이 작품은 그랜트 W911NF-15-1-0414 아래 미국 육군 연구 사무실에 의해 지원 됩니다.

1입니다. 수 제 Knudsen 셀의 준비
<ol><li>
Knudsen 셀에 대 한 구성 요소를 준비
	<ol>
<li>구매 CF 플랜지 전원 피드스루 (2.75"CF, 4 핀 스테인리스)를 기반으로 합니다. 1 직경 1.30"라인과 그것의 둘레 사이의 교차 지점에서 피드스루를 통해 두 스레드 구멍을 드릴 합니다.</li>
		<li>유리 튜브 ("외부 직경 (OD), 2.50" 길이 0.315)를 준비 합니다.</li>
		<li>0.005"두께가 얇은 구리 시트 (99.9%)을 구입. 7.5"L의 치수를 하나의 시트를 잘라 x 5.0" W가 위, 다음 컬 빈 columniform을 손으로 1.45"직경을 가진 방패의 쌍을 사용 하 여 (그림 1a).</li>
		<li>3"길이 chromel 및 모 와이어를 절단 하 여 직경 0.005" 유형 K 열전대 (chromel/모)를 준비 합니다. 두 전선의 양 끝에서 길이 약 0.5"절연체 레이어를 껍질.</li>
		<li>약 60"의 길이 0.01" 직경 텅스텐 와이어 (99.95%)를 잘라. 코일 직경 0.315"스프링 모양으로 포장 하 여 밀접 하 게 그것은 유리 튜브의 유사한 직경의 막대 주위.</li>
		<li>세라믹 조각 구입. 적당 한 사각 원피스 (5 그림 1b) 유리의 치수에 맞는 중간에 구멍을 준비 합니다.</li>
		<li>밴딩 및 선반 기계 톱 질 7"길이 2 표준 강철 스레드 0.10" 직경 막대를 잘라.</li>
		<li>대략 30"길이 시저를 사용 하 여 부드러운, 0.01" 직경 구리 와이어를 잘라.</li>
		<li>2"길이, 및 길이 4" 사이드 커터를 사용 하 여 하나의 막대에 3 개의 막대를 절단 하 여 0.094"OD 직경 4 빈 구리 막대를 준비 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Knudsen 셀에 이러한 조각을 조립합니다
	<ol>
<li>1.1 초음파 30 분 아세톤에 42 kHz에서 청소를 사용 하 여 단계에서 언급 한 모든 구성 요소를 청소.</li>
		<li>2 표준 강철 전원 피드스루의 CF 플랜지에 있는 드릴된 구멍에 스레드 막대를 탑재 합니다. 참고: 구멍은 스레드 (7 그림 1b).</li>
		<li>하단의 CF 플랜지 전원 피드스루의 4 핀의 상단 부분에 4 빈 구리 막대의 절반에 장착 빈 구리 막대에 핀을 삽입 하 고 사이드 커터 (6 그림 1b) 하 여 그들을 수정 합니다.</li>
		<li>연약한 구리 철사와 스레드 막대의 아래쪽에서의 2.5"높은 위치에 세라믹 조각을 탑재 합니다. 참고:이 다음 단계 (5 그림 1b)에 유리 튜브를 지원 합니다.</li>
		<li>컬된 텅스텐 봄에 유리 튜브 슬라이드. 세라믹 작품의 구멍에 유리 튜브의 하단을 짠 다. 연약한 구리 철사를 사용 하 여 스레드 봉 (3, 4 그림 1b)의 맨 끝에 유리 튜브의 위쪽 끝을 잡고.</li>
		<li>A. 짧은 구리 봉, B (A와 B 그림 1b)로 정의 된 중 하나에 스프링의 하단 끝을 그립 정의 더 긴 구리 막대에 스프링의 맨 끝을 잡습니다.</li>
		<li>트위스트 chromel 및 모 전선 함께 (2에서 그림 1b)의 껍질을 벗 겨 한쪽.</li>
		<li>유리 튜브의 외부 하단 밀접 하 게 접촉 되도록 트위스트 관절 끝을 놓습니다. 세라믹 조각의 도움으로 그것을 고정.</li>
		<li>손잡이 D (C와 D에서 그림 1b)로 정의 된 왼쪽된 짧은 구리 막대에 모 와이어의 다른 벗 겨 끝에 왼쪽된 2 짧은 구리 막대, C. 그립으로 정의 중 하나에 벗 겨의 다른 쪽 끝은 chromel 와이어.</li>
		<li>(그림 1a) CF 플랜지 전원 피드스루에 컬된 구리 빈 columniform 방패를 넣어.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 수 제 Knudsen 셀에 C60 소스 준비
<ol><li>만든 Knudsen 셀에 C60 소스를 로드 합니다.<ol>
<li>만든 Knudsen 셀의 유리 튜브에 C60 분말 (순도 99.5%)의 대략 50 밀리 그램을 로드 합니다. 참고: 분말의 질량의 1 밀리 그램 이상의 정밀도 필요 하지 않습니다.</li>
		<li>다시 로드 자물쇠의 한 지점에 Knudsen 셀을 탑재 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>로드 잠금 펌프.<ol>
<li>로드 잠금에 대 한 펌프를 켭니다. 먼저 터보 펌프를 냉각 하는 물 밸브 설정 다음 기계적인 펌프를 냉각 팬을 켭니다. 기계적인 펌프를 켭니다 하 고 마지막으로 터보 펌프를 켭니다.</li>
		<li>로드 잠금에 압력을 확인 하 고 약 10 h를 기다립니다. 참고: 터보 펌프의 출구 압력은 10-2 mbar x 6.0 이어야 한다.</li>
		<li>(일반적으로 10-6 mbar) 아래 낮은 압력 부하 잠금에 이온 게이지를 켭니다.</li>
		<li>로드 잠금에 압력을 확인: 압력 10 h 펌핑 후 10-8 mbar의 범위에 있어야 한다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>만든 Knudsen 셀에 C60 소스 anneal<ol>
<li>점차적으로 만든 Knudsen 셀에 C60 소스 anneal (1.5 ° C/min) CF 플랜지 전원 피드스루의 컬된 텅스텐 스프링에 연결 된 두 개의 핀에 공급 힘을 연결 하 여 기체 제거를 위한 2 h 250 ° C에서.</li>
