We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.

1.電気化学エッチング<ol><li> 実験の設定 <ol><li> 装置 注：電気化学的にエッチングするセットアップは、標準的な0が必要です - 30 Vの直流（DC）ベンチトップ電源と適切なケーブル、電気絶縁性のグリップとの分液漏斗、幅広いベースのガラスビーカー、および標準ロッドとユーティリティクランプを。小ねじ、絶縁スタンドオフ、およびワニ口クリップも必要になります。追加アイテム、以下に説明すると、 図1のエッチング装置の画像に示されているが、製造しなければなりません。 <ol><li>約100ミリメートル、長直径6mmのアルミ棒からタングステンロッドホルダーを作成します。中央に直径0.5mm、約8ミリメートルの深穴を開け、所定の位置にロッドを保持する側の4-40ネジ用のネジ穴を作ります。 </li><li>約75ミリメートル×20ミリメートルで、約100ミリメートル×30ミリメートル×3ミリメートル厚の銅プレートから対向電極を作りますX 1.5ミリメートルの深それに粉砕貯水池、そして中央に直径1.5mmの穴。長い対向電極の裏面にスタンドオフを絶縁さ約15mmを取り付けます。 </li><li>約75×20×20ミリメートルの銅ブロックに6ミリメートル直径8ミリメートルの深穴を穿孔することによってFEPキャッチャーを作ります。 </li></ol></li><li> タングステン棒の調製 <ol><li>約25mmの長さに直径0.5mmのタングステン棒を切断するワイヤバリカンを使用してください。 </li><li> 15分間超音波浴中のアセトンでロッドを清掃してください。 </li><li>脱イオン水でロッドをすすぎます。 </li></ol></li><li> エッチング液 注意：NaOH溶液は、腐食性のアルカリ溶液-NFPA 704ラベルです：可燃性（0）、健康（3）、不安定性/反応性（0）、スペシャル（COR） - 及びそれが皮膚と接触したときは、化学火傷を引き起こす可能性がありますか目。フュームを吸入すると、呼吸器への刺激ややけどを引き起こす可能性があります。 NaOH溶液を処理し、WEArの化学スプラッシュゴーグルとフェイスシールドの目を保護するために、手袋や皮膚を保護するためのエプロン。ドラフト内でエッチング処理を実行するか、呼吸用保護具を着用します。希釈されたNaOH溶液を生成するステップ1.1.3.1を実行するときには注意が必要です。このプロセスは、非常に発熱性であり、やけどの原因となるか、可燃物を発火、溶液を容器の外に飛散する可能性がありますがあり、熱を放出することができます。 <ol><li> 400 mlの全体積を作るために、脱イオン水370 mlの量のNaOH溶液により50％30mlのを組み合わせることにより、1.5 M NaOH溶液を作ります。 </li><li> NaOH溶液で分液漏斗を埋めます。 </li></ol></li><li> カットオフ回路 注意：DC電源を手動で操作する場合はタングステン棒は、（1.2.2を参照）を介してすべての道をエッチングした後、オペレータは、電源をオフにします。手動操作の場合は、1.2に進みます。直流電源の自動切断のために、カットオフ回路（に示します&lt;強い&gt;図2および以下に記載する）は、構成されるべきです。ここでは、DAQカードを使用してコンピュータの制御を実装しています。 <ol><li> DC電源と直列に電流計を接続します。 </li><li>回路のタングステンロッド/カウンタ電極エッチング脚と並行して、直列、所定の位置に2つの抵抗R 1とR 2を接続します 。 （R 1とR 2の公称値は、R 1 = 5kΩのであり、R 2 = 10kΩのです。） </li><li>アナログ-デジタル変換器（ADC）と、適切なコンピュータ制御ソフトウェアと抵抗の両端の電圧を監視し、 例えば、LabVIEWの。監視される電圧、Vの 月は 、両方の抵抗の両端の電圧、したがって、エッチング脚、V エッチを介して両端の電圧に関係することができます （4） <img alt="式19" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq19.jpg" /> 、 ワットここでの電圧は、R 1を横切って監視されています。 </li><li>エッチング回路で直列に、低抵抗抵抗、= 1ΩR Lを接続します。この抵抗の両端の電圧を記録するために、ADCの2番目のチャネルを使用してください。 私は ≈Vの L / R Lを エッチングを介したエッチング電流は、発見されました。 （のみ約1ミリアンペアは、回路のモニタ足を投げる流れます。） </li><li>ソフトウェアでは、デジタル入力/出力チャンネルから出力する（DI / O）を5 V TTL信号をプログラムを作成するときに設定値以上のいずれかのエッチング電圧が増加、またはエッチング電流があることを示す、設定値を下回りますタングステン棒を介してすべての道をエッチングしました。これらの値は、使用されているエッチング電流およびNaOH溶液のモル濃度に依存し、実験のテストランで決定されるべきです。 </li><li> 図2に示すように、O 5 V TTL信号を手配ペンリレーは、電流の流れを停止します。 </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="図2" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig2.jpg" /> エッチング回路の図2の回路図。エッチング回路の模式図は、一定のDCエッチング電流を提供するために使用されます。