Name: nanothermite with meringue-like morphology: from loose powder to ultra-porous objects
Uploaded: 2017-12-24T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 46 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Nanothermite with Meringue-like Morphology: From Loose Powder to Ultra-porous Objects at JoVE.com

저자 사진 제도의 이브 스와 Yannick Boehrer의 샘플 사진 및 합성 및 nanothermite 폼의 연소의 고속 비디오 관찰을 감사 하 고 싶습니다. 그들은 또한 x-선 회절에 의해 자료의 특성에 대 한 NS3E 연구소에서 박사 빈센트 Pichot 그들의 동료에 게 그들의 감사를 표현 하 싶습니다.

주의: 높은 속도 비디오 투시 검사 및 거품/연소 과정의 관찰을 허용 하는 기갑 창 폭발에서 입증 된 챔버에이 문서에서 설명 하는 모든 반응을 수행 합니다. Aluminothermic 구성 및 공기에서 수소 폭발의 잠재적인 점화에서 발생 하는 실험적인 위험에 관한 처리. 이런 이유로, 항상 적절 한 배기 환기 장비는 폭발에서 입증 된 챔버에 작동 합니다. 기억 그 정력적 인 물자에 실험 불꽃 위험을 충분히 알고는, 경험 있는 과학자에 의해 실시 해야 합니다 그리고 현지 법률 및 안전 규정에 따라 모든 테스트를 수행 해야 합니다. 저자가이 결과의 부적절 한 사용에 대 한 책임을 거절 하는 참고.
1입니다. Aluminophosphate 매트릭스의 준비
참고: 실험은 실 온 (15-25 ° C)에서 수행 됩니다.
<ol>
	<li>알루미늄 nanopowder의 3.00 g 무게.</li>
	<li>150 mL 비 커에 직접 산 (H3포4)의 상용 솔루션 (85%)의 4.00 g 무게; dropwise 파스퇴르 피 펫 3ml 폴 리 에틸렌으로 산을 추가.
	<ol>
		<li>필요에 따라 직접 산에 0-이온된 물 2 mL에서에서 볼륨을 추가할 수 있습니다.</li>
		<li>약 100 rpm에서 비 커를 손으로 회전 감속 하 여 솔루션을 균질.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>폭발 약 실에 있는 산을 포함 하는 비 커를 놓습니다.</li>
	<li>알루미늄 nanopowder 단계 1.1 H3포4 솔루션을 포함 하는 비 커에서에서 무게를 부 어.</li>
	<li>스테인리스 주걱;으로 신속 하 게 혼합 1 분 미만에서이 단계를 수행 합니다.</li>
	<li>즉시 폭발 챔버를 닫습니다.</li>
	<li>발포 반응 발생할 때까지 기다립니다.</li>
	<li>그 후, 냉각 aluminophosphate 매트릭스에 대 한 추가 10 분 기다립니다.</li>
	<li>실험실 활 통을 사용 하 여 폭발 약 실에서 비 커를 제거 합니다.</li>
	<li>신중 하 게 그것을 위반 하 여 비 커 벽에 고착 샘플을 복구 합니다. 산 성 잔류물의 존재의 주의 장갑 없이 자료를 처리 하지 마십시오.</li>
</ol>
2입니다. Nanothermite 폼의 합성
참고: 실험은 실 온 (15-25 ° C)에서 수행 됩니다.
<ol>
	<li>Nanothermite 혼합물의 준비
	<ol>
		<li>100 mL 둥근 바닥 플라스 크에 각각 3.00 g와 알 그리고3 nanopowders의 3.45 g 무게.</li>
		<li>Nanopowders는 2500 rpm에서 소용돌이 믹서 믹스.</li>
		<li>부드럽게 그것을 균질을 스테인레스 주걱으로 혼합물을 저 어. 이 작업 동안 둥근 바닥 플라스 크의 유리 벽과 주걱 사이 어떤 마찰을 하지 마십시오. 참고:이 단계에는 실험 해야 합니다 접지는 혼합물의 점화를 일으킬 수 있는 모든 정전기 방전을 피하기 위하여.</li>
		<li>2.1.2 작업을 반복 합니다.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>H 3 포 4 솔루션의 준비
	<ol>
		<li>150 mL 비 커에 직접 산 (H3포4)의 상용 솔루션 (85%)의 4.00 g 무게; dropwise 파스퇴르 피 펫 3ml 폴 리 에틸렌으로 산을 추가.</li>
		<li>희석된 H3포4 솔루션의 준비:<ol>
			<li>샘플 단계 2.2.1에서에서 준비 하 고 deionised 0 ~ 2 mL 물 1 mL를 폴 리 에틸렌을 파스퇴르 피 펫 추가.</li>
			<li>약 100 rpm의 속도로 손으로 적용 비 커의 느린 회전 운동에 의해 솔루션을 균질.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Nanothermite 폼의 준비
	<ol>
		<li>폭발 챔버에는 2.2 단계에서 준비 하는 산을 포함 하는 비 커를 놓습니다.</li>
		<li>Nanothermite 단계 H3포4 솔루션을 포함 하는 비이 커에 2.1에서에서 준비 하 거 라.</li>
		<li>스테인리스 주걱;으로 신속 하 게 혼합 1 분 미만에서이 단계를 수행 합니다.</li>
		<li>즉시 폭발 챔버를 닫습니다.</li>
		<li>발포 반응 발생할 때까지 기다립니다.</li>
		<li>나중에, nanothermite 거품의 냉각에 대 한 추가 10 분 기다립니다.</li>
