本研究は、経済的に日本でのメタンハイドレート資源MH21研究コンソーシアムと経済産業省の国立メタンハイドレート搾取プログラムによってサポートされていました。著者らは、実験とその支援のためのT.前川とS.後藤に感謝したいと思います。 （村岡、M.、Susuki、N.、山口、H.、辻、T.、山本、Y.、エネルギー燃料、29（3）、2015年、1345年から1351年からの許可を得て転載数字、2015、DOI： 10.1021 / ef502350n）。著作権（2015年）アメリカ化学会。

注：この研究は、高圧可燃性のメタンガスと大高圧容器を使用するように、関連するすべての物質安全データシートを参照してください。ヘルメット、安全メガネ、安全靴を着用してください。温度制御システムが停止した場合、容器内の圧力は、MHの分解と共に増加します。事故を防止するために、安全弁システムの使用が強く、自動的に大気中にメタンガスを解放することをお勧めします。安全バルブシステムは、電力供給なしで動作することができます。 砂-水-メタンガスサンプル9の調製<ol><li>振動台上に高圧容器を置きます。 </li><li>砂ボトルに水のボトルと4000グラムのシリカ砂の中に、純水1.5 Lを注ぎます。正確にはそれぞれ、砂と水のボトルに砂と水の質量を量ります。 </li><li>水のボトルから2,110 cm 3程度の容積を有する高圧容器内の純水1Lに注ぎ水が半分内側容器を満たすまで。 </li><li>容器全体を振動させる振動台をオンにします。それぞれ、50 Hzから220 Wに振動速度と電源を設定します。ステップ1.5が完了するまで振動を適用します。容器を振動させることにより容器の底にドレイン線と焼結金属フィルター内の残留空気を除去します。 </li><li>約1g秒の一定の速度で容器に砂ボトルから3,300 gシリカ砂を流動-1容器全体を均一な充填を確実にするために振動させながら水面付近に保持された漏斗を使用して。 </li><li>水は容器の縁に到達したときの振動を停止します。 </li><li>こぼれるから水を防ぐために、容器の縁に一時的な壁としてリングを置きます。 </li><li> 50 Hzから220 W.で再び容器を振動させます</li><li>砂が容器（高さ140ミリメートル）の縁に到達すると、振動をオフにします。 </li><li>目を使用して、一時的な壁と過剰間隙水を除去電子ドレンライン。バックウォーターボトルに過剰間隙水を注ぎます。 </li><li> 50 Hzから1秒間300 Wで一度か二度、容器を振動させることにより砂を梱包し、必要に応じてより多くの砂を追加します。 </li><li>砂と水のボトルに砂と水の質量を秤量します。砂と水のボトルでの質量差から容器に砂と水の質量を計算します。この実験では、容器内の砂と水の質量はそれぞれ、3385グラムと823.6グラムでした。容器内の水の質量を合計 Wとして示されます。 </li><li>ステンレス製の蓋付きの高圧容器を覆い、順番に対角線上の対のボルトを締めます。 </li><li>実験のために意図されたテーブルに振動台から高圧容器を移動します。 </li><li>温度を制御するための断熱材を有する高圧容器を覆います。 </li><li>高圧力容器に高圧配管と冷却水の流れラインを接続します。 </li&gt; <li>入力と出力のガスパイプラインのバルブを開きます。分800ミリリットルの割合で10 Lのメタンを換気-1余分な水は、大気圧下で罠に排出しなくなるまで。砂放電容器の底部に固定された焼結金属フィルタによって阻止されます。親水性シリカ砂は、水分子を吸着するので、残留水は、砂表面上に残ります。 </li><li>容器内のガス量を決定するために、 トラップ wは 、トラップ中の水の質量を量ります。 トラップ ワット -残留水の質量、 ワット 解像度 、 総 ワット のres = ワット方程式を用いて容器内を決定します。この場合には、 ワット 解像度とワット トラップはそれぞれ360.6グラムと463.0グラムでした。 </li><li> V 砂はトンの容積であるV 砂 / V セル 、 -式Ѱ= 1を使用してサンプルの空隙率を決定します砂の密度に砂の質量の比によって決定される、彼は砂（ すなわち 、ρsは 2,630キロメートル-3 =）、およびV 細胞が容器の内部容積です。サンプルの空隙率Ѱは0.39でした。 </li><li>出力ガスラインのバルブを閉じます。室温（ すなわち 、31.6℃）で約12.1メガパスカルに容器内のメタンの間隙水圧を高めるために、メタンを注入します。 </li><li>入力ガスラインのバルブを閉じます。 </li><li>データロガーを使用して実験中に容器内の圧力と温度の記録を開始します。データのサンプリング間隔は5秒です。総実験時間は約3000分です。 </li></ol> 2. MH合成と過冷却サンプル9の熱的性質」の測定<ol><li>冷却液を循環させることにより、室温から2.0℃に容器を冷却するための冷却装置の電源をオンにします。チラートンからクーラント循環をしてみましょうそこから容器の蓋に、容器の底部O、および最終的に戻ってチラーへ。容器内の温度変化率は約0.001°C秒-1でした。 </li><li> TPSアナライザソフトウェアを使用して、測定パラメータを設定します。デザイン＃7577をセンサにセンサタイプを設定します。 5秒にmWの30への出力電力W 0と測定時間を設定します。