Name: dielectric rheosans — simultaneous interrogation of impedance, rheology and small angle neutron scattering of complex fluids
Uploaded: 2017-04-10T12:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 51 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Dielectric RheoSANS â€” Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids at JoVE.com

저자는이 기간뿐만 아니라 국가 연구위원회 등의 지원을하는 동안 중성자 연구 CNS 협력 계약 번호 번호에 대한 부분적인 자금 70NANB12H239 보조금을 NIST 센터에 감사드립니다. 특정 상용 장비, 악기, 또는 재료가 적절하게 실험 절차를 지정하기 위해 본 논문에서 식별됩니다. 이러한 식별은 국립 표준 기술 연구소에서 권장하거나 보증을 의미하는 것은 아니다 않으며 자료 또는 확인 된 장비는 반드시 목적에 가장 적합한 사용할 수 있다는 것을 의미하는 것이다.

1. SANS 빔라인에 레오 미터를 장착 참고 : 명명 된 구성 요소의 정의는 그림 1을 참조하십시오. <ol><li> 레오 미터의 전원이 꺼져있는 트랜스 듀서가 고정되고 모터 공기 베어링 프로텍터가 설치되어 있는지 확인. 중성자 빔을 끄고 오븐 문을 닫습니다. </li><li> , 주둥이를 제거, 테이블에 큰베이스 플레이트를 설치 창을 설치하고 케이블이 복잡하게 얽힌하지 않고 트위스트되지 않도록 레오 미터의 크레인 어댑터에 장착 브래킷에 4 개 개의 작은 구멍을 고정합니다. </li><li> 크레인을 사용하여, 레오 미터를 들어 올려 엉킴을 최소화하기 위해 케이블을 안내하는주의하면서 바깥쪽으로 향하도록 레오 미터의 LCD 화면과 테이블의 중앙에 휴식 레오 메타 테이블에서 기동. </li><li> SANS의 제어 소프트웨어를 사용하여 최소 Z 위치로 테이블을 보낼 수 있습니다. </li><li> 레오 &#39;크레인 어댑터를 제거하고 CR을 사용하여 플랫폼에서 멀리 들어메탄을. </li></ol> 2. 유전체 셀 조립 참고 : 명명 된 구성 요소의 정의는 그림 2를 참조하십시오. <ol><li> 레오 미터의 전원이 꺼져있는 트랜스 듀서가 고정되고 모터 공기 베어링 프로텍터가 설치되어 있는지 확인. 사용하기 전에 몇 가지 탈 이온수 린스 다음에 세제 용액을 사용하여 유전체 컵과 밥 어셈블리를 청소하고 완전히 건조 할 수 있습니다. </li><li> 오븐 문을 열어 변환기의 잠금을 해제하고 모터 베어링 잠금 장치를 제거합니다. 레오 미터의 상하의 공구 마운트 상에 유전체 구조와 유전 밥 실장 어셈블리. 2 맹 알렌 렌치를 사용하여 유전체 구조에 모두 고정 나사를 풀고 유전체 구조에 장착 될 수 있도록 상기 유전체 컵 조립체를 배치했다. </li><li> 레오 미터 제어 소프트웨어를 사용하여, 샘플 형상 메뉴에서 간극을 제로 및 축력 드롭 다운 메뉴를 사용하여 10 N 수직력을 적용한다. 압축에서 사용 나사를 조이유전체 컵 조립체까지 3 mm 알렌 키 유전체 형상에 완전히 고정된다. </li><li> 레오 미터 제어 소프트웨어를 사용하여 측정 갭의 간격을 설정하고 오븐 문을 닫습니다. 오븐 완전히 형상의 상단과 하단에 충분한 수직 간극 유전체 셀을 둘러싸 수 있도록. 높이 조절이 필요한 경우 오븐 인클로저 유전체 셀 주변에 적절한 공차 맞도록 고정 나사를 조정한다. 상기 유전체 구조는 오븐에 들어가고 오븐 벽을 건드리지 않고 완전한 회전을 겪을 때 충분한 간극이 달성된다. </li><li> 한 편으로, 유전체 밥 조립체 유전체 컵 조립체 / 유전체 구조를 모두 제거하고 하부 공구 헤드의 유량계 정렬 도구를 교체한다. </li></ol> 3. 슬립 링을 설치 참고 : 단계별 회화 요약 그림 3을 참조하십시오. <ol><li> 의 샤프트에 와이어 배플 설치유전체 구조와 슬립 링 커넥터에 유전체 컵 커넥터를 연결한다. </li><li> 이 유전체 컵 조립체 / 유전체 형상의 샤프트 그러나 유전체 형상의 플랜지 위에 동심이되도록 슬립 링을 잡고. 그들의 NOBS 유전체 형상으로 가공 된 구멍에 삽입하고 그베이스 유전체 형상 플랜지에 달려되도록 슬립 링 어댑터 (X2)를 놓는다. </li><li> 부드럽게 슬립 링 어댑터를 통해 슬립 링을 밀어 넣습니다. 슬립 링은 장소에 들고 슬립 링 어댑터 주위에 쉽게 밀어해야합니다. </li></ol> 레오 미터 4. 정렬 참고 : 빔 경로를 개략적으로 그림 4를 참조하십시오. <ol><li> 레오 메타 정렬 도구 주위에 오븐을 닫습니다. 