		<li>실험실 활 통을 폭발 약 실에서 비 커를 제거 합니다.</li>
		<li>신중 하 게 그것을 위반 하 여 비 커 벽에 고착 샘플을 복구 합니다. 산 성 잔류물의 존재의 주의 장갑 없이 자료를 처리 하지 마십시오.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3입니다. Nanothermite 폼의 연소
<ol>
	<li>Aluminophosphate 매트릭스 단계 1.10에서에서 준비 또는 준비 단계 폭발 챔버에 2.3.8에서에서 nanothermite 폼 놓습니다.</li>
	<li>3.1 단계에서 샘플 가까운 불꽃 점화기를 놓습니다.</li>
	<li>폭발 챔버를 닫습니다.</li>
	<li>보안 전자 장치에는 점화를 연결 합니다.</li>
	<li>화재 불꽃 체인입니다.</li>
	<li>10000 30000 프레임/s에서 작동 하는 초고속 카메라와 기갑된 창을 통해 연소를 관찰 합니다.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Comet, M., Martin, C., Schnell, F., Spitzer, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanothermite+foams:+From+nanopowder+to+object.">Nanothermite foams: From nanopowder to object.</a> Chem. Eng. J. 316, 807-812 (2017).</li><li>Lafontaine, E., Comet, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nanothermites. , (2016).</li><li>Comet, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Cr2O3+nanoparticles+for+superthermites+by+the+detonation+of+an+explosive+nanocomposite+material.">Preparation of Cr2O3 nanoparticles for superthermites by the detonation of an explosive nanocomposite material.</a> J. Nanopart. 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R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Persulfate+salt+as+an+oxidizer+for+biocidal+energetic+nano-thermites.">Persulfate salt as an oxidizer for biocidal energetic nano-thermites.</a> J. Mater. Chem. A. 3 (22), 11838-11846 (2015).</li><li>Sun, J., Pantoya, M. L., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+size+and+size+distribution+on+reactivity+of+aluminum+nanoparticles+in+reactions+with+oxygen+and+MoO3.">Dependence of size and size distribution on reactivity of aluminum nanoparticles in reactions with oxygen and MoO3.</a> Thermochim. Acta. 444 (2), 117-127 (2006).</li><li>Levitas, V. I., Asay, B. W., Son, S. 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P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deposition+and+characterization+of+a+self-propagating+CuOx/Al+thermite+reaction+in+a+multilayer+foil+geometry.">Deposition and characterization of a self-propagating CuOx/Al thermite reaction in a multilayer foil geometry.</a> J. Appl. Phys. 94 (5), 2915-2922 (2003).</li><li>Gash, A. E., Tillotson, T. M., Satcher, J. H., Poco, J. F., Hrubesh, L. W., Simpson, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+epoxides+in+the+sol-gel+synthesis+of+porous+iron+(III)+oxide+monoliths+from+Fe(III)+salts.">Use of epoxides in the sol-gel synthesis of porous iron (III) oxide monoliths from Fe(III) salts.</a> Chem. Mater. 13 (3), 999-1007 (2001).</li><li>Yan, S., Jian, G., Zachariah, M. 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Lett. 107, 243108 (2015).</li></ol>

공개 하는 것이 없다.