電流は、低抵抗の抵抗器の両端の電圧を監視することによって決定された電圧は、ADCを使用して、高抵抗抵抗器の両端の電圧を監視することによって記録されます。コンピュータプログラムは、電流を監視し、指定した値以下の電流が低下するとエッチング回路をオープンリレーに5 V出力信号を提供する。 <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/54030/54030fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <ol start="2"><li> エッチング手順 <ol><li> 装置の準備 <ol><li>明朝を設定しますatusワ ​​イドベースのガラスビーカーとその上に位置する銅陰極の内部に配置された銅FEPキャッチャーブロックと、 図1に示すように、絶縁スタンドオフによってオフ離間しました。 </li><li>所望の値、典型的には200 mAのDC電源装置の電流を設定します。 </li><li>ホルダーにタングステン棒を置き、ワニ口クリップで4-40固定ねじへのDC電源の正端子を接続してください。 </li><li>タングステン棒の約12ミリメートルの穴を通過するように銅陰極の穴からタングステン棒を挿入します。 </li><li>別のワニ口クリップ付き銅カソードに電源の負端子を接続します。 </li></ol></li><li> エッチング <ol><li>手動で、穴から約1ドリップ3秒ごとに点滴速度に合わせて、分液漏斗の滴下速度を調整します。いっぱいになる銅カソードリザーバのを待ちます。 </li><li> b側にDC電源をオンにしますeginエッチング。 </li><li>手動モードで動作している場合、先端の底部は、全体を通してエッチングし、オフに低下すると、DC電源をオフにしてください。自動シャットオフスイッチで操作する場合は、エッチング電流が遮断され、自動的にロッドが貫通エッチング後に。 </li></ol></li></ol></li></ol>フィールドエミッションポイントの2キャラクタリゼーション<ol><li> 先端の検査 <ol><li>慎重にペンチやピンセットを使用してキャッチャーのブロックから下先端を削除します。 4-40ネジを緩め、ゆっくりペンチやピンセットで上部先端を引き出してタングステンロッドホルダーから上部の先端を削除します。 </li><li>アセトンで、次に脱イオン水ですすいでください。 </li><li>光学顕微鏡で調べます。ヒントは、細かい点まで先細りする見られるべきです。そうでないものは、 例えば 、彼らが曲がっているか、定期的な円錐構造を持っていないため、廃棄されるべきである。 図3の （aの例を示しています）良いヒントと（b）の曲がった先端。 </li><li>デシケーターで保管のヒント。 </li></ol></li></ol><img alt="図3" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig3.jpg" /> 図3（a） は 、良好な先端と（b）は 、不良チップのFEPの先端の光学画像。画像を、光学顕微鏡で見た。 <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/54030/54030fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <ol start="2"><li> 走査型電子顕微鏡（SEM）画像 <ol><li> SEMでSEMイメージング、導電性テープを使用して、導電性ホルダーへの安全なFEPのヒントやそれにそれらをねじ込むことにより（ 例えば 、 図4を参照）、画像についてのコーンを表示するには、約1,800Xと37,000Xの倍率での製造業者のプロトコルに従ってそれぞれ先端と先端の終わり、。 </li></ol></li> &lt;/ OL&gt; <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig4.jpg" /> SEM画像図4. FEPホルダー。（a）は上面及びSEMで撮影しながらのFEPを固定するために使用されるホルダーの（b）は底面の絵。 <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/54030/54030fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図5" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig5.jpg" /> 図5電界放出装置。電子ビームを生成するために真空下ながらのFEPにHVを適用するために使用される装置の概略図。電子ビーム電流はピコアンメータとファラデーカップに監視されている。 <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/54030/54030fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <ol start="3"><li><strongの&gt;フィールドエミッション試験<ol><li> 装置 SHV（安全、2¾ &quot;コンフラットフランジゼロ長アダプタに」、真空チャンバとして機能するようにコンフラットフランジクロス3 6&quot; 6ウェイ6：フィールドの排出には、次のテスト、または同様、機器が必要とされる注意： 2¾上の高電圧）フィードスルー」コンフラットフランジ、2¾のBNCフィードスルー」コンフラットフランジ、2¾上の線形フィードスルー」コンフラットフランジ、6「コンフラットフランジ窓、ブランク6「コンフラットフランジオフ、ターボ真空ポンプは、ターボのために6 &quot;コンフラットフランジ、及びバッキングポンプ（ 例えば、スクロールポンプ）に取り付けられた。