычитания 0,76, видные W-образные инверсии, что интерпретация спектра вычитания должна быть ограничена более чем 1200 Wavenumber.
Повышение алифатического растяжения CH путем чрезмерного вычитания спектра минеральных ориентиров делает оставшиеся спектры неимовесительными, включая регион, соответствующий большинству органических функциональных групп, имеющих отношение к характеристике SOM. Для данного метода удаления SOM, различия визуально очевидны между спектрами вычитания высоких и низких органических почв вещества, которые менее заметны или отсутствуют в необработанных спектров почвы. При попытке этой процедуры, важно помнить, чтобы выполнить контроль качества, такие как проверка количества органических веществ, удаленных определенным методом и для конкретного образца.
Важно также оценить коэффициент вычитания пригодности для экспериментальных целей. Следуя этой процедуре, другие методы, такие как ядерный магнитный резонанс или масс-спектрометрия, могут быть выполнены для того, чтобы предоставить дополнительную информацию о структуре органических веществ почвы. С его продолжающимся развитием, этот метод помогает исследователям в области почвоведения, геохимии и осадочных пород, исследовать функциональный групповой состав органического вещества в минеральных доминирующих образцов.
После просмотра этого видео, вы должны иметь хорошее понимание того, как удалить органическое вещество из образцов почвы, чтобы произвести обогащенный минералами справочный спектр для выполнения вычитания минеральных абсорбции. Не забывайте, что работа с окислителей, таких как гипохлорит натрия, может быть опасным. Меры предосторожности, такие как средства индивидуальной защиты, всегда должны быть приняты при выполнении этой процедуры.