		<li>300 ° c 증 착 온도 (270 ° C) 위에 있는 어 닐 링 온도 증가.</li>
		<li>Anneal 추가 기체 제거를 위한 0.5 h 300 ° C에서.</li>
		<li>증 착을 위한 270 ° C의 온도 감소.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 준비 UHV 챔버에 개별적으로 깨끗 한 그래
<ol><li>STM 시스템 (위한 특별 한 장소를 준비 하 고 초고 진공에서 샘플을 어 닐 링)의 초고 진공 준비 실에서 어 닐 링 플레이트에 샘플 저장소 회전 목마에서 (동 박)에 그래 핀 전송.</li>
	<li>400 ° c 온도 점차적으로 늘려 기본 준비 챔버 내 낮은 10-10 mbar에서 그래 핀 기판 anneal</li>
	<li>12 h는 그래 핀 표면에 잔류 불순물 제거를 기다립니다.</li>
	<li>실내 온도를 점차적으로 그래 핀 기판에 대 한 어 닐 링 온도 감소.</li>
</ol>4. 입금 부하 잠금에 만든 Knudsen 셀을 사용 하 여 그래 핀 기판에 C 60
<ol><li>그래 핀 기판 부하를 전송 합니다.<ol>
<li>전송 위치에 준비 실에서 접시를 정렬 합니다. 원자적 깨끗 한 그래 핀 및 C60 소스 준비 후 착 C60 에 대 한 부하를 원자적 깨끗 한 그래 핀을 전송.</li>
		<li>로드 잠금 및 준비 챔버 사이의 밸브를 엽니다.</li>
		<li>준비 실에서 접시의 그래 핀 기판 아웃 도구와 함께 로드 잠금에 전송.</li>
		<li>그래 핀 기판 얼굴 다운 (C60 아래 소스에서 온다).</li>
	</ol>
</li>
	<li>그래 핀 기판에 C60 을 예금 한다. 참고: C60 분자는 270 ° c.에 그래 핀 기판에 수 제 Knudsen 셀에서 전송<ol>
<li>0.9 단층/분의 증 착 속도와 1 분 기다립니다.</li>
		<li>준비 약 실에 다시 C60/graphene 샘플을 전송 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. C 60 /Graphene STM 메인 챔버에서 측정 샘플 준비
<ol><li>초고 진공 준비 실에서 2 h를 위한 3.1 ° C/min의 속도로 150 ° C에 C60/graphene 샘플 anneal</li>
	<li>STM 메인 챔버에 STM와 C60/graphene 샘플을 검사 합니다.</li>
	<li>210 ° C 2 h를 위한 3.1 ° C/min의 속도 C60/graphene 샘플 anneal</li>
	<li>STM와 C60/graphene 샘플을 검사 합니다.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Gutzler, R., Heckl, W. M., Lackinger, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combination+of+a+Knudsen+effusion+cell+with+a+quartz+crystal+microbalance:+In+situ+measurement+of+molecular+evaporation+rates+with+a+fully+functional+deposition+source.">Combination of a Knudsen effusion cell with a quartz crystal microbalance: In situ measurement of molecular evaporation rates with a fully functional deposition source.</a> Review of Scientific Instruments. 81, 015108 (2010).</li><li>de Barros, A. L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+experimental+arrangement+for+measuring+the+vapour+pressures+and+sublimation+enthalpies+by+the+Knudsen+effusion+method:+Application+to+DNA+and+RNA+bases.">A simple experimental arrangement for measuring the vapour pressures and sublimation enthalpies by the Knudsen effusion method: Application to DNA and RNA bases.</a> Nuclear Instruments &amp; Methods in Physics Research Section a-Accelerators Spectrometers Detectors and Associated Equipment. 560, (2006).</li><li>Shukla, A. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Versatile+UHV+compatible+Knudsen+type+effusion+cell.">Versatile UHV compatible Knudsen type effusion cell.</a> Review of Scientific Instruments. 75, 4467 (2004).</li><li>Cho, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+and+Electronic+Decoupling+of+C60+from+Epitaxial+Graphene+on+SiC.">Structural and Electronic Decoupling of C60 from Epitaxial Graphene on SiC.