본 연구는 재정적으로 일본의 메탄 하이드레이트 자원에 대한 MH21 연구 컨소시엄 경제, 무역, 산업 자원부에 의해 국립 메탄 하이드레이트 착취 프로그램에 의해 지원되었다. 저자는 실험과의 지원 T. 마에 카와와 S. 고토에게 감사의 말씀을 전합니다. . (무라오카, M., 스 스키, N., 야마구치, H., 츠지, T., 야마모토, Y., 에너지 연료, 29 (3), 2015 년 1,345에서 1,351 사이, 2015, DOI의 허가 재판 그림 : 10.1021 / ef502350n). 저작권 (2015) 미국 화학 학회.

참고 :이 연구는 고압의 가연성 메탄 가스와 대형 고압 용기를 사용하는 모든 관련 물질 안전 보건 자료를 참조하십시오. 헬멧, 보호 안경, 안전 장화를 착용 할 것. 온도 제어 시스템이 정지하는 경우, 용기 내의 압력 MH 해리 증가한다. 사고를 방지하기 위해, 안전 밸브 시스템의 사용을 강력하게 자동으로 대기로 메탄 가스를 방출 할 것을 권장한다. 안전 밸브 시스템은 전력 공급없이 작동 할 수있다. 모래 물 메탄 가스 샘플 9 1. 준비 <ol><li> 진동 테이블에 고압 용기를 배치했다. </li><li> 모래 병에 물 병 4,000g 실리카 모래에 순수한 물 1.5 L를 따르십시오. 정확하게 각각 모래와 물 병에 모래와 물의 질량을 단다. </li><li> 물병에서 2,110cm (3)의 내부 체적과 고압 용기에 순수한 물 1 L을 붓고물은 반 내부 용기를 채울 때까지. </li><li> 전체 선박 진동 진동 테이블 켭니다. 진동 속도를 각각 50 Hz에서 220 W, 전원 공급 장치를 설정한다. 단계 150의 완료까지 진동을 적용한다. 용기를 진동에 의해 용기의 바닥에 드레인 라인 소결 금속 필터의 잔여 공기를 제거한다. </li><li> 약 1g 초의 일정한 속도 -1 용기 전체가 균일 한 포장을 위해 진동하면서 수면 근처에 유지 된 깔때기를 사용시 상기 용기에 모래 병 3,300g 규사를 붓는다. </li><li> 물이 용기의 가장자리에 도달 할 때 진동을 멈춘다. </li><li> 유출 물을 방지하기 위해 용기의 가장자리에 임시 벽으로 반지를 놓습니다. </li><li> 50 Hz에서 220 W. 다시 용기를 진동 </li><li> 모래가 용기 (높이 140mm)의 가장자리에 도달하면 진동을 끄십시오. </li><li> 제를 사용하여 임시 벽 과잉 공극 물을 제거전자 배수관. 물 병에 초과 기공 물 등을 붓고. </li><li> 50 Hz에서 1 초 동안 300 W에 한 번 또는 두 번 용기를 진동에 의해 모래를 포장하고 필요한 경우 더 많은 모래를 추가합니다. </li><li> 모래와 물 병에 모래와 물의 질량을 단다. 모래와 물 병의 질량 차이의 용기에 모래와 물 질량을 계산합니다. 이 실험에서는, 용기 내의 모래와 물의 질량은 각각 3,385g 및 823.6 g이었다. 용기 내의 물의 총 질량을 w로 표시된다. </li><li> 스테인리스 뚜껑 고압 용기를 덮고 시퀀스 대각선 대향 쌍 볼트를 조인다. </li><li> 실험을위한 테이블에 진동 테이블로부터 고압 용기를 이동. </li><li> 온도를 제어하기위한 단열재로 고압 용기 커버. </li><li> 고압 용기에 고압 배관과 냉각수 흐름 선을 연결한다. </li&gt; <li> 입력 및 출력 가스 파이프 라인의 밸브를 엽니 다. 대기압 하에서 함정에 어떤 여분의 물 방전 될 때까지 분 -1 800 ML의 속도로 10 L 메탄을 환기. 모래 방전 용기의 바닥에 고정 된 소결 금속 필터에 의해 방지된다. 