유량계 제어 소프트웨어를 사용하여 절단 둥 샘플 개구 (높이 폭 1mm × 8mm)를 설치하고, 상기 모터 제어에 0.49 라드의 형상 변위 각을 설정할드롭 다운 메뉴. </li><li> 모든 중성자 가이드가 제거되었는지 확인하고 레이저가 볼 수 있도록 오븐 문을 열고 SANS 인스트루먼트 컨트롤 소프트웨어를 사용하여. 빔이 오븐을 통과하여 유량계 정렬 도구의 중앙에 슬릿을 가로 지르도록 SANS 기기 제어 소프트웨어의 테이블의 높이 및 각도를 변경하여 유량계의 거친 조정을 수행한다. </li><li> SANS의 기기 제어 소프트웨어를 사용하여 테이블의 높이 및 레이저 정렬을 최적화의 회전을 조절한다. 레이저 빔의 벽에 충돌하지 않고 0.49 라드 설정 기하학적 변위 레오 메타 정렬 툴의 슬릿을 통과하여 상기 빔 오븐 중심선을 통과 할 때 유량계가 정렬되어 있습니다. </li></ol> SANS의 악기 5. 교정 <ol><li> 원하는 SANS기구의 구성 기기 과학자 정렬되면, 개방 투광 측정빈 셀 산란, 어두운 현재 산란 측정. <ol><li> 3 분 동안 원하는 검출기 위치에 송신 빔 측정을 수행하여 개방 투광 측정을 수행한다. </li><li> 유전체 구조를 설치하고, 원하는 위치 검출기 산란 측정을 측정함으로써 빈 셀 산란 측정을 수행한다. </li><li> 완전히 메인 빔 산란 신호를 감쇠 카드뮴 3 mm 두께의 부재를 이용하여 암전류 산란 측정을 수행한다. </li></ol></li></ol> 6. 전기 구성 요소를 연결 <ol><li> 100mm로 LCD 화면을 사용하여 간격을 설정합니다. </li><li> 하단의 도구 플랜지에서 레오 미터 정렬 도구를 제거합니다. 일체로 하부 공구 헤드에 상부 공구 헤드 유전체 컵 조립체 / 유전체 형상 / 슬립 링 어셈블리에 유전체 밥 조립체를 다시 재 제로 갭. </li><li> 탄소 브러시 ​​어셈블리가 안전한지 확인나사를 사용하여 카본 브러시 어댑터 D, 나사를 이용하여 유량계의 카본 브러시 어댑터와 카본 브러시 조립체를 고정. 탄소 브러시 ​​어셈블리의 카본 브러쉬 슬립 링의 홈 금속 링과 짝을 확인하십시오. 이 전기 접점의 유지 보수를 보장합니다. </li><li> 카본 브러시 조립체 각각 상부 및 하부 모선의 핀 커넥터 유전체 밥 조립체에 암형 핀 커넥터를 연결한다. LCR 미터의 모선에 접속되고, 종단 차폐 표지 BNC 케이블들이 대응 BNC 커넥터에 설치되어 있는지 확인. </li><li> &quot;AO0&quot;로 표시된 DAQ 카드에 연결된 BNC 케이블에 &quot;SANS에게&quot;로 표시된 BNC 케이블을 연결합니다. &quot;AI0&quot;로 표시된 DAQ 카드에 연결된 BNC 케이블에 &quot;SANS FROM&quot;로 표시된 BNC 케이블을 연결합니다. &quot;AO1&quot;로 표시된 DAQ 카드에 연결된 BNC 케이블에 &quot;TRIGGER&quot;로 표시된 BNC 케이블을 연결합니다. 연결합니다&quot;AI3&quot;로 표시된 BNC 케이블 레오 미터 뒤쪽의 15 핀 커넥터에 접속 BNC 케이블. LCR 미터 유량계 및 상기 제어 컴퓨터와 통신하고 있는지 확인. </li></ol> 7. 측정 장비 준비 <ol><li> 오븐을 열고 100mm의 간격을 설정하고, 샘플을 최소화 돌보는 온도 평형 유전체 컵 어셈블리로 프로필렌 카보네이트, 카본 블랙 분산액의 부하 4 mL의 컵 벽에 남아. </li><li> 전면 LCD 스크린을 사용하는 40mm의 형상을 낮춘다. 1 RAD / s로 모터 제어 설정을 사용하여 레오 미터 제어 소프트웨어에 속도를 설정합니다. 갭 거리가 0.5 mm가 될 때까지 레오 미터에 슬루 옵션을 사용하여, 유전체 밥 조립체 저하. </li><li> 장비 소프트웨어를 사용하여, 유전체 형상 측정 간격으로 이동 0 RAD / s로 모터 제어 설정을 사용하여 레오 미터 제어 소프트웨어에 모터 속도를 설정합니다. 이 단계에서, 샘플은 부하이다에디션. 주 : 샘플 레벨이 과도하게 채워지지 않고 쿠 에트 벽을 모든 방법을 채우고 수 있도록 한 번 더 샘플 채우기 수준을 확인합니다. </li><li> 바람직한 용매 내 유전체 밥 조립체 벽을 충전하여 용매 트랩을 설치하고, 유전체 컵 조립체의 가장자리에서 용매 트랩 장소. </li></ol> 제 유전체 RheoSANS 실험 실행 <ol><li> &quot;TA_ARES_FlowSweep.vi&quot;라고 표시된 코드를 구성합니다. GUI를 유전체 RheoSANS 실험의 실험 실행 조건을 지정 수정 필드가 표시됩니다. 다음과 같은 순서로 이러한 필드를 설정합니다. <ol><li> 로그 파일과 로그 파일의 기본 이름에 대한 경로를 지정합니다. 