Name: an inverse analysis approach to the characterization of chemical transport in paints
Uploaded: 2014-08-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
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저자는 장비 설계 지원을위한 박사 웨스 고든 (ECBC)를 감사합니다. 이 작품은 프로그램 CA08MSB317에서 에릭 뭐냐 마이클 로버츠 (국방 위협 감소 기관)에 의해 자금이 연구 프로그램에서 누적 된 결과를 나타냅니다. 여기에 인용 된 기술 보고서를 얻을 수있다 <a href="http://www.dtic.mil">http://www.dtic.mil</a> .

원하는 환경으로 1 조건 페인트 기판 <ol><li> 지정된 온도와 상대 습도 (20 ° C, 50 %)에 기판 조절을위한 환경 챔버를 미리 설정. 온도와 수분 함량이 모두 크게 물질로 흡수 속도에 영향을 미칠 수 있기 때문에 기판 조건이 지속적으로 유지되어 있는지 확인합니다. </li><li> 0.32 cm 후막, 전체 코팅 두께 도료 층 (6 MIL-DTL-53039, 용매 분 산성 (SD) 지방족 우레탄 코팅 시스템)을 20.25 cm (2)의 표면적이 5.08 cm 반경 스테인레스 스틸 디스크 ( 약 100 μm 인 프라이머와 탑 코트). 테스트 표면을 가진 스테인레스 강 트레이에 (원하는 수의 복제물)와 기판이 윗쪽 화학 약품에 노출되는 장소. </li><li> 배양 접시와 기판을 커버. 적어도 60 마일의 환경 시험 챔버로 기판을 포함하는 트레이 배치N하지만 이상적으로 O / N, 가능하면. </li></ol> 미리 설정된 기판의 2 오염 <ol><li> 같은 실험실 코트, 보호 안경, 장갑 등 돈 개인 보호 장비. </li><li> 주의 : 냉장에서 화학 오염 물질을 구하여 차 용기의 뚜껑을 RT 평형 수 있습니다. 이 프로토콜에 사용되는 화학 물질은 화학 물질의 에이전트 표준 분석 참고 자료 (CASARM, 98.0 % 순도) 급 HD 및 CASARM (89.0 % 고순도) 등급 VX (모두 액상)입니다. 중 핵 자기 공명 또는 가스 크로마토 그래피 / 질량 분광 분석에서 순도 정보를 확인하고 파일을 유지한다. 참고 :주의 : 화학 전쟁 에이전트의 처리는 해당 안전, 보안 및 보증인의주의 사항을 사용하여 승인 된 시설에서 훈련받은 사람이 수행해야합니다. </li><li> 주의 : 피펫 팁 에이전트 전달 도구를 장착하고 에이전트의 액적 (예를 들어, 1 μl를) 제공하는 도구를 구성합니다. Uncap오염 물질 유리 병, 후드 표면에 캡을 씌워는 스레드가 위를 향. 피펫을 들고, 천천히 오염 물질 용액에 끝을 내립니다. 제조사의 지시에 따라 에이전트와 에이전트 전달 도구를 넣습니다. 조심스럽게 후드 작업 표면에로드 된 피펫을 배치하고 오염 물질 유리 병을 정리해. </li><li> 주의 : 시험 기판을 오염. <ol><li> 환경 챔버에서 테스트 기판을 포함하는 트레이를 제거합니다. </li><li> 테스트 기판에서 배양 접시를 제거하고 후드 표면에 설정합니다. 디지털 오염 전의 각 기판의 외관을 기록하기 위해 각 테스트 기판을 사진. </li><li> 로드 피펫을 픽업 한 방울을 전달 (예를 들어, 1 μL) 제 시험 기판 상 화제. 추가 기판을 오염시키는 동안 증발을 최소화하기 위해 폴리스티렌 페트리 접시와 오염 물질을 커버. 각 기판에 대해 반복; (S를 피펫 팁을 다시로드필요에 따라) 2.3을 TEP. 참고 : 오염 물질의 질량 전달을 확인하기 전에 크로마토 그래피를 통해 분석을위한 기판의 투여 후 피펫 확인 샘플을 수집합니다. </li><li> 테스트 기판에서 배양 접시를 제거하고 후드 표면에 설정합니다. 