산 nanopowders의 혼합 공정 고 폭발 챔버의 폐쇄는 안전 이유를 위해 신속 하 게 수행 되어야 합니다. 반응 지연 어느 정도 (1-10 분), 실험 조건에 따라 달라질 수 있습니다. 그것은 실내 온도 너무 높은 경우 또는 발포 반응의 초기 활성화를 일으킬 수 있는 스포트 라이트 같은 외부 난방 소스 존재 단축은. 반대로, 그것은 실내 온도가 낮을 때 증가 합니다. 너무 많은 발포 지연의 경우 (&#62; 15 분), 반응...

이 문서는 폼1나노 크기의 aluminothermic 혼합물 (알/진저3) 느슨한 분말 상태에서 변형 하는 방법에 보고 합니다. Nanothermites은 nanopowders2의 형태로 감소 금속, 금속 산화물/소금의 물리적 혼합에 의해 준비 가장 자주 활기찬 작곡 굽기 빨리. Nanothermites를 준비 하는 데 사용 하는 가장 대표적인 산화물은 크롬2O33,4, Fe2O35, MnO26, WO37, 무38 , CuO9 및 Bi2O310,11, 금속 소금 사용 하면서는 브롬12,13,14,15, iodates periodates16,17 또는 persulfates18황산 염화 한다. 알루미늄 nanopowder 연료 때문에 높은 산화 열 (10-25 kJ/g)19, 빠른 반응 속도 론20, 낮은 독성21, 및 공정 등 수많은 그들의 바람직한 속성을 nanothermites로 서 최고의 선택입니다. 그것은 정확 하 게 세22되었습니다 일단 안정성의 정도.
그러나 알-기반 nanothermites, 화 염 정면 높은 속도에서 전파 (0.1-2.5 km/s), 하지만이 수 없습니다,, 폭발23로 간주 됩니다. 반응 메커니즘은 실제로 unreacted 물자의 다공성에 뜨거운 가스의 대류에 의해 구동 됩니다. 다른 말로 다공성 nanothermites의 빠른 레코딩에 필수적 이다. 그러나, 느슨한 nanothermite 분말은 물리적 관점에서 안정적 이다. 그들은 충격 또는 진동, 압축 하 고 그들의 조밀 구성 요소 (일반적으로 산화물) 중력의 효과 의해 구성에서 점차적으로 분리. Nanothermite 다공성의 안정화 미래 불꽃 시스템의 통합에 대 한 중요 한 도전입니다.
여기에 설명 된 준비 과정의 주요 장점은 높은 다공성, 단단한, nanothermite monoliths, 붙여넣기를 형성 성형에 의해 형성 수 있습니다 게입니다. 또한, nanothermite 폼 충격, 마찰 및 nanothermite 루스 파우더에 비해 정전기에 매우 민감한 없습니다. 이 대 게 그들 특히 안전 손잡이 및 기계, 예를 들어 톱 질 또는 시추에 의해.
느슨한 nanothermite 분말을 누르면 또는 pelletized 때 그들의 다공성 감소와 개체 형성 된다. 이러한 자료의 단결력 나노 입자의 집계에 대 한 책임은 표면 힘에서 유래. Nanothermite 펠 릿의 기계적 강도 탄소 나노 섬유, 이러한 개체24를 강화 하는 프레임 워크 역할을 하는 존재 향상 될 수 있습니다. 불행히도, 강하게 누르면 nanothermites의 반응성을 감소 합니다. 프 렌 티 스 외.에 따르면 나노-알/나노-WO3 작곡의 눌러 두 배나7에 의해 그들의 반응 속도의 붕괴를 유도합니다. 결론적으로, 대부분 폭발물, 반대 눌러 nanothermites는 형성 될 수 없습니다.
날짜 하려면, nanothermites를 구성 하기 위한 매우 몇 가지 방법 nanothermites 다루는 과학 문학에서 보고 되었습니다. Nanothermites 기판, 전기 이동 법25또는 계속 되는 층26에 그들의 구성 요소의 스퍼터 링에 의해 액체 중에 분산 된 그들의 구성 요소 분말에서 입금 될 수 있습니다. 두 방법 모두 느슨한 분말 보다 덜 반응 되며 준비는 기판에서 delaminate 하는 경향이 짙은 예금을 이어질.