메뉴 표시 줄에서 &quot;실행&quot;화살표 버튼을 눌러 코드를 실행합니다. </li><li> 유동 학적 파라미터를 선택 - 시작 전단 속도 (25 RAD / S), 전단 속도를 종료 (/ s의 1 RAD), 전단 속도 포인트의 수를 (6)과 포인트는 마을 영웅 수 있는지 여부ithmically 또는 선형 간격 (라디오 버튼). 이 실험을 위해 25 ° C로 선택 온도. (원하는 경우, 라디오 버튼에 &quot;ON&quot;을 활성화) preshear 조건을 선택 -이 실험에서 preshear 단계 이후 300의 대기 시간은 600 초 동안 25 RAD / s preshear를 사용한다. </li><li> 전단 속도 및 수집 속도에 따라 시간을 지정합니다. 핸드 쉐이킹 라디오 버튼을 사용합니다. 테스트 파라미터 탭 대수 또는 선형 스위프 선택 - 라디오 버튼이 녹색이면, N 포인트의 수의리스트는 대수 맥스 쉬어 속도에 대한 전단 속도 최소 이격된다. </li><li> 원하는 경우 &quot;개별 값&quot;탭을 통해 분리 된 전단 속도와 시간을 지정합니다. 주파수 포인트의 수, 주파수의 최소 주파수 최대 기본을 선택합니다. 시간 의존 주파수를 설정 - 모든 전단 속도에 원하는 시간에 따라 주파수를 지정합니다. 정상 상태에 대한 시간을 설정 - 고정 된 주파수에서의 코드 유전체 파라미터를 측정하는 시간을 설정각각의 전단 속도에 대한 시간의 함수로서 uency. </li><li> 신호 유형 및 크기를 지정한다. 평균하는 사이클의 수와 측정 시간을 지정합니다. </li></ol></li><li> SANS의 컴퓨터에 autoLogging를 켭니다. SANS의 구성을 설정합니다. 구성을 선택하고 코드에서 전단 속도 목록에 포함 된 총 시간보다 적어도 1 분 이상으로 실행 시간을 지정합니다. 주 : 구성이 달성 될 때 독사는 변경 데이터 수집 카드로부터의 아날로그 신호를 대기 할 것을 나타내는 &quot;DIO 합계 16&quot;를 판독한다. </li><li> 레오 미터 제어 소프트웨어 구성. 실험 탭에서 &quot;절차&quot;을 누르고 &quot;열기 절차 파일&quot;드롭 다운 메뉴. &quot;유전체 RheoSANS 스크립트 파일&quot;이라는 절차 파일로 이동합니다. 그 레오 미터를 확인하는 실험을 수행 할 준비가되어 있습니다. </li><li> SANS의이 준비되면, 제어 소프트웨어가 구성되고 레오 미터 계속 보장ROL 소프트웨어 스크립트 파일이 열려 눌러 &quot;매개 변수 설정&quot;. 이것은 지정된 실험의 실행을 트리거하고 모든 데이터가 프로그램 된 샘플 실행을 통해 로그인해야합니다. </li></ol> 실험 9. 끝 <ol><li> 중성자 빔 및 해제 자동 로깅을 끕니다. 샘플을 언로드하고, 레오 미터에서 유전체 컵 밥 어셈블리를 제거한다. 모터 공기 베어링 보호기를 설치하여 트랜스 듀서를 잠글. </li><li> 컴퓨터, LCR 미터 및 레오 미터 전원 공급 장치의 전원을 끕니다. 공기 라인을 분리합니다. 모든 BNC 케이블을 분리하고 레오 미터에 크레인 리프트를 다시 설치하십시오. </li><li> 버림 주둥이를 제거합니다. 레오 미터의 크레인 어댑터를 다시 설치하십시오. 테이블에서 레오 미터를 들어 올려 케이블이 untangled 남아 보장 레오 미터 테이블 위에 놓습니다. </li></ol><img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig1.jpg" /> 그림 1 :.. A) - 공동의 전자) 사진<html> SANS의 빔라인과 레오 미터 필요한의 mponents는 레이블과 아래 정의 된 빔라인에 유량계를 설치합니다. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig2.jpg" /> 그림 2 : 다음은 레이블 정의 약관에 그림 구성 요소의 유전 RheoSANS 기하학. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig3.jpg" /> 그림 3 : 유전체 RheoSANS 기하학, 전자에 슬립 링을 설치하기위한 절차의 a.-d.) 사진) 완벽하게 조립 유전체 RheoSANS 기하학의 그림..ove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig3large.jpg &quot;target =&quot;_ blank &quot;&gt; 검색이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig4.jpg" /> 그림 4 : 오븐 기하학 및 유전체 RheoSANS 기하학을 통해 빔 경로의 도식. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