디지털 초기 오염 재료의 상호 작용을 기록하기 위해 각 테스트 기판을 사진. </li><li> 페트리 접시 테스트 기판을 커버. </li><li> 다시 환경 챔버로 기판의 트레이를 배치합니다. </li></ol></li></ol> 3 오염 물질 - 물질 상호 작용 노화 기간 <ol><li> 샘플을 노화에 앞서, 섹션 4에서 사용을 위해 준비하기 위해 스테인리스 고진공 벤트 챔버 실험. </li><li> 화학 물질 - 환경 상호 작용의 역학 관계 (예를 들면, 60 분)에 따라 변경 될 수 지정된 기간 동안 환경 챔버, 연령에 오염 된 기판을 허용합니다. </li><li> environm에서 기판을 제거후드의 작업 표면에 ental 실과 장소. 테스트 기판에서 배양 접시를 제거하고 디지털 포스트 노화 오염 물질 물질의 상호 작용을 기록하는 각각의 기판을 촬영. </li><li> 시험 샘플 (예를 들면, 여러 개의 밀폐 용기)을 두 번 포함 높은 진공 챔버와 함께 작업 후드에 전송할 수 있습니다. </li></ol> (4) 높은 진공 증기 배출 챔버 측정 고진공 챔버는 터보 분자 펌프 및 드래그 다이어프램 백킹 펌프 (도 2)에 의해 펌핑 된 소량의 용기이다. 사중 극 질량 분석 장치는 직접 온도 제어, 기판 홀더에 대향하고 높은 진공 조건 하에서 오염 된 기판으로부터 실시간 가스 방출을 측정하는 데 사용되는 포트에 장착된다. 진공 챔버의 사양 및 재료에 대한 자세한 내용은 참조 4에 포함되어 있습니다. <ol><li> 챔버가 제대로 배출되어 있는지 확인합니다. </li><li> 주의: 제 3 항에서 제조 한 샘플을 풀어야하고, 시험 기재로부터 페트리 접시를 제거. 스테인레스 스틸 핀셋을 사용하여 각 온도 제어 기판 홀더에 하나의 테스트 기판을 놓습니다. </li><li> 진공 챔버를 밀봉하고 펌프 다운 시퀀스를 시작한다. 챔버는 지정된 연령시에 진공 밀폐되도록이 단계를 수행한다 (예, 60 분) 기판이 오염되었을 때와 관련하여. </li><li> 단위 전하 값 당 비 질량 (m / z)로 식별 시간의 함수 (질량 유량을 직접 측정)로 선정 대량 조각 채널을 녹화 시작합니다. 오염 물질 분압이 검출 한계 이하로 떨어질 때까지 &lt;0.25 Hz에서 실시간으로 :; (m / Z = 109 HD m / Z = 114 VX) 관심있는 분자에서 기본 질량 단편뿐만 아니라 특정 배경 가스 종을 측정 (- 8 파 10) 질량 분석기의. </li><li> 위한 방출 곡선을 모아서기판으로부터 오염 물질의 방출이 지속. </li><li> 오염물 질량 플럭스 실 압력 기준으로 감소되면 질량 분광계와 함께 방출 곡선을 기록을 중지. </li><li> 대기압 고진공 벤트 챔버. </li></ol> 전체 남은 오염 물질에 대한 5 후 처리 평가 <ol><li> 고진공 증기 배출 챔버 (HVVEC) 기기를 열고 스테인리스 핀셋을 이용하여 상기 챔버로부터 상기 기판을 제거. </li><li> 유리 추출 항아리에 기판을 배치하고 항아리에 추출 용매 20 ㎖ 추가 (예를 들면, 이소 프로필 알콜 : VX를 클로로포름 : HD). 항아리 모자와 항아리 세 번 소용돌이 친다. 60 분 동안 추출 용매에 기판을 둡니다. </li><li> 다시 항아리 세 번 소용돌이 다음 항아리 uncap. 깨끗한, 일회용 유리 피펫을 사용하여, 기체 또는 액체를 통하여 분석을위한 분석 바이알로 추출 용매의 약 1 내지 2 ㎖에 전송할크로마토 7은 기판에 의해 유지 오염물 질량을 측정한다. </li></ol> (6) 데이터 분석 및 모델링 <ol><li> 기판으로부터 질량 플럭스 것의 질량 분석 데이터 (측정 된 이온 전류로부터 유도 분압)을 변환한다. 검출기에 입사 증기 플럭스로 검출 된 가스 종의 부분압을 변환 헤르츠-크 누센 식의 조합을 사용하여 원래의 오염 이벤트에서 기판상의 오염 된 지역을 차지하고 스케일링 인자를 포함한다. </li><li> 페인트 코팅을 통해 오염 물질 수송에 대한 포화 농도 및 확산 상수 값 (키 대량 전송 매개 변수)를 결정하기 위해 역 방법 (예를 들면, 개의 Levenberg-마르카토 알고리즘)를 사용합니다. 예측 증기 유량에 실험적으로 결정 증기 유량 비교 (적용 적절한 경계 조건으로 픽의 제 2 법칙에 대한 분석 솔루션을 (참조에서 식 사 4 참조)). </li&gt; <li> 오염 물질 재료 시스템에 대한 농도 프로파일을 예측하기 위해 대량 전송 매개 변수를 사용합니다. </li></ol>