</a> Nano Letters. 12, 3018 (2012).</li><li>Jung, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomically+resolved+orientational+ordering+of+C60+molecules+on+epitaxial+graphene+on+Cu(111).">Atomically resolved orientational ordering of C60 molecules on epitaxial graphene on Cu(111).</a> Nanoscale. 6 (111), 11835 (2014).</li><li>Li, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-assembly+of+C60+monolayer+on+epitaxially+grown,+nanostructured+graphene+on+Ru(0001)+surface.">Self-assembly of C60 monolayer on epitaxially grown, nanostructured graphene on Ru(0001) surface.</a> Applied Physics Letters. 100 (0001), 013304 (2012).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Using+the+Graphene+Moire+Pattern+for+the+Trapping+of+C60+and+Homoepitaxy+of+Graphene.">Using the Graphene Moire Pattern for the Trapping of C60 and Homoepitaxy of Graphene.</a> Acs Nano. 6, 944 (2012).</li><li>Zhou, H. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+imaging+of+intrinsic+molecular+orbitals+using+two-dimensional,+epitaxially-grown,+nanostructured+graphene+for+study+of+single+molecule+and+interactions.">Direct imaging of intrinsic molecular orbitals using two-dimensional, epitaxially-grown, nanostructured graphene for study of single molecule and interactions.</a> Applied Physics Letters. 99, 153101 (2011).</li><li>Belaish, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin+Cast+Thin-Films+of+Fullerenes+and+Fluorinated+Fullerenes+-+Preparation+and+Characterization+by+X-Ray+Reflectivity+and+Surface+Diffuse-X-Ray+Scattering.">Spin Cast Thin-Films of Fullerenes and Fluorinated Fullerenes - Preparation and Characterization by X-Ray Reflectivity and Surface Diffuse-X-Ray Scattering.</a> Journal of Applied Physics. 71, 5248 (1992).</li><li>Bezmel'nitsyn, V. N., Eletskii, A. V., Okun', M. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fullerenes+in+solutions.">Fullerenes in solutions.</a> Uspekhi Fizicheskikh Nauk. 168, 1195 (1998).</li><li>Ma, D. N., Sandoval, S., Muralidharan, K., Raghavan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+surface+preparation+of+copper+on+spin-coating+driven+self-assembly+of+fullerene+molecules.">Effect of surface preparation of copper on spin-coating driven self-assembly of fullerene molecules.</a> Microelectronic Engineering. 170, 8 (2017).</li><li>Chen, C. H., Zheng, H. S., Mills, A., Heflin, J. R., Tao, C. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+Evolution+of+Quasi-one-dimensional+C60+Nanostructures+on+Rippled+Graphene.">Temperature Evolution of Quasi-one-dimensional C60 Nanostructures on Rippled Graphene.</a> Scientific Reports. 5, 14336 (2015).</li></ol>

