Questo lavoro è stato finanziato da SONATA, un progetto congiunto tra la francese Agence Nationale de la Recherche (ANR-13-IS08-0001) e la National Science Foundation degli Stati Uniti. Christine Baduel è finanziato dall&#39;Agenzia nazionale francese di ricerca (ANR) attraverso il progetto ANR-16-ACHN-0026. Gli autori hanno anche calorosamente ringraziare Marija Marguš, Ana Cvitesic, Sanja Frka Milosavljević e Irena Ciglenecki, dal Rudjer Boskovic Institute di Zagabria, in Croazia per l&#39;aiuto con il campionamento di aerosol a Marina Frapa, Rogoznica, Croazia.

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Nel protocollo, sono state dettagliatamente tutti i passaggi critici. Essi comprendono la raccolta degli aerosol su filtri, l&#39;estrazione di tensioattivi da loro (usando una doppia estrazione: un&#39;estrazione di acqua seguita da un&#39;estrazione SPE) e l&#39;analisi degli estratti (tensione superficiale e misure di concentrazione). Per l&#39;intero metodo, un controllo di qualità è stato fatto 1) mediante l&#39;applicazione del metodo di estrazione e analisi su filtri vuoti (deviazione &lt;5 mN m -1 rispetto acqua ultrapura sulla tensione superficiale e l&#39;assorbanza di sotto del limite di rivelazione per la colorimetrico metodo), 2) determinando l&#39;efficienza di estrazione e loro incertezze compresa la riproducibilità / ripetibilità, la% di tensioattivi estratti in un dato intervallo di concentrazione, 3) controllando i potenziali interferenti sul metodo colorimetrico, cioè verificando che le rileva metodo solo il tipo mirato di tensioattivo (Anionic, cationici e non-ionici) e non vedono gli altri come estesamente descritto nei riferimenti 4, 6) controllando possibili interferenti da estratti di aerosol (sali inorganici, acidi piccoli) sul metodo colorimetrico come descritte in dettaglio in riferimento 6. A nostra conoscenza, il metodo di estrazione dei tensioattivi da campioni atmosferici presentati in questo articolo è attualmente il più selettivo nella chimica atmosferica. In particolare è molto più selettivo rispetto alle semplici estrazioni acqua effettuati in passato per la ricerca di questi composti. 11, 23, 24 La seconda fase di estrazione è importante in quanto è stato dimostrato per rimuovere componenti ionici, come sali inorganici e piccole acidi organici, che sono grandi concentrazioni nei campioni di aerosol e interferiscono con la concentrazione measurements. 6 Questo metodo di estrazione è stato anche dimostrato per rimuovere tutti i tensioattivi presenti nei campioni, in superficie che in massa. Gli estratti risultanti sono quindi concentrati a sufficienza per consentire caratterizzazioni accurate di questi composti. Tuttavia, oltre ai tensioattivi, è possibile che altri composti non polari o mediamente polari vengono estratti dai aerosol atmosferici. Ad esempio, &quot;sostanze umiche-like&quot; (HULIS), che di solito sono estratti mediante metodi simili 25 e, a seconda della regione di campionamento, potrebbero essere presenti negli estratti. Questi composti sono solo lievemente tensioattivo rispetto ai tensioattivi caratterizzato nostri campioni, 26, 27, 28 quindi non dovrebbe contribuire in maniera significativa alla tensione superficiale o CMC misurata. Tuttavia, essi sono poliacidi e potrebbero interferire con la conce anionico<html> Misure ntration. In futuro, il loro contributo alle concentrazioni di tensioattivo (cioè se o non reagiscono con violetto di etile, il colorante impiegato per titolare tensioattivi anionici) dovrà essere determinata. Se il loro contributo è significativo, passaggi aggiuntivi possono essere aggiunti al metodo di estrazione, per eliminare per esempio tutti i composti che sono attive nel UV-Vis o per fluorescenza, che includono tensioattivi HULIS ma non. Finora, nessun altro metodo per la misurazione della tensione superficiale di aerosol e della curva di tensione superficiale dei tensioattivi aerosol di quello presentato in questo manoscritto è disponibile. La tecnica goccia che incombe è raccomandato per tali misurazioni è l&#39;unico che richiede volumi di campione coerenti con campioni atmosferici. tecniche ottiche, misurando direttamente la tensione superficiale sulle particelle micron di dimensioni senza estrazione, si stanno sviluppando. 10,ass = &quot;xref&quot;&gt; 20, 29 Finora, sono applicabili solo alle particelle prodotte in laboratorio ma potrebbe potenzialmente giorno essere applicato a quelli atmosferici. Il metodo colorimetrico presentata in questo lavoro per la misura della concentrazione di tensioattivo è stata applicata in precedenza per campioni di aerosol atmosferici 11, 13, 14, 30 ma solo a estratti acquosi e non raddoppiare estratti, come nel nostro metodo. Questa è una differenza importante, come sottolineato in precedenza, la seconda fase di estrazione rimuove composti come sali inorganici e piccole acidi organici, che interferiscono con le misure di concentrazione. 6 Una tecnica elettrochimica, inizialmente sviluppato per acqua di mare e campioni acquosi grandi, è stato utilizzato anche per misurare la concentrazione di tensioattivi in ​​atmosaerosol dità. 31, 32 Questo metodo è relativo, cioè le concentrazioni di tensioattivo ottenuti dipendono dai composti di riferimento scelti e presuppongono che la sensibilità di rilevazione di tutti i tensioattivi è identico. Il limite di rilevamento indicato per questa tecnica è di 0,02 mg L -1 utilizzando tetra-octylphenolethoxylate come riferimento, così 0,03 pM, e paragonabile al limite di rilevamento di circa 0,05 pM di tensioattivi anionici e cationici con il metodo colorimetrico. Ma a causa delle incertezze nella determinazione delle concentrazioni di tensioattivi non ionici e totali con il metodo colorimetrico, sarebbe interessante confrontare entrambi i metodi (inter-calibrazione). Alcuni punti nei metodi presentati potrebbero essere ulteriormente migliorati. Un altro colorante rispetto al cobalto tiocianato che rilevare tutti i tensioattivi non ionici e spirito la stessa sensibilità sarebbe molto USEFul e ridurre la principale fonte di incertezze nelle misure di concentrazione in corso. L&#39;efficienza di estrazione di tensioattivi cationici, attualmente stimato al 20%, potrebbe anche essere migliorata, in quanto questi composti sono spesso al limite di rilevamento in campioni atmosferici. Ciò potrebbe essere fatto, per esempio, utilizzando una colonna specifica SPE. Le estrazioni e condizioni titolazione potrebbe essere ulteriormente migliorata. Ad esempio, utilizzando in parallelo tre diversi SPE set-up, ciascuno ottimizzato per una classe di tensioattivi, potrebbe migliorare l&#39;efficienza di estrazione, e migliorare la qualità della procedura (meno rischi di contaminazione). La densità ottimale sorbente della cartuccia SPE per la massa del campione da analizzare potrebbe stato anche determinato. Le condizioni per le reazioni di titolazione (pH, additivi) potrebbero essere ulteriormente migliorate, per migliorare ulteriormente la sensibilità delle misure della concentrazione, ovvero abbassare i limiti di rilevazione. <p class =&gt; prove o fasi aggiuntive &quot;jove_content&quot; potrebbero essere aggiunti al protocollo di estrazione per escludere i composti non tensioattivi che potrebbero essere stati estratti. Ad esempio, la potenziale presenza di HULIS nei campioni poteva essere analizzata mediante tecniche ottiche (UV-Vis o fluorescenza). Ulteriori modifiche, senza migliorare la qualità dell&#39;analisi stessa, porterebbe maggiori informazioni tensioattivi atmosferici, come l&#39;applicazione del presente metodo di differenti dimensioni-frazioni (ossia sub-popolazioni) dell&#39;aerosol piuttosto che su tutte le particelle raccolte, come qui presentata. Altri tipi di analisi potrebbero anche essere applicati agli estratti come, LC / MS HR, MS tandem, o NMR per determinare la struttura chimica dei tensioattivi o UV-Vis assorbanza, fluorescenza o polarimetria, per indicare la presenza di highly- composti coniugati o chirali negli estratti.