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	<li>Willis, M. P., Mantooth, B. A., Lalain, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+Methodology+for+the+Estimation+of+Chemical+Warfare+Agent+Mass+Transport+Dynamics,+Part+II:+Absorption.">Novel Methodology for the Estimation of Chemical Warfare Agent Mass Transport Dynamics, Part II: Absorption.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 546-554 (2011).</li><li>Felder, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Estimation+of+Gas+Transport-Coefficients+from+Differential+Permeation,+Integral+Permeation,+and+Sorption+Rate+Data.">Estimation of Gas Transport-Coefficients from Differential Permeation, Integral Permeation, and Sorption Rate Data.</a> J. Membr. Sci. 3, 15-27 (1978).</li><li>Taviera, P., Mendes, A., Costa, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+Determination+of+Diffusivity+and+Sorption+Coefficients+Using+Different+Time-lag+Models.">On the Determination of Diffusivity and Sorption Coefficients Using Different Time-lag Models.</a> J. Membr. Sci. 221, 123-133 (2003).</li><li>Willis, M. P., Gordon, W. O., Lalain, T. A., Mantooth, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Chemical+Agent+Transport+in+Paints.">Characterization of Chemical Agent Transport in Paints.</a> J. Hazard Mater. 260, 907-913 (2013).</li><li>Lalain, T., Mantooth, B., Shue, M., Pusey, S., Wylie, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Chemical Contaminant and Decontaminant Test Methodology Source Document. Second Edition. Report No. ECBC-TR-980. , (2011).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> MIL-DTL-53039B: Coating Aliphatic Polyurethane, Single Component, Chemical Agent Resistant. , (2005).</li><li>Shue, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Low-Level Analytical Methodology Updates to Support Decontaminant Performance Evaluations. Report No. ECBC-TR-883. , (2011).</li><li>Schwope, A. D., Klein, J. M., Sidman, K. R., Reid, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sorption-Desorption+Phenomena+of+Chemicals+from+Polymer+(Paint)+Films.">Sorption-Desorption Phenomena of Chemicals from Polymer (Paint) Films.</a> J. Hazard. Mater. 13, 353-367 (1986).</li><li>Li, F., Niu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+Volatile+Organic+Compounds+Indoors+-+Development+of+an+Integrated+Mass-Transfer-Based+Model+and+Its+Application.">Control of Volatile Organic Compounds Indoors - Development of an Integrated Mass-Transfer-Based Model and Its Application.</a> Atmos. Environ. 41, 2344-2354 (2007).</li><li>Li, F., Niu, J., Zhang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Physically-Based+Model+for+Prediction+of+VOCs+Emissions+from+Paint+Applied+to+an+Absorptive+Substrate.">A Physically-Based Model for Prediction of VOCs Emissions from Paint Applied to an Absorptive Substrate.</a> Build. Environ. 41, 1317-1325 (2006).</li><li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+Estimation+of+VOCs+Diffusion+and+Partition+Coefficients+in+Building+Materials+via+Inverse+Analysis.">Simultaneous Estimation of VOCs Diffusion and Partition Coefficients in Building Materials via Inverse Analysis.</a> Build. Environ. 40, 1366-1374 (2005).</li><li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+Inverse+Technique+to+Determine+Volatile+Organic+Compounds+Diffusion+and+Partition+Coefficients+in+Dry+Building+Material.">An Inverse Technique to Determine Volatile Organic Compounds Diffusion and Partition Coefficients in Dry Building Material.</a> Heat and Mass Transfer. 41, 834-842 (2005).</li><li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+Inverse+Approach+for+Estimating+the+Initial+Distribution+of+Volatile+Organic+Compounds+in+Dry+Building+Material.">An Inverse Approach for Estimating the Initial Distribution of Volatile Organic Compounds in Dry Building Material.</a> Atmos. Environ. 39, 1447-1455 (2005).</li><li>Vesely, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffusion+of+Liquids+in+Polymers.">Diffusion of Liquids in Polymers.</a> Int. Mater. Rev. 53, 299-315 (2008).</li><li>Goossens, E. L. J., van der Zanden, A. J. J., Wijen, H. L. M., van der Spoel, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Measurement+of+the+Diffusion+Coefficient+of+Water+in+Paints+and+Polymers+from+Their+Swelling+by+Using+an+Interferometric+Technique.">The Measurement of the Diffusion Coefficient of Water in Paints and Polymers from Their Swelling by Using an Interferometric Technique.</a> Prog. Org. Coat. 48, 112-117 (2003).</li><li>Arya, R. K., Vinjamur, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+Concentration+Profiles+Using+Confocal+Raman+Spectroscopy+in+Multicomponent+Polymeric+Coatings-Model+Validation.">Measurement of Concentration Profiles Using Confocal Raman Spectroscopy in Multicomponent Polymeric Coatings-Model Validation.</a> J. Appl. Polym. Sci. 128, 3906-3918 (2013).</li></ol>

저자가 공개하는 게 없다.