<ol>
	<li>Macosko, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology:+Principles,+Measurements+and+Applications.">Rheology: Principles, Measurements and Applications.</a> Powder Technology. 86 (3), (1996).</li><li>Barsoukov, E., Macdonald, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Impedance Spectroscopy Theory, Experiment, and Applications. , (2010).</li><li>Pelster, R., Simon, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanodispersions+of+conducting+particles:+Preparation,+microstructure+and+dielectric+properties.">Nanodispersions of conducting particles: Preparation, microstructure and dielectric properties.</a> Colloid Polym. Sci. 277 (1), 2-14 (1999).</li><li>Hollingsworth, A. D., Saville, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dielectric+spectroscopy+and+electrophoretic+mobility+measurements+interpreted+with+the+standard+electrokinetic+model.">Dielectric spectroscopy and electrophoretic mobility measurements interpreted with the standard electrokinetic model.</a> J. Colloid Interface Sci. 272 (1), 235-245 (2004).</li><li>Mewis, J., Spaull, A. J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology+of+concentrated+dispersions.">Rheology of concentrated dispersions.</a> Adv. Colloid Interface Sci. 6 (3), 173-200 (1976).</li><li>Mijovi&#263;, J., Lee, H., Kenny, J., Mays, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamics+in+Polymer-Silicate+Nanocomposites+As+Studied+by+Dielectric+Relaxation+Spectroscopy+and+Dynamic+Mechanical+Spectroscopy.">Dynamics in Polymer-Silicate Nanocomposites As Studied by Dielectric Relaxation Spectroscopy and Dynamic Mechanical Spectroscopy.</a> Macromolecules. 39 (6), 2172-2182 (2006).</li><li>Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical,+Mechanical,+and+Structural+Characterization+of+Self-Assembly+in+Poly(3-hexylthiophene)+Organogel+Networks.">Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in Poly(3-hexylthiophene) Organogel Networks.</a> Macromolecules. 45 (8), 3452-3462 (2012).</li><li>Fowler, J. N., Kirkwood, J., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology+and+microstructure+of+shear+thickening+fluid+suspoemulsions.">Rheology and microstructure of shear thickening fluid suspoemulsions.</a> Appl. Rheol. 24 (4), 23049 (2014).</li><li>Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheo-optics.">Rheo-optics.</a> Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 3 (4), 391-400 (1998).</li><li>Callaghan, P. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheo-NMR:+nuclear+magnetic+resonance+and+the+rheology+of+complex+fluids.">Rheo-NMR: nuclear magnetic resonance and the rheology of complex fluids.</a> Reports Prog. Phys. 62 (4), 599-670 (1999).</li><li>Gurnon, A. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+Material+Microstructure+Under+Flow+Using+1-2+Plane+Flow-Small+Angle+Neutron+Scattering.">Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering.</a> J. Vis. Exp. (84), e51068 (2014).</li><li>Calabrese, M. A., Rogers, S. A., Murphy, R. P., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+rheology+and+microstructure+of+branched+micelles+under+shear.">The rheology and microstructure of branched micelles under shear.</a> J. Rheol. 59 (5), 1299-1328 (2015).</li><li>Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology+and+spatially+resolved+structure+of+cetyltrimethylammonium+bromide+wormlike+micelles+through+the+shear+banding+transition.">Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition.</a> J. Rheol. 53 (3), 727 (2009).</li><li>Calabrese, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+optimized+protocol+for+the+analysis+of+time-resolved+elastic+scattering+experiments.">An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments.</a> Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).</li><li>Eberle, A. P. R., Porcar, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flow-SANS+and+Rheo-SANS+applied+to+soft+matter.">Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter.</a> Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 17 (1), 33-43 (2012).</li><li>Campos, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+carbon+materials+for+use+as+a+flowable+electrode+in+electrochemical+flow+capacitors.">Investigation of carbon materials for use as a flowable electrode in electrochemical flow capacitors.</a> Electrochim. Acta. 98, 123-130 (2013).</li><li>Duduta, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semi-solid+lithium+rechargeable+flow+battery.">Semi-solid lithium rechargeable flow battery.</a> Adv. Energy Mater. 1 (4), 511-516 (2011).</li><li>Mewis, J., de Groot, L. M., Helsen, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dielectric+Behaviour+of+Flowing+Thixotropic+Suspensions.">Dielectric Behaviour of Flowing Thixotropic Suspensions.</a> Colloids Surf. 22, (1987).</li><li>Richards, J. J., Wagner, N. J., Butler, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Strain-Controlled+RheoSANS+Instrument+for+the+Measurement+of+the+Microstructural,+Electrical+and+Mechanical+Properties+of+Soft+Materials.">A Strain-Controlled RheoSANS Instrument for the Measurement of the Microstructural, Electrical and Mechanical Properties of Soft Materials.</a> Rev. Sci. Instr. , (2016).</li><li>Youssry, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-aqueous+carbon+black+suspensions+for+lithium-based+redox+flow+batteries:+rheology+and+simultaneous+rheo-electrical+behavior.">Non-aqueous carbon black suspensions for lithium-based redox flow batteries: rheology and simultaneous rheo-electrical behavior.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. PCCP. 15 (34), 14476-14486 (2013).</li><li>Cho, B. -. K., Jain, A., Gruner, S. M., Wiesner, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesophase+structure-mechanical+and+ionic+transport+correlations+in+extended+amphiphilic+dendrons.">Mesophase structure-mechanical and ionic transport correlations in extended amphiphilic dendrons.</a> Sci. 305 (5690), 1598-1601 (2004).</li><li>Kiel, J. W., MacKay, M. E., Kirby, B. J., Maranville, B. B., Majkrzak, C. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase-sensitive+neutron+reflectometry+measurements+applied+in+the+study+of+photovoltaic+films.">Phase-sensitive neutron reflectometry measurements applied in the study of photovoltaic films.</a> J. Chem. Phys. 133 (7), 1-7 (2010).</li><li>L&#243;pez-Barr&#242;n, C. R., Chen, R., Wagner, N. J., Beltramo, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-Assembly+of+Pluronic+F127+Diacrylate+in+Ethylammonium+Nitrate:+Structure,+Rheology,+and+Ionic+Conductivity+before+and+after+Photo-Cross-Linking.">Self-Assembly of Pluronic F127 Diacrylate in Ethylammonium Nitrate: Structure, Rheology, and Ionic Conductivity before and after Photo-Cross-Linking.</a> Macromolecules. 49 (14), 5179-5189 (2016).</li></ol>