-5キロボルトまで供給することができる高電圧（HV）電源がバイアスFEPに必要とされ、ピコアンメータ13、例えば参照、電子電流FEPから出射されたファラデーカップ上で収集を監視するために必要とされる。ファラデーカップ、単純な導電捕集板の代わりに使用することができる。schemati電界放出セットアップのCは、 図5に示されています。 <ol><li>第二のタングステンロッドホルダーを作る（ステップ1.1.1.1を参照）。 FEPへのホルダーの反対側の端部に直径1mmの穴をドリルとドリルとSHVフィードスルーの真空側に固定するために4-40ネジ用の棒の側面に穴をタップします。 </li><li>セットアップ電界放出装置を図5に示すようにファラデーカップはFEPの端から約2cmでなければなりません。 </li><li> FEPホルダーが接続されているSHVフィードスルーにHV電源を接続し、ファラデーカップが接続されているBNCフィードスルーにピコアンメータを接続します。 </li><li> 6ミリバール以下- 10の圧力にセットアップをポンプダウン。 </li></ol></li><li> 電界放出 <ol><li>徐々にFEPのバイアスを増加させ、ピコアンメータとファラデーカップの電子ビーム電流を監視します。電界放出が開始されると、電流は、上で観察されピコアンメータ。 </li><li> （約50 Vの）段階的にHVを増やし、各ステップでピコアンメータ上での平均電子ビーム電流を記録します。 （希望する、または手動で行うことができます場合は、このプロセスは、LabVIEWプログラムによって、コンピュータ制御などすることができます）。 1μA以下の電子ビーム電流を保管してください。 </li></ol></li><li>コンディショニング<ol><li> 1時間5 nAのに電界放出モードで動作させることによってチップを条件付けます。 </li><li> 2.3.2.2のHVスキャン対電流を繰り返します。 </li></ol></li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Muller, E. W., Bahadur, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Field+Ionization+of+Gases+at+a+Metal+Surface+and+the+Resolution+of+the+Field+Ion+Microscope.">Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope.</a> Phys. Rev. 102, 624 (1956).</li><li>Binnig, G., Rohrer, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scanning+Tunneling+Microscopy.">Scanning Tunneling Microscopy.</a> Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).</li><li>Melmed, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+art+and+science+and+other+aspects+of+making+sharp+tips.">The art and science and other aspects of making sharp tips.</a> J. Vac. Sci. Technol. 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Lett. 92, 220802 (2004).</li><li>Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+electrochemical-etching+technique+for+tungsten+tips+suitable+for+multi-tip+scanning+tunneling+microscopes.">Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes.</a> e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).</li><li>Klein, M., Schwitzgebel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+improved+lamellae+drop-off+technique+for+sharp+tip+preparation+in+scanning+tunneling+microscopy.">An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).</li><li>Kerfriden, S., Nahl&#233;, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. 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The authors have nothing to disclose.