センサの種類やサンプルの状態が変化した場合に適切なパラメータを変更する必要があることに注意してください。 1.5℃まで1℃から温度を上昇させるためにパラメータを設定します。 </li><li>次の式で、SUPΔT、過冷却度を計算します。 ΔTSUP = T EQ（P） - T。 （3） T 当量 （P）は、圧力Pの関数としてMHの平衡温度でありますTの 当量 （P）CSMGemソフトウェア1を使用して計算されます。0、PおよびTはそれぞれ、圧力および温度計を用いて測定し、容器内の圧力および温度です。 </li><li> ΔTの SUPが 2℃以上であるの後に同時にTPS分析器を用いて熱伝導率、熱拡散率、及び容積比熱を測定します。 </li><li>各測定後の熱特性アナライザに接続されたTPSプローブを切り替えます。実験9時に手動TPSプローブとアナライザの間にケーブルを切り替えます。接続図を参照し9の図S2に示します。各センサ用のスイッチングシーケンスはnoです。 6→2→7→5→1→9→4→3→8→6 ...。シーケンスは、測定に影響を与えるから残留熱を防ぐために可能な限り設定されているセンサとの間の距離に基づいています。データごとに3-5分を収集します。 </li><li> ＃＆まで測定を繰り返し916; T（商標） 2°Cが再び達します。この実験では、ΔTの SUPは、最初は時間と共に増加します。 ΔTの SUPが最大値に達した後、圧力がMHの形成を減少するため、ΔTの SUPを徐々に0℃に低下します。 ΔTの SUPは、前式（3）を使用して、TPS測定に2°C以上であるかどうかをチェックします。 </li><li>温度プロファイルは、MHの溶融によって影響されないことを確認してください。 MHは、測定中に溶けた場合はMHの溶融は吸熱反応であるため、温度が増加することはありません。測定中の温度プロファイルを確認し、結果のセクションで説明されています。 </li><li> TPSの技術を使用して、すべての温度プロファイルデータのための熱的特性」解析を行います。 </li></ol>サンプル9,11の彩度を変更する3.計算注意：時間tの関数として試料中MHに対する飽和、水、及びガスの程度は、気体の状態方程式を用いて計算されます。使用される計算の詳細と方程式は、以前11に記載されています。 <ol><li>時刻tにおけるメタンガスの体積V ガス 、Tを計算します <img alt="式4" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq4.jpg" /> Qは、容器内のガスの初期体積であり、V MH、T - 1は、時刻tにおけるMHの体積である- 1、及びR VHW水とMHの体積比です。 <img alt="式（5）" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq5.jpg" /> 式5、nはMHの水和数（〜6）、ρMHであり、ρ 水それぞれMHと水の密度に対応し、 ワット MHとワット 水は MHと水、Rの分子量を表しますespectively。 </li><li> トンに1 - トンから形成されたMHの量ΔMtの （モル）を計算します <img alt="式6" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq6.jpg" /> Rは気体定数であり、Pは、メタンガスの圧力であり、 およびZ T（T ガス 、T、P ガス 、t）は時刻tにおけるメタンの圧縮係数です。 Z tの 12、13を計算するため、リーとケスラーによって変更された私たち9と坂本ら 11は 、ベネディクト・ウェッブ・ルビン（BWR）の式を使用しています。この計算には、式（3から7.1） -参照13の7 - （3から7.4）BWR式13とリー・ケスラー定数のが表3で使用されています。 </li><li>体積変化ΔV MHを計算し 、 <suトンからMHのb&gt;のトン- 1トンへ <img alt="式（7）" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq7.jpg" /> ここで、P sの 101325 Paでの基準圧力であり、T sは 273.15 Kの基準温度であり、Z Sは P sで圧縮係数であり、T S（Z 秒 〜1）、およびV CH4はメタンガス体積の比でありますMHの単位体積[Nmで3メートル -3]。 165.99 [Nmで3メートル -3]のV CH4値を使用します。 </li><li>容積V MH、時刻tにおけるMHのトンを計算します <img alt="式8" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq8.jpg" /></li><li>水Vの 水の量を計算し、時刻tでの圧力容器でT <img alt="式9" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq9.jpg" /&gt; ここで、V 水は、1水の初期量です。 </li><li>式を使用して計算を繰り返します。時刻tにおける4-9 = 2、3、...は、水、メタン、およびMH 11の彩度の変化を決定します。初期条件は、= 1、 すなわち 、V ガス 、1 = Q Tです。時刻tにおけるPおよびTは、データログ9から取り出されます。計算結果は、次のセクションで示されています。 </li></ol>