저자가 공개하는 게 없다.

동시에 유전체 RheoSANS 실험 방법은 소정의 변형이 일어나 재료, 전기 유변 미세 반응. 여기에 도시 된 예는 전기 흐름 셀에 사용되는 도전 조제를 구성하는 도전성 카본 블랙 현탁액이다. 유전체 RheoSANS 기기 중 하나 또는 전기 유변 측정 정확도의 저하없이 좁은 갭 쿠 에트 셀 내의 전단의 방 사면의 질의를 가능하게한다. 또한, 형상은 전단 응력, 전도성과 같은 고유 전율 변수가 적절한 데, 원시 ?...

거시적 특성의 측정은 종종 일반적으로 배합 성능을 개선하기 위해 이해를 개발하는 것을 목표로, 콜로이드 소재 및 자기 조립 시스템의 성격에 근본적인 통찰력을 얻을하는 데 사용됩니다. 특히,인가되는 응력 또는 변형 유체의 동적 응답을 측정 레올의 분야는, 예컨대 소비자 및 산업 유체 1 개 유변학 테스트 처리 동안과 같은 평형 조건 하에서도까지 평형에서 모두 콜로이드 동작에 대한 통찰력을 제공한다 겔, 안경은 배합 대상이되는 점도와 같은 유동 학적 파라미터를 측정하는데 사용될 수있다. 레올 로지 특성은 물질의 강력한 프로브 인 반면, 미세한 수준의 콜로이드 정보의 간접 측정 인 콜로이드 같은 기본적인 동작을 이해 크게 C의 유변학 적 측정을 결합하여 개선 될 수 있음omplementary 기술. 하나 개는 이러한 직교 기술은 임피던스 분광이다. 임피던스 분광은 진동인가 전계에 대한 물질의 응답을 측정하는 유전 완화 거동 벌크 프로브이다. 2 전하 수송 및 편광을 포함하는 물질 내의 전기 활성 휴식 모드에서 임피던스 스펙트럼 결과. 3, 4, 이러한 측정은 유동성과 함께 특히 콜로이드 동작에 대한 추가 증거를 제공합니다. 콜로이드 분산액, 단백질, 이온 성 계면 활성제, 나노 복합 재료 및 기타 시스템을 충전 할 때 탐침 (5) 따라서, 이들 기술의 조합이 특히 적합하다. 6,7 콜로이드 행동의 연구에 기본적인 관심은 재료의 microstruc입니다<html> 사실. 콜로이드 유체의 미세 구조의 유변학 적 및 전기 행동 모두를 재구성하는 데 필요한 모든 정보를 인코딩하는 생각된다. 기본적으로, 우리는 측정 물질의 반응으로 이어질 나노 크기의 미세 기능의 스냅 샷을 측정하기 위해 노력한다. 때문에 자신의 프로세스 역사에 대한 많은 복잡한 유체 의존도의 복잡한 특성으로 미세 특성에 노력의 대부분은 변형이 일어나 재료의 현장 측정에서 만들기에 초점을 맞추고있다. 이는 입자의 속도는 직접적인 시각화 본질적 도전 만들었다 예 정상 전단위한 하에서 나노 크기의 입자의 측정을 할 수있는 방법을 고안 experimentalists 도전했다. 기류 하에서 미세 물질을 직접 측정 rheo-광학 현미경 rheo-심지어 rheo-NMR에 이르기까지 다양한 형태를 취해왔다. 8, 9,엉덩이 = &quot;외부 참조&quot;&gt; 10 소각 산란 방법, 특히 소각 중성자 산란 (SANS) 기술에서는의 세면을 포함하는 벌크 전단 영역에서 정상 상태에서의 샘플 시간 평균 미세 측정에 스스로 효과 입증 전단. 11, 12, 13 단, 새로운 데이터 수집 기술을 허용 한 구조 과도 10 밀리 초만큼 미세한 시간 해상도로 캡처한다. 현장 산란 방법에서 다양한 14 참으로 결합 레올 로지는 최근 연구의 수백에 귀중한 입증되었습니다. (15) 신흥 엔지니어링 도전 반고체 흐름 전지 전극에 도전성 첨가제 등의 콜로이드 현탁액의 사용이다. 본 출원에서 16 도전성 콜로이드 입자는 교인 동안 전기적 여과 된 네트워크를 유지해야IAL이 전기 유동 셀을 통하여 펌핑된다. 이 자료에 대한 성능 요구 사항은 전단 속도의 넓은 범위의 유변학 적 성능에 나쁜 영향없이 높은 전도성을 유지해야합니다. 17 정량화까지 자신의 평형 상태에서이 물질의 기본 유변학 및 전기 응답 특성을하기 위해 꾸준하고 시간에 따른 전단 조건에서 콜로이드 행동의 측정을 할 수 있어야하는 것이 매우 바람직하다. 이 점에서 더 이론적 발전을 방해 한 중요한 복잡한 요소는 카본 블랙 슬러리의 요 변성 특성이다. (18 개)이 역사에 의존 유변학 적 및 전기적 특성이 재현 실험이 어렵기로 악명이 만들어; 따라서 어려운 다양한 프로토콜을 사용하여 측정 데이터 세트를 비교 할 수있다. 또한, 지금까지 세 가지를 모두 수행 할 수있는 단일 구조는 diele 없다동시에 ctric, 유동성 및 미세 특성화. 플로우 처리 재료의 나머지 측정의 사용에 더 적합하다 유동하 특성의 정확한 표시를 제공 할 수 있도록, 구성을 변경할 수있는 동시 측정이 중요하다. 카본 블랙 슬러리의 측정 된 특성들의 많은 형상으로 의존 또한, 다른 기기에 동일한 샘플로부터 얻어진 데이터를 비교 합병증이있다. (19) 계측에서이 과제를 해결하기 위해, 우리는 중성자 연구를위한 NIST 센터 및 현장 임피던스 분광에서 할 수있는 델라웨어 대학의 새로운 유전체 RheoSANS 형상을 개발, 상용 변형에 임의의 변형에 따라 재료의 유동성 및 SANS 측정 제어 레오 미터. 이것은 미세, ELECTRICA을 측정 할 수있는 쿠 에트 형상을 개발하여 사용 가능(L)와 두 개의 동심 실린더의 간극 사이에 한정된 물질의 유변학 응답. 외통이 회전으로, 샘플의 변형에 의해 부과 된 토크는 내부 실린더를 측정하고, 임피던스 측정은 갭을 가로 질러 반경 방향으로 이루어진다. 중성자에 투명하고 레오 미터에 경험이 전단 응력에 견딜 수있을만큼 견고하도록 실린더는 티타늄 가공된다. 우리는 쿠 에트의 반경 위치 통해 SANS 측정을 수행하고, 변형을받은 샘플에서 고품질 SANS 패턴을 측정 할 수 있음을 증명 하였다. 이 잘 정의 된 변형 프로파일을 겪는 이러한 방식으로, 모든 세 개의 측정 시료에서 동일한 관심 영역에 제조된다. 이 문서의 목적은 유전체 쿠 에트 형상의 RheoSANS 악기 위에의 설치 및 동시 측정의 성공적인 실행을 설명하는 것입니다. 이 레오 미터는 중성자를위한 NIST 센터에서 확인할 수있다국립 표준 기술 연구소의 연구. NG-7 SANS의 빔 라인에서 작동하도록 설계되었습니다. 우리는 도면 및 가공이 측정을 가능하게하기 위해 조립 된 사용자 지정 구성 요소에 대한 자세한 설명을 제공하고 있습니다.

<table><tbody><tr><td>ARES G2 Rheometer</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Rheometer</td></tr><tr><td>ARES G2-DETA ACCY Kit</td><td>TA Instruments</td><td>402551.901</td><td>BNC Connectors</td></tr><tr><td>Geometry ARES 25 mm DETA</td><td>TA Instruments</td><td>402553.901</td><td>Dielectric Geometry</td></tr><tr><td>ARES G2 Forced Convection Oven</td><td>TA Instruments</td><td>401892.901</td><td>FCO</td></tr><tr><td>Agilent E4980A LCR Meter</td><td>TA Instruments</td><td>613.04946</td><td>LCR Meter</td></tr><tr><td>USB-6001</td><td>National Instruments</td><td>NI USB-6001</td><td>Data Acquisiton Card</td></tr><tr><td>Vulcan XC72R</td><td>Cabot</td><td>Vulcan XC72R</td><td></td></tr><tr><td>Propylene Carbonate</td><td>Aldrich</td><td>310328</td><td></td></tr><tr><td>LabVIEW&amp;nbsp; System Design Software</td><td>National Instruments</td><td>776671-35</td><td>Control Software&amp;nbsp;</td></tr></tbody></table>

dielectric rheosans &#8212; simultaneous interrogation of impedance, rheology and small angle neutron scattering of complex fluids