我々は、電気化学的にNaOH溶液の急激な電界放出点（のFEP）をエッチングし、電界放出モードでそれらを操作することによってのFEPをテストするために簡単な手順を記載しています。記載のエッチング手順は、既存の技術・ラメラドロップオフ手法7,8と浮遊層技術の9,10のバリエーションです。しかし、前述の方法よりも実施するのがより便利で信頼性の高いことが判明しまし?...

鋭い先端又は点が長くかかる電界イオン顕微鏡（FIM）1と、走査トンネル顕微鏡（STM）2、及び様々な材料の鋭い先端を製造するための技術の範囲と顕微鏡の用途に使用されている3が開発されてきました。これらの鋭い先端はまた、それらに高電圧を印加することによって電界放出点（のFEP）として動作し、便利な電子線源として機能することができます。そのようなソースとしての1つの用途は、電子衝撃イオン化（EII）を介して製造イオンです。 FEPは、熱放射体によって生成される温度変動が望ましくない用途において特に有利です。例えば、高精度の背景ガス又は蒸気のEIIを介してイオンの生成は、4,5トラップペニング。 FEPを製造するための簡単​​な方法は、電気化学的に水酸化ナトリウム（NaOH）溶液中のタングステン棒をエッチングすることです。この技術はで実装するのが比較的簡単です控えめな機器とはかなり再現性及び信頼性があることが示されています。多くの方法が文献に記載されており、これらの技術の改良は、6を引き続き表示され。ここでは、NaOH溶液中のタングステンチップの電気化学的エッチングのための方法を説明します。我々の方法は、ラメラドロップオフ技術7,8と浮遊層技術9,10のバリエーションです。これらの2つの方法のようにそれは、単一のエッチング工程からの2つの先端を製造することができます。先端部をエッチングするための実験装置の写真を図1に示されています。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/54030/54030fig1.jpg" /> 図1.エッチング装置。NaOH溶液でタングステン棒の電気化学エッチングに用いる実験装置の写真。 <a href="https://jove.unicartagenaproxy.elogim.com/files/ftp_upload/54030/54030fig1large.jpg" target="_blank">クリックしてください</a>ここで、この図の拡大版を表示します。 NaOH水溶液ベースタングステンの電気化学的エッチングは、二段階のプロセスを介して起こります。まず、中間タングステン酸化物が形成され、第二に、これらの酸化物は、非電気化学的に可溶性タングステン酸塩アニオンを形成するために溶解されます。このプロセスは、2つの反応によって、簡略化された形で、説明されています （1）W + 60時間- →3（S）+ 3H 2 O + 6eのWO - 、および （2）3（S）+ 2OH WO - →WO 4 2- + H 2 O. エッチング電流および使用されるNaOH溶液のモル濃度は、タングステン棒を介してエッチングするのに必要な時間と電圧に影響を与えます。これらの効果の研究を提示し、議論されています。さらに重要なことは、エッチングパラメータのような、電界放出モードでの動作について、先端の幾何学的形状に影響を与えると。のジオメトリ<html>我々が生成先端は走査型電子顕微鏡（SEM）を用いてそれらを画像化することを特徴としました。これらの画像は、例えば、先端半径を推定することができます。さらに、チップは、それらに数キロボルトに典型的には数百ボルトの負の電圧を印加し、得られた電子放出電流を監視することにより、電界放出モードで操作しました。電界放出電流との関係は、I、バイアス電圧を印加し、Vは 、ファウラーノルドハイム方程式11によって記述することができます （3）I = AV 2電子-Cr EFF / Vを 、 R effはチップの有効半径であり、Aは定数であり、Cは、第二のファウラーノルドハイム定数<img alt="式9" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq9.jpg" /> 、Bにおける= 6.83 eVで- 3/2 V / nmで、030eq11.jpg &quot;/&gt;は、タングステンの仕事関数（あります<img alt="式11" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq11.jpg" /> ≈4.5 eV）で、kは、幾何学（K≈5）に依存する因子であり、かつ<img alt="式12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" />ノルドハイム画像補正項は（あります<img alt="式12" src="/files/ftp_upload/54030/54030eq15.jpg" /> ≈1）12。したがって、チップの有効半径は、バイアス電圧の関数として、電子電流を測定することによって決定することができます。具体的には、LNのいわゆるファウラー-ノルドハイム（FN）プロット（I / V 2）対1 / Vの傾きから求めることができます。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1230">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:325px;">Tungsten Rod 0.020&#34; x 12&#34;</td>
			<td style="width:159px;">ESPI Metals</td>
			<td style="width:451px;"><a href="http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten">http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten&#160;</a></td>