Le nuvole sono essenziali per l&#39;atmosfera terrestre, per l&#39;idrologia della maggior parte degli ambienti ed ecosistemi, e per il sistema climatico. Ma alcuni aspetti dei loro meccanismi di formazione non sono ancora comprese, in particolare i contributi dei composti chimici presenti nelle particelle di aerosol che fungono da nuclei di condensazione. Teoria 1 prevede che i composti tensioattivi, o tensioattivi, presenti nelle particelle di aerosol dovrebbero migliorare fortemente la formazione di goccioline nube abbassando la tensione superficiale, così la loro energia di formazione. Ma questi effetti sono rimasti inafferrabile all&#39;osservazione per decenni e il ruolo dei tensioattivi sulla formazione delle nuvole è al momento negata da una grande parte della comunità atmosferico e ignorato in tutte le indagini cloud e modelli atmosferici e climatici. Una ragione per la mancanza di comprensione del ruolo dei tensioattivi aerosol in nube formazione è stata l&#39;assenza di metodo di isoin ritardo e li caratterizzano. A differenza di campioni provenienti da altri ambienti, l&#39;analisi di campioni atmosferici affronta sfide ricorrenti 2 come molto piccolo volume di campione e la massa (qui, tipicamente tra 10 e 100 mg) e la complessità chimica (miscele di sali minerali, e numerose sostanze organiche). Per superare queste difficoltà e migliorare la comprensione di aerosol tensioattivi alcuni metodi sono stati recentemente sviluppato dal nostro gruppo a 1) estrarre specifico questi composti da campioni di aerosol atmosferici, 2) determinare le loro concentrazioni assolute nella fase aerosol e 3) determinare le loro curve di tensione superficiale in acqua, compresa la loro micellare critica concentrazione (CMC), la concentrazione alla quale i tensioattivi sono saturi in superficie e iniziano a formare micelle in massa. Le ultime versioni di questi metodi sono presentati in questo documento. Ulteriori miglioramenti e altri tipi di caratterizzazioni, che potrebbero essere utilizzati in complement a quelli presentati, saranno discussi. Recenti applicazioni di questi metodi hanno già mostrato come tali analisi possono migliorare la comprensione del ruolo dei tensioattivi in formazione nuvola, evidenziando questo ruolo stesso, 3 determinare le concentrazioni di tensioattivo in aerosol atmosferici 3, 4, 5, 6 e modalità di azione nube formazione di goccioline, 3, 6 evidenziando la loro origine biogenica, 3, 4, 7 e spiegando loro mancanza di osservazione da strumenti classici. 8, 9, 10