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	<li>Sloan, E. D., Koh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Clathrate Hydrates of Natural Gases, 3rd ed. , (2007).</li><li>Hatzikiriakos, S. G., Englezos, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+relationship+between+global+warming+and+methane+gas+hydrates+in+the+earth.">The relationship between global warming and methane gas hydrates in the earth.</a> Chem. Eng. 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D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivity+measurements+in+porous+mixtures+of+methane+hydrate+and+quartz+sand.">Thermal conductivity measurements in porous mixtures of methane hydrate and quartz sand.</a> Geophys. Res. Lett. 29 (24), 82-1-82-4 (2002).</li><li>Kumar, P., Turner, D., Sloan, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+diffusivity+measurements+of+porous+methane+hydrate+and+hydrate-sediment+mixtures.">Thermal diffusivity measurements of porous methane hydrate and hydrate-sediment mixtures.</a> J. Geophys. Res. 109 (B1), (2004).</li><li>Huang, D., Fan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+and+modeling+thermal+conductivity+of+gas+hydrate-bearing+sand.">Measuring and modeling thermal conductivity of gas hydrate-bearing sand.</a> J. Geophys. Res. 110 (B1), (2005).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

測定にMHの生成熱の影響を推定しました。 図3b及び形成H = 52.9 kJのモル-1 MH 14のためのエンタルピーに示すように、MHの形成熱はS Hの変化率の生成物から推定しました。従って、最高温度変化が0.00081°C秒-1でした。これは、5秒の時間間隔の間に1℃から1.5℃の間TPSセンサの温度上昇ΔTcよりはるかに低かったです。詳細評?...

