Este trabalho foi apoiado por JSPS KAKENHI, os números de subsídios JP16K17988 e JP16K05996, e pelo Programa Interministerial de Promoção de Inovação Estratégica, Unidade D66, Medição e Análise Inovadoras para Materiais Estruturais (SIP-IMASM), operado pelo gabinete. Os autores também agradecem aos Drs. Satoshi Kishimoto e Kimiyoshi Naito no NIMS por seu material CFRP.

1. Confirmação da grelha Micro / Nano-scale na amostra <ol><li> Usinagem do Espécime <ol><li> Cortar a amostra ao tamanho requerido pelo dispositivo de carregamento específico utilizado sob um microscópio ( por exemplo, 1 x 5 x 30 mm 3 ), tornando a superfície a ser observada 1,5x maior que a região de interesse. </li><li> Polir a superfície do espécime a ser observada ( p. Ex., 1 x 30 mm 2 ), utilizando sucessivamente papel de areia grosseira e fina em uma máquina de polir automática ( por exemplo, use folha de SiC 320 durante 3 min e depois 800 durante 1 min a 150 rpm E 30 N). Limpe a amostra com água após cada passo de polimento. </li><li> Polir a mesma superfície do provete, utilizando sucessivamente soluções de polimento grosseiro e fino na máquina de polimento automática ( p. Ex., Utilizar DP-Spray P 15 μm durante 5 min, P 1 μm durante 8 min e P 0,25 μm durante 10 min a 150 rpm e 30 N). Limpe a amostra com água após cada polimentoG passo. </li></ol></li><li> Fabricação da grade Micro / Nano-escala se nenhum padrão periódico existe na amostra NOTA: Este passo pode ser omitido se existir um padrão periódico natural na escala micro / nano na superfície da amostra. Escolha o método de fabricação da grade a partir dos seguintes: litografia por ultravioleta (UV) ou aquecimento por nanoimpressão (NIL) 26 , litografia por feixe de elétrons (EBL) 2 e fresagem por feixe de íons focalizado (FIB) 6 . NOTA: O processo de fabricação da grade é introduzido aqui, com UV NIL como um exemplo. <ol><li> Coloque 2 mL de UV sobre a superfície da amostra usando uma pipeta. </li><li> Revestir o resist na superfície da amostra usando um revestidor giratório a 1.500 rpm por 60 s. </li><li> Pressione um molde nanoimprint para a camada de resistir a uma pressão de 0,2 MPa. Exponha a resistência à UV com um comprimento de onda de 375 nm durante 30 s. </li><li> Separe o molde nanoimprint da superfície do espécime. </li></ol&gt; </li><li> Observação da grade na amostra usando um microscópio <ol><li> Revestir uma camada de platina ou ouro com uma espessura de 3-10 nm na superfície da grelha utilizando um revestidor de iões ( por exemplo, revestimento durante 30 s a 3 Pa com uma corrente de pulverização de 30 mA). </li><li> Coloque o espécime sob um microscópio de varredura a laser (LSM) 23 . NOTA: Outros microscópios também podem ser usados, como microscópio eletrônico de transmissão (TEM) 5 , microscópio de força atômica (AFM) 12 ou microscópio eletrônico de varredura (SEM) 7 . </li><li> Ajuste o foco e salve uma imagem de grade usando o microscópio clicando em &quot;Capturar&quot; e &quot;Arquivo | Exportar arquivo de imagem&quot; no software de gravação de imagem do microscópio. </li></ol></li><li> Cálculo do Passo de Grade (nm ou μm) do Espécime da Imagem de Grade <ol><li> Calcule o valor médio de mais de 10 grId na área central da imagem de grade para evitar a influência potencial da varredura ou distorção da lente. NOTA: A grelha da amostra pode ser guardada durante vários dias à temperatura ambiente. </li></ol></li></ol> 2. Aquisição de Grid Images no Teste de Carregamento <ol><li> Preparação do teste de carga sob o microscópio <ol><li> Fixar o espécime a um dispositivo de carregamento, como um dispositivo de tensão, compressão, aquecimento ou carga elétrica, sob o microscópio. NOTA: Se o passo da grelha for inferior a 20 nm, deve ser utilizado um TEM ou AFM. Se o passo da grelha for de 20 nm a 10 μm, pode ser utilizado um SEM. Se o passo da grelha for superior a 400 nm, pode ser utilizado um LSM. </li><li> Ajustar a velocidade de carga ( p. Ex. 0,01 mm / s) eo passo incremental de carga ou deslocamento ( por exemplo, 0,5 N / passo ou 0,024 mm / passo) de acordo com os requisitos específicos. Predefinir a carga eo deslocamento para zero. </li><li> Faça a grade surfarAce no plano de observação. Escolha uma área de interesse com uma ampliação baixa movendo ou girando o estágio de amostra do microscópio. </li><li> Selecione uma ampliação apropriada, fazendo o tom da grade na imagem maior que 1,8 × um tamanho de pixel. NOTA: Geralmente, é melhor fazer o tom da grade na imagem maior que 2 pixels. Quanto mais pixels um passo de grelha corresponder, maior será a precisão da medição de deformação, mas menor será o campo de visão da medição. </li></ol></li><li> Coleção de imagens de grade no teste de carregamento <ol><li> Salve uma imagem da grade da área de interesse antes de carregar clicando em &quot;Capturar&quot; e &quot;Arquivo | Exportar arquivo de imagem&quot; no software de gravação de imagem do microscópio. </li><li> Comece a carregar a amostra in situ no microscópio, exercendo o primeiro passo de carga ( por exemplo, 0,5 N ou 0,024 mm) utilizando o software de operação do dispositivo de carregamento. </li><li> Rec( Por exemplo, 0,5 N ou 0,024 mm), clicando em &quot;Capturar&quot; e &quot;Arquivo | Exportar arquivo de imagem&quot; no software de gravação de imagem do microscópio. Certifique-se de que a ampliação ea distância de trabalho do microscópio permaneçam inalteradas. </li><li> Continue a carregar a amostra, exercendo cada passo de carga usando o dispositivo de carregamento. Grave a imagem da grelha depois de cada passo de carga até que a amostra esteja quebrada ou até que um determinado valor seja atingido ( por exemplo, carregar 19 vezes e gravar 19 imagens de grelha a 1 N, 1,5 N, 2,0 N, ..., 10 N, a intervalos de 0,5 N ou a 0,048 mm, 0,072 mm, 0,096 mm, ..., 0,48 mm, a intervalos de 0,024 mm). Certifique-se de que a ampliação ea distância de trabalho do microscópio permanece inalterada. NOTA: As imagens da grelha podem ser guardadas durante um período de tempo arbitrariamente longo. </li></ol></li></ol> 3. Geração de amostragem Frisos Moiré antes e depois DefOração <ol><li> Estimativa de Parcelas de Grelha (pixel) nas Imagens da Grelha <ol><li> Estimar o pitch da grade (unidade: pixel) na imagem da grade antes do carregamento, medindo a distância entre os centros de dois pontos de grade adjacentes em um software de processamento de imagem ( por exemplo, Microsoft Paint). </li><li> Estime o passo da grelha na imagem da grelha na carga máxima. </li></ol></li><li> Determinação do passo de amostragem (pixel) <ol><li> Mova para o passo 3.2.2 quando os intervalos de grade antes e depois da deformação estiverem entre 1,8 e 2,5 pixels. Passar para o passo 3.2.3 quando a grelha pitches antes e depois de deformação estão entre 2,4 e 3,6 pixels. Passar para o passo 3.2.4 quando a grelha pitches antes e depois da deformação são superiores a 3,2 pixels. </li><li> Defina o passo de amostragem para T = 2 pixels. Vá para o passo 3.3. </li><li> Defina o passo de amostragem para T = 3 pixels. Vá para o passo 3.3. </li><li> Defina o passo de amostragem T como positivoInteiro dentro de 0.75x e 1.25x os arremessos da grade antes e depois da deformação, determinados de resultados abundantes da simulação 22 . NOTA: Se houver 2 inteiros positivos que atendam aos requisitos nos passos 3.2.1 e 3.2.4, é melhor escolher o inteiro maior como o passo de amostragem. Se houver 3 ou mais números inteiros positivos que atendam aos requisitos, é melhor escolher o inteiro intermediário, desde que seja um pouco maior que o passo de amostragem. </li></ol></li><li> Geração de amostragem Moiré franjas antes da deformação <ol><li> Abra a imagem da grade antes da deformação. Assumindo que a direção x é horizontalmente para a direita, a direção y é verticalmente para baixo ea coordenada (0, 0) está no canto superior esquerdo, calcule a largura da imagem W na direção x ea altura da imagem H na direção y . NOTA: A direção y também pode