<table><tbody><tr><td>Quartz filters</td><td>Fioroni</td><td></td><td>for example &amp;Oslash; 47 mm or &amp;Oslash; 150 mm, Grammage 85 g/m&lt;sup&gt;2&lt;/sup&gt;</td></tr><tr><td>Aluminium foils or glass Petri dishes</td><td></td><td></td><td>baked in oven (773 K, 6&amp;nbsp;h)</td></tr><tr><td>Tweezers, scissors</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Desiccator</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;SPE (Solid Phase Extraction) set-up&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>SPE vacuum manifold Ac-Elut</td><td>Varian&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pump Laboxat</td><td>Knf LAB</td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;Nitrogen dryer set-up&lt;/strong&gt; (hand-made)</td></tr><tr><td>Compressed Nirogen 4.5 in bottle B50, 200 bar at 15 &amp;deg;C</td><td>Linde</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tensiometer</td><td>Dataphysics</td><td>OCA 15EC</td><td></td></tr><tr><td>Tensiometer Software</td><td></td><td>SCA software for OCA version 4-4.1</td><td></td></tr><tr><td>UV-Vis spectrometer</td><td>Agilent</td><td>8453</td><td></td></tr><tr><td>Stir-plates</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;Glassware&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>Glass Petri dishes</td><td></td><td></td><td>for the water extraction step</td></tr><tr><td>Beakers</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>15 mL, 30 mL, 60 mL glass bottles with corks</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tubes for SPE</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Magnetic stirring bars</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultrasound bath</td><td></td><td></td><td>for glassware washing</td></tr><tr><td>Micropipettes (0.5 - 5&amp;nbsp;mL, 0.100 - 1&amp;nbsp;mL, 10 - 100 &amp;mu;L)</td><td>Rainin Pipette-Life XLS</td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;Disposable small equipment&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>Syringe filters 0.45 &amp;mu;m PVDF</td><td>Fisherbrand</td><td></td><td></td></tr><tr><td>SPE C18 cartridges Strata C18-E cartridges 500 mg / 3 mL&amp;nbsp;</td><td>Phenomenex</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Plastic syringes</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Needles</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>4 mL-vials</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pasteur glass pipettes</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Micropipette tips</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;Chemicals&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>Sodium dodecyl sulfate (SDS) &amp;ge; 98.5% Bioreagent</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>L3771</td><td></td></tr><tr><td>Dioctyl sulfosuccinate sodium salt (AOT) &amp;ge; 97%</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>323586</td><td></td></tr><tr><td>Benzyltetradecyldimethylammonium (zephiramine)&amp;nbsp; &amp;ge; 99.0% anhydrous Fluka</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>13401</td><td></td></tr><tr><td>Cetyltrimethylammonium chloride solution (CTAC) 25 wt% in H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>292737</td><td></td></tr><tr><td>(1,1,3,3-tetramethylbutyl)phenyl-polyethylene glycol (Triton X114) laboratory grade</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>X114</td><td></td></tr><tr><td>Polyethylene glycol dodecyl ether (Brij35) Fluka Bio Chemika</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>858366</td><td></td></tr><tr><td>L-&amp;alpha;-phosphatidylcholine from egg yolk type XVI-E lyophilized powder &amp;ge;&amp;nbsp;99%</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>P3556</td><td></td></tr><tr><td>Surfactin from Bacillus subtilis &amp;ge; 98%</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>S3523</td><td></td></tr><tr><td>R-95Dd rhamnolipid (95% dirhamnolipid, 5% monorhamnolipid)</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>L510025</td><td></td></tr><tr><td>Ethyl violet cationic triarylmethane dye</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>228842</td><td></td></tr><tr><td>Patent Blue VF dye content 50%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>198218</td><td></td></tr><tr><td>Ammonium thiocyanate &amp;ge; 99% puriss. p.a., ACS reagent</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>31120</td><td></td></tr><tr><td>Cobalt(II) nitrate hexahydrate &amp;ge; 98% ACS reagent</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>239267</td><td></td></tr><tr><td>Acetic anhydride &amp;ge; 99% ReagentPlus</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320102</td><td></td></tr><tr><td>Sodium acetate &amp;ge; 99.0% anhydrous Reagent Plus</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S8750</td><td></td></tr><tr><td>Ethylenediaminetetraacetic acid 99.4&amp;minus; 100.6% ACS reagent powder</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>E9884</td><td></td></tr><tr><td>Sodium sulfate anhydrous &amp;ge; 99.0% granulated puriss. p.a. ACS reagent Fluka</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71960</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol puriss. p.a. ACS Reagent reag. Ph. Eur. 96% (v/v)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>32294</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitrile &amp;ge; 99.9% HiPerSolv CHROMANORM Reag. Ph. Eur. (European Pharmacopoeia Reagent) grade gradient for HPLC</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>20060.32</td><td>to be manipulated under hood</td></tr><tr><td>Chloroform 99% stable with 0.8&amp;minus;1% ethanol</td><td>Alfa Aesar</td><td>L13200-0F</td><td>to be manipulated under hood</td></tr><tr><td>Toluene &gt; 99%</td><td>Chimie Plus</td><td>24053</td><td>to be manipulated under hood</td></tr><tr><td>Denatured ethanol for washing</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultra-Pure water</td><td>Ultrapure water system Purelab Classic, Elga</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