복합 유체의 전기적, 기계적 특성과 미세 구조를 동시에 질문 할 수있는 새로운 유전체 RheoSANS 기기의 동작을위한 방법이 제시된다. 장비는 상업 레오 미터에 장착 된 수정 된 강제 대류 오븐 내에 포함 된 쿠 에트 형상으로 구성되어 있습니다. 이 기기는 작은 각도 중성자 산란 (SANS) 중성자 연구를위한 국립 표준 기술 연구소 (NIST) 센터 (NCNR)에서 빔라인에서 사용할 수 있습니다. 쿠 에트 형상 중성자 투명하게 가공하고 전기적 특성 시료는 임의의 변형을 겪는 동안 티탄 실린더 사이에 한정된 미세 시료의 특성의 측정을 제공한다. 이러한 측정의 동기화를 모니터링하고, 소정의 실험 프로토콜의 실행을 제어하는 ​​맞춤형 프로그램의 사용을 통하여 활성화한다. 여기에 설명하는 프로토콜에있다주파수 의존형 유전 측정이 수행되는 동안 전단 속도가 대수적으로 일정 기간 동안 각 단계에서 유지하는 최소값에 대한 최대 값으로부터 강화 된 흐름 스윕 실험을 수행한다. 대표적인 결과는 프로필렌 카보네이트에 분산 된 카본 블랙 응집체로 이루어진 겔 이루어진 샘플과 같다. 겔 안정된 전단력이 일어나, 카본 블랙 네트워크는 카본 블랙을 포함하는 네트워크를 결합 파괴와 관련된 초기 전도도의 감소를 야기하는 기계적으로 변형된다. 그러나, 높은 전단 속도로, 전도성이 전단 농화의 발병과 관련된 복구합니다. 전반적으로, 이러한 결과는 유전체 RheoSANS 형상을 이용하여 상기 현탁액의 rheo-미세 전기 특성을 동시에 측정의 유용성을 입증한다.

유전체 RheoSANS 실험에서 대표적인 결과를도 5 및도 6에 나타낸다. 이러한 데이터는 프로필렌 카보네이트에 전도성 카본 블랙의 현탁액에 촬영된다. 이 집계 인해 전기적으로 실시하고 젤을 형성 상대적으로 낮은 고체 부하에서 매력적인 상호 작용에 응집. 같은 현탁액의 유동 학적 전도도 응답은 연구의 활성 영역이며, 현재의 연구는 이러한 측정...

Watch this Scientific Journal Video about Dielectric RheoSANS â€” Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids at JoVE.com

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

여기서는 전단 유동하 부드러운 물질 재료에서 동시에 임피던스 레올 중성자 산란을 측정하는 방법을 제시한다.

유전체 RheoSANS - 임피던스, 레올 로지 및 복잡한 유체의 작은 각도 중성자 산란의 동시 심문

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

dielectric-rheosans-simultaneous-interrogation-impedance-rheology

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Engineering

10.3K 조회수.  National Institute of Standards and Technology.  여기서는 전단 유동하 부드러운 물질 재료에서 동시에 임피던스 레올 중성자 산란을 측정하는 방법을 제시한다. 

비디오: Dielectric RheoSANS — Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Confocal Imaging of Confined Quiescent and Flowing Colloid-polymer Mixtures

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed assembly1-3, drug delivery4, improved hydrocarbon recovery5-7, and flowable electrodes for energy storage8. Suspensions containing fluorescent colloids and non-adsorbing polymers are appealing model systems, as the ratio of the polymer radius of gyration to the particle radius&#160;and concentration of polymer control the range and strength of the interparticle attraction, respectively. By tuning the polymer properties and the volume fraction of the colloids, colloid fluids, fluids of clusters, gels, crystals, and glasses can be obtained9.&#160;Confocal microscopy, a variant of fluorescence microscopy, allows an optically transparent and fluorescent sample to be imaged with high spatial and temporal resolution in three dimensions. In this technique, a small pinhole or slit blocks the emitted fluorescent light from regions of the sample that are outside the focal volume of the microscope optical system. As a result, only a thin section of the sample in the focal plane is imaged. This technique is particularly well suited to probe the structure and dynamics in dense colloidal suspensions at the single-particle scale: the particles are large enough to be resolved using visible light and diffuse slowly enough to be captured at typical scan speeds of commercial confocal systems10. Improvements in scan speeds and analysis algorithms have also enabled quantitative confocal imaging of flowing suspensions11-16,37.&#160;In this paper, we demonstrate confocal microscopy experiments to probe the confined phase behavior and flow properties of colloid-polymer mixtures. We first prepare colloid-polymer mixtures that are density- and refractive-index matched. Next, we report a standard protocol for imaging quiescent dense colloid-polymer mixtures under varying confinement in thin wedge-shaped cells. Finally, we demonstrate a protocol for imaging colloid-polymer mixtures during microchannel flow.

Confocal microscopy is used to image quiescent and flowing colloid-polymer mixtures, which are studied as model systems for attractive suspensions. Image analysis algorithms are used to calculate structural and dynamic metrics for the colloidal particles that measure changes due to geometric confinement.

밀폐 무부하 흐르는 콜로이드 중합체 혼합물의 공 촛점 이미징

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed ...

연구

화학

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

1-2 평면 흐름 - 작은 각 중성자 산란을 이용하여 재료 미세 조직에서 유량을 측정

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

공학

Quantitative and Qualitative Examination of Particle-particle Interactions Using Colloidal Probe Nanoscopy

Colloidal Probe Nanoscopy (CPN), the study of the nano-scale interactive forces between a specifically prepared colloidal probe and any chosen substrate using the Atomic Force Microscope (AFM), can provide key insights into physical interactions present within colloidal systems. Colloidal systems are widely existent in several applications including, pharmaceuticals, foods, paints, paper, soil and minerals, detergents, printing and much more.1-3 Furthermore, colloids can exist in many states such as emulsions, foams and suspensions. Using colloidal probe nanoscopy one can obtain key information on the adhesive properties, binding energies and even gain insight into the physical stability and coagulation kinetics of the colloids present within. Additionally, colloidal probe nanoscopy can be used with biological cells to aid in drug discovery and formulation development. In this paper we describe a method for conducting colloidal probe nanoscopy, discuss key factors that are important to consider during the measurement, and show that both quantitative and qualitative data that can be obtained from such measurements.

