Este protocolo é, foi desenvolvido para isolar grãos de quartzo para datação OSL. Esses procedimentos foram desenvolvidos nos últimos 20 anos. Este não é um protocolo estático, mas congratulamo-nos com adições, sugestões e melhorias.
Esta contribuição inclui protocolos detalhados para o uso de imagens e tecnologia Raman para isolar frações de quartzo para datação por luminescência. Esses protocolos são projetados para diferentes aplicações. Os pesquisadores devem tomar núcleos apropriados para separar a fração de sedimentos e ser capaz de isolar o quartzo para aplicações OSL.
Para começar, abrir, descrever e interpretar núcleos de sedimentos. Avaliar a variação e as características sedimentológicas, como mudanças de tamanho de partículas, estruturas sedimentares e diagenéticas, leitos, se visíveis, cores de Munsell, a base para os limites unitários, e identificar as sequências de estratos. Transfira as seções centrais para o laboratório de luminescência para amostragem para datação OSL e condições de luz seguras.
Para coletar a amostra de OSL, use uma espátula para marcar um círculo de dois centímetros de diâmetro a partir do ponto central da face central para definir a área de amostragem. Raspe o um centímetro superior de sedimento exposto à luz com uma faca de utilidade e coloque o sedimento em um prato de evaporação de cerâmica rotulado. Use esta amostra de sedimento seco para cálculos de taxa de dose.
Extraia de 10 a 30 gramas do sedimento protegido contra a luz com uma espátula da área central circular e pontuada do núcleo e coloque-a em um copo de polietileno de 250 mililitros rotulado para datação por luminescência. Depois de pulverizar e homogeneizar a amostra seca, remova a matéria orgânica adicionando lentamente 30 mililitros de peróxido de hidrogênio a 25% a 30 a 60 gramas do sedimento em um copo de polietileno de 250 mililitros. Em seguida, mexa bem com uma haste de vidro para facilitar a reação.
Para remover o carbonato de cálcio e o carbonato de magnésio do sedimento, adicione lentamente menos de um mililitro de ácido clorídrico a 15% ao sedimento e avalie os efervescences. Em seguida, adicione até 30 mililitros de ácido clorídrico para cada cinco gramas de sedimento e mexa bem com uma haste de vidro para facilitar a conclusão da reação. Adicione mais ácido clorídrico, se necessário, até que a produção de efervescência pare e mantenha a mistura dentro do exaustor por pelo menos 12 horas.
Para remover os grãos magnéticos em uma solução à base de água, coloque o sedimento em um copo de vidro de 250 mililitros contendo aproximadamente 100 mililitros de solução de pirofosfato de sódio a 0,3% e mexa bem até que o sedimento esteja bem desagregado. Agitar a mistura num remate magnético equipado com uma placa quente a 8 000 RPM durante cinco minutos à temperatura ambiente de laboratório. Depois de remover as hastes magnéticas, esfregue as hastes com um pano ou outro ímã para separar os grãos magnéticos atraídos.
Em seguida, devolva o magnata à mistura e repita até que nenhum mineral magnético seja recuperado. Para separar a fração de areia desejada, por exemplo, 150 a 250 mícrons, adicione aproximadamente 100 mililitros de solução de pirofosfato de sódio a 0,3% a um copo de 250 mililitros contendo o sedimento não magnético e mexa bem com uma haste de vidro para facilitar a dispersão de partículas. Coloque a guia de peneiramento circular montada firmemente com malha emoldurada, seguida de colocar um copo de um litro com uma guia de malha de 250 micrômetros.
Separe o sedimento em dois tamanhos: maior e menor que 150 mícrons. Armazene as amostras com menos de 150 mícrons e continue separando as partículas maiores que 150 mícrons para obter a faixa alvo de 150 a 250 mícrons. Despeje lentamente a mistura de sedimentos dispersos sobre a malha de 250 micrômetros enquanto gira manualmente a mistura.
O sedimento de partículas com menos de 250 mícrons corresponde ao tamanho alvo de 150 a 250 mícrons. Arquive o sedimento remanescente na malha que é maior que 250 mícrons e seque durante a noite para uma possível análise futura. Uma vez que o sedimento tenha sido separado no tamanho desejado, adicione 70 a 80 mililitros de líquido pesado à fração de sedimento seco.