			<td style="width:297px;">3N8 Purity</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">NaOH salt</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item # WU-88404-71</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Separatory funnel</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item#&#160;WU-34506-03</td>
			<td>250 mL&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">DC Power supply</td>
			<td>BK Precision</td>
			<td>1672</td>
			<td>Triple Output 0 - 32 V, 0 - 3 A DC Power Supply</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Acetone</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>Item#&#160;WU-88000-68</td>
			<td>500 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Data Acquisition Card</td>
			<td>National Instruments</td>
			<td style="width:451px;">NI PXI-6221</td>
			<td>16 AI, 24 DIO, 2 AO</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Relay</td>
			<td>Magnecraft</td>
			<td>276 XAXH-5D</td>
			<td>7 A, 30 V DC Reed Relay</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6-way 6&#34; conflat flange cross</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>C6-0600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; to 2-3/4&#34; conflat zero length reducer flange&#160; (x3)</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>RF600X275</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange SHV feedthrough</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>IFTSG041033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange BNC feedthrough</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>IFTBG042033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">2-3/4&#34; conflat flange linear feedthrough</td>
			<td>MDC</td>
			<td>660006, REF# BLM-275-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; conflat flange blankoff</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>F0600X000N</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">6&#34; conflat flange window</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>VPZL-600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">HV Power supply</td>
			<td>Keithley Instruments</td>
			<td>Keithley Model #2290-5</td>
			<td>0 - 5 kV DC HV Power Supply</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Picoammeter</td>
			<td>Keithley Instruments</td>
			<td>Keithley Model #6485</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Faraday Cup</td>
			<td>Beam Imaging Solutions</td>
			<td>Model FC-1 Faraday Cup</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical etching and characterization of sharp field emission points for electron impact ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