Colloidal probe nanoscopy can be used within a variety of fields to gain insight into the physical stability and coagulation kinetics of colloidal systems and aid in drug discovery and formulation sciences using biological systems. The method described within provides a quantitative and qualitative means to study such systems.

콜로이드 프로브 Nanoscopy을 사용하여 입자 간 상호 작용의 양적 및 질적 시험

Colloidal Probe Nanoscopy (CPN), the study of the nano-scale interactive forces between a specifically prepared colloidal probe and any chosen substrate ...

An Analog Macroscopic Technique for Studying Molecular Hydrodynamic Processes in Dense Gases and Liquids

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a standard fluid dynamic diagnostic, particle image velocimetry (PIV), to measure: i) velocities of individual particles (grains), extant on short, grain-collision time-scales, ii) velocities of systems of particles, on both short collision-time- and long, continuum-flow-time-scales, iii) collective hydrodynamic modes known to exist in dense molecular fluids, and iv) short- and long-time-scale velocity autocorrelation functions, central to understanding particle-scale dynamics in strongly interacting, dense fluid systems. The basic system is composed of an imaging system, light source, vibrational sensors, vibrational system with a known media, and PIV and analysis software. Required experimental measurements and an outline of the theoretical tools needed when using the analog technique to study molecular-scale hydrodynamic processes are highlighted. The proposed technique provides a relatively straightforward alternative to photonic and neutron beam scattering methods traditionally used in molecular hydrodynamic studies.

An experimentally accessible analog method for studying molecular hydrodynamic processes in dense fluids is presented. The technique uses particle image velocimetry of vibrated, high-restitution grain piles and allows direct, macroscopic observation of dynamical processes known and predicted to exist in strongly interacting, high density gases and liquids.

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a ...

Combining Microfluidics and Microrheology to Determine Rheological Properties of Soft Matter during Repeated Phase Transitions

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement during previous phase changes and applied shear. To determine the extent of these changes, we have developed a microfluidic device that enables repeated phase transitions induced by exchange of the surrounding fluid and microrheological characterization while limiting shear on the sample. This technique is &#181;2rheology, the combination of microfluidics and microrheology. The microfluidic device is a two-layer design with symmetric inlet streams entering a sample chamber that traps the gel sample in place during fluid exchange. Suction can be applied far away from the sample chamber to pull fluids into the sample chamber. Material rheological properties are characterized using multiple particle tracking microrheology (MPT). In MPT, fluorescent probe particles are embedded into the material and the Brownian motion of the probes is recorded using video microscopy. The movement of the particles is tracked and the mean-squared displacement (MSD) is calculated. The MSD is related to macroscopic rheological properties, using the Generalized Stokes-Einstein Relation. The phase of the material is identified by comparison to the critical relaxation exponent, determined using time-cure superposition. Measurements of a fibrous colloidal gel illustrate the utility of the technique. This gel has a delicate structure that can be irreversibly changed when shear is applied. &#181;2rheology data shows that the material repeatedly equilibrates to the same rheological properties after each phase transition, indicating that phase transitions do not play a role in microstructural changes. To determine the role of shear, samples can be sheared prior to injection into our microfluidic device. &#181;2rheology is a widely applicable technique for the characterization of soft matter enabling the determination of rheological properties of delicate microstructures in a single sample during phase transitions in response to repeated changes in the surrounding environmental conditions.

We demonstrate the fabrication and use of a microfluidic device that enables multiple particle tracking microrheology measurements to study the rheological effects of repeated phase transitions on soft matter.

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement ...

Studying Large Amplitude Oscillatory Shear Response of Soft Materials

We investigate the sequence of physical processes exhibited during large amplitude oscillatory shearing (LAOS) of polyethylene oxide (PEO) in dimethyl sulfoxide (DMSO) and xanthan gum in water &#8212; two concentrated polymer solutions used as viscosifiers in foods, enhanced oil recovery, and soil remediation. Understanding the nonlinear rheological behavior of soft materials is important in the design and controlled manufacturing of many consumer products. It is shown how the response to LAOS of these polymer solutions can be interpreted in terms of a clear transition from linear viscoelasticity to viscoplastic deformation and back again during a period. The LAOS results are analyzed via the fully quantitative Sequence of Physical Processes (SPP) technique, using free MATLAB-based software. A detailed protocol of performing a LAOS measurement with a commercial rheometer, analyzing nonlinear stress responses with the freeware, and interpreting physical processes under LAOS is presented. It is further shown that, within the SPP framework, a LAOS response contains information regarding the linear viscoelasticity, the transient flow curves, and the critical strain responsible for the onset of nonlinearity.

We present a detailed protocol outlining how to perform nonlinear oscillatory shear rheology on soft materials, and how to run the SPP-LAOS analysis to understand the responses as a sequence of physical processes.

부드러운 재료의 큰 진폭 진동 전단 응답 공부

We investigate the sequence of physical processes exhibited during large amplitude oscillatory shearing (LAOS) of polyethylene oxide (PEO) in dimethyl ...

Assembly and Characterization of Polyelectrolyte Complex Micelles

Polyelectrolyte complex micelles (PCMs), core-shell nanoparticles formed by self-assembly of charged polymers in aqueous solution, provide a powerful platform for exploring the physics of polyelectrolyte interactions and also offer a promising solution to the pressing problem of delivering therapeutic oligonucleotides in vivo. Developing predictive structure-property relationships for PCMs has proven difficult, in part due to the presence of strong kinetic traps during nanoparticle self-assembly. This article discusses criteria for choosing polymers for PCM construction and provides protocols based on salt annealing that enable assembly of repeatable, low-polydispersity nanoparticles. We also discuss PCM characterization using light scattering, small-angle X-ray scattering, and electron microscopy.