친수성 실리카 모래, 물 분자를 흡수하기 때문에, 잔류 물을 모래 표면에 남아있다. </li><li> 용기 내의 가스 부피를 결정하는 트랩 승 트랩 물의 질량을 단다. 총 승 입술 = w 수학 식을 이용하여 용기 내의 잔류 물 w 입술의 질량을 결정 - 트랩 승. 이 경우, w 입술과 w 트랩은 각각 360.6 g 및 463.0 g이었다. </li><li> V 모래가 t의 볼륨 모래 V / V 셀 - 화학식 Ѱ = 1을 사용하여 샘플의 다공성을 결정모래 밀도 (즉, ρ들 2,630kg의 분 -3 =) 및 V 셀 모래 질량의 비에 의해 결정된 그 모래 용기의 내부 체적이다. 샘플의 다공성 Ѱ는 0.39이었다. </li><li> 출력 가스 라인의 밸브를 닫는다. 실온 (즉, 31.6 ° C)에서 약 12.1 MPa의 용기로 메탄의 공극의 압력을 높이기 위해 메탄을 주입한다. </li><li> 입력 가스 라인의 밸브를 닫는다. </li><li> 데이터 로거를 사용하여 실험 기간 동안 용기 내의 압력 및 온도를 기록하기 시작한다. 데이터 샘플링 간격은 5 초이다. 전체 실험 시간은 약 3000 분이다. </li></ol> 2. MH 합성 및 과냉각 샘플 (9)의 열적 특성 &#39;측정 <ol><li> 냉각수를 순환시켜 2.0 ° C 실온에서 용기를 냉각하기위한 냉각 장치의 전원을 켭니다. 냉각기의 t에서 냉각수 순환하자거기에서 최종적으로 다시 냉각로 용기의 뚜껑과 용기의 하단 오. 용기 내의 온도 변화율은 약 0.001 ° C 초 -1였다. </li><li> 역방향 채널 분석 소프트웨어를 사용하여 측정 된 파라미터를 설정한다. 디자인 # 7577을 센서로 센서 유형을 설정합니다. 출력 전력 (W) 0 초 내지 5 mW의 상기 측정 시간 30을 설정한다. 센서 유형 또는 샘플 조건이 변경 될 경우 해당 매개 변수를 변경해야합니다. 1.5 ° C에 1 ° C에서 온도를 높이기 위해 매개 변수를 설정합니다. </li><li> 다음 식에 과냉각, ΔT 한모금의 정도를 계산한다 : ΔT 한모금 = T 이퀄라이저 (P) - T. (삼) T의 당량 (P)은 압력 (P)의 함수로서 MH의 평형 온도이고 T의 당량 (P)를 CSMGem 소프트웨어 (1)을 사용하여 계산됩니다.0, P 및 T는 각각 압력 및 온도 게이지를 사용하여 측정 용기 내의 압력 및 온도이다. </li><li> 동시에 ΔT의 SUP 초과 35 ° C의 후에 TPS 분석기를 사용하여 열전도율, 열 확산율 및 비열 체적을 측정한다. </li><li> 각 측정 후의 열 특성 분석 장치에 접속 된 TPS 프로브 스위치. 실험 9시 TPS 프로브 및 수동 분석기 사이의 케이블을 전환합니다. 결선도는도 9를 참조 S2에 나타낸다. 각 센서의 스위칭 시퀀스는 아니된다. 6 → 2 → 7 → 5 → 1 → 9 → 4 → 3 → 8 → 6 .... 시퀀스는 측정에 영향을 미치는 잔열을 방지하기 위해 가능한 한 설정 센서 사이의 거리에 기초한다. 데이터마다 3-5 분을 수집합니다. </li><li> # &amp;까지 측정을 반복(916), T 한모금 2 ° 다시 (C)에 도달한다. 이 실험에서, Δ T의 SUP는 초기 시간에 따라 증가한다. ΔT의 SUP가 최대 값에 도달 한 후, 압력 MH의 형성과 함께 감소하기 때문에, ΔT의 SUP 서서히 0 ℃로 감소한다. ΔT 한모금은 식 (3)을 사용하여 TPS 측정 이전보다 2 ° C인지 확인합니다. </li><li> 온도 프로파일은 MH 용해에 의해 영향을받지되어 있는지 확인합니다. MH가 측정 중에 녹아 경우 MH의 용융 흡열 반응이기 때문에, 온도가 증가하지 않습니다. 