Então, pela primeira vez, conseguimos fazer filmes finos de U2O5. Este material é muito difícil de fazer porque fica entre dois óxidos de urânio muito estáveis:Uo2, Uo3. E é por isso que as tentativas anteriores de fazê-lo falharam.
Neste laboratório, conseguimos fazê-lo, como filmes finos de cerca de 200 monocamadas de espessura. Isso é muito pouco, mas o suficiente para estudar suas propriedades químicas físicas, e, em particular, a interação da superfície com o ambiente. Os filmes são depositados de pequenas quantidades de materiais iniciais, e sob condições altamente controladas.
Desta forma, a composição da superfície pode ser ajustada, e os resultados controlados, por raio-X de alta resolução para a espectroscopia eletrônica. Além de óxidos, nitretos, carbonetos e outros compostos podem ser preparados e estudados em C2. Os experimentos são realizados usando a estação de laboratório do Centro de Pesquisa Conjunta Carlsruhe. A estação de laboratório permite a preparação de filmes e análise de superfícies amostrais em C2, sem exposição à atmosfera.
Uma sensação da estação de laboratório é fornecida por este esquema. Existem câmaras para carregar uma amostra, e para armazená-la, rotuladas de C1"a C3"Quando carregadas, a amostra está em um suporte de amostra, e colocada em uma carroça de transporte que pode se mover em uma câmara de transporte linear. O vagão e a amostra podem ser transferidos entre diferentes câmaras de preparação, rotuladas de B1"para B3" e câmaras de análise, rotuladas de A1"para A4"Transferir hastes em cada câmara permitem transporte do titular da amostra de e para a câmara de transferência linear.
Todo o sistema é mantido sob vácuo dinâmico ultra-alto. O controle do sistema é através de computadores montados em laboratório. Pegue um substrato de folha de ouro limpo, preparado para deposição de Uo2, para a câmara de carregamento.
O substrato dourado é soldado à amostra de aço inoxidável, com fio de tântalo. Comece a carregar isolando a câmara de carregamento, depois abra a válvula de nitrogênio e espere até que a câmara atinja a pressão atmosférica. Quando estiver pronto, abra a porta da câmara e mova o carro de amostra para a posição para o carregamento.
Em seguida, coloque o porta-amostras e a amostra no vagão. Devolva a carruagem para a câmara de carga, e feche a porta da câmara. Abra a válvula para o vácuo primário.
Quando a pressão estiver em cerca de 1 milibara, feche a válvula. Em seguida, abra a válvula para a bomba de vácuo ultra-alta. Usando a haste de transferência da câmara de carregamento, manipule o suporte da amostra e mova-o para o vagão na câmara intermediária.
Devolva a haste de transferência para a câmara de carregamento e feche a válvula entre as câmaras de carregamento e intermediárias. Abra a válvula entre a câmara de transferência intermediária e linear. Posicione a carroça na câmara de transferência e conecte-a ao ímã de condução antes de fechar a válvula.
Retorne ao programa de controle de transferência linear. Para movê-lo de sua posição atual, selecione a câmara de condicionamento como destino do vagão. Então, a imprensa começa a começar o movimento.
O vagão chega à base da câmara de condicionamento de onde será carregada. Abra a válvula da câmara de condicionamento e use a haste de transferência para mover o suporte da amostra para dentro. Com a câmara isolada, oriente a superfície do porta-amostras para enfrentar a pistola de íons antes de limpar usando agiota sputtering por dez minutos.
Quando feito, leve o termopar em contato com o suporte da amostra e ressare a amostra por cinco minutos. Após o resfriamento da amostra, devolva o titular da amostra à câmara de transferência, antes de fechar a válvula de câmara de condicionamento. Use o software de controle para mover o vagão para a próxima câmara para uma espectroscopia foto-elétron de raios-X de alta resolução.
Transfira a amostra para a câmara e faça os preparativos para a medição. Com a amostra na câmara, recorra ao software de aquisição para posicioná-la para medição. Quando a amostra estiver pronta, use o software de aquisição para obter um espectro de visão geral para verificar a superfície.
A ausência de um pico Carbon-1 S em cerca de 285 elétrons volts é um sinal de que a superfície está limpa. Em seguida, adquira um espectro de nível central gold-4 F para uso posterior. Ele será comparado com o espectro de Uo2 em ouro para determinar a espessura do filme.
Após a análise, transfira a amostra de volta para a câmara de transferência linear usando a haste de controle. Retorne ao software de controle de transferência linear e transfira o vagão com o porta-amostras para a câmara de sputtering DC. Leve o suporte da amostra sob a fonte sputterer no meio da câmara.