"3 차원" 개체 nanothermite의 구성의 준비 Tillotson 외 에 의해 제안 되었다 5, 깊은 상처 외 epoxides27에 의해 금속 소금의 고 솔루션으로 구성 된에 의해 개발 된 졸-겔 합성을 사용. Nanothermite monoliths는 고 전에 솔에 알 nanopowder 분산에 의해 준비 된다. 젤은 이후 xerogels을 생산 하는 열 챔버 또는 aerogels를 초 임계 CO2 의 사용을 포함 하는 복잡 한 공정에 의해 건조 됩니다. Nanothermite aerogels 뿐만 아니라 강한 반응성을가지고 하지만 그들의 우수한 기계적 성질 때문에 기계로 가공 될 수 있습니다. 또한, 졸-겔 과정 혼합에서 산화물 연료 (알)와 동질성의 타의 추종을 불허 학위 마이크로-및 mesoporous 재료를 합성 하 있습니다. 이러한 흥미로운 기능을에 불구 하 고 솔-젤 과정의 사용에 의해 제한 됩니다: (i) 수많은 매개 변수;에 따라 일괄 합성의 복잡성 (ii) 합성 부산물 (불순물) 최종 소재, 그리고 (iii)에서 프로세스의 다른 단계에 필요한 아주 긴 시간의 피할 수 없는 존재.
Nanothermite의 가연성 매트 알과 CuO 나노28청구 하는 솔루션에서 니트로 (바인더)의 전기에 의해 준비 되었다. 이러한 nanothermite 펠트는 선험적으로 비 다공성 서브 마이크로미터 스케일 직경을 가진 섬유의 구성 됩니다. 이 자료에는 다공성 섬유의 얽 힘에 의해 정의 됩니다. Nanothermite의 샘플 화상 천천히 매트 (0.06-1.06 m/s)는 불꽃 앞 몇 백 m/s29의 속도로 전파 느슨한 분말 상태에서 순수 나노 크기의 알/CuO 혼합물에 비해. 마지막으로, 상당히 그들의 열 감도 증가 하 고 변경 하는 그들의 장기 화학 안정성 때문에 nanothermites에 대 한 바인더의 니트로 사용, 적합 하지 않습니다.
Nanothermites의 막 양 그 외 여러분 에서 복잡 한 계층적 MnO2/SnO2 heterostructures 알 나노6와 혼합에 의해 준비 되었다. 이 자료에서 산화 단계는 매우 구체적인 형태, MnO2 나노 와이어 SnO2 지점에 의해 보호 됩니다. 그것의 매우 특별 한 구조 때문에 산화물 알 나노 트랩 뿐만 아니라도 막의 기계적 저항을 보장.MnO2/SnO2/Al 막의 준비 과정은 매우 간단 하다; nanothermite는 준비 되었습니다, 막으로 여과 케이크를 사용 하 여 액체에 포함 된 필터링 구성 됩니다.
요약 하면, 유일한 nanothermite 과학 문학에서 언급 하는 개체는 기판, aerogels, 또는 매트에 입금 됩니다. 단단한 폼의 형태에서 nanothermites 준비의 아이디어 기능 불꽃 시스템에 이러한 에너지 자료의 통합에 대 한 새로운 지평을 엽니다. 이 문서에 보고 된 발포 과정은 간단 하 게 수행 하 고 거의 모든 nanothermite 알루미늄 nanopowder에서 준비에 적용할 수 있습니다. 거품이는 대리인은 직접 산 (H3포4), 일반적인, 저렴 하 고 비 독성 화학, 시멘트 (알 포4) 및 가스 (H2, H2O 증기) 생성의 다공성 나노 알으로 반작용 하는 소재1. 알루미늄 인산 염은 정력적 인 폴리머 (니트로) 등 유기 바인더 반대로 높은 온도에서 특히 안정 된다. 그러나, 알 포4 "부정적인 폭발물" 시미즈30에 의해 제안 된의 개념에 따라 높은 온도에서 나노 알으로 산화 제로 동작 합니다.