ガスハイドレートは、ケージ1のゲスト分子を含む水素結合水分子のケージ構造を含む結晶性化合物です。海底や永久凍土地域におけるメタンハイドレート（MHS）、大量の興味深い将来のエネルギー資源であるが、地球規模の気候条件2に影響を与えることがあります。 2013年3月には、日本の石油、ガス、および金属鉱物資源機構（株）は、「減圧法」3,4を用いて、東部南海トラフにおける天然MH-ベアリング堆積物からガスを抽出するために、世界初の海洋産出試験を実施しました。 ガスハイドレートは、メタン1、水素5、CO 2 1,6、およびオゾン7のようなガスを保存することができます。したがって、メタンと水素水和物は潜在的なエネルギー貯蔵や輸送媒体として検討されています。大気中に放出されたCO 2排出量、CO 2 sequesを低減するために、深海堆積物中のCO 2ハイドレートが6を検討されている使用してtration。オゾンは、現在、浄水、食品殺菌に使用されます。それは7化学的に不安定であるため、オゾン保全技術の研究が行われています。水和物中のオゾン濃度は、オゾン水や氷7よりもはるかに高いです。 自然MH-ベアリング堆積物や水和物ベースの技術からのガス生産を開発するためには、ガスハイドレートの熱特性を理解することが不可欠です。しかし、ガスハイドレート堆積物の熱特性データとモデル研究は、8が不足しています。 「減圧法は、「水和物の安定性以下の細孔の圧力を減少させることによって堆積物の細孔空間内MHを解離するために使用することができます。このプロセスでは、堆積物の孔空間成分は、水、MH、およびガスに水から、およびMH変わります。熱的特性」の測定MHの融解熱は、測定に影響を与える可能性があるため、後者の条件では困難です。この問題を解決するために、村岡らは MH形成9の間に過冷却状態での熱的特性」の測定を行いました。 このビデオプロトコルでは、我々は過冷却合成砂 - 水 - ガス-MHサンプルの測定方法を説明します。 図1は、人工メタンハイドレート堆積物の熱特性を測定するための実験を示しています。参照9に示すように、セットアップは同じです。システムは、主に、高圧容器、圧力及び温度制御、及び測定システムの熱特性を含みます。高圧容器を140 [mm]の内径および140ミリメートルの高さを有する円筒形ステンレス鋼で構成されています。削除デッドボリュームとその内部容積は2110センチメートル3であり、その圧力限界は15 MPaです。 transie<html> NT面光源（TPS）技術は、熱特性10を測定するために使用されます。 2.001ミリメートルの個々の半径を有するナインTPSプローブは、容器の内側に配置されています。 9プローブ9のレイアウトは、文献9の図2に示されています。 TPSプローブは、ケーブルで熱特性」アナライザに接続し、実験中に手動で切り替えられます。容器内のTPSセンサ接続図、および設定の詳細は、図S1、2、および基準9における支援情報の3に示されています。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/53956/53956fig1.jpg" /> 図1：人工メタンハイドレート堆積物の熱特性を測定するための実験装置の図を参照9から変更されています。3956fig1large.jpg &quot;ターゲット=&quot; _空白 &quot;&gt;この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 TPSの方法は、各サンプルの熱特性を測定しました。この方法の原理は文献10に記載されています。この方法では、時間依存性の温度上昇は、ΔTaveが 、あります<img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq1.jpg" />どこ<img alt="式（2）" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq2.jpg" /> 0は、センサからの出力電力であり、Wは 、式1において、Rはセンサプローブの半径であり、λは、試料の熱伝導率であり、αは熱拡散率であり、tは、電力供給を開始してからの時間でありますセンサプローブに。D（τ）は無次元時間依存する関数です。τ </EM&gt;（αT/ R）1/2で与えられます。式2において、mは TPSプローブの同心リングの数であり、I 0は、修正されたベッセル関数です。試料の熱伝導率、熱拡散率、比熱を同時に電​​力がセンサプローブに供給されるように、温度上昇に印加される反転分析によって決定されます。

<table><tbody><tr><td>TPS thermal probe, Hot disk sensor</td><td>Hot Disk AB Co., Sweden</td><td>#7577</td><td>Kapton sensor type, sensor radius 2.001 mm</td></tr><tr><td>Hot disk thermal properties analyzer</td><td>Hot Disk AB Co., Sweden</td><td>TPS 2500&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Toyoura standard silica sand</td><td>Toyoura Keiseki Kogyo Co., Ltd., Japan</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Methane gas, 99.9999%</td><td>Tokyo Gas Chemicals Co., Ltd., Japan</td><td>N/A</td><td>Grade 6&amp;nbsp;N, Volume 47&amp;nbsp;L, Charging pressure 14.7&amp;nbsp;MPa</td></tr><tr><td>Water Purification System, Elix Advantage 3</td><td>Merck Millipore., U.S.</td><td>N/A</td><td>5 M&amp;Omega; cm (at 25&amp;nbsp;&amp;deg;C) resistivity</td></tr><tr><td>Vibrating table, Vivratory packer</td><td>Sinfonia Technology Co. Ltd., Japan</td><td>VGP-60</td><td></td></tr><tr><td>Chiller, Thermostatic Bath Circulator&amp;nbsp;</td><td>THOMAS KAGAKU Co., Ltd., Japan</td><td>TRL-40SP</td><td></td></tr><tr><td>Coorant, Aurora brine</td><td>Tokyo Fine Chemical Co.,Ltd., Japan</td><td>N/A</td><td>ethylene glycol 71&amp;nbsp;wt%</td></tr><tr><td>Temparature gage</td><td>Nitto Kouatsu., Japan</td><td>N/A</td><td>Pt 100, sheath-type platinum resistance temperature detector</td></tr><tr><td>Pressure gage</td><td>Kyowa Electronic Instruments., Japan</td><td>PG-200 KU</td><td></td></tr><tr><td>Data logger</td><td>KEYENCE., Japan</td><td>NR-500</td><td></td></tr><tr><td>Mass flow controller</td><td>OVAL Co., Japan</td><td>F-221S-A-11-11A</td><td>Maximum flow 2,000&amp;nbsp;N&amp;nbsp;ml&amp;#8288;/&amp;#8288;M, maximum design pressure 19.6&amp;nbsp;MPa</td></tr></tbody></table>

protocol for measuring the thermal properties of a supercooled synthetic sand-water-gas-methane hydrate sample