ser definida comoVerticalmente para cima. </li><li> Mova para o passo 3.3.3 para gerar franjas de moiré na direção y . Salte para o passo 3.3.7 para gerar franjas de moiré na direção x . </li><li> Processar a imagem de grade para uma imagem de grade usando um filtro passa-baixa (LPF). Por exemplo, use um algoritmo FT para suprimir a grade, com uma direção principal de x , onde a direção principal é definida como a direção perpendicular às linhas de grade. Defina o tamanho do filtro para que fique próximo ao passo da grade. </li><li> Diminua a imagem da grade extraindo apenas os valores de cinza em várias linhas horizontais, com o espaçamento do passo de amostragem T ( T ≥ 2) de y = k pixels ( k = 0) ( isto é, mantenha apenas o cinza Valores em linhas de amostragem de y = k pixels, y = k + T pixels, ..., y = k + iT pixels, onde i é um poInteiro inteiro). Faça a coordenada da última linha de amostragem, k + iT , menor que a altura da imagem H. </li><li> Gerar um padrão de moiré de amostragem na direção y executando interpolação de intensidade de campo completo (linear ou B-spline) da imagem com linhas de amostragem horizontais. </li><li> Gere outros padrões de moiré de amostragem T -1 na direção y repetindo os passos 3.3.4 e 3.3.5 T -1 vezes alterando k no passo incremental de 1 pixel ( isto é, deslocando o ponto inicial de desbaste para y = k Pixels, k = 1, ..., T -1). </li><li> Utilize os mesmos procedimentos nos passos 3.3.3-3.3.6 para gerar padrões de moiré de amostragem de mudança de fase espacial de T- passo na direção x, alterando x para y na etapa 3.3.3, alterando a altura da imagem H para a largura da imagem W , E mudando y para x nos passos 3.3.4-3.3.6. NOTA: O passo de amostragem na direção x pode ser diferente daquele na direção y . </li></ol></li><li> Geração de amostragem Frisos de Moiré após deformação <ol><li> Abra todas as imagens de grade em cargas diferentes. Suponha que o número de imagens de grade seja N. </li><li> Gere N grupos de franjas de moiré espaciais com deslocamento de fase em T na direção y , repetindo os passos 3.3.3-3.3.6 N vezes. </li><li> Gere N grupos de fraturas de moiré espacial de mudança de fase em T na direção x , repetindo o passo 3.3.7 N vezes. </li></ol></li></ol> 4. Medição de deformação da amostra no teste de carga <ol><li> Determinação das intensidades das franjas de Moiré antes e depois da deformação <ol><li> Extrair as intensidades das franjas do moiré T- step antes da deformação em tA direcção Y nos passos 3.3.5 e 3.3.6; Determinar as intensidades de moiré na direcção x no passo 3.3.7. Descrever as intensidades de moiré T- passo ( T ≥ 2) antes da deformação na direção j ( j = x , y ) usando a seguinte equação 23 : <img alt="Equação 1" src="/files/ftp_upload/55739/image001.jpg" /> (1) Onde p j é o passo da grelha antes da deformação na direcção j ( j = x , y ), A é a amplitude modulada e D inclui as intensidades de fundo e de frequência mais elevada. </li><li> Extrair as intensidades das franjas de moiré T- step após a deformação na direcção y no passo 3.4.2 e determinar as intensidades de moiré na direcção x no passo 3.4.3. Descrever as intensidades de moiré T- passo ( T ≥ 2) após a deformaçãoNa direção j ( j = x , y ) usando a mesma equação acima (Equação 1), mudando I m, j ( k ), p j , A e D para I &#39; m, j ( k ), p &#39; J , A &#39;e D &#39;, respectivamente, onde o sobrescrito cita simples significa após deformação. NOTA: Se o passo de amostragem for T ≥ 3 pixels, ignore este passo e passe para o passo 4.3. </li></ol></li><li><ol><li> Reconstruir franjas de moiré de multiplicação a partir da interferência multiplicativa entre as intensidades de moiré de amostragem em duas etapas ( Figura 1a ) antes da deformação usando a seguinte equação 23 <img alt="Equação 2" src="/files/ftp_upload/55739/image002.jpg" /> (2) Onde eu multi, j representa a intensidade oF as franjas de moiré de multiplicação reconstruídas na direção j ( j = x , y ) antes da deformação. </li><li> Processar as franjas de moiré de multiplicação reconstruídas antes da deformação utilizando a técnica de centralização da franja 24 . Atribuir inteiros consecutivos e meia inteiros f j = [1, 1,5, 2, 2,5, ...] para as ordens de franja nas linhas centrais da moiré de multiplicação reconstruída. NOTA: Se as franjas de moiré de multiplicação são muito densas, as ordens de franja do moiré de amostragem de duas etapas podem ser determinadas primeiro ( isto é, fj ( 0) = [1, 0, 2, 0, 3, 0, ...] e F j (1) = [0, 1,5, 0, 2,5, 0, 3,5, ...]). A ordem marginal das franjas de moiré de multiplicação será f j = f j (0) + f j (1) = [1, 1,5, 2, 2,5, 3, 3,5, ...]. O deslocamento do corpo rígido não afetará o resultado da deformação. </li><li> Medir a deformação relativa da amostra antes da deformação em relação ao passo de amostragem utilizando as seguintes equações 23 <img alt="Equação 3" src="/files/ftp_upload/55739/image003.jpg" /> (3) <img alt="Equação 4" src="/files/ftp_upload/55739/image004.jpg" /> (4) Onde u j _rela e ε j _rela representam o deslocamento relativo e a tensão relativa do espécime antes da deformação na direção j ( j = x , y ), respectivamente, e γ xy _rela expressa a tensão de cisalhamento relativa antes da deformação. </li><li> Repita os passos 4.2.1-4.2.3 para determinar as tensões relativas da amostra após a deformação nas direcções x e y para N vezes, alterando I multi, j , I m, j (0), I m, j </(1), p j , A , D, u j _rela ( j = x , y ), ε j _rela e γ xy _rela nas equações (2) - (4) a I &#39; multi, j , M, j (0), I &#39; m, j (1), p &#39; j , A &#39;, D &#39;, u &#39; j _rela (j = x, y), ε &#39; j _rela e γ &#39; xy _rela , respectivamente , Onde o sobrescrito cita simples significa após a deformação. </li><li> Determine a tensão normal real ε j na direção j ( j = x , y ), que é a mudança relativa do passo da grade e da tensão de cisalhamento, γ xy , que é a absolutE variação do ângulo da malha da amostra causada pela carga das tensões relativas antes e depois da deformação 20 . <img alt="Equação 5" src="/files/ftp_upload/55739/image005.jpg" /> (5) <img alt="Equação 6" src="/files/ftp_upload/55739/image006.jpg" /> (6) </li></ol></li><li> Medição de deformação Quando o passo de amostragem é T ≥ 3 pixels <ol><li> Calcule a fase das franjas de moiré de amostragem na direção j ( j = x , y ) antes da deformação quando k = 0 ( Figura 1b ) usando a técnica espacial de desvio de fase 21 <img alt="Equação 7" src="/files/ftp_upload/55739/image007.jpg" /> 7) </li><li> Obtenha a fase da amostragem de franjas de moiré na direção j ( j = x , y ) após deformação quando k = 0 substituindo φ m, <eM&gt; j e I m, j ( k ) na equação (7) com φ &#39; m, j e I &#39; m, j ( k ), respectivamente, onde o sobrescrito cita simples significa após deformação. Repita N vezes para N cargas. NOTA: Se houver muito ruído aleatório nas distribuições de fase nos passos 4.3.1 e 4.3.2, um filtro sin / cos 25 pode ser usado para suavizar as fases. </li><li> Determine a diferença de fase das franjas de moiré de amostragem na direção j ( j = x , y ) antes e depois da deformação ( isto é, Δ φ m, j = φ &#39; m, j - φ m, j ). </li><li> Medir as distribuições de deslocamento u j , deformação normal ε j na <eM&gt; j ( j = x , y ) ea tensão de cisalhamento γ xy da amostra causada pela carga. Utilize as seguintes equações 6 , 21 <img alt="Equação 8" src="/files/ftp_upload/55739/image008.jpg" /> (8) <img alt="Equação 9" src="/files/ftp_upload/55739/image009.jpg" /> (9) <img alt="Equação 10" src="/files/ftp_upload/55739/image010.jpg" /> (10) NOTA: Se houver muito ruído nas distribuições de tensão, pode ser utilizado um filtro de alisamento médio, com um tamanho de filtro menor do que 2 intervalos de grelha. </li></ol></li><li> Armazenamento de resultados <ol><li> Salve os dados das franjas de moiré, fases (quando o passo de amostragem é T ≥ 3 pixels), deslocamentos e tensões nas formas de imagens, como arquivos .tif ou .bmp e texto, como .txt ou .csv arquivos. </li></ol></li></ol>