페인트 및 HD 용 VX 질량 전송 파라미터 증기 배출 데이터의 수치 해석을 통해 역 결정 하였다. 계산 된 파라미터들, 그 다음에 페인트 코팅의 오염물 분배 시간에 따른 농도 구배 맵을 생성 할 수 있었다. 역 분석 결과는 SD에서 HD 페인트의 용해도가 VX보다 높은 것을 증명하지만, 확산은 대략 5 배 이하였다. 결과 VX 오염 프로필 SD 페인트 코팅을 통하여 침투하는 반면 HD 오염, 피막의 표면에 고농도?...

화학전 에이전트 물질의 오염에 관련된 질량 수송 메커니즘은 물리적 상태 전이 휴대 종 사이의 화학적 상호 작용, 및 재료 인터페이스를 포함 컨벌루션 다양한 공정에 의해 구동된다. 효과적인 오염 제거 기술, 최적화 된 오염 제거 절차 및 예측 모델을 개발하기 위해, 오염 프로세스가 잘 흡수 통한 물질로 오염 물질의 수송 및 백 환경에 후속 화학 발광을 포함하여 이해하는 것이 중요하다. 따라서,이 방법은 환경 조건의 함수로서 오염물 물질 쌍에 대한 서브 표면 농도 프로파일을 평가할 수있는 것을 개발하는 것이 필수적이다. 연속체 스케일은 물리 기반 모델은 기판에 흡수 된 오염 화제의 농도 분포를 예측하기 위해 개발되었다. 실험적으로 유도 된 질량 수송 매개 변수 t의 예측을 가능하게그는 오염 물질 포스트 오염 제거에서 배출 증기. 물질의 농도 분포를 예측하는 능력은 잠재적 인 증기 위험의 평가를 용이하게하고, 차례 차례로, 독성 학적 유해성에 하나의 정확한 진단을 활성화 할 수 있습니다. 이러한 접근 방식은 확산 및 포화 농도 오염 물질 재료 쌍의 특정 대용량 전송 매개 변수의 추정을 허용하는 다른 시나리오 및 조건 차례 허가 모델링. 본 연구에서 우리는 화학전 에이전트 비스 (2 - 클로로 에틸) 설파이드 (증류 겨자, 블리스 에이전트 HD) 및 O 에틸 S와 용매 분산 폴리 우레탄 페인트 코팅의 액상 오염을 처리 한 - [2 - (다이 이소 프로필 아미노) 에틸] methylphosphonothioate (VX), 유기 인 신경 가스. 개발 된 방법론은하지 않고, HD 및 VX 같은 화학전 요원을 포함하여 오염 물질로부터 가스 탈착 프로파일을 특징다른 방해 제한 많은 2,3 접근한다. 오염 된 기판으로부터 오염물 진화 시분 질량 분광 측정은 원래 침투 이벤트로부터 시작 오염물에 대한 흡수 농도 프로파일을 포함한 재료의 오염 물질에 대한 질량 전송 매개 변수를 계산하는, 역 분석 확산 수송 모델에 대해 허용한다. 환경 조건의 함수로서 재료에 불순물 농도 프로파일을 서술하기위한 예측 능력의 설립과 독성 위험을 평가하고 궁극적으로 효과적인 오염 제거를위한 경로를 개발할 수있는 능력을 제공. 본 논문에서는 샘플 준비와 관련된 세부 사항은 화학전 에이전트 오염 물질 일뿐만 아니라, 오염 물질로부터 실험 데이터 수집 및 이후의 모델링 4 포함되게됩니다. 실험 실행은 내림차순으로 실시 하였다화학 오염 물질 및 오염 제거제 소스 문서 5 ribed과 다음 장에서 논의 될 것이다. 샘플 준비 및 분석 단계에 대한 흐름도는도 1에 포함되어있다.