측정시 온도 프로파일을 확인하고 결과 섹션에 설명되어 있습니다. </li><li> 역방향 채널 기술을 사용하여 모든 온도 프로파일 데이터에 대해 열 특성 &#39;분석을 수행한다. </li></ol> 샘플 9,11의 채도 변경 3. 계산 노트 :시간 t의 함수로서 샘플 MH, 물에 대한 포화 가스의 정도는 가스의 상태 방정식을 이용하여 계산된다. 사용되는 계산 내용 및 방정식 이전 11 설명되어 있습니다. <ol><li> 시간 t에서의 메탄 가스 체적 V 가스, t를 계산 <img alt="식 (4)" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq4.jpg" /> Q는 용기 내의 가스의 초기 부피이고, V MH, t - 1 시간 t에 MH의 체적은 - 1 및 R Vhw 물과 수소의 부피비이다. <img alt="식 (5)" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq5.jpg" /> 식 (5), n은 MH의 수화 번호 (~ 6), ρ MH이며, ρ 물 각각 MH와 물,의 밀도에 대응하고, w MH 및 w ​​물은 수소와 물, R의 분자량을 나타낸다espectively. </li><li> t에서 형성되는 금액 ΔM의 t을 (몰) MH의 계산 1 - t에 <img alt="식 (6)" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq6.jpg" /> R은 기체 상수이고, P는 메탄 가스의 압력이고, Z의 t는 (T 가스, t는 P 가스, t)는 시간 t에서의 메탄의 압축 계수이다. Z의 t (12, 13)을 계산하기 위해, 리와 케슬러에 의해 수정 된 우리 (9)와 사카모토 등. (11)는 베네딕토 - 웹의-루빈 (BWR) 식을 사용하고 있습니다. 이 계산을 위해, 식 (3-7.1) - 참조 13 7 - (3-7.4)에 BWR 식 (13)와 리 - 케슬러 상수를 표 3에 사용된다. </li><li> 볼륨 변화 Δ V MH를 계산 <sut에서 MH의 B&gt; t 1 - t에 <img alt="식 (7)" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq7.jpg" /> 위치는 P의 101325 파의 기준 압력이며, T s는 273.15 K의 기준 온도이고, Z (S)은 P (S)에서 압축 계수이고, T S (Z S ~ 1) V CH4는에서 메탄 가스 볼륨의 비율 MH의 단위 체적 [Nm의 3m -3]. 165.99의 V CH4 값 [Nm의 3m를 -3]를 사용하세요. </li><li> 시간 t에서의 MH T, 체적 V를 계산 MH <img alt="식 (8)" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq8.jpg" /></li><li> 시간 t에서의 압력 용기 내의 물 V 물의 양, t를 계산 <img alt="식 (9)" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq9.jpg" /&gt; 여기서 V 물 1 물의 초기 볼륨이다. </li><li> 식을 사용하여 계산을 반복합니다. 시간 t에서 4-9 = 2, 3, ..., 물, 메탄, 및 MH (11)의 채도 변화를 결정한다. 초기 조건은 t = 1, 즉 V 가스, Q = 1이다. 시간 t에서 P와 T는 데이터 로그 (9)에서 가져옵니다. 계산 결과는 다음 절에 나와 있습니다. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