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Mech. 50 (4), 501-508 (2010).</li><li>Ri, S., Muramatsu, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theoretical+error+analysis+of+the+sampling+moir&#233;+method+and+phase+compensation+methodology+for+single-shot+phase+analysis.">Theoretical error analysis of the sampling moir&#233; method and phase compensation methodology for single-shot phase analysis.</a> Appl. Opt. 51 (16), 3214-3223 (2012).</li><li>Wang, Q., Ri, S., Tsuda, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Digital+sampling+Moir&#233;+as+a+substitute+for+microscope+scanning+Moir&#233;+for+high-sensitivity+and+full-field+deformation+measurement+at+micron/nano+scales.">Digital sampling Moir&#233; as a substitute for microscope scanning Moir&#233; for high-sensitivity and full-field deformation measurement at micron/nano scales.</a> Appl. Opt. 55 (25), 6858-6865 (2016).</li><li>Dai, F., Wang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+fringe+patterns+analysis+using+digital+processing+tehniques:+I+fringe+center+method.">Automatic fringe patterns analysis using digital processing tehniques: I fringe center method.</a> Acta Photonica Sinica. 28, 700-706 (1999).</li><li>Gutmann, B., Weber, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase-shifter+calibration+and+error+detection+in+phase-shifting+applications:+a+new+method.">Phase-shifter calibration and error detection in phase-shifting applications: a new method.</a> Appl. Opt. 37 (32), 7624-7631 (1998).</li><li>Wang, Q., Kishimoto, S., Tanaka, Y., Kagawa, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Micro/submicro+grating+fabrication+on+metals+for+deformation+measurement+based+on+ultraviolet+nanoimprint+lithography.">Micro/submicro grating fabrication on metals for deformation measurement based on ultraviolet nanoimprint lithography.</a> Opt. Lasers Eng. 51 (7), 944-948 (2013).</li><li>Min-Jin, T., Hui-Min, X., Yan-Jie, L., Xiao-Jun, L., Dan, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+grating+fabrication+technique+on+metal+films+using+UV-nanoimprint+lithography.">A new grating fabrication technique on metal films using UV-nanoimprint lithography.</a> Chin. Phys. Lett. 29 (9), 098101 (2012).</li></ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Na tï¿½nica descrita, um passo desafiador ï¿½a grelha de micro / nano escala ou grelha (abreviada como grelha) de fabricaï¿½o 26 se nï¿½ existir padrï¿½ periï¿½ico na amostra. O passo da grade deve ser uniforme antes da deformação, pois é um parâmetro importante para a medição da deformação. Se o material for um metal, uma liga metálica, ou uma litografia de nanoimpressão cerâmica, UV ou de aquecimento (NIL) 27 , litografia por feixe de electr?...