<table><tbody><tr><td>Stainless Steel Tray</td><td>McMaster Carr</td><td>4189T1</td><td>13-5/8&quot; L x 9-3/4&quot; W, http://www.mcmaster.com/#stainless-steel-trays/=p8dcgp</td></tr><tr><td>MIL-DTL-53039 solvent-dispersible aliphatic polyurethane coating system</td><td></td><td></td><td>Substrates supplied by internal source</td></tr><tr><td>Environmental Chamber</td><td></td><td></td><td>Custom Design. Full details on vacuum chamber specifications and materials included in reference 4.</td></tr><tr><td>bis(2-chloroethyl) sulfide</td><td>CASARM</td><td></td><td>TOXIC</td></tr><tr><td>&lt;em&gt;O&lt;/em&gt;-ethyl &lt;em&gt;S&lt;/em&gt;-[2-(diisopropylamino)ethyl] methylphosphonothioate</td><td>CASARM</td><td></td><td>TOXIC</td></tr><tr><td>Pipetter</td><td>Fisher Scientific</td><td>22260201</td><td>Range of 1.0 &amp;micro;l to 10 ml</td></tr><tr><td>Pipetter Tips</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-683-709</td><td>0.1 ml Volume</td></tr><tr><td>Stainless Steel High Vacuum Experimental Chamber</td><td></td><td></td><td>Custom Design</td></tr><tr><td>Quadrupole Mass Spectrometer</td><td>ExTorr</td><td>RGA300</td><td></td></tr><tr><td>Stainless Steel Tweezers</td><td>McMaster Carr</td><td>5516A15</td><td>Any stainless steel tweezers are appropriate.</td></tr><tr><td>Glass Extraction Jar</td><td>Scientific Specialties</td><td>170808</td><td>Jar fits a ~5 cm diameter substrate. Different glass jars with teflon lined lids are appropriate for different sized substrates.</td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650498</td><td>HARMFUL. The extraction solvent for HD may change depending on the analytical method.</td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650447</td><td>HARMFUL. The extraction solvent for VX may change depending on the analytical method.</td></tr><tr><td>Pasteur Pipette</td><td>VWR</td><td>14673-010</td><td>size = 5 3/4&quot;</td></tr></tbody></table>

an inverse analysis approach to the characterization of chemical transport in paints

직접 재료 내에서 발생하는 화학적 수송 및 상호 작용을 특성화 할 수있는 능력 (즉, 하부 표면 역학) 오염물 질량 수송 재료와의 오염을 제거하는 기능을 이해하는데 중요한 요소이다. 물질이 오염 된 경우, 시간이 지남에 따라, 재료 중 (예 : 화학전 에이전트 종)에 독성이 강한 화학 물질의 수송 증기에 노출 될 수 있습니다 또는 상호 작용 담당자에게 경피 노출 될 수있는 피부로 전송 재료. 때문에 화학 전쟁 에이전트의 높은 독성, 추적 화학 수량의 릴리스는 중요한 문제이다. 흡수 에이전트의 매핑 지하 농도 분포 및 전송 특성은 노출 위험이 검증되지 않은 상태에서 평가 될 수 있습니다. 또한, 이러한 도구는 결국 개선 decontaminants 또는 오염 제거 절차를 설계하는 지하 반응 동력학을 특성화하는데 사용될 수있다. TO이 목표를 달성, 역 분석 물질 전달 모델링 방법은 서브 표면 농도 프로파일의 계산을위한 입력 파라미터로 오염 된 페인트 코팅으로부터 수증기 배출량 시분 질량 분광 측정을 활용이 개발되었다. 세부 증류 포함하여 오염 물질 취급, 출사 오염물 증기의 측정 질량 분석의 어플리케이션 및 라이브 화학전 에이전트의 전송 특성을 측정하는 물리적 기반의 확산 모델을 이용하여 역 분석의 구현을 포함하여, 샘플 준비에 제공된다 겨자 (HD) 및 신경 가스 VX.

VX와 HD (의 주요 질량 조각을위한 시간이 해결 질량 분석을 기반으로 SD-그린 기판에서 계산 된 질량 VX의 플럭스와 HD의 그림 3을 표시 예제의 상단 패널 전하 대 질량비, m / Z = 114 및 109, 각각). 이온화, 질량 분석기 또는 필터 및 전하 검출기 : 사중 극 질량 분석 장치는 세 개의 주요 구성 요소를 갖는다. 가스 종은 전자 충격 이온화 (핫 필라멘트 스타일 전자 원)을 통해 이?...

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An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

본 논문에서는 다양한 재료의 화학 물질의 물질 전달 매개 변수를 정량화하기위한 절차가 표시됩니다. 이 프로세스는 실시간으로, 고진공에서 질량 분석법에 의해 기록 된 방출 프로파일을 수증기 역 확산 기반의 분석 모델을 이용하는 것을 포함한다.