extraction and characterization of surfactants from atmospheric aerosols

composti tensioattivi, o tensioattivi, presenti negli aerosol atmosferici sono destinati a svolgere un ruolo importante nella formazione delle nubi acqua liquida nell&#39;atmosfera terrestre, un processo centrale in meteorologia, idrologia, e per il sistema di climatizzazione. Ma a causa di estrazione specifica e la caratterizzazione di questi composti sono mancati per decenni, molto poco si sa sulla loro identità, le qualità, la modalità di azione e origini, impedendo così la piena comprensione della formazione delle nuvole e dei suoi potenziali legami con gli ecosistemi della Terra. In questo articolo presentiamo recentemente sviluppati metodi per 1) estrazione mirata di tutti i tensioattivi da campioni di aerosol atmosferici e per la determinazione del 2) le concentrazioni assolute nella fase aerosol e 3) le curve di tensione superficiale statica in acqua, compresa la loro Critical micelle Concentrazione (CMC). Questi metodi sono stati convalidati con 9 riferimenti tensioattivi, ianionico ncluding, cationici e quelli non ionici. Esempi di risultati sono presentati per i tensioattivi presenti nelle particelle di aerosol fini (diametro &lt;1 micron) raccolti in un sito costiero in Croazia e suggerimenti per futuri miglioramenti e le altre caratterizzazioni di quelle presentate sono discussi.