Medições de deformação em micro / nano escala são vitalmente essenciais para avaliar as propriedades mecânicas, comportamentos de instabilidade, tensões residuais e ocorrências de quebra de materiais avançados. Uma vez que as técnicas ópticas são sem contato, full-field e não-destrutivas, vários métodos ópticos foram desenvolvidos para medição de deformação durante as últimas décadas. Nos últimos anos, as técnicas de medição de deformação em micro / nano escala incluem principalmente os métodos moiré 1 , 2 , 3 , 4 , análise de fase geométrica (GPA) 5 , 6 , transformação de Fourier (FT), correlação de imagem digital (DIC) e Interferometria eletrônica do padrão speckle (ESPI). Entre essas técnicas, GPA e FT não são bem adequados para medições complexas de deformação, porque existem múltiplas freqüências. O método DIC é simMas impotente contra o ruído porque a portadora de deformação é mancha aleatória. Finalmente, ESPI é fortemente sensível à vibração. Entre os métodos de moiré micro / nano escala, os métodos mais utilizados atualmente são os métodos de moiré de varredura de microscópio, como o moiré de varredura eletrônica 7 , 8 , 9 , o moiré de varredura a laser 10 , 11 e o moiré de força atômica (AFM) moiré 12 , E alguns métodos de moiré baseados em microscópio, como o método de moiré digital / sobreposição 13 , 14 , 15 e o método de multiplicação / fracionamento moiré 16 , 17 . O método moiré de varredura tem muitas vantagens, como um amplo campo de visão,E insensibilidade ao ruído aleatório. No entanto, o método de moiré de varrimento tradicional é inconveniente para medições de deformação 2D porque é necessário rodar o estádio de amostra ou a direcção de varrimento em 90 ° e varrer duas vezes para gerar franjas de moiré em duas direcções 18 . A rotação e os processos de dupla digitalização introduzem erro de rotação e demoram muito tempo, influenciando seriamente a precisão da medição da tensão 2D, especialmente para a deformação por cisalhamento. Embora a técnica de mudança de fase temporal 19 , 20 possa melhorar a precisão da medição da deformação, requer tempo e um dispositivo especial de desvio de fase inadequado para testes dinâmicos. O método de moiré de amostragem 21 , 22 tem uma precisão elevada em medidas de deslocamento e é agora principalmente usado para medições de deflexão em pontes quando os automóveis pbunda. Para ampliar o método de moiré de amostragem para medições de deformação em micro / nanotecnologia 2D, foi recentemente desenvolvido um método de moiré de multiplicação reconstruído 23 a partir de franjas de moiré de amostragem de 2 pixéis, nas quais as medições são duas vezes mais sensíveis eo campo de visão largo do O método de moiré de varredura é mantido. Além disso, o método de moiré de amostragem de mudança de fase espacial também é desenvolvido a partir de franjas de moiré de amostragem de múltiplos pixels, permitindo medições de deformação de alta precisão. Este protocolo irá introduzir o procedimento detalhado de medição de deformação e é esperado para ajudar pesquisadores e engenheiros a aprender como medir deformação, melhorando os processos de fabricação de materiais e produtos.