공개 하는 것이 없다.

이 프로토콜에서 설명 하는 기술은 유기 물질 및 기타 높은 증기압 자료의 열 증 착을 위해 설계 되었습니다. 이러한 기술은 샘플 준비 영역 분자 증발으로 열 어 닐 링을 지원할 수 있는 초고 진공 시스템 통합 될 수 있습니다. 이 특정 실험에 대 한 목표는 그래 핀 기판 연구에 C60 분자를 예금 하는 C60 와 열 효과의 자기 조립.
방법의 이점은 다른 박막 준비 방?...

이 프로토콜에는 입금 하 고 1 D와 유사-1 D C60 체인 구조를 실현 될 수 있다는 그래 핀에 C60 분자를 조작 하는 방법을 설명 합니다. 이 실험에서 기술은 느린 이며 위대한 노력을 요구할 수 있습니다 수동 조작에 의존 하지 않고도 바람직한 구성으로 adsorbates를 안내 하는 필요를 해결 하기 위해 개발 되었다. 여기에 설명 된 절차는 분자 증 착 및 샘플의 열 어 닐 링을 지원할 수 있는 샘플 준비 지역으로 높은 진공 시스템의 사용에 의존 합니다. STM은 샘플, 특성화 하는 데 사용 됩니다 하지만 다른 분자 해상도 기법을 적용할 수 있습니다.
Knudsen 셀 내에서 분자의 열 증발은 얇은 필름을 준비 하는 효율적이 고 깨끗 한 방법 이다. 이 프로토콜에서 Knudsen 셀 그래 핀 기판에 C60 분자를 증발 하는 데 사용 됩니다. Knudsen 셀 증발이 주로 이루어져 있다 석 영 관, 난방 필 라 멘 트, 열전대 와이어 및 피드스루1,2,3. 석 영 튜브는 분자를 수용 하는 데 사용 됩니다, 석 영에 있는 분자를 통해 튜브 텅스텐 필 라 멘 트가 열 전류를 적용 하 고 열전대 와이어는 온도 측정 하는 데 사용 됩니다. 실험, 증 착 속도 Knudsen 셀에서 온도 소스를 조정 하 여 제어 됩니다. 열전대 와이어 석 영 튜브의 외부 벽에 부착 하 고 따라서 일반적으로 약간 다른 분자 소스는 셀의 내부 온도 외부 벽의 온도 측정. 석 영 튜브에서 정확한 온도를, 2 개의 열전대 설정을 사용 하 여 튜브의 내외 온도 측정 하는 보정을 수행 하 고 온도 차이 기록. 이 방법에서는, 우리 보다 정확 하 게 석 영 튜브의 외부에 부착 된 서 모 커플 와이어를 사용 하 여 분자 증발 실험 동안 소스의 온도 제어할 수 있습니다. 분자는 증발 하는 때 적은 양의 승화 분자 낮은 압력에서 기체 단계에 있을 것입니다, 때문에 일반적으로 관련 된 압력 변화가입니다. 따라서, 신중 하 게 부하 잠금에 압력의 변화를 모니터링합니다.
C60, C70, subphthalocyanine 염화 붕 소, 조지아, 알, 그리고 Hg4,5,6,,78다양 한 분자 소스 예금이 증발 기를 사용할 수 있습니다. 다른 박막 준비 기술에 비해, 예를 들어, 스핀 캐스팅9,10,11, 높은 진공 상태에서 열 증발이 훨씬 깨끗 하 고 다양 한 있기 때문에 필요 없는 용 매 증 착입니다. 또한, 증 착 하기 전에 생성 프로세스 소스, 가능한 불순물 제거의 순도 향상 시킵니다.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>CF Flanged power feedthrough</td>
			<td>Kurt J. Lesker</td>
			<td>EFT0042033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper sheets</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7440-50-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermocouple chromel/alumel wires</td>
			<td>Omega Engineering</td>
			<td>ST032034/ST080042</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten wires</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7440-33-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel rods</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>95412A868</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper wires</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8873K28</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hollow copper rods</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>7190K52</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C60</td>
			<td>MER Corporation</td>
			<td>MR6LP</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and characterization of c60/graphene hybrid nanostructures