측정에 MH의 형성 가열의 효과는 추정되었다. 도 3b 및 형성 H = 52.9 킬로 몰 -1 MH 14의 엔탈피 같이 MH의 형성은 열 S (H)의 변화율의 생성물로부터 추정되었다. 결과적으로, 최고 온도 변화는 0.00081 ° C 초 -1였다. 이 5 초의 시간 간격 동안 1 ° C와 150 ° C 사이의 TPS 센서의 온도 증가를 ΔT C보다 훨씬 낮았다. 자세한 추정 및 논의?...

가스 수화물은 케이스 1에서 게스트 분자를 함유하는 수소 결합 물 분자의 케이지 구조를 포함하는 결정 성 화합물이다. 바다의 바닥과 영구 동토 지역에서 메탄 하이드레이트 MHS () 많은 양의 흥미로운 미래 에너지 자원이지만 세계 기후 조건이 영향을 미칠 수 있습니다. 2013 년 3 월, 일본 석유, 가스 및 금속 국립 공사는 &quot;감압 방법&quot;3,4를 사용하여 동부 난카이 트로프 자연 MH-베어링 퇴적물에서 가스를 추출 할 수있는 세계 최초의 해외 생산 테스트를 실시했다. 가스 하이드레이트는 메탄 (1), 수소 (5), CO 2 1,6, 오존 (7) 등의 가스를 저장할 수 있습니다. 따라서, 메탄 및 수소 하이드레이트는 에너지 저장 및 운송 매체로 공부하고 있습니다. 이산화탄소를, CO 2 seques 대기로 방출 배출을 줄이기 위해CO에게 깊은 바다 퇴적물에서 2 수화물을 사용 tration 6을 공부하고있다. 오존은 현재 정수 식품 멸균에서 사용된다. 화학적으로 불안정하기 때문에 7 오존 보존 기술의 연구가 진행되고있다. 수화물의 오존 농도는 오존의 물 또는 얼음 (7)보다 훨씬 더 높다. 천연 MH 담 퇴적물 수화물 기반 기술에서 가스 생산을 개발하기 위해서는 가스 수화물의 열 특성을 이해하는 것이 필수적이다. 그러나 가스 하이드레이트 함유 퇴적물의 열적 특성 데이터와 모델 연구 (8)는 부족하다. 은 &quot;감압 방법&quot;수화물 안정성 아래 공극의 압력을 감소시킴으로써 침전물 공극 공간에서 MH를 해리 할 수​​있다. 이 과정에서 침전물의 기공 공간 성분은 물과 MH 워터, MH, 및 가스로 변경. 열 특성 &#39;측정MH의 용융 열이 측정에 영향을 줄 수 있기 때문에, 후자 조건 어렵다. 이 문제를 해결하기 무라오카 등 알. MH 형성 9시 과냉각 상태의 열적 특성 &#39;측정을 수행 하였다. 이 비디오 프로토콜, 우리는 과냉각 합성 모래 물 가스-MH 샘플의 측정 방법을 설명합니다. 도 1은 인공 메탄 하이드레이트 함유 침전물의 열 특성을 측정하기위한 실험 구성도이다. 참조 9와 같이 설정은 동일합니다. 이 시스템은 주로 고압 용기, 압력​​ 및 온도 제어 및 측정 시스템의 열 특성을 포함한다. 고압 용기는 140mm의 내경과 140mm의 높이 원통형 스테인레스 강으로 구성되고; 삭제 데드 볼륨의 내부 체적은 2,110cm 3이고, 그 압력 한계가 15 MPa로한다. transie<html> NT 평면 소스 (TPS) 기술은 열적 특성 (10)을 측정하는 데 사용된다. 2.001 mm의 개별 반경 나인 TPS 프로브는 용기 내부에 배치됩니다. 아홉 프로브 (9)의 배치는 참조 9도 2에 도시되어있다. 역방향 채널 프로브 케이블로 열 특성 &#39;분석기에 연결되고 실험 중에 수동으로 전환된다. 용기 내의 TPS 센서 결선도 및 설치의 세부 사항은 참조 9도 S1, 2, 지원 정보 (3)에 나타낸다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/53956/53956fig1.jpg" /> 그림 1. 인공 메탄 하이드레이트 함유 침전물의 열 특성을 측정하기위한 실험 장치의 그림을 참조하여도 9에서 수정된다.3956fig1large.jpg &quot;대상 =&quot;_ 빈 &quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. 역방향 채널의 방법은 각각의 샘플의 열 특성을 측정하기 위해 사용되었다. 방법의 원리는 기준 (10)에 기재되어있다. 이 방법에서, 시간에 따른 온도 증가, ΔT 아베이고, <img alt="식 (1)" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq1.jpg" /> 어디에 <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq2.jpg" /> 0은 센서로부터의 출력 w는 수학 식 1에서, R은 상기 센서 프로브의 반경, λ는 샘플의 열전도율은, α가 열확산이다이고, t는 전원 공급의 개시로부터 시간 센서 프로브. D (τ) 무 차원 시간 의존 함수. τ이다 </EM&gt; (αT / R) 1/2로 주어진다. 수학 식 2에서, m은 TPS 프로브의 동심원의 개수이고, I는 0 변형 베셀 함수이다. 샘플의 열전도율, 열 확산율 및 비열 동시에 전력이 센서 프로브에 공급되는 온도 상승에인가 역전 분석에 의해 결정된다.