Nota: Prima di essere applicata a campioni atmosferici, tutti i protocolli presentati in questa sezione sono stati testati con 9 tensioattivi di riferimento e le curve di tensione superficiale, tensioni minime superficiali, e CMC ottenuti erano in eccellente accordo con la letteratura. 21, 22 1. concentrazioni aerosol fini (&lt;1 micron di diametro, o &quot;PM1&quot;) i campioni sono stati raccolti su filtri in fibra di quarzo al sito costiero di Rogoznica, Croazia febbraio 2015. Questi campioni sono stati trattati ed estratti come descritto nelle sezioni 2 e 3, rispettivamente, di questo manoscritto. Le concentrazioni di tensioattivi anionici, cationici e tensioattivi non ionici e la concentrazione totale di tensioattivo nel volume del campione aerosol, C Surf, p (M), sono stati misurati secondo la sezione 4. Tha risultati sono presentati in Figura 1, e le prove la dominanza di tensioattivi anionici e non ionici tra i tensioattivi misurati. 2. tensione superficiale del campione e la tensione superficiale della curva a estratti Tensioattivi Combinando le misurazioni di tensione superficiale, come descritto nella Sezione 5, e le misure di concentrazione, determinato curve di tensione superficiale assoluti per gli stessi campioni, come mostrato in figura 2. Queste curve indicano la concentrazione di tensioattivo nel campione aerosol e la tensione superficiale di questi campioni ( &quot;σ min&quot;) e permettono di determinare graficamente i valori CMC (Figura 2). <img alt="Figura 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55622/55622fig1.jpg" /> figura1: le concentrazioni di tensioattivo in aerosol sottili (PM1) raccolti in Rogoznica, Croazia. Concentrazioni per anionico (in blu), cationico (in rosso), tensioattivi non ionici (in verde) e la concentrazione totale di tensioattivo nella fase aerosol (somma di ogni concentrazioni di tensioattivi), Surf C, p (M), misurata con il colorimetrico procedimento fini (&lt;1 um) aerosol atmosferici raccolti nel sito costiera di Rogoznica, Croazia febbraio 2015. I risultati mostrano chiaramente la dominanza di tensioattivi anionici e tensioattivi non ionici. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55622/55622fig1large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="figura 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55622/55622fig2.jpg" /> Figura 2: Curva tensione superficiale tipica e CMC per i tensioattivi in aerosol daRogoznica, Croazia. curva tensione superficiale assoluto ai tensioattivi nel campione di 2015/03/02 ottenute combinando le misure di tensione e concentrazione superficiale. I punti neri rappresentano la tensione superficiale misurata dell&#39;estratto tensioattivo. Il punto arancione alla fine delle curve rappresenta la concentrazione calcolata nel campione aerosol (fase 4.4.6), e la sua tensione superficiale &quot;σ min&quot;. La determinazione grafica della CMC è illustrata. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55622/55622fig2large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

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Extraction and Characterization of Surfactants from Atmospheric Aerosols

I metodi sono presentati per l&#39;estrazione mirata dei tensioattivi presenti negli aerosol atmosferici e la determinazione delle loro concentrazioni assolute e curve di tensione superficiale in acqua, compresa la loro concentrazione micellare critica (CMC).

Estrazione e caratterizzazione di tensioattivi da Atmospheric Aerosol

Surface-active compounds, or surfactants, present in atmospheric aerosols are expected to play important roles in the formation of liquid water clouds in ...

extraction-characterization-surfactants-from-atmospheric

Universidad de Cartagena UDEC

Research

JoVE Journal

Environment

16.7K Views.  IRCELYON, F-69626.  I metodi sono presentati per l'estrazione mirata dei tensioattivi presenti negli aerosol atmosferici e la determinazione delle loro concentrazioni assolute e curve di tensione superficiale in acqua, compresa la loro concentrazione micellare critica (CMC). 

Video: Extraction and Characterization of Surfactants from Atmospheric Aerosols

Extraction and Analysis of Microbial Phospholipid Fatty Acids in Soils

Phospholipid fatty acids (PLFAs) are key components of microbial cell membranes. The analysis of PLFAs extracted from soils can provide information about the overall structure of terrestrial microbial communities. PLFA profiling has been extensively used in a range of ecosystems as a biological index of overall soil quality, and as a quantitative indicator of soil response to land management and other environmental stressors.
The standard method presented here outlines four key steps: 1. lipid extraction from soil samples with a single-phase chloroform mixture, 2. fractionation using solid phase extraction columns to isolate phospholipids from other extracted lipids, 3. methanolysis of phospholipids to produce fatty acid methyl esters (FAMEs), and 4. FAME analysis by capillary gas chromatography using a flame ionization detector (GC-FID). Two standards are used, including 1,2-dinonadecanoyl-sn-glycero-3-phosphocholine (PC(19:0/19:0)) to assess the overall recovery of the extraction method, and methyl decanoate (MeC10:0) as an internal standard (ISTD) for the GC analysis.

Phospholipid fatty acids provide information about the structure of soil microbial communities. We present methods for extraction from soil samples with a single-phase chloroform mixture, fractionation of extracted lipids using solid phase extraction columns, and methanolysis to produce fatty acid methyl esters, which are analyzed by capillary gas chromatography.

Estrazione e l&#39;analisi delle microbica fosfolipidi acidi grassi nei terreni

Phospholipid fatty acids (PLFAs) are key components of microbial cell membranes. The analysis of PLFAs extracted from soils can provide information about ...