エッチングパラメータの検討 エッチングプロセスの間に電源が定電流モードで動作されます。若干タングステン棒、この定電流増加を維持するために必要な電圧（によるロッドの抵抗の増加に）エッチングされます。先端が通ってすべての道をエッチングする際に電流がほぼゼロに低下します。小さな電流?...

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Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

電子衝撃イオン化のためのシャープフィールドエミッションポイントの電気化学エッチングとキャラクタリゼーション

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

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9.4K ビュー.  Central Michigan University. A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

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Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

VBの作製<sub&gt; 2</sub電気テスト用&gt; /空気電池

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

工学

Spatial Separation of Molecular Conformers and Clusters

Gas-phase molecular physics and physical chemistry experiments commonly use supersonic expansions through pulsed valves for the production of cold molecular beams. However, these beams often contain multiple conformers and clusters, even at low rotational temperatures. We present an experimental methodology that allows the spatial separation of these constituent parts of a molecular beam expansion. Using an electric deflector the beam is separated by its mass-to-dipole moment ratio, analogous to a bender or an electric sector mass spectrometer spatially dispersing charged molecules on the basis of their mass-to-charge ratio. This deflector exploits the Stark effect in an inhomogeneous electric field and allows the separation of individual species of polar neutral molecules and clusters. It furthermore allows the selection of the coldest part of a molecular beam, as low-energy rotational quantum states generally experience the largest deflection. Different structural isomers (conformers) of a species can be separated due to the different arrangement of functional groups, which leads to distinct dipole moments. These are exploited by the electrostatic deflector for the production of a conformationally pure sample from a molecular beam. Similarly, specific cluster stoichiometries can be selected, as the mass and dipole moment of a given cluster depends on the degree of solvation around the parent molecule. This allows experiments on specific cluster sizes and structures, enabling the systematic study of solvation of neutral molecules.

We present a technique that allows the spatial separation of different conformers or clusters present in a molecular beam. An electrostatic deflector is used to separate species by their mass-to-dipole moment ratio, leading to the production of gas-phase ensembles of a single conformer or cluster stoichiometry.

分子適合体とクラスターの空間的分離

Gas-phase molecular physics and physical chemistry experiments commonly use supersonic expansions through pulsed valves for the production of cold ...

Characterization of Recombination Effects in a Liquid Ionization Chamber Used for the Dosimetry of a Radiosurgical Accelerator

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via stereotactic radiotherapy where positioning accuracy allows delivering very high doses per fraction in a small volume of the patient. Dosimetric measurements on medical accelerators are conventionally realized using air-filled ionization chambers. However, in small beams these are subject to nonnegligible perturbation effects. This study focuses on liquid ionization chambers, which offer advantages in terms of spatial resolution and low fluence perturbation. Ion recombination effects are investigated for the microLion detector (PTW) used with the Cyberknife system (Accuray). The method consists of performing a series of water tank measurements at different source-surface distances, and applying corrections to the liquid detector readings based on simultaneous gaseous detector measurements. This approach facilitates isolating the recombination effects arising from the high density of the liquid sensitive medium and obtaining correction factors to apply to the detector readings. The main difficulty resides in achieving a sufficient level of accuracy in the setup to be able to detect small changes in the chamber response.

A growing number of radiation therapy devices offer the advantage of delivering the dose through very small beams to the tumor, allowing for increased conformity and higher doses per fraction. Many different detectors can be used for the dosimetry of these small fields. In the present study, the effect of ion recombination is investigated for a liquid ionization chamber using a stereotactic radiation therapy system.

放射線外科アクセラレータの線量測定に使用される液体電離箱における再結合効果の特性評価

Most modern radiation therapy devices allow the use of very small fields, either through beamlets in Intensity-Modulated Radiation Therapy (IMRT) or via ...

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

迅速なIII-Vヘテロ特徴付けのための電子チャネリングコントラストイメージング

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

非プロトン性のLi-Oの電気化学的試験のプロトコルとキャラクタリゼーション<sub&gt; 2</sub&gt;バッテリー

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

プラズマトロン内のアブレーション材料試験中の放射分光境界層調査

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

エキシプレックスからの安定した発光と白色発光電気化学セルの作製

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

One-Step Approach to Fabricating Polydimethylsiloxane Microfluidic Channels of Different Geometric Sections by Sequential Wet Etching Processes