<table><tbody><tr><td>TPS thermal probe, Hot disk sensor</td><td>Hot Disk AB Co., Sweden</td><td>#7577</td><td>Kapton sensor type, sensor radius 2.001 mm</td></tr><tr><td>Hot disk thermal properties analyzer</td><td>Hot Disk AB Co., Sweden</td><td>TPS 2500&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Toyoura standard silica sand</td><td>Toyoura Keiseki Kogyo Co., Ltd., Japan</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Methane gas, 99.9999%</td><td>Tokyo Gas Chemicals Co., Ltd., Japan</td><td>N/A</td><td>Grade 6&amp;nbsp;N, Volume 47&amp;nbsp;L, Charging pressure 14.7&amp;nbsp;MPa</td></tr><tr><td>Water Purification System, Elix Advantage 3</td><td>Merck Millipore., U.S.</td><td>N/A</td><td>5 M&amp;Omega; cm (at 25&amp;nbsp;&amp;deg;C) resistivity</td></tr><tr><td>Vibrating table, Vivratory packer</td><td>Sinfonia Technology Co. Ltd., Japan</td><td>VGP-60</td><td></td></tr><tr><td>Chiller, Thermostatic Bath Circulator&amp;nbsp;</td><td>THOMAS KAGAKU Co., Ltd., Japan</td><td>TRL-40SP</td><td></td></tr><tr><td>Coorant, Aurora brine</td><td>Tokyo Fine Chemical Co.,Ltd., Japan</td><td>N/A</td><td>ethylene glycol 71&amp;nbsp;wt%</td></tr><tr><td>Temparature gage</td><td>Nitto Kouatsu., Japan</td><td>N/A</td><td>Pt 100, sheath-type platinum resistance temperature detector</td></tr><tr><td>Pressure gage</td><td>Kyowa Electronic Instruments., Japan</td><td>PG-200 KU</td><td></td></tr><tr><td>Data logger</td><td>KEYENCE., Japan</td><td>NR-500</td><td></td></tr><tr><td>Mass flow controller</td><td>OVAL Co., Japan</td><td>F-221S-A-11-11A</td><td>Maximum flow 2,000&amp;nbsp;N&amp;nbsp;ml&amp;#8288;/&amp;#8288;M, maximum design pressure 19.6&amp;nbsp;MPa</td></tr></tbody></table>

protocol for measuring the thermal properties of a supercooled synthetic sand-water-gas-methane hydrate sample

Methane hydrates (MHs) are present in large amounts in the ocean floor and permafrost regions. Methane and hydrogen hydrates are being studied as future energy resources and energy storage media. To develop a method for gas production from natural MH-bearing sediments and hydrate-based technologies, it is imperative to understand the thermal properties of gas hydrates.
The thermal properties' measurements of samples comprising sand, water, methane, and MH are difficult because the melting heat of MH may affect the measurements. To solve this problem, we performed thermal properties' measurements at supercooled conditions during MH formation. The measurement protocol, calculation method of the saturation change, and tips for thermal constants' analysis of the sample using transient plane source techniques are described here.
The effect of the formation heat of MH on measurement is very small because the gas hydrate formation rate is very slow. This measurement method can be applied to the thermal properties of the gas hydrate-water-guest gas system, which contains hydrogen, CO2, and ozone hydrates, because the characteristic low formation rate of gas hydrate is not unique to MH. The key point of this method is the low rate of phase transition of the target material. Hence, this method may be applied to other materials having low phase-transition rates.

도 2a 의한 열 상수 &#39;측정 MH 용융. ΔT C로 온도 변화 인 영향을받지 않는 온도 프로파일을 도시한다.도 2b는 MH 융해의 영향을받는 온도 프로파일을 보여준다. 이러한 방정식 안정된 샘플 조건을 가정함으로써 유도되기 때문에도 2b에 프로파일은 식 1 및 2를 통해 분석 될 수 없다. <p class="jove_content" fo:keep...

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Protocol for Measuring the Thermal Properties of a Supercooled Synthetic Sand-water-gas-methane Hydrate Sample

We present a protocol for measuring the thermal properties of synthetic hydrate-bearing sediment samples comprising sand, water, methane, and methane hydrate.

과냉각 합성 모래 - 물 - 가스 메탄 하이드레이트 샘플의 열적 특성을 측정하기위한 프로토콜

Methane hydrates (MHs) are present in large amounts in the ocean floor and permafrost regions. Methane and hydrogen hydrates are being studied as future ...

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Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Environment

8.8K 조회수.  National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST). We present a protocol for measuring the thermal properties of synthetic hydrate-bearing sediment samples comprising sand, water, methane, and methane hydrate.

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Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from their extraction to the core during terrestrial accretion. Experiments to investigate the partitioning of these elements between metal and silicate melts suggest that the PUM composition is best matched if metal-silicate equilibrium occurred at high pressures and temperatures, in a deep magma ocean environment. The behavior of the most highly siderophile elements (HSEs) during this process however, has remained enigmatic. Silicate run-products from HSE solubility experiments are commonly contaminated by dispersed metal inclusions that hinder the measurement of element concentrations in the melt. The resulting uncertainty over the true solubility and metal-silicate partitioning of these elements has made it difficult to predict their expected depletion in PUM. Recently, several studies have employed changes to the experimental design used for high pressure and temperature solubility experiments in order to suppress the formation of metal inclusions. The addition of Au (Re, Os, Ir, Ru experiments) or elemental Si (Pt experiments) to the sample acts to alter either the geometry or rate of sample reduction respectively, in order to avoid transient metal oversaturation of the silicate melt. This contribution outlines procedures for using the piston-cylinder and multi-anvil apparatus to conduct solubility and metal-silicate partitioning experiments respectively. A protocol is also described for the synthesis of uncontaminated run-products from HSE solubility experiments in which the oxygen fugacity is similar to that during terrestrial core-formation. Time-resolved LA-ICP-MS spectra are presented as evidence for the absence of metal-inclusions in run-products from earlier studies, and also confirm that the technique may be extended to investigate Ru. Examples are also given of how these data may be applied.