페인트의 화학 물질 운송의 특성을 역 분석 접근

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

an-inverse-analysis-approach-to-characterization-chemical-transport

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Chemistry

8.3K 조회수.  U.S. Army Edgewood Chemical Biological Center.  본 논문에서는 다양한 재료의 화학 물질의 물질 전달 매개 변수를 정량화하기위한 절차가 표시됩니다. 이 프로세스는 실시간으로, 고진공에서 질량 분석법에 의해 기록 된 방출 프로파일을 수증기 역 확산 기반의 분석 모델을 이용하는 것을 포함한다. 

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A Whole Cell Bioreporter Approach to Assess Transport and Bioavailability of Organic Contaminants in Water Unsaturated Systems

Bioavailability of contaminants is a prerequisite for their effective biodegradation in soil. The average bulk concentration of a contaminant, however, is not an appropriate measure for its availability; bioavailability rather depends on the dynamic interplay of potential mass transfer (flux) of a compound to a microbial cell and the capacity of the latter to degrade the compound. In water-unsaturated parts of the soil, mycelia have been shown to overcome bioavailability limitations by actively transporting and mobilizing organic compounds over the range of centimeters. Whereas the extent of mycelia-based transport can be quantified easily by chemical means, verification of the contaminant-bioavailability to bacterial cells requires a biological method. Addressing this constraint, we chose the PAH fluorene (FLU) as a model compound and developed a water unsaturated model microcosm linking a spatially separated FLU point source and the FLU degrading bioreporter bacterium Burkholderia sartisoli RP037-mChe by a mycelial network of Pythium ultimum. Since the bioreporter expresses eGFP in response of the PAH flux to the cell, bacterial FLU exposure and degradation could be monitored directly in the microcosms via confocal laser scanning microscopy (CLSM). CLSM and image analyses revealed a significant increase of the eGFP expression in the presence of P. ultimum compared to controls without mycelia or FLU thus indicating FLU bioavailability to bacteria after mycelia-mediated transport. CLSM results were supported by chemical analyses in identical microcosms. The developed microcosm proved suitable to investigate contaminant bioavailability and to concomitantly visualize the involved bacteria-mycelial interactions.

A whole cell bioreporter assay with Burkholderia sartisoli RP037-mChe was developed to detect fractions of an organic contaminant (i.e., fluorene) available for bacterial degradation after active transport by mycelia bridging air-filled pores in a water unsaturated model system.

전체 셀 Bioreporter 접근 물 불포화 시스템에서 유기 오염 물질의 운송과 생체 이용률을 평가하기 위해

Bioavailability of contaminants is a prerequisite for their effective biodegradation in soil. The average bulk concentration of a contaminant, however, is ...

연구

환경과학

Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers. A typical inkjet ink is a colloidal dispersion containing approximately ten components including solvent, the nano to micron scale particles which will comprise the printed layer, polymeric dispersants to stabilize the particles, and polymers to tune layer strength, surface tension and viscosity. To rationally and efficiently formulate such an ink, it is crucial to know how the components interact. Specifically, which polymers bond to the particle surfaces and how are they attached? Answering this question requires an experimental procedure that discriminates between polymer adsorbed on the particles and free polymer. Further, the method must provide details about how the functional groups of the polymer interact with the particle. In this protocol, we show how to employ centrifugation to separate particles with adsorbed polymer from the rest of the ink, prepare the separated samples for spectroscopic measurement, and use Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) for accurate determination of dispersant/particle bonding mechanisms. A significant advantage of this methodology is that it provides high level mechanistic detail using only simple, commonly available laboratory equipment. This makes crucial data available to almost any formulation laboratory. The method is most useful for inks composed of metal, ceramic, and metal oxide particles in the range of 100 nm or greater. Because of the density and particle size of these inks, they are readily separable with centrifugation. Further, the spectroscopic signatures of such particles are easy to distinguish from absorbed polymer. The primary limitation of this technique is that the spectroscopy is performed ex-situ on the separated and dried particles as opposed to the particles in dispersion. However, results from attenuated total reflectance spectra of the wet separated particles provide evidence for the validity of the DRIFTS measurement.

Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

기능성 잉크에 분산제 / 입자 결합 메커니즘의 반사율 적외선 분광 식별 확산

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

화학

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile organic carbons (VOCs), illustrating this with a titanium dioxide based catalyst, and the VOC 2-propanol. The protocol takes advantage of field asymmetric ion mobility spectroscopy (FAIMS), an analysis tool that is capable of continuously identifying and monitoring the concentration of VOCs such as 2-propanol and acetone at the ppb level. The continuous nature of FAIMS allows detailed kinetic analysis, and long-term reactions, offering a significant advantage over gas chromatography, a batch process traditionally used in air purification characterization. The use of FAIMS in photocatalytic air purification has only recently been used for the first time, and with the protocol illustrated here, the flexibility in allowing alternative VOCs and photocatalysts to be tested using comparable protocols offers a unique system to elucidate photocatalytic air purification reactions at low concentrations.