We provide protocols and representative data for designing, assembling, and characterizing polyelectrolyte complex micelles, core-shell nanoparticles formed by polyelectrolytes and hydrophilic charged-uncharged block copolymers.

Polyelectrolyte complex micelles (PCMs), core-shell nanoparticles formed by self-assembly of charged polymers in aqueous solution, provide a powerful ...

Study of Protein Dynamics via Neutron Spin Echo Spectroscopy

Most human body proteins' activity and functionality are related to configurational changes of entire subdomains within the protein crystal structure. The crystal structures build the basis for any calculation that describes the structure or dynamics of a protein, most of the time with strong geometrical restrictions. However, these restrictions from the crystal structure are not present in the solution. The structure of the proteins in the solution may differ from the crystal due to rearrangements of loops or subdomains on the pico to nanosecond time scale (i.e., the internal protein dynamics time regime). The present work describes how slow motions on timescales of several tens of nanoseconds can be accessed using neutron scattering. In particular, the dynamical characterization of two major human proteins, an intrinsically disordered protein that lacks a well-defined secondary structure and a classical antibody protein, is addressed by neutron spin echo spectroscopy (NSE) combined with a wide range of laboratory characterization methods. Further insights into protein domain dynamics were achieved using mathematical modeling to describe the experimental neutron data and determine the crossover between combined diffusive and internal protein motions. The extraction of the internal dynamic contribution to the intermediate scattering function obtained from NSE, including the timescale of the various movements, allows further vision into the mechanical properties of single proteins and the softness of proteins in their nearly natural environment in the crowded protein solution.

Study of Protein Dynamics via Neutron Spin Echo Spectroscopy

The present protocol describes methods for investigating the structure and dynamics of two model proteins that have an important role in human health. The technique combines bench-top biophysical characterization with neutron spin echo spectroscopy to access the dynamics at time and length scales relevant for protein interdomain motions.

중성자 스핀 에코 분광법을 통한 단백질 역학 연구

Most human body proteins' activity and functionality are related to configurational changes of entire subdomains within the protein crystal structure. The ...

Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2

The KWS-2 SANS diffractometer is dedicated to the investigation of soft matter and biophysical systems covering a wide length scale, from nm to &#181;m. The instrument is optimized for the exploration of the wide momentum transfer Q range between 1x10-4 and 0.5 &#197;-1 by combining classical pinhole, focusing (with lenses), and time-of-flight (with chopper) methods, while simultaneously providing high-neutron intensities with an adjustable resolution. Because of its ability to adjust the intensity and the resolution within wide limits during the experiment, combined with the possibility to equip specific sample environments and ancillary devices, the KWS-2 shows a high versatility in addressing the broad range of structural and morphological studies in the field. Equilibrium structures can be studied in static measurements, while dynamic and kinetic processes can be investigated over time scales between minutes to tens of milliseconds with time-resolved approaches. Typical systems that are investigated with the KWS-2 cover the range from complex, hierarchical systems that exhibit multiple structural levels (e.g., gels, networks, or macro-aggregates) to small and poorly-scattering systems (e.g., single polymers or proteins in solution). The recent upgrade of the detection system, which enables the detection of count rates in the MHz range, opens new opportunities to study even very small biological morphologies in buffer solution with weak scattering signals close to the buffer scattering level at high Q.
In this paper, we provide a protocol to investigate samples with characteristic size levels spanning a wide length scale and exhibiting ordering in the mesoscale structure using KWS-2. We present in detail how to use the multiple working modes that are offered by the instrument and the level of performance that is achieved.

Here, we present a protocol to investigate soft matter and biophysical systems over a wide mesoscopic length scale, from nm to &#181;m that involves the use of the KWS-2 SANS diffractometer at high intensities and an adjustable resolution.

작은 각도 중성자 회절 계 KWS-2에서 나노 미터와 마이크로 미터 크기에서 넓은 길이 규모 이상 소프트 물질과 생물학적 시스템을 공부

The KWS-2 SANS diffractometer is dedicated to the investigation of soft matter and biophysical systems covering a wide length scale, from nm to &#181;m. ...

생체공학

Measuring the Time-Evolution of Nanoscale Materials with Stopped-Flow and Small-Angle Neutron Scattering

This paper presents the use of a stopped-flow small-angle neutron-scattering (SANS) sample environment to quickly mix liquid samples and study nanoscale kinetic processes on time scales of seconds to minutes. The stopped-flow sample environment uses commercially available syringe pumps to mix the desired volumes of liquid samples that are then injected through a dynamic mixer into a quartz glass cell in approximately 1 s. Time-resolved SANS data acquisition is synced with the sample mixing to follow the evolution of the nanostructure in solution after mixing. 
To make the most efficient use of neutron beam time, we use a series of flow selector valves to automatically load, rinse, and dry the cell between measurements, allowing for repeated data collection throughout multiple sample injections. Sample injections are repeated until sufficient neutron scattering statistics are collected. The mixing setup can be programmed to systematically vary conditions to measure the kinetics at different mixing ratios, sample concentrations, additive concentrations, and temperatures. The minimum sample volume required per injection is approximately 150 &#181;L depending on the path length of the quartz cell. 
Representative results using this stopped-flow sample environment are presented for rapid lipid exchange kinetics in the presence of an additive, cyclodextrin. The vesicles exchange outer-leaflet (exterior) lipids on the order of seconds and fully exchange both interior and exterior lipids within hours. Measuring lipid exchange kinetics requires in situ mixing to capture the faster (seconds) and slower (minutes) processes and extract the kinetic rate constants. The same sample environment can also be used to probe molecular exchange in other types of liquid samples such as lipid nanoparticles, proteins, surfactants, polymers, emulsions, or inorganic nanoparticles. Measuring the nanoscale structural transformations and kinetics of exchanging or reacting systems will provide new insights into processes that evolve at the nanoscale.

This protocol presents the use of a stopped-flow sample environment to quickly mix multiple liquid solutions in situ during a small-angle neutron scattering measurement and to study kinetic processes on nanometer length scales and second time scales.

Stopped-flow and Small-angle Neutron Scattering을 이용한 나노스케일 물질의 시간 진화 측정

This paper presents the use of a stopped-flow small-angle neutron-scattering (SANS) sample environment to quickly mix liquid samples and study nanoscale ...