<table><tbody><tr><td>Aluminum nanopowder</td><td>Intrinsiq Materials</td><td>-</td><td>nanopowder, &amp;asymp; 100 nm particle size Al QNA891</td></tr><tr><td>Tungsten(VI) oxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>550086-25G</td><td>nanopowder, &amp;lt;100 nm particle size (TEM) Lot# MKBR9903V</td></tr><tr><td>Orthophosphoric Acid</td><td>Fisher Scientific</td><td>-</td><td>85% solution</td></tr><tr><td>polyethylene Pasteur pipette 3 mL</td><td>Th. Geyer</td><td>7691062</td><td>LABSOLUTE Pasteur pipettes made of polyethylene (PE) graduation 0,50 ml, Length 145 mm</td></tr><tr><td>polyethylene Pasteur pipette 1 mL</td><td>Th. Geyer</td><td>7691063</td><td>LABSOLUTE Pasteur pipettes made of polyethylene (PE) graduation 0,25 ml, Length 150 mm</td></tr><tr><td>Test tube shaker Reax Control</td><td>Heidolph</td><td>541-11000-00</td><td>Vortex mixer with strong 5 mm vibration orbit yields</td></tr></tbody></table>

nanothermite with meringue-like morphology: from loose powder to ultra-porous objects

이 문서에서 설명 하는 프로토콜의 목표는 다공성, 단일 개체의 형태로 aluminothermic 작곡 (nanothermites)을 준비 하는입니다. Nanothermites는 이루어진 무기 연료는 산화 제 가연성 물자. Nanothermite 폼에 알루미늄은 연료와 알루미늄 인산 염 및 텅스텐 삼산화 산화 moieties. Nanothermites에서 가장 높은 화 염 전파 속도 (FPVs)는 느슨한 분말에서 관찰 하 고 FPVs nanothermite 분말 pelletizing 감소 하는. 물리적인 관점에서 nanothermite 루스 파우더는 준 시스템입니다. 그들의 구성 요소의 밀도 차이에서 비롯 된 현상, 정착 하 여 충격 또는 진동에 의해 또는 시간이 지남에 입자의 분리에 의해 유도 된 의도 압축에 의해 그들의 속성을 변경할 수 있습니다. 분말에서 개체를 이동 하는 것은 불꽃 시스템에서 nanothermites를 통합 하는 것은 극복 되어야 한다 도전 이다. Nanothermite 개체는 모두 높은 오픈 다공성 및 좋은 기계적인 힘 있어야 합니다. Nanothermite 폼 두 이러한 조건을 모두 충족 하 고 그들은 직접 산에서 나노 크기의 aluminothermic 혼합물 (알/진저3) 분산 하 여 준비가. 산 성 솔루션과 알루미늄의 반응 어떤 알 그리고3 나노 입자 포함에 알 포4 "시멘트"를 제공 합니다. Nanothermite 폼에 알루미늄 인산 염 바인더와 산화 제 듀얼는 역할을 한다. 이 메서드는 텅스텐 삼산화 물, 준비 과정에 의해 변경 되지 함께 사용할 수 있습니다. 그것은 아마 고성능 nanothermites의 준비를 위해 일반적으로 사용 되는 몇 가지 산화물을 연장 될 수 있습니다. 우와3-기반된 nanothermite 폼이이 문서에 설명 된 특히 충격 및 그들을 멀리 보다 느슨한 알/진저3 분말 처리를 안전 하 게 마찰을 구분 하지 않습니다. 이러한 자료의 빠른 연소 불꽃 점화기에 흥미로운 애플 리 케이 션 있다. 뇌관 뇌관으로 있는 그들의 사용 그들의 구성에서 보조 폭발물의 필요 합니다.

Aluminophosphate 매트릭스 결정된 알루미늄 (Al) 및 알루미늄 인산 염 (알 포4) 포함 되어 있습니다. 이 단계의 존재는 x 선 회절 (그림 1)에 의해 확인 되었다. 또한, 중량 측정 실험은 비정 질 알 루미나 비 결정 부분을 포함 하는이 자료 나타났습니다. 이 자료에서 알루미늄 인산 염 바인더와 산화 제 둘 다 작동합니다. 알 포4 의 산화 속성 ?...

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Nanothermite with Meringue-like Morphology: From Loose Powder to Ultra-porous Objects

이 원고는 직접 산 (H3포4) 알루미늄 nanopowder와의 반응에 의해 가연성 aluminophosphate 매트릭스의 합성을 설명합니다. 이 반응은 초과 알루미늄 텅스텐 삼산화 물 nanopowder의 수행은, 그것은 고체, 다공성 nanothermite 거품에 리드.