높은 진공 환경에서 실제 열 증 착은 그래 핀에 비 발한 분자 nanostructures 날조를 위한 깨끗 하 고 제어할 수 있는 방법입니다. 선물이 입금 하 고 수 동적으로 미리 1 D C60/graphene 하이브리드 구조를 포함 하는 실현 응용의 추구 파문이 그래 핀에 C60 분자 조작 방법. 이 박람회에 적용 되는 기술은 준비 영역 분자 증 착으로 샘플의 열 어 닐 링을 지원할 수 있는 높은 진공 시스템으로 되어있습니다. 우리는 낮은 압력으로 주사 터널링 현미경 (STM) 시스템에 연결 된 수 제 Knudsen 셀을 사용 하 여 C60 증 착에 초점. 입금 하는 분자의 수는 증 착 시간과 Knudsen 셀의 온도 제어 하 여 통제 된다. 폭이 2 ~ 3 분자의 1 차원 (1d) C60 체인 구조 실험 조건의 튜닝을 통해 준비 될 수 있다. C60 분자의 표면 이동성 파문이 그래 핀의 정기적인 잠재력 내 이동할 수 있도록 하는 어 닐 링 온도 함께 증가 합니다. 이 메커니즘을 사용 하 여, 1 D C60 체인 구조는 6 각형 가까운 포장된 준-1 D 스트라이프 구조를의 전환 제어 가능 하다.

증발, 다음 새로 입금 C60 그래 2 h 150 ° C에서 단련 이다. 그림 2a 에서 대규모 STM 이미지가 초기 어 닐 링 과정 후 발견 특성 즉-1 D C60 체인 구조를 보여 줍니다. 그림 2b 에서 가까이 검사가 1d 구조, 각 밝은 구형 돌출 한 단일 C60 분자를 나타냅니다의 자세한 정보를 보여준다. 일반적으로, 1 D 체인은 평균<su...

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Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

준비 및 C60/Graphene 하이브리드 Nanostructures의 특성화

여기 우리는 실제 열 증발에 의해 C60/graphene 하이브리드 nanostructures의 제조에 대 한 프로토콜을 제시. 특히, 증 착 및 어 닐 링 조건의 적절 한 조작 1 D와 유사 1D C의 창조 제어할60 구조에 허용 파문이 그래.

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

preparation-and-characterization-of-c60graphene-hybrid-nanostructures

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

9.4K 조회수.  Virginia Tech. 여기 우리는 실제 열 증발에 의해 C60/graphene 하이브리드 nanostructures의 제조에 대 한 프로토콜을 제시. 특히, 증 착 및 어 닐 링 조건의 적절 한 조작 1 D와 유사 1D C의 창조 제어할60 구조에 허용 파문이 그래.