Com o obturador de fonte de sputter fechado, abra a válvula de oxigênio e ajuste a pressão parcial do oxigênio. Em seguida, abra a válvula de gás argônio até que sua pressão parcial alvo seja atingida. Vá para o programa de sputtering para definir os parâmetros para o processo.
Em seguida, abra o obturador da fonte sputter e sputter por 300 segundos. Pare de espirrar, e feche as válvulas de argônio e gás de oxigênio. Prossiga para transferir o titular da amostra de volta para a câmara de transferência linear.
Com o software de controle de transferência linear, mova a amostra de volta para a câmara de condicionamento. Isole a amostra lá, e ligue o aquecedor E-beam para definir a uma temperatura de 573 Kelvin para ressar a amostra. Depois de configurar a amostra para análise, meça um espectro de visão geral.
Mova a amostra de volta para a câmara usada para espectroscopia de elétrons de raios-X de alta resolução. Este espectro permite monitorar a qualidade do filme Uo2. Em seguida, adquira um espectro de nível de núcleo ouro-4 F.
Prossiga para adquirir um espectro de urânio-4 F. Além disso, adquira um espectro de oxigênio de 1 segundo alterando esses parâmetros para os valores indicados. Obtenha um espectro de banda de valência usando esses valores de parâmetro no software.
A partir da faixa linear, mova a amostra para a câmara de fonte atômica, que pode ser usada tanto para oxidação quanto para redução ativando oxigênio e hidrogênio. Uma vez lá, isole a amostra na posição, e aqueça-a em 573 Kelvin por 5 minutos. Depois de esperar, abra a válvula de oxigênio e ajuste a pressão parcial.
Ligue a fonte do átomo e coloque a corrente para 30 mili amperes. Aguarde 20 minutos para obter a oxidação completa antes de desligar a fonte e fechar a válvula de oxigênio. Devolva a amostra através da câmara de tradução linear para a câmara de espectroscopia de fotoeletrões de raios-X.
Uma vez que a amostra seja isolada na câmara XPS, adquira o espectro de banda de oxigênio-1 S de urânio-4 F e de valência como antes. Se o tempo de redução for muito curto, o espectro terá características de oxidação incompleta. Em particular, observe a estrutura de pico no espectro de banda de urânio-4 F e valência.
Comece com a amostra de volta e isolada na câmara de fonte atômica. Abra a válvula de hidrogênio e ajuste a pressão parcial. Ligue a fonte atômica e ligue-a e coloque a corrente para 30 mili amperes.
Após 60 segundos de tempo de redução, desligue a fonte atômica. Para os passos finais, devolva a amostra à câmara de espectroscopia de fotomissão de raios-X. Analise a amostra e caracterize a redução adquirindo o espectro de banda de urânio-4 F, oxigênio-1 S e valência.
Como com essas tramas, o espectro revelará se o tempo de redução é muito longo, e o U2O5 reduziu para Uo2. Estes são espectros de fotoemissão de raios-X de nível de núcleo 4-F de urânio para urânio-4 e Uo2, urânio-5 e U2O5, e urânio 6 e Uo3. O espectro para o metal de urânio é para comparação.
Os dados são de filmes de cerca de 20 monocamadas. A energia do satélite urânio-5 permite que o estado de oxidação seja facilmente identificado. Nesta trama, os espectros têm seus picos de linha principal de urânio-4 F cinco metades deslocados para coincidir.
A posição relativa do satélite em relação ao pico é diferente para cada estado de oxidação. Esta diferença fornece outro identificador para estados de oxidação de urânio. Esta análise só é possível com espectroscopia de alta resolução, devido à baixa intensidade do pico do satélite, e pequena diferença de energia de ligação do pico principal.
Produzir filmes finos U2O5 é possível, mas parar o processo de redução em sua composição exata pode ser desafiador, e até difícil de observar sem espectroscopia de alta resolução. Então, este é um novo composto, e haverá muitas propriedades para investigar. Começaremos a usar difração de raios-X para investigar as propriedades estruturais.
E então, passaremos para o status das propriedades magnéticas deste composto, algumas das propriedades de transporte elétrico, e vamos elogiar as investigações da estrutura eletrônica usando técnicas disponíveis, como fontes de luz síncrotron, como uma dispersão elástica de raios-X. São investigadas propriedades químicas físicas destes estados de oxidação bastante incomuns. Os dados experimentais podem ser comparados com previsões teóricas.
Dessa forma, nosso experimento serve como referência para modelos teóricos.