We present a procedure to determine the metal-silicate partitioning of siderophile elements, emphasizing techniques that suppress the formation of metal inclusions in experiments for the noble metals. The results of these experiments are used to demonstrate the effect of core-formation on the highly siderophile element composition of the mantle.

실험 방법 및 높은 Siderophile 요소 흠을 억제하는 프로토콜 : 높은 압력과 온도에서 금속 규산염 분할

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

연구

화학

Thermal Scanning Conductometry (TSC) as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

The thermal scanning conductometry protocol is a new approach in studying ionic gels based on low molecular weight gelators. The method is designed to follow the dynamically changing state of the ionogels, and to deliver more information and details about the subtle change of conductive properties with an increase or decrease in the temperature. Moreover, the method allows the performance of long term (i.e. days, weeks) measurements at a constant temperature to investigate the stability and durability of the system and the aging effects. The main advantage of the TSC method over classical conductometry is the ability to perform measurements during the gelation process, which was impossible with the classical method due to temperature stabilization, which usually takes a long time before the individual measurement. It is a well-known fact that to obtain the physical gel phase, the cooling stage must be fast; moreover, depending on the cooling rate, different microstructures can be achieved. The TSC method can be performed with any cooling/heating rate that can be assured by the external temperature system. In our case, we can achieve linear temperature change rates between 0.1 and approximately 10 &#176;C/min. The thermal scanning conductometry is designed to work in cycles, continuously changing between heating and cooling stages. Such an approach allows study of the reproducibility of the thermally reversible gel-sol phase transition. Moreover, it allows the performance of different experimental protocols on the same sample, which can be refreshed to initial state (if necessary) without removal from the measuring cell. Therefore, the measurements can be performed faster, in a more efficient way, and with much higher reproducibility and accuracy. Additionally, the TSC method can be also used as a tool to manufacture the ionogels with targeted properties, like microstructure, with an instant characterization of conductive properties.

Thermal Scanning Conductometry TSC as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

The kinetics of the cooling process defines the properties of ionic gels based on low molecular weight gelators. This manuscript describes the usage of thermal scanning conductometry (TSC), which obtains full control over the gelation process, along with in situ measurements of the samples' temperature and conductivity.

공부 하 고 전도성 물리의 위상 동작을 제어 하는 일반 방법 젤로 Conductometry (TSC)를 검색 하는 열

The thermal scanning conductometry protocol is a new approach in studying ionic gels based on low molecular weight gelators. The method is designed to ...

환경과학

Experimental Study of the Relationship Between Particle Size and Methane Sorption Capacity in Shale

The amount of adsorbed shale gas is a key parameter used in shale gas resource evaluation and target area selection, and it is also an important standard for evaluating the mining value of shale gas. Currently, studies on the correlation between particle size and methane adsorption are controversial. In this study, an isothermal adsorption apparatus, the gravimetric sorption analyzer, is used to test the adsorption capacity of different particle sizes in shale to determine the relationship between the particle size and the adsorption capacity of shale. Thegravimetric method requires fewer parameters and produces better results in terms of accuracy and consistency than methods like the volumetric method. Gravimetric measurements are performed in four steps: a blank measurement, preprocessing, a buoyancy measurement, and adsorption and desorption measurements. Gravimetric measurement is presently considered to be a more scientific and accurate method of measuring the amount of adsorption; however, it is time-consuming and requires a strict measuring technique. A Magnetic Suspension Balance (MSB) is the key to verify the accuracy and consistency of this method. Our results show that adsorption capacity and particle size are correlated, but not a linear correlation, and the adsorptions in particles sieved into 40 - 60 and 60 - 80 meshes tend to be larger. We propose that the maximum adsorption corresponding to the particle size is approximately 250 &#181;m (60 mesh) in the shale gas fracturing.

We use an isothermal adsorption apparatus, the gravimetric sorption analyzer, to test the adsorption capacity of different particle sizes of shale, in order to find out the relationship between particle size and the adsorption capacity of shale.

입자 크기와 셰 일에서 메탄 수 착 용량 사이의 관계의 실험적 연구

The amount of adsorbed shale gas is a key parameter used in shale gas resource evaluation and target area selection, and it is also an important standard ...