Ricerca

Ambiente

Production and Measurement of Organic Particulate Matter in a Flow Tube Reactor

Organic particulate matter (PM) is increasingly recognized as important to the Earth's climate system as well as public health in urban regions, and the production of synthetic PM for laboratory studies have become a widespread necessity. Herein, experimental protocols demonstrate approaches to produce aerosolized organic PM by &#945;-pinene ozonolysis in a flow tube reactor. Methods are described for measuring the size distributions and morphology of the aerosol particles. The video demonstrates basic operations of the flow tube reactor and related instrumentation. The first part of the video shows the procedure for preparing gas-phase reactants, ozonolysis, and production of organic PM. The second part of the video shows the procedures for determining the properties of the produced particle population. The particle number-diameter distributions show different stages of particle growth, namely condensation, coagulation, or a combination of both, depending on reaction conditions. The particle morphology is characterized by an aerosol particle mass analyzer (APM) and a scanning electron microscope (SEM). The results confirm the existence of non-spherical particles that have grown from coagulation for specific reaction conditions. The experimental results also indicate that the flow tube reactor can be used to study the physical and chemical properties of organic PM for relatively high concentrations and short time frames.

This paper describes the operation procedure for the flow tube reactor and related data collection. It shows the protocols for setting the experiments, recording data and generating the number-diameter distribution as well as the particle mass information, which gives useful information about chemical and physical properties of the organic aerosols.

Produzione e misurazione del particolato organico in un reattore di tubo di flusso

Organic particulate matter (PM) is increasingly recognized as important to the Earth's climate system as well as public health in urban regions, and the ...

Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to the gas phase, and efficiently transferred to a detection system. Fizzy extraction takes advantage of the effervescence phenomenon. First, a carrier gas (here, carbon dioxide) is dissolved in the sample by applying overpressure and stirring the sample. Second, the sample chamber is decompressed abruptly. Decompression leads to the formation of numerous carrier gas bubbles in the sample liquid. These bubbles assist the release of the dissolved analyte species from the liquid to the gas phase. The released analytes are immediately transferred to the atmospheric pressure chemical ionization interface of a triple quadrupole mass spectrometer. The ionizable analyte species give rise to mass spectrometric signals in the time domain. Because the release of the analyte species occurs over short periods of time (a few seconds), the temporal signals have high amplitudes and high signal-to-noise ratios. The amplitudes and areas of the temporal peaks can then be correlated with concentrations of the analytes in the liquid samples subjected to fizzy extraction, which enables quantitative analysis. The advantages of fizzy extraction include: simplicity, speed, and limited use of chemicals (solvents).

Fizzy extraction is a new laboratory technique for analysis of volatile and semivolatile compounds. A carrier gas is dissolved in the liquid sample by applying overpressure and stirring the sample. The sample chamber is then decompressed. The analyte species are liberated to the gas phase due to effervescence.

Estrazione frizzante di composti organici volatili combinati con pressioni atmosferiche Ionizzazione chimica quadrupole spettrometria di massa

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

Chimica

Composition and Distribution Analysis of Bioaerosols Under Different Environmental Conditions

Variable microorganisms in particulate matter (PM) under different environmental conditions may have significant impacts on human health. In this study, we described a protocol for multiple analyses of the biological compositions in environmental PM. Five experiments are presented: (1) PM number monitoring by using a laser particle counter; (2) PM collection by using a cyclonic aerosol sampler; (3) PM collection by using a high-volume air sampler with filters; (4) culturable microbes collection by the Andersen six-stage sampler; and (5) detection of biological composition of environmental PM by bacterial 16SrDNA and fungal ITS region sequencing. We selected hazy days and a livestock farm as two typical examples of the application in this protocol. In this study, these two sampling methods, cyclonic aerosol sampler and filter sampler, showed different sampling efficiency. The cyclonic aerosol sampler performed much better in terms of collecting bacteria, while these two methods showed the same efficiency in collecting fungi. Filter samplers can work under low temperature conditions while cyclonic aerosol samplers have a sampling limitation for temperature. A solid impacting sampler, such as an Andersen six-stage sampler, can be used to sample bioaerosols directly into the culture medium, which increases the survival rate of culturable microorganisms. However, this method mainly relies on culture while more than 99% of microbes cannot be cultured. DNA extracted from the culturable bacteria collected by the Andersen six-stage sampler and samples collected by cyclonic aerosol sampler and filter sampler were detected by bacterial 16S rDNA and fungal ITS region sequencing.All the methods above may have wide application in many fields of study, such as environmental monitoring and airborne pathogen detection. From these results, we can conclude that these methods can be used under different conditions and may help other researchers further explore the health impacts of environmental bioaerosols.

Understanding the biological composition of environmental particulate matter is important for the study of its significant impacts on human health and disease spread. Here, we used three types of bioaerosol sampling methods and a biological analysis of airborne microbes to better explore airborne microbial communities under different environmental conditions.

Composizione e analisi della distribuzione di Bioaerosols in diverse condizioni ambientali

Variable microorganisms in particulate matter (PM) under different environmental conditions may have significant impacts on human health. In this study, ...