<table><tbody><tr><td>Automatic Polishing Machine</td><td>Marumoto Struers K.K.</td><td>LaboPol-30, Labor Force-100</td><td></td></tr><tr><td>Carbon Fiber Reinforced Plastic</td><td>Mitsubishi Plastics, Inc.&amp;nbsp;</td><td>HYEJ16M95DHX1</td><td></td></tr><tr><td>Computer</td><td>DELL Japan</td><td>VOSTRO</td><td>Can be replaced with another computer with C++ programming language</td></tr><tr><td>Image Recording Software</td><td>Lasertec Corporation</td><td>LMEYE7</td><td>Installed in a laser scanning microscope</td></tr><tr><td>Ion Coater</td><td>Japan Electron Optics Laboratory Ltd.</td><td>JEC3000F</td><td></td></tr><tr><td>Laser Scanning Microscope</td><td>Lasertec Corporation</td><td>OPTELICS HYBRID</td><td></td></tr><tr><td>Nanoimprint Device</td><td>Japan Laser Corporation&amp;nbsp;</td><td>EUN-4200</td><td>Can be replaced with a electron beam lithography device or a focused ion beam milling device</td></tr><tr><td>Nanoimprint Mold</td><td>SCIVAX Corporation</td><td>3.0&amp;mu;m pitch</td><td>Customized</td></tr><tr><td>Nanoimprint Resist</td><td>Toyo Gosei Co., Ltd&amp;nbsp;</td><td>PAK01</td><td></td></tr><tr><td>Polishing Solution</td><td>Marumoto Struers K.K.</td><td>DP-Spray P 15&amp;mu;m, 1&amp;mu;m, 0.25&amp;mu;m</td><td>Use from coarse to fine</td></tr><tr><td>Pipet</td><td>AS ONE Corporation</td><td>10mL</td><td></td></tr><tr><td>Sand Paper</td><td>Marumoto Struers K.K.</td><td>SiC Foil #320, #800</td><td>Use from coarse to fine</td></tr><tr><td>Spin Coater</td><td>MIKASA Corporation</td><td>MS-A100</td><td></td></tr></tbody></table>

micro/nano-scale strain distribution measurement from sampling moir&#233; fringes

Este trabalho descreve o procedimento de medição e os princípios de uma técnica de moiré de amostragem para medições de deformação em campo completo de micro / nanotecnologia. A técnica desenvolvida pode ser realizada de duas maneiras: usando o método de moiré de multiplicação reconstruído ou o método de moiré de amostragem espacial de mudança de fase. Quando o passo da grade da amostra é de cerca de 2 pixels, são geradas franjas de moiré de amostragem de 2 pixéis para reconstruir um padrão de moiré de multiplicação para uma medição de deformação. Tanto as sensibilidades de deslocamento como de deformação são duas vezes mais elevadas do que no método tradicional de moiré de varredura, no mesmo campo de visão. Quando o passo da grelha da amostra é de cerca de ou superior a 3 pixels, são geradas franjas de moiré de amostragem de múltiplos pixéis, e uma técnica de mudança de fase espacial é combinada para uma medição de deformação de campo completo. A precisão da medição de tensão é significativamente melhorada, e a medição automática de lotes é facilmente alcançável.Ambos os métodos podem medir as distribuições de deformações bidimensionais (2D) a partir de uma imagem de grade de um único disparo sem rodar o espécime ou linhas de varredura, como nas técnicas de moiré tradicionais. Como exemplos, as distribuições de deslocamento e de deformação 2D, incluindo as estirpes de cisalhamento de dois espécimes de plástico reforçado com fibra de carbono, foram medidas em testes de flexão de três pontos. Espera-se que a técnica proposta desempenhe um papel importante nas avaliações quantitativas não destrutivas de propriedades mecânicas, ocorrências de fissuras e tensões residuais de uma variedade de materiais.

As distribuições de deslocamento e de deformação 2D de dois espécimes de plástico reforçado com fibra de carbono (CFRP) (# 1 e # 2) foram medidas de acordo com o princípio de formação de moiré 23 eo processo de medição ( Figura 1 ). Os espécimes CFRP foram constituídos por fibras de carbono K13D de 10-11 μm de diâmetro e resinas epoxi. A deformação do CFRP # 1 foi determinada utilizando o método de moiré de multip...

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Micro/Nano-scale Strain Distribution Measurement from Sampling Moir&#233; Fringes

Uma técnica de moiré de amostragem com métodos de amostragem de 2 pixels e multi-pixel para medições de distribuição de deformação de alta precisão na escala micro / nano é apresentada aqui.

