Este protocolo fornece um método confiável para sintetizar microesferas de oxiiodeto bismuto que são fotocatalyticamente ativas sob irradiação de luz visível. Aqui apresentamos os parâmetros-chave que resultam em uma síntese bem sucedida desse tipo de estrutura 3D através do método solvotermal. Uma das principais vantagens deste método é que, variando parâmetros-chave, como temperatura e tempo de aquecimento, é possível obter diferentes estruturas.
As estruturas semelhantes a folhas de microesfera e flores foram obtidas, por exemplo. Através desse método, é possível obter materiais fotocatalyticamente ativos que demonstraram remover eficientemente poluentes orgânicos, bactérias e até materiais pesados em águas poluídas. Em maior escala, é possível usar fotocatálise para limpar água para consumo humano.
Este método pode fornecer algumas informações sobre a síntese de outros materiais baseados em bismuto que foram relatados como eficientes em outras reações de catálise, como a oxidação do monóxido de carbono, bem como na fotossíntese artificial. Para começar a preparar a solução um, dissolva 2,9 gramas de pentahidrato de nitrato de bismuto em 60 mililitros de etileno glicol em um copo de vidro. Para a solução dois, dissolva um grama de iodeto de potássio em 60 mililitros de etileno glicol em um copo de vidro.
Use uma micropipette para adicionar a solução dois à solução uma gota por gota a uma taxa de fluxo de um mililitro por minuto para criar uma suspensão amarelada. A adição abrupta da solução dois criará uma cor preta devido à formação de bismuto tetraiodeto ânion. Nesse caso, a síntese deve ser abortada e iniciada novamente.
Ao fazer o precursor, é necessário esperar até o desaparecimento da cor amarela ao redor da solução pingando antes de adicionar o próximo passo do iodeto de potássio à solução de bismuto. Depois de mexer a mistura por 30 minutos em temperatura ambiente, transfira a mistura para um reator de autoclave de 150 mililitros. Use etileno glicol para enxaguar o béquer, gire o béquer para remover a suspensão restante das paredes laterais e feche firmemente o reator.
Coloque o reator autoclave em um forno. Coloque a temperatura para 126 graus Celsius em uma rampa de temperatura de dois graus por minuto e mantenha o reator no forno por 18 horas. Depois disso, tire o reator de autoclave do forno para esfriar.
Não abra o reator quente para evitar a liberação de gás iodo. Adere a um papel filtro de 0,8 micrômetro nas paredes de um funil de vidro. Despeje a suspensão do reator no funil e use etileno glicol para enxaguar o reator.
Use água deionizada e etanol absoluto para lavar o sólido retido no filtro para a remoção de íons inorgânicos e etileno glicol, respectivamente. Alterne o solvente de lavagem até que o lixiviação esteja incolor. Use água deionizada como última etapa de lavagem para remover qualquer traço de etanol.
Coloque o produto no forno e coloque a 80 graus Celsius por 24 horas. Depois disso, separe o material em pó do filtro para homogeneizar em uma argamassa de ágata. Em seguida, transfira o material para garrafas de vidro âmbar em um desiccador.
Coloque 30 miligramas das amostras na porta de amostra do acessório de louva-a-deus do espectrômetro. Com uma fonte de luz de 200 a 800 nanômetros, irradie as amostras de pó e continue como descrito no manuscrito. O valor de lacuna da banda obtido através dessa caracterização seria em torno de 1,8 elétrons volts.
Para fazer a solução de teste de 30 partes por milhão, dissolva 7,5 miligramas de ciprofloxacina em 250 mililitros de água destilada. Em seguida, transfira a solução de teste para o reator fotocatalítico e mexa completamente a solução a 25 graus Celsius em uma agitação magnética. De um gasoduto, o ar seco bolha de um tanque para a solução a 100 mililitros por minuto para manter a saturação do ar.
Posicione uma lâmpada de 70 watts a uma distância de cinco centímetros acima do fotoreator. Adicione 62,5 miligramas das microesferas de oxiiodeto bismuto à solução de teste para alcançar uma carga de 0,25 gramas por litro. Imediatamente, use uma seringa de vidro para colher oito mililitros da amostra.
Use uma seringa de vidro para pegar a segunda amostra de oito mililitros para medir a absorção da molécula orgânica na superfície de oxidiodo de bismuto e, em seguida, acender a luz. Pegue 12 amostras após a irradiação nos períodos de irradiação desejados. Filtre todas as amostras retiradas passando-as através de uma membrana de nylon.
Armazene as amostras filtradas em frascos de vidro a quatro graus Celsius. Carregue os frascos de vidro no dispositivo TOC. Este equipamento analisa a concentração de carbono total e inorgânico remanescente nas amostras líquidas através de um detector infravermelho.
As microestruturas 3D de oxiiodeto bismuto foram sintetizadas com sucesso pelo método sintético proposto. As imagens da SEM mostram estruturas esféricas perfeitamente moldadas obtidas pelo tratamento solvotermal a 126 graus Celsius durante 18 horas. Estruturas amorfas foram observadas quando o tratamento solvotermal foi realizado a 130 graus Celsius por apenas 12 horas.
Microesferas mesoporos de oxiiodeto bismuto foram alcançadas quando um tratamento foi realizado a 160 graus durante 18 horas. Padrões de difração de raios-X das microesferas de oxiiodeto bismuto obtidos com tratamento térmico de 18 horas a 126 graus Celsius e 160 graus Celsius, bem como um material de oxiodeto de bismuto 0D foram comparados. A decadência na intensidade máxima, juntamente com a ampliação dos padrões de difração, mostrou a perda de orientação dos cristais quando as microesferas foram obtidas.
A atividade fotocatalítica das microesferas foi avaliada através da degradação da ciprofloxacina em água pura sob irradiação de luz visível UVA. O oxiiodeto bismuto lavado com etanol e água apresentou maior taxa de mineralização do que o oxiiodeto bismuto lavado apenas com água. A fotolise foi incapaz de oxidar completamente a molécula orgânica.
Por favor, lembre-se que os precursores de oxidiodeto bismuto são muito únicos. Assim, a adição do iodeto à solução bismuto deve ser lenta, dando-nos um resultado a formação das estruturas da microesfera. Microesferas obtidas por este método podem ser utilizadas em outras linhas de fotocatálise ambiental.
É necessário testar suas reações de introdução de capacidade para produzir hidrogênio e também reduzir metais pesados na água. O desenvolvimento deste procedimento abriu caminho para sintetizar outras oxiodetos bismuto 3D, como ociloreto de oxicloroida de bismuto ou oxibromida bismuto que são conhecidos por potencialmente produzir espécies altamente oxidativas.