Preparation of Hollow Polystyrene Particles and Microcapsules by Radical Polymerization of Janus Droplets Consisting of Hydrocarbon and Fluorocarbon Oils

In this article, we have demonstrated a method for producing hollow particles and microcapsules using oil droplets consisting of hydrocarbon oil (styrene) and fluorocarbon oil (perfluoro-n-octane, PFO) in aqueous surfactant (sodium dodecylsulfate, SDS) solutions. Since fluorocarbon oils are immiscible with hydrocarbon oils, the two oils are separated. Emulsions are prepared by stirring styrene/PFO/aqueous SDS solution mixtures at 80 &#176;C. The type of emulsions and the morphology of droplets in the emulsions are observed by light microscope and scanning confocal fluorescence microscope. It is found that oil droplets with Janus-type morphologies consisting of mutually immiscible styrene and PFO are formed in aqueous SDS solutions. Polystyrene particles are fabricated by radical polymerization of the ternary mixtures of styrene/PFO/aqueous SDS solution at 80 &#176;C. The morphologies of the polystyrene are confirmed by scanning electron microscopy and scanning transmission electron microscopy observations. These observations show the preparation of hollow polystyrene particles with a single hole on the surface. To our knowledge, this method is a novel strategy using the immiscibility of hydrocarbon and fluorocarbon oils. The hollow particles can also be applied to the preparation of microcapsules.

A protocol for the fabrication of hollow polymer particles and microcapsules by radical polymerization using emulsions consisting of styrene, perfluoro-n-octane, and aqueous SDS (sodium dodecylsulfate) solution is presented.

Preparazione di Cave particelle di polistirene e microcapsule tramite polimerizzazione radicale di goccioline di Janus composto da idrocarburi e oli Fluorocarbon

In this article, we have demonstrated a method for producing hollow particles and microcapsules using oil droplets consisting of hydrocarbon oil (styrene) ...

Enhanced Oil Recovery using a Combination of Biosurfactants

Biosurfactants are surface-active compounds capable of reducing the surface tension between two phases of different polarities. Biosurfactants have been emerging as promising alternatives to chemical surfactants due to less toxicity, high biodegradability, environmental compatibility and tolerance to extreme environmental conditions. Here, we illustrate the methods used for screening of microbes capable of producing biosurfactants. The biosurfactant producing microbes were identified using drop collapse, oil spreading, and emulsion index assays. Biosurfactant production was validated by determining the reduction in surface tension of the media due to growth of the microbial members. We also describe the methods involved in characterization and identification of biosurfactants. Thin layer chromatography of the extracted biosurfactant followed by differential staining of the plates was performed to determine the nature of the biosurfactant. LCMS, 1H NMR, and FT-IR were used to chemically identify the biosurfactant. We further illustrate the methods to evaluate the application of the combination of produced biosurfactants for enhancing residual oil recovery in a simulated sand pack column.

We illustrate the methods involved in screening and identification of the biosurfactant producing microbes. Methods for chromatographic characterization and chemical identification of the biosurfactants, determining the industrial applicability of the biosurfactant&#160;in enhancing residual oil recovery are also presented.

Recupero avanzato dell'olio utilizzando una combinazione di biotensioattivi

Biosurfactants are surface-active compounds capable of reducing the surface tension between two phases of different polarities. Biosurfactants have been ...

Studying Surfactant Effects on Hydrate Crystallization at Oil-Water Interfaces Using a Low-Cost Integrated Modular Peltier Device

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a temperature regulator, visualization techniques, and inner pressure measurements. The temperature control system contains a low-cost, programmable temperature regulator made with solid-state Peltier components. Along with the temperature control system, we incorporated visualization techniques and internal pressure measurements to study hydrate formation and inhibition in the presence of nonionic surfactants. We studied the hydrate-inhibiting ability of nonionic surfactants (sorbitane monolaurate, sorbitane monooleate, PEG-PPG-PEG, and polyoxyethylenesorbitan tristearate) at low (i.e., 0.1 CMC), medium (i.e., CMC), and high (i.e., 10 CMC) concentrations. Two types of crystals were formed: planar and conical. Planar crystals were formed in plain water and low surfactant concentrations. Conical crystals were formed in high surfactant concentrations. The results of the study show that conical crystals are the most effective in terms of hydrate inhibition. Because conical crystals cannot grow past a certain size, the hydrate growth rate as a conical crystal is slower than the hydrate growth rate as planar crystal. Hence, surfactants that force hydrates to form conical crystals are the most efficient. The goal of the protocol is to provide a detailed description of an experimental system that is capable of investigating the cyclopentane hydrate crystallization process on the surface of a water droplet in the presence of surfactant molecules.