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Gyroid Nickel Nanostructures from Diblock Copolymer Supramolecules

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, have high porosity, high surface-to-volume and strength-to-weight ratio. Unfortunately, common approaches for preparation of metallic nanostructures render materials with highly disordered architecture, which might have an adverse effect on their mechanical properties. Block copolymers have the ability to self-assemble into ordered nanostructures and can be applied as templates for the preparation of well-ordered metal nanofoams. Here we describe the application of a block copolymer-based supramolecular complex - polystyrene-block-poly(4-vinylpyridine)(pentadecylphenol) PS-b-P4VP(PDP) - as a precursor for well-ordered nickel nanofoam. The supramolecular complexes exhibit a phase behavior similar to conventional block copolymers and can self-assemble into the bicontinuous gyroid morphology with two PS networks placed in a P4VP(PDP) matrix. PDP can be dissolved in ethanol leading to the formation of a porous structure that can be backfilled with metal. Using electroless plating technique, nickel can be inserted into the template&#39;s channels. Finally, the remaining polymer can be removed via pyrolysis from the polymer/inorganic nanohybrid resulting in nanoporous nickel foam with inverse gyroid morphology.

This article describes the preparation of well-ordered nickel nanofoams via electroless metal deposition onto nanoporous templates obtained from self-assembled diblock copolymer based supramolecules.

디 블록 공중 합체의 초분자에서 Gyroid 니켈 나노 구조

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, ...

연구

화학

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid phase by using combinatorial chemistry. One of the most well studied classes of peptidomimetics is peptoids. Peptoids are easy to synthesize and have been shown to be proteolysis-resistant and cell-permeable. Over the past decade, many useful protein ligands have been identified through screening of peptoid libraries. However, most of the ligands identified from peptoid libraries do not display high affinity, with rare exceptions. This may be due, in part, to the lack of chiral centers and conformational constraints in peptoid molecules. Recently, we described a new synthetic route to access peptide tertiary amides (PTAs). PTAs are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. With side chains on both &#945;-carbon and main chain nitrogen atoms, the conformation of these molecules are greatly constrained by sterical hindrance and allylic 1,3 strain. (Figure 1) Our study suggests that these PTA molecules are highly structured in solution and can be used to identify protein ligands. We believe that these molecules can be a future source of high-affinity protein ligands. Here we describe the synthetic method combining the power of both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a sample one-bead one-compound (OBOC) library of PTAs.

Peptide tertiary amides (PTAs) are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. Here we describe a synthetic method which combines&#160;both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a one-bead one-compound library of PTAs.

분할 및 풀 합성 펩타이드 급 아미드 도서관의 특성

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

기능화의 합성 및 특성 금속 - 유기 프레임 워크

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Preparation and Characterization of SDF-1&#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under appropriate conditions. The glycan nanoparticles are useful carriers for protein factors, which facilitate the in vivo delivery of the proteins and sustain their retention in the targeted tissue. The glycan polyelectrolyte complexes are also ideal for protein delivery, as the incorporation is carried out in aqueous solution, which reduces the likelihood of inactivation of the proteins. Proteins with a heparin-binding site adhere to dextran sulfate readily, and are, in turn, stabilized by the binding. These particles are also less inflammatory and toxic when delivered in vivo. In the protocol described below, SDF-1&#945; (Stromal cell-derived factor-1&#945;), a stem cell homing factor, is first mixed and incubated with dextran sulfate. Chitosan is added to the mixture to form polyelectrolyte complexes, followed by zinc sulfate to stabilize the complexes with zinc bridges. The resultant SDF-1&#945;-DS-CS particles are measured for size (diameter) and surface charge (zeta potential). The amount of the incorporated SDF-1&#945; is determined, followed by measurements of its in vitro release rate and its chemotactic activity in a particle-bound form.

The objective of this protocol is to incorporate SDF-1&#945;, a stem cell homing factor, into dextran sulfate-chitosan nanoparticles. The resultant particles are measured for their size and zeta potential, as well as the content, activity, and in vitro release rate of SDF-1&#945; from the nanoparticles.