머 랭 같은 형태와 Nanothermite: 초 다공성 개체에 느슨한 분말에서

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. ...

nanothermite-with-meringue-like-morphology-from-loose-powder-to-ultra

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

7.6K 조회수.  French-German Research Institute of Saint-Louis (ISL). 이 원고는 직접 산 (H3포4) 알루미늄 nanopowder와의 반응에 의해 가연성 aluminophosphate 매트릭스의 합성을 설명합니다. 이 반응은 초과 알루미늄 텅스텐 삼산화 물 nanopowder의 수행은, 그것은 고체, 다공성 nanothermite 거품에 리드.

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

3D 카본 나노튜브 Microstructures의 제조, Densification 및 복제 성형

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

연구

공학

Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding combined with layer transfer enables the replication of arbitrary surface patterns from a master structure onto the functional material. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes. In particular we demonstrate the fabrication of patterned transparent zinc oxide electrodes for light trapping applications in solar cells.

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes.

기능성 재료 Nanomoulding, Nanoimprinting에 다목적 보완 패턴 복제 방법

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

단본위제 및 바이메탈 조기 전이 금속 탄화물 및 질화물 나노 입자의 역 마이크로 에멀젼 매개 합성

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

화학

Synthesis and Reaction Chemistry of Nanosize Monosodium Titanate

This paper describes the synthesis and peroxide-modification of nanosize monosodium titanate (nMST), along with an ion-exchange reaction to load the material with Au(III) ions. The synthesis method was derived from a sol-gel process used to produce micron-sized monosodium titanate (MST), with several key modifications, including altering reagent concentrations, omitting a particle seed step, and introducing a non-ionic surfactant to facilitate control of particle formation and growth. The resultant nMST material exhibits spherical-shaped particle morphology with a monodisperse distribution of particle diameters in the range from 100 to 150&#160;nm. The nMST material was found to have a Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area of 285 m2g-1, which is more than an order of magnitude higher than the micron-sized MST. The isoelectric point of the nMST measured 3.34 pH units, which is a pH unit lower than that measured for the micron-size MST. The nMST material was found to serve as an effective ion exchanger under weakly acidic conditions for the preparation of an Au(III)-exchange nanotitanate. In addition, the formation of the corresponding peroxotitanate was demonstrated by reaction of the nMST with hydrogen peroxide.

The surfactant mediated sol-gel synthesis of nanosized monosodium titanate is described, along with preparation of the corresponding peroxide modified material. An ion-exchange reaction with Au(III) is also presented.

This paper describes the synthesis and peroxide-modification of nanosize monosodium titanate (nMST), along with an ion-exchange reaction to load the ...

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in industrialized countries. Here, the development of optical mesosensors/adsorbents (MSAs) for efficient recognition and selective recovery of Pd(II), Au(III), and Co(II) from urban mine was achieved. A simple, general method for preparing MSAs based on using high-order mesoporous monolithic scaffolds was described. Hierarchical cubic Ia3d wagon-wheel-shaped MSAs were fabricated by anchoring chelating agents (colorants) into three-dimensional pores and micrometric particle surfaces of the mesoporous monolithic scaffolds. Findings show, for the first time, evidence of controlled optical recognition of Pd(II), Au(III), and Co(II) ions and a highly selective system for recovery of Pd(II) ions (up to ~95%) in ores and industrial wastes. Furthermore, the controlled assessment processes described herein involve evaluation of intrinsic properties (e.g., visual signal change, long-term stability, adsorption efficiency, extraordinary sensitivity, selectivity, and reusability); thus, expensive, sophisticated instruments are not required. Results show evidence that MSAs will attract worldwide attention as a promising technological means of recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals.

Because of the importance and extensive use of palladium, gold and cobalt metals in high-technology equipment, their recovery and recycling constitute an important industrial challenge. The metal recovery system described herein is a simple, low-cost means for the effective detection, removal, and recovery of these metals from the urban mine.