Methane hydrates (MHs) are present in large amounts in the ocean floor and permafrost regions. Methane and hydrogen hydrates are being studied as future energy resources and energy storage media. To develop a method for gas production from natural MH-bearing sediments and hydrate-based technologies, it is imperative to understand the thermal properties of gas hydrates.
The thermal properties' measurements of samples comprising sand, water, methane, and MH are difficult because the melting heat of MH may affect the measurements. To solve this problem, we performed thermal properties' measurements at supercooled conditions during MH formation. The measurement protocol, calculation method of the saturation change, and tips for thermal constants' analysis of the sample using transient plane source techniques are described here.
The effect of the formation heat of MH on measurement is very small because the gas hydrate formation rate is very slow. This measurement method can be applied to the thermal properties of the gas hydrate-water-guest gas system, which contains hydrogen, CO2, and ozone hydrates, because the characteristic low formation rate of gas hydrate is not unique to MH. The key point of this method is the low rate of phase transition of the target material. Hence, this method may be applied to other materials having low phase-transition rates.

図2aは、MHの溶融に影響されない温度プロファイルを示している。ΔTcは 、熱定数&#39;測定に温度変化である。 図2bは、MHの溶融に影響された温度プロファイルを示しています。これらの式は、安定したサンプルの条件を仮定することによって導出されるので、 図2b中のプロファイルは式1および2を介して分析するこ?...

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Protocol for Measuring the Thermal Properties of a Supercooled Synthetic Sand-water-gas-methane Hydrate Sample

We present a protocol for measuring the thermal properties of synthetic hydrate-bearing sediment samples comprising sand, water, methane, and methane hydrate.

過冷却合成砂 - 水 - ガス・メタンハイドレート試料の熱特性を測定するためのプロトコル

Methane hydrates (MHs) are present in large amounts in the ocean floor and permafrost regions. Methane and hydrogen hydrates are being studied as future ...

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8.8K ビュー.  National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST). We present a protocol for measuring the thermal properties of synthetic hydrate-bearing sediment samples comprising sand, water, methane, and methane hydrate.

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Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from their extraction to the core during terrestrial accretion. Experiments to investigate the partitioning of these elements between metal and silicate melts suggest that the PUM composition is best matched if metal-silicate equilibrium occurred at high pressures and temperatures, in a deep magma ocean environment. The behavior of the most highly siderophile elements (HSEs) during this process however, has remained enigmatic. Silicate run-products from HSE solubility experiments are commonly contaminated by dispersed metal inclusions that hinder the measurement of element concentrations in the melt. The resulting uncertainty over the true solubility and metal-silicate partitioning of these elements has made it difficult to predict their expected depletion in PUM. Recently, several studies have employed changes to the experimental design used for high pressure and temperature solubility experiments in order to suppress the formation of metal inclusions. The addition of Au (Re, Os, Ir, Ru experiments) or elemental Si (Pt experiments) to the sample acts to alter either the geometry or rate of sample reduction respectively, in order to avoid transient metal oversaturation of the silicate melt. This contribution outlines procedures for using the piston-cylinder and multi-anvil apparatus to conduct solubility and metal-silicate partitioning experiments respectively. A protocol is also described for the synthesis of uncontaminated run-products from HSE solubility experiments in which the oxygen fugacity is similar to that during terrestrial core-formation. Time-resolved LA-ICP-MS spectra are presented as evidence for the absence of metal-inclusions in run-products from earlier studies, and also confirm that the technique may be extended to investigate Ru. Examples are also given of how these data may be applied.

We present a procedure to determine the metal-silicate partitioning of siderophile elements, emphasizing techniques that suppress the formation of metal inclusions in experiments for the noble metals. The results of these experiments are used to demonstrate the effect of core-formation on the highly siderophile element composition of the mantle.