Após a mistura, despeje a mistura em um cilindro graduado de 100 mililitros rotulado e cubra a parte superior do cilindro com um selante de cera para evitar a evaporação. Colocar a garrafa no interior de um exaustor para permanecer intacta e protegida da luz e permitir que a amostra se separe em duas zonas marcadamente diferentes durante, pelo menos, uma hora. Os minerais flutuantes e mais leves são frequentemente enriquecidos em plagioclases ricas em K-feldspato e sódio; e os grãos mais baixos e mais pesados são ricos em quartzo e outros minerais mais pesados.
Em seguida, deixe os dois sedimentos distintos e separados para secar. Use o sedimento mais leve do que 2,6 gramas por centímetro cúbico para ensaios futuros e o sedimento mais pesado para posterior separação com líquido pesado a 2,7 gramas por centímetro cúbico. Repita o processo de separação como demonstrado anteriormente.
Armazene o sedimento mais pesado e prossiga com a digestão ácida para a fração mais leve. Em seguida, usando um kit de EPI apropriado, coloque um copo de polipropileno de 250 mililitros para serviço pesado contendo a amostra dentro do exaustor. Depois de abaixar a faixa, adicione 20 mililitros de ácido fluorídrico ao copo por incrementos de bomba para cada dois gramas de quartzo e cubra o copo com selante de papel de cera.
Após 80 minutos de digestão do ácido fluorídrico, lavar as amostras com a água ionizada e imergir os grãos minerais não digeridos em ácido clorídrico concentrado. Usando o kit de EPI, coloque o copo contendo a amostra no exaustor, seguido da adição de ácido clorídrico, e sele o copo como demonstrado anteriormente. Use uma agulha dissecante para colocar 200 a 400 grãos minerais em uma lâmina de vidro e inspecione sob um microscópio binocular ou PETRA-scopic 10 vezes ou 20 vezes para identificar minerais de grãos.
Quantifique a porcentagem de grãos de quartzo por contagem pontual e registre a mineralogia de 100 grãos individuais. E se uma subamostra exibir mais de 1% de minerais não quartzosos, ou for um material indesejado com alta saída de fótons, ou permanecer não identificado, enfileire a amostra para espectroscopia Raman. Para espectroscopia Raman, coloque a amostra no espectrofotômetro.
Use um feixe azul com uma largura de cinco micrômetros e contagens de 100 pontos de grãos para avaliar a pureza percentual do quartzo. Identifique os minerais de grãos desconhecidos e analise-os para encontrar quartzo. Para avaliar os espectros de pureza do quartzo por estimulação infravermelha, agite os grãos em um disco de alumínio circular para preparar cinco alíquotas ultrapequenas de quartzo.
Carregue o disco em um carrossel de amostras para estimulação por LED infravermelho. Comparar os espectros obtidos com os espectros obtidos por excitação de luz azul, que é preferencial para o quartzo. As seções de areia branca e núcleo da Mongólia foram processadas no presente estudo.
A amostra de areia branca contém sulfatos, principalmente gesso, halogenetos e muito pouco quartzo. A amostra do processo mostrou uma fração separada que contém principalmente quartzo. No entanto, a presença de alguns vestígios de gesso foi detectada pela espectroscopia Raman.
A relação azul no infravermelho foi de 9%, corroborando que é necessário processamento adicional da amostra. A amostra mongol é muito rica em feldspatos félsicos, predominantemente K-feldspato. Após os procedimentos de limpeza, o quartzo abundante foi isolado, o que proporcionou uma proporção satisfatória de azul infravermelho de 3,7%A relação rápida em três amostras representando diferentes graus de pureza da fração de quartzo foi comparada.
O componente rápido em uma amostra eólia intocada do Rio Vermelho foi 72. Uma amostra com quartzo e plagioclases incompletos representou que os componentes L2 e L3 foram uma porcentagem significativa do componente L1. Em contraste, uma curva de brilho para baixo para quartzo feldspático teve um componente médio dominante L2. Escolher a amostra certa é fundamental para obter os melhores resultados de namoro.
É importante que a amostra tenha um contexto estratigráfico apertado, permaneça sem luz exposta antes do laboratório de preparação e haja tamanho de partícula suficiente de quartzo para uma datação eficaz.