감지 및 팔라듐의 복구, 도시 광산에서 금과 코발트 금속은 나노 수레 바퀴 모양의 기공 지정 소설 센서 / 흡착제를 사용하여

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis of aqueous aluminum salts is known to produce a wide array of products with a wide range of size distributions, a variety of state-of-the-art instruments (i.e., 27Al/1H NMR, FTIR, ICP-OES, TEM-EDX, XPS, XRD, and BET) were used to characterize the synthesis products and identification of byproducts. The product, which was comprised of nanoparticles (10-30 nm), was isolated using gel permeation chromatography (GPC) column technique. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and powder X-ray diffraction (PXRD) identified the purified material as the gibbsite polymorph of aluminum hydroxide. The addition of inorganic salts (e.g., NaCl) induced electrostatic destabilization of the suspension, thereby agglomerating the nanoparticles to yield Al(OH)3 precipitate with large particle sizes. By utilizing the novel synthetic method described here, Al(OH)3 was partially loaded inside the highly ordered mesoporous framework of MCM-41, with average pore dimensions of 2.7 nm, producing an aluminosilicate material with both octahedral and tetrahedral Al (Oh/Td = 1.4). The total Al content, measured using energy-dispersive X-ray spectrometry (EDX), was 11% w/w with a Si/Al molar ratio of 2.9. A comparison of bulk EDX with surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) elemental analysis provided insight into the distribution of Al within the aluminosilicate material. Furthermore, a higher ratio of Si/Al was observed on the external surface (3.6) as compared to the bulk (2.9). Approximations of O/Al ratios suggest a higher concentration of Al(O)3 and Al(O)4 groups near the core and external surface, respectively. The newly developed synthesis of Al-MCM-41 yields a relatively high Al content while maintaining the integrity of the ordered silica framework and can be used for applications where hydrated or anhydrous Al2O3 nanoparticles are advantageous.

An ultrafine aluminum hydroxide nanoparticle suspension was prepared via the controlled titration of [Al(H2O)]3+ with L-arginine to pH 4.6 with and without cage-effect confinement within mesoporous channels of MCM-41.

대기 환경에서의 메조 포러스 MCM-41 유무에 따른 초 미세 수산화 알루미늄 입자의 간편한 제조

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued development of nanocrystalline metals. Despite these efforts, the transition of these materials from the lab bench to actual applications has been blocked by the inability to produce large scale parts that retain the desired nanocrystalline microstructures. Following the development of a method proven to stabilize the nanosized grain structure to temperatures approaching that of the melting point for the given metal, the US Army Research Laboratory (ARL) has progressed to the next stage in the development of these materials - namely the production of large scale parts suitable for testing and evaluation in a range of relevant test environments. This report provides a broad overview of the ongoing efforts in the processing, characterization, and consolidation of these materials at ARL. In particular, focus is placed on the methodology used for producing the nanocrystalline metal powders, in both small and large-scale amounts, that are at the center of ongoing research efforts.

This paper provides a brief overview of the ongoing efforts at the Army Research Laboratory on the processing of bulk nanocrystalline metals with an emphasis on the methodologies used for the production of the novel metal powders.

미국 육군 연구소에서 대량 Nanocrystalline 금속 처리

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

합성된 성공 탄소 그리고 실리 카 매트릭스의 표면 특성

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Microscopic Visualization of Porous Nanographenes Synthesized through a Combination of Solution and On-Surface Chemistry

On-surface synthesis has recently been regarded as a promising approach for the generation of new molecular structures. It has been particularly successful in the synthesis of graphene nanoribbons, nanographenes and intrinsically reactive and instable, yet attractive species. It is based on the combination of solution chemistry aimed at preparation of appropriate molecular precursors for further ultra-high vacuum surface assisted transformations. This approach also owes its success to an incredible development of characterization techniques, such as scanning tunneling/atomic force microscopy and related methods, which allow detailed, local characterization at atomic scale. While the surface-assisted synthesis can provide molecular nanostructures with outstanding precision, down to single atoms, it suffers from basing on metallic surfaces and often limited yield. Therefore, the extension of the approach away from metals and the struggle to increase productivity seem to be significant challenges toward wider applications. Herein, we demonstrate the on-surface synthesis approach for generation of non-planar nanographenes, which are synthesized through a combination of solution chemistry and sequential surface-assisted processes, together with the detailed characterization by scanning probe microscopy methods.

<meta charset="utf8"></head><body>용액과 표면 화학의 조합을 통해 합성된 다공성 nanographenes의 현미경 시각화

A combination of solution and surface assisted synthesis opens new directions in the atomically precise synthesis of nanostructures. Scanning tunneling microscopy (STM) supplemented by non-contact atomic force microscopy (nc-AFM) enables detailed characterization of newly designed and generated carbon-based nano-objects.