高温高圧下における金属珪酸塩パーティション化：実験方法と非常に親鉄元素介在物を抑制するためのプロトコル

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

化学

Thermal Scanning Conductometry (TSC) as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

The thermal scanning conductometry protocol is a new approach in studying ionic gels based on low molecular weight gelators. The method is designed to follow the dynamically changing state of the ionogels, and to deliver more information and details about the subtle change of conductive properties with an increase or decrease in the temperature. Moreover, the method allows the performance of long term (i.e. days, weeks) measurements at a constant temperature to investigate the stability and durability of the system and the aging effects. The main advantage of the TSC method over classical conductometry is the ability to perform measurements during the gelation process, which was impossible with the classical method due to temperature stabilization, which usually takes a long time before the individual measurement. It is a well-known fact that to obtain the physical gel phase, the cooling stage must be fast; moreover, depending on the cooling rate, different microstructures can be achieved. The TSC method can be performed with any cooling/heating rate that can be assured by the external temperature system. In our case, we can achieve linear temperature change rates between 0.1 and approximately 10 &#176;C/min. The thermal scanning conductometry is designed to work in cycles, continuously changing between heating and cooling stages. Such an approach allows study of the reproducibility of the thermally reversible gel-sol phase transition. Moreover, it allows the performance of different experimental protocols on the same sample, which can be refreshed to initial state (if necessary) without removal from the measuring cell. Therefore, the measurements can be performed faster, in a more efficient way, and with much higher reproducibility and accuracy. Additionally, the TSC method can be also used as a tool to manufacture the ionogels with targeted properties, like microstructure, with an instant characterization of conductive properties.

Thermal Scanning Conductometry TSC as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

The kinetics of the cooling process defines the properties of ionic gels based on low molecular weight gelators. This manuscript describes the usage of thermal scanning conductometry (TSC), which obtains full control over the gelation process, along with in situ measurements of the samples' temperature and conductivity.

熱ゲルの勉強および導電性理学の相挙動を制御するための一般的な方法として、Conductometry (TSC) をスキャン

The thermal scanning conductometry protocol is a new approach in studying ionic gels based on low molecular weight gelators. The method is designed to ...

環境学

Experimental Study of the Relationship Between Particle Size and Methane Sorption Capacity in Shale

The amount of adsorbed shale gas is a key parameter used in shale gas resource evaluation and target area selection, and it is also an important standard for evaluating the mining value of shale gas. Currently, studies on the correlation between particle size and methane adsorption are controversial. In this study, an isothermal adsorption apparatus, the gravimetric sorption analyzer, is used to test the adsorption capacity of different particle sizes in shale to determine the relationship between the particle size and the adsorption capacity of shale. Thegravimetric method requires fewer parameters and produces better results in terms of accuracy and consistency than methods like the volumetric method. Gravimetric measurements are performed in four steps: a blank measurement, preprocessing, a buoyancy measurement, and adsorption and desorption measurements. Gravimetric measurement is presently considered to be a more scientific and accurate method of measuring the amount of adsorption; however, it is time-consuming and requires a strict measuring technique. A Magnetic Suspension Balance (MSB) is the key to verify the accuracy and consistency of this method. Our results show that adsorption capacity and particle size are correlated, but not a linear correlation, and the adsorptions in particles sieved into 40 - 60 and 60 - 80 meshes tend to be larger. We propose that the maximum adsorption corresponding to the particle size is approximately 250 &#181;m (60 mesh) in the shale gas fracturing.

We use an isothermal adsorption apparatus, the gravimetric sorption analyzer, to test the adsorption capacity of different particle sizes of shale, in order to find out the relationship between particle size and the adsorption capacity of shale.

粒子径と頁岩中のメタン吸着容量との関係に関する実験的研究

The amount of adsorbed shale gas is a key parameter used in shale gas resource evaluation and target area selection, and it is also an important standard ...

An Experimental Protocol for Studying Mineral Effects on Organic Hydrothermal Transformations

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the deep ocean. Roles of minerals are critical in many hydrothermal organic geochemical processes. Traditional hydrothermal methodology, which includes using reactors made of gold, titanium, platinum, or stainless-steel, is usually associated with the high cost or undesired metal catalytic effects. Recently, there is a growing tendency for using the cost-effective and inert quartz or fused silica glass tubes in hydrothermal experiments. Here, we provide a protocol for carrying out organic-mineral hydrothermal experiments in silica tubes, and we describe the essential steps in the sample preparation, experimental setup, products separation, and quantitative analysis. We also demonstrate an experiment using a model organic compound, nitrobenzene, to show the effect of an iron-containing mineral, magnetite, on its degradation under a specific hydrothermal condition. This technique can be applied to study complex organic-mineral hydrothermal interactions in a relatively simple laboratory system.

Earth-abundant minerals play important roles in the natural hydrothermal systems. Here, we describe a reliable and cost-effective method for the experimental investigation of organic-mineral interactions under hydrothermal conditions.