Medição de Distribuição de Estirpes Micro / Nano-escala a partir da Amostragem Frisos Moiré

This work describes the measurement procedure and principles of a sampling moir&#233; technique for full-field micro/nano-scale deformation measurements. ...

micronano-scale-strain-distribution-measurement-from-sampling-moir

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

12.2K visualizações.  National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST).  Uma técnica de moiré de amostragem com métodos de amostragem de 2 pixels e multi-pixel para medições de distribuição de deformação de alta precisão na escala micro / nano é apresentada aqui. 

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Fabrication And Characterization Of Photonic Crystal Slow Light Waveguides And Cavities

Slow light has been one of the hot topics in the photonics community in the past decade, generating great interest both from a fundamental point of view and for its considerable potential for practical applications. Slow light photonic crystal waveguides, in particular, have played a major part and have been successfully employed for delaying optical signals1-4 and the enhancement of both linear5-7 and nonlinear devices.8-11
Photonic crystal cavities achieve similar effects to that of slow light waveguides, but over a reduced band-width. These cavities offer high Q-factor/volume ratio, for the realization of optically12 and electrically13 pumped ultra-low threshold lasers and the enhancement of nonlinear effects.14-16 Furthermore, passive filters17 and modulators18-19 have been demonstrated, exhibiting ultra-narrow line-width, high free-spectral range and record values of low energy consumption.
To attain these exciting results, a robust repeatable fabrication protocol must be developed. In this paper we take an in-depth look at our fabrication protocol which employs electron-beam lithography for the definition of photonic crystal patterns and uses wet and dry etching techniques. Our optimised fabrication recipe results in photonic crystals that do not suffer from vertical asymmetry and exhibit very good edge-wall roughness. We discuss the results of varying the etching parameters and the detrimental effects that they can have on a device, leading to a diagnostic route that can be taken to identify and eliminate similar issues.
The key to evaluating slow light waveguides is the passive characterization of transmission and group index spectra. Various methods have been reported, most notably resolving the Fabry-Perot fringes of the transmission spectrum20-21 and interferometric techniques.22-25 Here, we describe a direct, broadband measurement technique combining spectral interferometry with Fourier transform analysis.26 Our method stands out for its simplicity and power, as we can characterise a bare photonic crystal with access waveguides, without need for on-chip interference components, and the setup only consists of a Mach-Zehnder interferometer, with no need for moving parts and delay scans.
When characterising photonic crystal cavities, techniques involving internal sources21 or external waveguides directly coupled to the cavity27 impact on the performance of the cavity itself, thereby distorting the measurement. Here, we describe a novel and non-intrusive technique that makes use of a cross-polarised probe beam and is known as resonant scattering (RS), where the probe is coupled out-of plane into the cavity through an objective. The technique was first demonstrated by McCutcheon et al.28 and further developed by Galli et al.29

Use of photonic crystal slow light waveguides and cavities has been widely adopted by the photonics community in many differing applications. Therefore fabrication and characterization of these devices are of great interest. This paper outlines our fabrication technique and two optical characterization methods, namely: interferometric (waveguides) and resonant scattering (cavities).

Fabricação e caracterização de guias de onda de luz de cristal fotônico lentas e cavidades

Slow light has been one of the hot topics in the photonics community in the past decade, generating great interest both from a fundamental point of view ...

Engenharia

Implementation of a Reference Interferometer for Nanodetection

A thermally and mechanically stabilized fiber interferometer suited for examining ultra-high quality factor microcavities is fashioned. After assessing its free spectral range (FSR), the module is put in parallel with a fiber taper-microcavity system and then calibrated through isolating and eliminating random shifts in the laser frequency (i.e. laser jitter noise). To realize the taper-microcavity junction and to maximize the optical power that is transferred to the resonator, a single-mode optical fiber waveguide is pulled. Solutions containing polystyrene nanobeads are then prepared and flown to the microcavity in order to demonstrate the system&#8217;s ability to sense binding to the surface of the microcavity. Data is post-processed via adaptive curve fitting, which allows for high-resolution measurements of the quality factor as well as the plotting of time-dependent parameters, such as resonant wavelength and split frequency shifts. By carefully inspecting steps in the time-domain response and shifting in the frequency-domain response, this instrument can quantify discrete binding events.

A reference interferometer technique, which is designed to remove undesirable laser jitter noise for nanodetection, is utilized for probing an ultra-high quality factor microcavity. Instructions for assembly, setup, and data acquisition are provided, alongside the measurement process for specifying the cavity quality factor.

Implementação de um interferômetro de Referência para Nanodetection

A thermally and mechanically stabilized fiber interferometer suited for examining ultra-high quality factor microcavities is fashioned. After assessing ...

Measurement of Scattering Nonlinearities from a Single Plasmonic Nanoparticle

Plasmonics, which are based on the collective oscillation of electrons due to light excitation, involve strongly enhanced local electric fields and thus have potential applications in nonlinear optics, which requires extraordinary optical intensity. One of the most studied nonlinearities in plasmonics is nonlinear absorption, including saturation and reverse saturation behaviors. Although scattering and absorption in nanoparticles are closely correlated by the Mie theory, there has been no report of nonlinearities in plasmonic scattering until very recently. 
Last year, not only saturation, but also reverse saturation of scattering in an isolated plasmonic particle was demonstrated for the first time. The results showed that saturable scattering exhibits clear wavelength dependence, which seems to be directly linked to the localized surface plasmon resonance (LSPR). Combined with the intensity-dependent measurements, the results suggest the possibility of a common mechanism underlying the nonlinear behaviors of scattering and absorption. These nonlinearities of scattering from a single gold nanosphere (GNS) are widely applicable, including in super-resolution microscopy and optical switches. 
In this paper, it is described in detail how to measure nonlinearity of scattering in a single GNP and how to employ the super-resolution technique to enhance the optical imaging resolution based on saturable scattering. This discovery features the first super-resolution microscopy based on nonlinear scattering, which is a novel non-bleaching contrast method that can achieve a resolution as low as l/8 and will potentially be useful in biomedicine and material studies.