A protocol for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) model volatile organic carbons such as 2-propanol is described.

2-프로 판 올 필드 비대칭 이온 기동성 분 광 분석을 사용 하 여 실내 공기 수준 농도에서 사진 산화 분석

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

Original Experimental Approach for Assessing Transport Fuel Stability

The study of fuel oxidation stability is an important issue for the development of future fuels. Diesel and kerosene fuel systems have undergone several technological changes to fulfill environmental and economic requirements. These developments have resulted in increasingly severe operating conditions whose suitability for conventional and alternative fuels needs to be addressed. For example, fatty acid methyl esters (FAMEs) introduced as biodiesel are more prone to oxidation and may lead to deposit formation. Although several methods exist to evaluate fuel stability (induction period, peroxides, acids, and insolubles), no technique allows one to monitor the real-time oxidation mechanism and to measure the formation of oxidation intermediates that may lead to deposit formation. In this article, we developed an advanced oxidation procedure (AOP) based on two existing reactors. This procedure allows the simulation of different oxidation conditions and the monitoring of the oxidation progress by the means of macroscopic parameters, such as total acid number (TAN) and advanced analytical methods like gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) and Fourier Transform Infrared - Attenuated Total Reflection (FTIR-ATR). We successfully applied AOP to gain an in-depth understanding of the oxidation kinetics of a model molecule (methyl oleate) and commercial diesel and biodiesel fuels. These developments represent a key strategy for fuel quality monitoring during logistics and on-board utilization.

Oxidation stability of transport fuels has become a concern for future fuel development. This work presents an original methodology developed by IFP Energies Nouvelles for assessing fuel stability using two different reactors. This methodology was successfully applied to gain an in-depth understanding of the oxidation kinetics and pathways of model molecules and commercial fuels.

운송 연료 안정성 평가에 대한 기존 실험 접근

The study of fuel oxidation stability is an important issue for the development of future fuels. Diesel and kerosene fuel systems have undergone several ...

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to visualize the behavior of petroleum samples under process conditions. The experimental setup relies on a custom-built micro-reactor fitted with a sapphire window at the bottom, which is placed over the objective of an inverted microscope equipped with a cross-polarizer module. Using reflection microscopy enables the visualization of opaque samples, such as petroleum vacuum residues, or asphaltenes. The combination of the sapphire window from the micro-reactor with the cross-polarizer module of the microscope on the light path allows high-contrast imaging of isotropic and anisotropic media. While observations are carried out, the micro-reactor can be heated to the temperature range of cracking reactions (up to 450 &#176;C), can be subjected to H2 pressure relevant to hydroconversion reactions (up to 16 MPa), and can stir the sample by magnetic coupling. 
Observations are typically carried out by taking snapshots of the sample under cross-polarized light at regular time intervals. Image analyses may not only provide information on the temperature, pressure, and reactive conditions yielding phase separation, but may also give an estimate of the evolution of the chemical (absorption/reflection spectra) and physical (refractive index) properties of the sample before the onset of phase separation.

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

정유 공정 조건에서 오일 샘플의 위상 행동 제자리 시각화에서

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

공학

Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds

Cyclic voltammetry (CV) is a technique used in the analysis of organic compounds. When this technique is combined with electron paramagnetic resonance (EPR) or ultraviolet-visible and near-infrared (UV-Vis-NIR) spectroscopies, we obtain useful information such as electron affinity, ionization potential, band-gap energies, the type of charge carriers, and degradation information that can be used to synthesize stable organic electronic devices. In this study, we present electrochemical and spectroelectrochemical methods to analyze the processes occurring in active layers of an organic device as well as the generated charge carriers.

In this article, we describe electrochemical, electron paramagnetic resonance, and ultraviolet-visible and near-infrared spectroelectrochemical methods to analyze organic compounds for application in organic electronics.

사용 하 여 순환 Voltammetry, UV-Vi-NIR, EPR Spectroelectrochemistry 유기 화합물 분석

Cyclic voltammetry (CV) is a technique used in the analysis of organic compounds. When this technique is combined with electron paramagnetic resonance ...