有機水熱変換のミネラル効果を研究するための実験プロトコル

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the ...

Methane Hydrate Crystallization on Sessile Water Droplets

This paper describes a method to form methane hydrate shells on water droplets. In addition, it provides blueprints for a pressure cell rated to 10 MPa working pressure, containing a stage for sessile droplets, a sapphire window for visualization, and temperature and pressure transducers. A pressure pump connected to a methane gas cylinder is used to pressurize the cell to 5 MPa. The cooling system is a 10 gallon (37.85 L) tank containing a 50% ethanol solution cooled via ethylene glycol through copper coils. This setup enables the observation of the temperature change associated with hydrate formation and dissociation during cooling and depressurization, respectively, as well as visualization and photography of the morphologic changes of the droplet. With this method, rapid hydrate shell formation was observed at ~-6 &#176;C to -9 &#176;C. During depressurization, a 0.2 &#176;C to 0.5 &#176;C temperature drop was observed at the pressure/temperature (P/T) stability curve due to exothermic hydrate dissociation, confirmed by visual observation of melting at the start of the temperature drop. The "memory effect" was observed after repressurizing to 5 MPa from 2 MPa. This experimental design allows the monitoring of pressure, temperature, and morphology of the droplet over time, making this a suitable method for testing various additives and substrates on hydrate morphology.

We describe a method to form gas hydrate on sessile water droplets to study the effects of various inhibitors, promoters, and substrates on the hydrate crystal morphology.

セシル水滴のメタンハイドレート結晶化

This paper describes a method to form methane hydrate shells on water droplets. In addition, it provides blueprints for a pressure cell rated to 10 MPa ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

合成多孔性カーボンとシリカ マトリックスの表面特性

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Studying Surfactant Effects on Hydrate Crystallization at Oil-Water Interfaces Using a Low-Cost Integrated Modular Peltier Device

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a temperature regulator, visualization techniques, and inner pressure measurements. The temperature control system contains a low-cost, programmable temperature regulator made with solid-state Peltier components. Along with the temperature control system, we incorporated visualization techniques and internal pressure measurements to study hydrate formation and inhibition in the presence of nonionic surfactants. We studied the hydrate-inhibiting ability of nonionic surfactants (sorbitane monolaurate, sorbitane monooleate, PEG-PPG-PEG, and polyoxyethylenesorbitan tristearate) at low (i.e., 0.1 CMC), medium (i.e., CMC), and high (i.e., 10 CMC) concentrations. Two types of crystals were formed: planar and conical. Planar crystals were formed in plain water and low surfactant concentrations. Conical crystals were formed in high surfactant concentrations. The results of the study show that conical crystals are the most effective in terms of hydrate inhibition. Because conical crystals cannot grow past a certain size, the hydrate growth rate as a conical crystal is slower than the hydrate growth rate as planar crystal. Hence, surfactants that force hydrates to form conical crystals are the most efficient. The goal of the protocol is to provide a detailed description of an experimental system that is capable of investigating the cyclopentane hydrate crystallization process on the surface of a water droplet in the presence of surfactant molecules.

We present a protocol to study the formation of hydrates in the presence of nonionic surfactants on the interface of a water droplet submerged in cyclopentane. The protocol consists of building a low-cost, programmable, temperature regulator. The temperature control system is combined with visualization techniques and internal pressure measurements.

低コストの統合モジュラーペルチェデバイスを用いた油水界面活性に対する界面活性剤の効果の研究

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a ...

Measuring Electrical Conductivity to Study the Formation of Brines Under Martian Conditions

This paper describes a protocol to design experiments to study the formation of brines under Martian conditions and monitor the process with electrical conductivity measurements. We used the Engineering Qualification Model (EQM) of Habitability: Brines, Irradiation, and Temperature (HABIT)/ExoMars 2022 instrument for the experiment setup but we provide a brief account of constructing a simple and inexpensive electrical conductivity measurement setup. The protocol serves to calibrate the electrical conductivity measurements of the salt deliquescence into brine in a simulated Martian environment. The Martian conditions of temperature (-70 &#176;C to 20 &#176;C), relative humidity (0% to 100%) and pressure (7 - 8 mbar) with carbon-dioxide atmosphere were simulated in the SpaceQ Mars simulation chamber, a facility at the Lule&#229; University of Technology, Sweden. The hydrate form of the known amount of salt accommodated between a pair of electrodes and thus the electrical conductivity measured depends predominantly on its water content and the temperature and relative humidity of the system. Electrical conductivity measurements were carried out at 1 Hz while exposing salts to a continuously increasing relative humidity (to force transitioning through various hydrates) at different Martian temperatures. For demonstration, a day-night cycle at Oxia Planum, Mars (the landing site of ExoMars 2022 mission) was recreated.