Saturable and reverse saturable scattering were discovered in isolated plasmonic particles and adopted as a novel non-bleaching contrast method in super-resolution microscopy. Here the experimental procedures of detecting and extracting nonlinear scattering are explained in detail, as well as how to enhance resolution with the aid of saturated excitation microscopy.

Medição da Dispersão Não-linearidades de um Nanoparticle plasmonic Individual

Plasmonics, which are based on the collective oscillation of electrons due to light excitation, involve strongly enhanced local electric fields and thus ...

Controlled Synthesis and Fluorescence Tracking of Highly Uniform Poly(N-isopropylacrylamide) Microgels

Stimuli-sensitive poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) microgels have various prospective practical applications and uses in fundamental research. In this work, we use single particle tracking of fluorescently labeled PNIPAM microgels as a showcase for tuning microgel size by a rapid non-stirred precipitation polymerization procedure. This approach is well suited for prototyping new reaction compositions and conditions or for applications that do not require large amounts of product. Microgel synthesis, particle size and structure determination by dynamic and static light scattering are detailed in the protocol. It is shown that the addition of functional comonomers can have a large influence on the particle nucleation and structure. Single particle tracking by wide-field fluorescence microscopy allows for an investigation of the diffusion of labeled tracer microgels in a concentrated matrix of non-labeled microgels, a system not easily investigated by other methods such as dynamic light scattering.

Controlled Synthesis and Fluorescence Tracking of Highly Uniform PolyN-isopropylacrylamide Microgels

Non-stirred precipitation polymerization provides a rapid, reproducible prototyping approach to the synthesis of stimuli-sensitive poly(N-isopropylacrylamide) microgels of narrow size distribution. In this protocol synthesis, light scattering characterization and single particle fluorescence tracking of these microgels in a wide-field microscopy setup are demonstrated.

Síntese controlada e Fluorescência de rastreamento de Poly altamente uniforme (<em&gt; N</em&gt; -isopropylacrylamide) microgéis

Stimuli-sensitive poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) microgels have various prospective practical applications and uses in fundamental research. In this ...

Química

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a technique used to measure the size distribution of polymer solutions or colloidal particles. Although this technique is widely used for the assessment of polymer solutions, it is difficult to measure the particle size in concentrated solutions due to the multiple scattering effect or strong light absorption. Therefore, the concentrated solutions should be diluted before measurement. Implementation of the confocal optical component in a dynamic light scattering microscope1 helps to overcome this barrier. Using such a microscopic system, both transparent and turbid systems can be analyzed under the same experimental setup without a dilution. As a representative example, a size distribution measurement of a temperature-responsive polymer solution was performed. The sizes of the polymer chains in an aqueous solution were several tens of nanometers at a temperature below the lower critical solution temperature (LCST). In contrast, the sizes increased to more than 1.0 &#181;m when above the LCST. This result is consistent with the observation that the solution turned turbid above the LCST.

A protocol for the direct measurement of particle size distribution in concentrated solutions using dynamic light scattering microscopy is presented.

Medição do Tamanho de Partículas Distribuição em turvas Solutions pela Dynamic dispersão de luz Microscopia

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Construction and Operation of a Light-driven Gold Nanorod Rotary Motor System

The possibility to generate and measure rotation and torque at the nanoscale is of fundamental interest to the study and application of biological and artificial nanomotors and may provide new routes towards single cell analysis, studies of non-equilibrium thermodynamics, and mechanical actuation of nanoscale systems. A facile way to drive rotation is to use focused circularly polarized laser light in optical tweezers. Using this approach, metallic nanoparticles can be operated as highly efficient scattering-driven rotary motors spinning at unprecedented rotation frequencies in water.
In this protocol, we outline the construction and operation of circularly-polarized optical tweezers for nanoparticle rotation and describe the instrumentation needed for recording the Brownian dynamics and Rayleigh scattering of the trapped particle. The rotational motion and the scattering spectra provides independent information on the properties of the nanoparticle and its immediate environment. The experimental platform has proven useful as a nanoscopic gauge of viscosity and local temperature, for tracking morphological changes of nanorods and molecular coatings, and as a transducer and probe of photothermal and thermodynamic processes.

Plasmonic gold nanorods can be trapped in liquids and rotated at kHz frequencies using circularly-polarized optical tweezers. Introducing tools for Brownian dynamics analysis and light scatteringspectroscopy leads to a powerful system for research and application in numerous fields of science.

Construção e operação de um sistema de Motor controlado por luz ouro Nanorod Rotary

The possibility to generate and measure rotation and torque at the nanoscale is of fundamental interest to the study and application of biological and ...

Full-field Strain Measurements for Microstructurally Small Fatigue Crack Propagation Using Digital Image Correlation Method

A novel measurement approach is used to reveal the cumulative deformation field at a sub-grain level and to study the influence of microstructure on the growth of microstructurally small fatigue cracks. The proposed strain field analysis methodology is based on the use of a unique pattering technique with a characteristic speckle size of approximately 10 &#181;m. The developed methodology is applied to study the small fatigue crack behavior in body centered cubic (bcc) Fe-Cr ferritic stainless steel with a relatively large grain size allowing a high spatial measurement accuracy at the sub-grain level. This methodology allows the measurement of small fatigue crack growth retardation events and associated intermittent shear strain localization zones ahead of the crack tip. In addition, this can be correlated with the grain orientation and size. Thus, the developed methodology can provide a deeper fundamental understanding of the small fatigue crack growth behavior, required for the development of robust theoretical models for the small fatigue crack&#160;propagation in polycrystalline materials.