Polydimethylsiloxane (PDMS) materials are substantially exploited to fabricate microfluidic devices by using soft lithography replica molding techniques. Customized channel layout designs are necessary for specific functions and integrated performance of microfluidic devices in numerous biomedical and chemical applications (e.g., cell culture, biosensing, chemical synthesis, and liquid handling). Owing to the nature of molding approaches using silicon wafers with photoresist layers patterned by photolithography as master molds, the microfluidic channels commonly have regular cross sections of rectangular shapes with identical heights. Typically, channels with multiple heights or different geometric sections are designed to possess particular functions and to perform in various microfluidic applications (e.g., hydrophoresis is used for sorting particles and in continuous flows for separating blood cells6,7,8,9). Therefore, a great deal of effort has been made in constructing channels with various sections through multiple-step approaches like photolithography using several photoresist layers and assembly of different PDMS thin sheets. Nevertheless, such multiple-step approaches usually involve tedious procedures and extensive instrumentation. Furthermore, the fabricated devices may not perform consistently and the resulted experimental data may be unpredictable. Here, a one-step approach is developed for the straightforward fabrication of microfluidic channels with different geometric cross sections through PDMS sequential wet etching processes, that introduces etchant into channels of planned single-layer layouts embedded in PDMS materials. Compared to the existing methods for manufacturing PDMS microfluidic channels with different geometries, the developed one-step approach can significantly simplify the process to fabricate channels with non-rectangular sections or various heights. Consequently, the technique is a way of constructing complex microfluidic channels, which provides a fabrication solution for the advancement of innovative microfluidic systems.

Several methods are available for the fabrication of channels of non-rectangular sections embedded in polydimethylsiloxane microfluidic devices. Most of them involve multistep manufacturing and extensive alignment. In this paper, a one-step approach is reported for fabricating microfluidic channels of different geometric cross sections by polydimethylsiloxane sequential wet etching.

ワンステップ連続湿式エッチング法によって異なる幾何学的なセクションのポリジメチルシロキサン マイクロ流路の加工方法

Polydimethylsiloxane (PDMS) materials are substantially exploited to fabricate microfluidic devices by using soft lithography replica molding techniques. ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

セルロース系紙の非接触共振キャビティ誘電分光研究の方法開発

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...

電子衝撃イオン化のためのシャープフィールドエミッションポイントの電気化学エッチングとキャラクタリゼーション

要約

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VBの作製

分子適合体とクラスターの空間的分離

放射線外科アクセラレータの線量測定に使用される液体電離箱における再結合効果の特性評価

迅速なIII-Vヘテロ特徴付けのための電子チャネリングコントラストイメージング

非プロトン性のLi-Oの電気化学的試験のプロトコルとキャラクタリゼーション

プラズマトロン内のアブレーション材料試験中の放射分光境界層調査

走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

エキシプレックスからの安定した発光と白色発光電気化学セルの作製

ワンステップ連続湿式エッチング法によって異なる幾何学的なセクションのポリジメチルシロキサンマイクロ流路の加工方法

セルロース系紙の非接触共振キャビティ誘電分光研究の方法開発

電子衝撃イオン化のためのシャープフィールドエミッションポイントの電気化学エッチングとキャラクタリゼーション

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迅速なIII-Vヘテロ特徴付けのための電子チャネリングコントラストイメージング

非プロトン性のLi-Oの電気化学的試験のプロトコルとキャラクタリゼーション

プラズマトロン内のアブレーション材料試験中の放射分光境界層調査

走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

エキシプレックスからの安定した発光と白色発光電気化学セルの作製

ワンステップ連続湿式エッチング法によって異なる幾何学的なセクションのポリジメチルシロキサン マイクロ流路の加工方法

セルロース系紙の非接触共振キャビティ誘電分光研究の方法開発

ワンステップ連続湿式エッチング法によって異なる幾何学的なセクションのポリジメチルシロキサンマイクロ流路の加工方法