The objective of the protocol is to monitor the hydration of salts and the brine formation process. Electrical conductivity is used as the measurement technique. The experiments are performed in a simulated Martian environment of temperature, relative humidity and carbon-dioxide atmosphere.

This paper describes a protocol to design experiments to study the formation of brines under Martian conditions and monitor the process with electrical ...

A Microfluidic Approach for the Study of Ice and Clathrate Hydrate Crystallization

An accurate mechanistic description of water crystallization is challenging and requires a few key elements: superb temperature control to allow the formation of single microscopic crystals and a suitable microscopy system coupled to the cold stage. The method described herein adds another important feature that includes exchanging solutions around ice and clathrate hydrate crystals. The described system comprises a combination of unique and home-developed instruments, including microfluidics, high-resolution cold stages, and fluorescence microscopy. The cold stage was designed for microfluidic devices and allows for the formation of micron-sized ice/hydrate crystals inside microfluidic channels and the exchange of solutions around them. The temperature resolution and stability of the cold stage is one millikelvin, which is crucial for controlling the growth of these small crystals. This diverse system is used to study the different processes of ice and hydrate crystallization and the mechanism by which the growth of these crystals is inhibited. The protocol describes how to prepare microfluidic devices, how to grow and control microscopic crystals in the microfluidic channels, and how the utilization of the flow of liquids around ice/hydrate crystals affords new insights into the crystallization of water.

The present protocol describes the crystallization of microscopic ice crystals and clathrate hydrates in microfluidic devices, enabling liquid exchange around the formed crystals. This provides unparalleled possibilities to examine the crystallization process and binding mechanisms of the inhibitors.

氷およびクラスレート水和物結晶化の研究のためのマイクロ流体アプローチ

An accurate mechanistic description of water crystallization is challenging and requires a few key elements: superb temperature control to allow the ...

シリカ基質へのアミノ化化合物の含浸とグラフト化

A Synthetic Methodology for Preparing Impregnated and Grafted Amine-Based Silica Composites for Carbon Capture

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or direct air capture (DAC) methods. This work focuses on amine-functionalized CO2 adsorbents for DAC. These materials show promise for CO2 removal because they have low regeneration energy consumption and high adsorption capacity. The incorporation of amine species into a porous substrate combines the advantages of the amine species&#39; affinity to CO2 with the large pore volumes and surface areas of the porous substrate. There are three methods commonly used to prepare amine-based CO2 sorbents, depending on the selection of the amine species, material support, and preparation method. These methods are impregnation, grafting, or chemical synthesis. Silica is a prevalent choice of substrate material because of its adjustable pore size, moisture tolerance, temperature stability, and ability to adsorb CO2 in low concentrations for DAC applications. Typical synthetic procedures and primary attributes of both impregnated and grafted amine-silica composites are described herein.

著者スポットライト:アミン系シリカ複合材料の開発を、直接空気回収のためのCO2吸着剤として標準化(英語) 

This work aims to facilitate the development of standardized techniques for impregnating or grafting aminated compounds onto silica substrates, which are often broadly described in the literature. Specific amounts of solvent, substrate, amines, and the values of other important experimental parameters will be discussed in detail.

炭素回収用の含浸およびグラフトアミン系シリカ複合材料を調製するための合成法

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or ...

過冷却合成砂 - 水 - ガス・メタンハイドレート試料の熱特性を測定するためのプロトコル

要約

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高温高圧下における金属珪酸塩パーティション化：実験方法と非常に親鉄元素介在物を抑制するためのプロトコル

熱ゲルの勉強および導電性理学の相挙動を制御するための一般的な方法として、Conductometry (TSC) をスキャン

粒子径と頁岩中のメタン吸着容量との関係に関する実験的研究

有機水熱変換のミネラル効果を研究するための実験プロトコル

セシル水滴のメタンハイドレート結晶化

合成多孔性カーボンとシリカマトリックスの表面特性

低コストの統合モジュラーペルチェデバイスを用いた油水界面活性に対する界面活性剤の効果の研究

Measuring Electrical Conductivity to Study the Formation of Brines Under Martian Conditions

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