We present a protocol to study the formation of hydrates in the presence of nonionic surfactants on the interface of a water droplet submerged in cyclopentane. The protocol consists of building a low-cost, programmable, temperature regulator. The temperature control system is combined with visualization techniques and internal pressure measurements.

Studiare gli effetti dei surfactant sulla cristallizzazione idratata nelle interfacce olio-acqua utilizzando un dispositivo Modular EStier integrato a basso costo

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a ...

Capturing Actively Produced Microbial Volatile Organic Compounds from Human-Associated Samples with Vacuum-Assisted Sorbent Extraction

Volatile organic compounds (VOCs) from biological samples have unknown origins. VOCs may originate from the host or different organisms from within the host&#39;s microbial community. To disentangle the origin of microbial VOCs, volatile headspace analysis of bacterial mono- and co-cultures of Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, and Acinetobacter baumannii, and stable isotope probing in biological samples of feces, saliva, sewage, and sputum were performed. Mono- and co-cultures were used to identify volatile production from individual bacterial species or in combination with stable isotope probing to identify the active metabolism of microbes from the biological samples.
Vacuum-assisted sorbent extraction (VASE) was employed to extract the VOCs. VASE is an easy-to-use, commercialized, solvent-free headspace extraction method for semi-volatile and volatile compounds. The lack of solvents and the near-vacuum conditions used during extraction make developing a method relatively easy and fast when compared to other extraction options such as tert-butylation and solid phase microextraction. The workflow described here was used to identify specific volatile signatures from mono- and co-cultures. Furthermore, analysis of the stable isotope probing of human associated biological samples identified VOCs that were either commonly or uniquely produced. This paper presents the general workflow and experimental considerations of VASE in conjunction with stable isotope probing of live microbial cultures.

This protocol describes the extraction of volatile organic compounds from a biological sample with the vacuum-assisted sorbent extraction method, gas chromatography coupled with mass spectrometry using the Entech Sample Preparation Rail, and data analysis. It also describes culture of biological samples and stable isotope probing.

Cattura di composti organici volatili microbici prodotti attivamente da campioni associati all'uomo con estrazione assorbente assistita da vuoto

Volatile organic compounds (VOCs) from biological samples have unknown origins. VOCs may originate from the host or different organisms from within the ...

Biochimica

Solid-Liquid Extraction

Source: Laboratory of Dr. Jay Deiner &#8212; City University of New York
Extraction is a crucial step in most chemical analyses. It entails removing the analyte from its sample matrix and passing it into the phase required for spectroscopic or chromatographic identification and quantification. When the sample is a solid and the required phase for analysis is a liquid, the process is called solid-liquid extraction. A simple and broadly applicable form of solid-liquid extraction entails combining the solid with a solvent in which the analyte is soluble. Through agitation, the analyte partitions into the liquid phase, which may then be separated from the solid through filtration. The choice of solvent must be made based on the solubility of the target analyte, and on the balance of cost, safety, and environmental concerns.

Solid-Liquid Extraction: Principle, Procedure, Applications

Estrazione solido-liquido (lisciviazione)

Source: Laboratory of Dr. Jay Deiner &#8212; City University of New York
Extraction is a crucial step in most chemical analyses. It entails removing the ...

Didattica

JoVE Science Education

Chimica organica

Soxhlet Extraction of Lipid Biomarkers from Sediment

Source: Laboratory of Jeff Salacup&#160;- University of Massachusetts Amherst
Every lab needs standards that track the performance, accuracy, and precision of its instruments over time to ensure a measurement made today is the same as a measurement made a year from now (Figure 1). Because standards must test the performance of instruments over a long period of time, large volumes of the standards are often required. Many chemical standards can be purchased from retail scientific companies, like Sigma-Aldrich and Fisher. However, some compounds that occur in nature and that are relevant to paleoclimatic studies have not yet been isolated and purified for purchase. Therefore, these compounds need to be extracted from natural samples, and because of the large volumes of standards required, large volumes of sediment need to be extracted. The Accelerated Solvent Extraction (Dionex) and sonication extractions are not appropriate for the extraction of such large sediment volumes. In these circumstances, a Soxhlet extraction is used.
<img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/10096/10096fig1.jpg" /> 
Figure 1. Schematic depicting how chemical standard tracks the performance of an instrument through time. The dashed line represents a 1:1 relationship between the accepted and measured (on the instrument) value of a variable. Each star is a weekly measurement of the chemical standard. Green stars represent standards that are accurate. Red stars reflect those that are not accurate indicating that the instrument requires corrective maintenance.

Estrazione e caratterizzazione di tensioattivi da Atmospheric Aerosol

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Estrazione e l'analisi delle microbica fosfolipidi acidi grassi nei terreni