SDF-1α-키토산 덱스 트란 황산 나노 입자의 제조 및 특성

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under ...

Preparation and Characterization of Individual and Multi-drug Loaded Physically Entrapped Polymeric Micelles

Amphiphilic block copolymers like polyethyleneglycol-block-polylactic acid (PEG-b-PLA) can self-assemble into micelles above their critical micellar concentration forming hydrophobic cores surrounded by hydrophilic shells in aqueous environments. The core of these micelles can be utilized to load hydrophobic, poorly water soluble drugs like docetaxel (DTX) and everolimus (EVR). Systematic characterization of the micelle structure and drug loading capabilities are important before in vitro and in vivo studies can be conducted. The goal of the protocol described herein is to provide the necessary characterization steps to achieve standardized micellar products. DTX and EVR have intrinsic solubilities of 1.9 and 9.6 &#181;g/ml respectively Preparation of these micelles can be achieved through solvent casting which increases the aqueous solubility of DTX and EVR to 1.86 and 1.85 mg/ml, respectively. Drug stability in micelles evaluated at room temperature over 48 hr indicates that 97% or more of the drugs are retained in solution. Micelle size was assessed using dynamic light scattering and indicated that the size of these micelles was below 50 nm and depended on the molecular weight of the polymer. Drug release from the micelles was assessed using dialysis under sink conditions at pH 7.4 at 37 oC over 48 hr. Curve fitting results indicate that drug release is driven by a first order process indicating that it is diffusion driven.

The goal of this protocol is to describe the preparation and characterization of physically entrapped, poorly water soluble drugs in micellar drug delivery systems composed of amphiphilic block copolymers.

준비 및 개인의 특성과 다중 약물은 물리적으로 고분자 미셀을 포획로드

Amphiphilic block copolymers like polyethyleneglycol-block-polylactic acid (PEG-b-PLA) can self-assemble into micelles above their critical micellar ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large extinction coefficients which can be tuned across the visible spectrum. Research into the plasmonic enhancement of optical transitions has become popular, due to the possibility of altering and in some cases improving photo-absorption or emission properties of nearby chromophores such as molecular dyes or quantum dots. The electric field of the plasmon can couple with the excitation dipole of a chromophore, perturbing the electronic states involved in the transition and leading to increased absorption and emission rates. These enhancements can also be negated at close distances by energy transfer mechanism, making the spatial arrangement of the two species critical. Ultimately, enhancement of light harvesting efficiency in plasmonic solar cells could lead to thinner and, therefore, lower cost devices. The development of hybrid core/shell particles could offer a solution to this issue. The addition of a dielectric spacer between a gold nanoparticles and a chromophore is the proposed method to control the exciton plasmon coupling strength and thereby balance losses with the plasmonic gains. A detailed procedure for the coating of gold nanoparticles with CdS and ZnS semiconductor shells is presented. The nanoparticles show high uniformity with size control in both the core gold particles and shell species allowing for a more accurate investigation into the plasmonic enhancement of external chromophores.

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

합성, 특성 및 하이브리드 금 / CD 및 금 /은 ZnS 코어 / 쉘 나노 입자의 작용 화

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Low-energy Cathodoluminescence for (Oxy)Nitride Phosphors

Nitride and oxynitride (Sialon) phosphors are good candidates for the ultraviolet and visible emission applications. High performance, good stability and flexibility of their emission properties can be achieved by controlling their composition and dopants. However, a lot of work is still required to improve their properties and to reduce the production cost. A possible approach is to correlate the luminescence properties of the Sialon particles with their local structural and chemical environment in order to optimize their growth parameters and find novel phosphors. For such a purpose, the low-voltage cathodoluminescence (CL) microscopy is a powerful technique. The use of electron as an excitation source allows detecting most of the luminescence centers, revealing their luminescence distribution spatially and in depth, directly comparing CL results with the other electron-based techniques, and investigating the stability of their luminescence properties under stress. Such advantages for phosphors characterization will be highlighted through examples of investigation on several Sialon phosphors by low-energy CL.