The Diffusion of Passive Tracers in Laminar Shear Flow

A simple method to experimentally observe and measure the dispersion of a passive tracer in a laminar fluid flow is described. The method consists of first injecting fluorescent dye directly into a pipe filled with distilled water and allowing it to diffuse across the cross-section of the pipe to obtain a uniformly distributed initial condition. Following this period, the laminar flow is activated with a programmable syringe pump to observe the competition of advection and diffusion of the tracer through the pipe. Asymmetries in the tracer distribution are studied and correlations between the pipe cross-section and the shape of the distribution is shown: thin channels (aspect ratio &#60;&#60; 1) produce tracers arriving with sharp fronts and tapering tails (front-loaded distributions), while thick channels (aspect ratio ~1) present the opposite behavior (back-loaded distributions). The experimental procedure is applied to capillary tubes of various geometries and is particularly relevant to microfluidic applications by dynamical similarity.

A protocol for the study of the diffusion of passive tracers in laminar pressure-driven flow is presented. The procedure is applicable to various capillary pipe geometries.

A simple method to experimentally observe and measure the dispersion of a passive tracer in a laminar fluid flow is described. The method consists of ...

Analyzing Mixing Inhomogeneity in a Microfluidic Device by Microscale Schlieren Technique

In this paper, we introduce the use of microscale schlieren technique to measure mixing inhomogeneity in a microfluidic device. The microscale schlieren system is constructed from a Hoffman modulation contrast microscope, which provides easy access to the rear focal plane of the objective lens, by removing the slit plate and replacing the modulator with a knife-edge. The working principle of microscale schlieren technique relies on detecting light deflection caused by variation of refractive index1-3. The deflected light either escapes or is obstructed by the knife-edge to produce a bright or a dark band, respectively. If the refractive index of the mixture varies linearly with its composition, the local change in light intensity in the image plane is proportional to the concentration gradient normal to the optical axis. The micro-schlieren image gives a two-dimensional projection of the disturbed light produced by three-dimensional inhomogeneity.
To accomplish quantitative analysis, we describe a calibration procedure that mixes two fluids in a T-microchannel. We carry out a numerical simulation to obtain the concentration gradient in the T-microchannel that correlates closely with the corresponding micro-schlieren image. By comparison, a relationship between the grayscale readouts of the micro-schlieren image and the concentration gradients presented in a microfluidic device is established. Using this relationship, we are able to analyze the mixing inhomogeneity from associate micro-schlieren image and demonstrate the capability of microscale schlieren technique with measurements in a microfluidic oscillator4. For optically transparent fluids, microscale schlieren technique is an attractive diagnostic tool to provide instantaneous full-field information that retains the three-dimensional features of the mixing process.

Herein, we describe a procedure that employs microscale schlieren technique to measure mixing inhomogeneity in a microfluidic device. Through calibration, distribution of concentration gradient can be derived from the micro-schlieren image.

마이크로 스케일 슐 리렌 기술에 의해 미세 유체 소자 믹싱 비균질성 분석

In this paper, we introduce the use of microscale schlieren technique to measure mixing inhomogeneity in a microfluidic device. The microscale schlieren ...

생체공학

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS), illustrating that SIMS is a suitable technique to study the chemical distribution at a metal-paint interface. The painted Al alloy coupons are immersed in a salt solution or exposed to air only. SIMS provides chemical mapping and 2D molecular imaging of the interface, allowing direct visualization of the morphology of the corrosion products formed at the metal-paint interface and mapping of the chemical after corrosion occurs. The experimental procedure of this method is presented to provide technical details to facilitate similar research and highlight pitfalls that may be encountered during such experiments.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry is applied to demonstrate the chemical mapping and corrosion morphology at the metal-paint interface of an aluminum alloy after being exposed to a salt solution compared with a specimen exposed to air.

비행 시간 보조 이온 질량 분석기를 사용 하 여 금속 페인트 인터페이스의 이미징 부식

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. In this method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography mass spectrometry (py-GC-MS) volatile compounds are analyzed during a first desorption run. In the second run, the same dried sample is pyrolyzed for analysis of non-volatile compounds such as pigments and polymers. These can be identified by their specific decomposition patterns. Additionally, this method can be used to differentiate original from counterfeit inks. Easy screening methods for data evaluation using the average mass spectra and self-made pyrolysis libraries are applied to speed up substance identification. Using specialized evaluation software for pyrolysis GS-MS data, a fast and reliable comparison of the full chromatogram can be achieved. Since GC-MS is used as separation technique, the method is limited to volatile substances upon desorption and after pyrolysis of the sample. The method can be applied for quick substance screening in market control surveys since it requires no sample preparation steps.

This method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection and data evaluation protocol can be used for multi-component analysis of tattoo inks and discrimination of counterfeit products.

문신 잉크 성분 및 위조 제품의 식별을 위한 질량 분 광 탐지를 가진 2 단계 열 분해-가스 크로마토그래피 방법

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...