An Experimental Protocol for Studying Mineral Effects on Organic Hydrothermal Transformations

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the deep ocean. Roles of minerals are critical in many hydrothermal organic geochemical processes. Traditional hydrothermal methodology, which includes using reactors made of gold, titanium, platinum, or stainless-steel, is usually associated with the high cost or undesired metal catalytic effects. Recently, there is a growing tendency for using the cost-effective and inert quartz or fused silica glass tubes in hydrothermal experiments. Here, we provide a protocol for carrying out organic-mineral hydrothermal experiments in silica tubes, and we describe the essential steps in the sample preparation, experimental setup, products separation, and quantitative analysis. We also demonstrate an experiment using a model organic compound, nitrobenzene, to show the effect of an iron-containing mineral, magnetite, on its degradation under a specific hydrothermal condition. This technique can be applied to study complex organic-mineral hydrothermal interactions in a relatively simple laboratory system.

Earth-abundant minerals play important roles in the natural hydrothermal systems. Here, we describe a reliable and cost-effective method for the experimental investigation of organic-mineral interactions under hydrothermal conditions.

유기 열 수 변환에 미네랄 효과 공부 하는 실험 프로토콜

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the ...

Methane Hydrate Crystallization on Sessile Water Droplets

This paper describes a method to form methane hydrate shells on water droplets. In addition, it provides blueprints for a pressure cell rated to 10 MPa working pressure, containing a stage for sessile droplets, a sapphire window for visualization, and temperature and pressure transducers. A pressure pump connected to a methane gas cylinder is used to pressurize the cell to 5 MPa. The cooling system is a 10 gallon (37.85 L) tank containing a 50% ethanol solution cooled via ethylene glycol through copper coils. This setup enables the observation of the temperature change associated with hydrate formation and dissociation during cooling and depressurization, respectively, as well as visualization and photography of the morphologic changes of the droplet. With this method, rapid hydrate shell formation was observed at ~-6 &#176;C to -9 &#176;C. During depressurization, a 0.2 &#176;C to 0.5 &#176;C temperature drop was observed at the pressure/temperature (P/T) stability curve due to exothermic hydrate dissociation, confirmed by visual observation of melting at the start of the temperature drop. The "memory effect" was observed after repressurizing to 5 MPa from 2 MPa. This experimental design allows the monitoring of pressure, temperature, and morphology of the droplet over time, making this a suitable method for testing various additives and substrates on hydrate morphology.

We describe a method to form gas hydrate on sessile water droplets to study the effects of various inhibitors, promoters, and substrates on the hydrate crystal morphology.

세실 물방울에 메탄 수화물 결정화

This paper describes a method to form methane hydrate shells on water droplets. In addition, it provides blueprints for a pressure cell rated to 10 MPa ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

합성된 성공 탄소 그리고 실리 카 매트릭스의 표면 특성

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Studying Surfactant Effects on Hydrate Crystallization at Oil-Water Interfaces Using a Low-Cost Integrated Modular Peltier Device

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a temperature regulator, visualization techniques, and inner pressure measurements. The temperature control system contains a low-cost, programmable temperature regulator made with solid-state Peltier components. Along with the temperature control system, we incorporated visualization techniques and internal pressure measurements to study hydrate formation and inhibition in the presence of nonionic surfactants. We studied the hydrate-inhibiting ability of nonionic surfactants (sorbitane monolaurate, sorbitane monooleate, PEG-PPG-PEG, and polyoxyethylenesorbitan tristearate) at low (i.e., 0.1 CMC), medium (i.e., CMC), and high (i.e., 10 CMC) concentrations. Two types of crystals were formed: planar and conical. Planar crystals were formed in plain water and low surfactant concentrations. Conical crystals were formed in high surfactant concentrations. The results of the study show that conical crystals are the most effective in terms of hydrate inhibition. Because conical crystals cannot grow past a certain size, the hydrate growth rate as a conical crystal is slower than the hydrate growth rate as planar crystal. Hence, surfactants that force hydrates to form conical crystals are the most efficient. The goal of the protocol is to provide a detailed description of an experimental system that is capable of investigating the cyclopentane hydrate crystallization process on the surface of a water droplet in the presence of surfactant molecules.

We present a protocol to study the formation of hydrates in the presence of nonionic surfactants on the interface of a water droplet submerged in cyclopentane. The protocol consists of building a low-cost, programmable, temperature regulator. The temperature control system is combined with visualization techniques and internal pressure measurements.

저비용 통합 모듈형 펠티에 장치를 사용하여 오일-워터 인터페이스에서 수화물 결정화에 대한 계면활성제 효과 연구

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a ...