Microstructurally small fatigue crack growth behavior is investigated using a novel methodological approach combining crack growth rate measurement and strain-field analysis to reveal the cumulative deformation field at sub-grain level.

Medições de tensão de campo integral para fadiga Microstructurally pequena rachadura propagação usando o método de correlação de imagem Digital

A novel measurement approach is used to reveal the cumulative deformation field at a sub-grain level and to study the influence of microstructure on the ...

High Speed Sub-GHz Spectrometer for Brillouin Scattering Analysis

The goal of this protocol is to build a parallel high-extinction and high-resolution optical Brillouin spectrometer. Brillouin spectroscopy is a non-contact measurement method that can be used to obtain direct readouts of viscoelastic material properties. It has been a useful tool in material characterization, structural monitoring and environmental sensing. In the past, Brillouin spectroscopy has usually employed scanning Fabry-Perot etalons to perform spectral analysis. This process requires high illumination power and long acquisition times, making the technique unsuitable for biomedical applications. A recently introduced novel spectrometer overcomes this challenge by employing two VIPAs in a cross-axis configuration. This innovation enables sub-Gigahertz (GHz) resolution spectral analysis with sub-second acquisition time and illumination power within the safety limits of biological tissue. The multiple new applications facilitated by this improvement are currently being explored in biological research and clinical application.

Here we present a protocol to build a rapid Brillouin spectrometer. Cascading virtually imaged phase array (VIPA) etalons achieve a measurement speed more than 1,000 times faster than traditional scanning Fabry-Perot spectrometers. This improvement provides the means for Brillouin analysis of tissue and biomaterials at low power levels in vivo.

Alta velocidade Spectrometer Sub-GHz para Brillouin Scattering Análise

The goal of this protocol is to build a parallel high-extinction and high-resolution optical Brillouin spectrometer. Brillouin spectroscopy is a ...

Bioengenharia

Spectral and Angle-Resolved Magneto-Optical Characterization of Photonic Nanostructures

Photonic crystals are periodic nanostructures that can support a variety of confined electromagnetic modes. Such confined modes are usually accompanied by local enhancement of electric field intensity that strengthens light-matter interactions, enabling applications such as surface-enhanced Raman scattering (SERS) and surface plasmon enhanced sensing. In the presence of magneto-optically active materials, the local field enhancement gives rise to anomalous magneto-optical activity. Typically, the confined modes of a given photonic crystal depend strongly on the wavelength and incidence angle of the incident electromagnetic radiation. Thus, spectral and angular-resolved measurements are needed to fully identify them as well as to establish their relationship with the magneto-optical activity of the crystal. In this article, we describe how to use a Fourier-plane (back focal plane) microscope to characterize magneto-optically active samples. As a model system, here we use a plasmonic grating built out of magneto-optically active Au/Co/Au multilayer. In the experiments, we apply a magnetic field on the grating in situ and measure its reciprocal space response, obtaining the magneto-optical response of the grating over a range of wavelengths and incident angles. This information enables us to build a complete map of the plasmonic band structure of the grating and the angle and wavelength dependent magneto-optical activity. These two images allow us to pinpoint the effect that the plasmon resonances have on the magneto-optical response of the grating. The relatively small magnitude of magneto-optical effects requires a careful treatment of the acquired optical signals. To this end, an image processing protocol for obtaining magneto-optical response from the acquired raw data is laid out.

Photonic band structure enables understanding how confined electromagnetic modes propagate within a photonic crystal. In photonic crystals that incorporate magnetic elements, such confined and resonant optical modes are accompanied by enhanced and modified magneto-optical activity. We describe a measurement procedure to extract the magneto-optical band structure by Fourier space microscopy.

Caracterização magneto-óptica espectral e de ângulo-resolvido de nanoestruturas fotônicas

Photonic crystals are periodic nanostructures that can support a variety of confined electromagnetic modes. Such confined modes are usually accompanied by ...

Production of a Strain-Measuring Device with an Improved 3D Printer

A traditional strain measurement sensor needs to be electrified and is susceptible to electromagnetic interference. In order to solve the fluctuations in the analog electrical signal in a traditional strain gauge operation, a new strain measurement method is presented here. It uses a photographic technique to display the strain change by amplifying the change of the pointer displacement of the mechanism. A visual polydimethylsiloxane (PDMS) lens with a focal length of 7.16 mm was added to a smartphone camera to generate a lens group acting as a microscope to capture images. It had an equivalent focal length of 5.74 mm. Acrylonitrile butadiene styrene (ABS) and nylon amplifiers were used to test the influence of different materials on the sensor performance. The production of the amplifiers and PDMS lens is based on improved 3D printing technology. The data obtained were compared with the results from finite element analysis (FEA) to verify their validity. The sensitivity of the ABS amplifier was 36.03 &plusmn; 1.34 &#181;&epsilon;/&#181;m, and the sensitivity of the nylon amplifier was 36.55 &plusmn; 0.53 &#181;&epsilon;/&#181;m.

This work presents a strain measurement sensor consisting of an amplification mechanism and a polydimethylsiloxane microscope manufactured using an improved 3D printer.

Produção de um dispositivo de medição de tensão com uma impressora 3D melhorada

A traditional strain measurement sensor needs to be electrified and is susceptible to electromagnetic interference. In order to solve the fluctuations in ...