Low-energy Cathodoluminescence for OxyNitride Phosphors

An excellent chemical and luminescence stabilities of (oxy)nitride phosphors present it as an promising alternative to currently used sulfide and oxide phosphors. In this paper, we present the way to investigate its local luminescence properties using low-energy cathodoluminescence (CL).

(옥시) 질화물 형광체에 대한 낮은 에너지 음극선

Nitride and oxynitride (Sialon) phosphors are good candidates for the ultraviolet and visible emission applications. High performance, good stability and ...

Preparation and In Vitro Characterization of Dendrimer-based Contrast Agents for Magnetic Resonance Imaging

Paramagnetic complexes of gadolinium(III) with acyclic or macrocyclic chelates are the most commonly used contrast agents (CAs) for magnetic resonance imaging (MRI). Their purpose is to enhance the relaxation rate of water protons in tissue, thus increasing the MR image contrast and the specificity of the MRI measurements. Current clinically approved contrast agents are low molecular weight molecules that are rapidly cleared from the body. The use of dendrimers as carriers of paramagnetic chelators can play an important role in the future development of more efficient MRI contrast agents. Specifically, the increase in local concentration of the paramagnetic species results in a higher signal contrast. Furthermore, this CA provides a longer tissue retention time due to its high molecular weight and size. Here, we demonstrate a convenient procedure for the preparation of macromolecular MRI contrast agents based on poly(amidoamine) (PAMAM) dendrimers with monomacrocyclic DOTA-type chelators (DOTA &#8211; 1,4,7,10-tetraazacyclododecane-1,4,7,10-tetraacetate). The chelating unit was appended by exploiting the reactivity of the isothiocyanate (NCS) group towards the amine surface groups of the PAMAM dendrimer to form thiourea bridges. Dendrimeric products were purified and analyzed by means of nuclear magnetic resonance spectroscopy, mass spectrometry, and elemental analysis. Finally, high resolution MR images were recorded and the signal contrasts obtained from the prepared dendrimeric and the commercially available monomeric agents were compared.

Preparation and In Vitro Characterization of Dendrimer-based Contrast Agents for Magnetic Resonance Imaging

This protocol describes the preparation and characterization of a dendrimeric magnetic resonance imaging (MRI) contrast agent that carries cyclen-based macrocyclic chelates coordinating paramagnetic gadolinium ions. In a series of MRI experiments in vitro, this agent produced an amplified MRI signal when compared to the commercially available monomeric analogue.

준비 및<em&gt; 체외</em&gt; 자기 공명 영상에 대한 덴드리머 기반 대조 대리인의 특성

Paramagnetic complexes of gadolinium(III) with acyclic or macrocyclic chelates are the most commonly used contrast agents (CAs) for magnetic resonance ...

Influence of Hybrid Perovskite Fabrication Methods on Film Formation, Electronic Structure, and Solar Cell Performance

Hybrid organic/inorganic halide perovskites have lately been a topic of great interest in the field of solar cell applications, with the potential to achieve device efficiencies exceeding other thin film device technologies. Yet, large variations in device efficiency and basic physical properties are reported. This is due to unintentional variations during film processing, which have not been sufficiently investigated so far. We therefore conducted an extensive study of the morphology and electronic structure of a large number of CH3NH3PbI3 perovskite where we show how the preparation method as well as the mixing ratio of educts methylammonium iodide and lead(II) iodide impact properties like film formation, crystal structure, density of states, energy levels, and ultimately the solar cell performance.

We present an extensive study on the effects of different fabrication methods for organic/inorganic perovskite thin films by comparing crystal structures, density of states, energy levels, and ultimately the solar cell performance.

필름 형성에 하이브리드 페 로브 스카이 트 제조 방법, 전자 구조 및 태양 전지 성능의 영향

Hybrid organic/inorganic halide perovskites have lately been a topic of great interest in the field of solar cell applications, with the potential to ...

준비 및 C₆₀/Graphene 하이브리드 Nanostructures의 특성화

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