Measuring Electrical Conductivity to Study the Formation of Brines Under Martian Conditions

This paper describes a protocol to design experiments to study the formation of brines under Martian conditions and monitor the process with electrical conductivity measurements. We used the Engineering Qualification Model (EQM) of Habitability: Brines, Irradiation, and Temperature (HABIT)/ExoMars 2022 instrument for the experiment setup but we provide a brief account of constructing a simple and inexpensive electrical conductivity measurement setup. The protocol serves to calibrate the electrical conductivity measurements of the salt deliquescence into brine in a simulated Martian environment. The Martian conditions of temperature (-70 &#176;C to 20 &#176;C), relative humidity (0% to 100%) and pressure (7 - 8 mbar) with carbon-dioxide atmosphere were simulated in the SpaceQ Mars simulation chamber, a facility at the Lule&#229; University of Technology, Sweden. The hydrate form of the known amount of salt accommodated between a pair of electrodes and thus the electrical conductivity measured depends predominantly on its water content and the temperature and relative humidity of the system. Electrical conductivity measurements were carried out at 1 Hz while exposing salts to a continuously increasing relative humidity (to force transitioning through various hydrates) at different Martian temperatures. For demonstration, a day-night cycle at Oxia Planum, Mars (the landing site of ExoMars 2022 mission) was recreated.

The objective of the protocol is to monitor the hydration of salts and the brine formation process. Electrical conductivity is used as the measurement technique. The experiments are performed in a simulated Martian environment of temperature, relative humidity and carbon-dioxide atmosphere.

This paper describes a protocol to design experiments to study the formation of brines under Martian conditions and monitor the process with electrical ...

A Microfluidic Approach for the Study of Ice and Clathrate Hydrate Crystallization

An accurate mechanistic description of water crystallization is challenging and requires a few key elements: superb temperature control to allow the formation of single microscopic crystals and a suitable microscopy system coupled to the cold stage. The method described herein adds another important feature that includes exchanging solutions around ice and clathrate hydrate crystals. The described system comprises a combination of unique and home-developed instruments, including microfluidics, high-resolution cold stages, and fluorescence microscopy. The cold stage was designed for microfluidic devices and allows for the formation of micron-sized ice/hydrate crystals inside microfluidic channels and the exchange of solutions around them. The temperature resolution and stability of the cold stage is one millikelvin, which is crucial for controlling the growth of these small crystals. This diverse system is used to study the different processes of ice and hydrate crystallization and the mechanism by which the growth of these crystals is inhibited. The protocol describes how to prepare microfluidic devices, how to grow and control microscopic crystals in the microfluidic channels, and how the utilization of the flow of liquids around ice/hydrate crystals affords new insights into the crystallization of water.

The present protocol describes the crystallization of microscopic ice crystals and clathrate hydrates in microfluidic devices, enabling liquid exchange around the formed crystals. This provides unparalleled possibilities to examine the crystallization process and binding mechanisms of the inhibitors.

얼음 및 포접 수화물 결정화 연구를 위한 미세유체 접근법

An accurate mechanistic description of water crystallization is challenging and requires a few key elements: superb temperature control to allow the ...

실리카 기질에 아미네이트된 화합물의 함침 및 이식

A Synthetic Methodology for Preparing Impregnated and Grafted Amine-Based Silica Composites for Carbon Capture

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or direct air capture (DAC) methods. This work focuses on amine-functionalized CO2 adsorbents for DAC. These materials show promise for CO2 removal because they have low regeneration energy consumption and high adsorption capacity. The incorporation of amine species into a porous substrate combines the advantages of the amine species&#39; affinity to CO2 with the large pore volumes and surface areas of the porous substrate. There are three methods commonly used to prepare amine-based CO2 sorbents, depending on the selection of the amine species, material support, and preparation method. These methods are impregnation, grafting, or chemical synthesis. Silica is a prevalent choice of substrate material because of its adjustable pore size, moisture tolerance, temperature stability, and ability to adsorb CO2 in low concentrations for DAC applications. Typical synthetic procedures and primary attributes of both impregnated and grafted amine-silica composites are described herein.

저자 스포트라이트: 직접 공기 포집을 위한 CO2 흡착제로서의 아민 기반 실리카 복합재 개발 표준화 

This work aims to facilitate the development of standardized techniques for impregnating or grafting aminated compounds onto silica substrates, which are often broadly described in the literature. Specific amounts of solvent, substrate, amines, and the values of other important experimental parameters will be discussed in detail.

탄소 포집을 위한 함침 및 접목된 아민 기반 실리카 복합재를 제조하기 위한 합성 방법론

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or ...